CN105062676B - 一种金合欢烟用香料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种金合欢烟用香料及其制备方法，该方法是将新鲜金合欢处理后，经过酶解、醇提、回流提取、过滤、减压溶缩，制备金合欢烟用香料。本发明充分利用天然金合欢作为原材料制作烟用香料，目前普遍使用的加热浸提法，存在耗时长，提取率低等缺点，极大的限制了其在卷烟中的应用。使用超声提取技术结合加热回流提取、微孔滤膜过滤、减压浓缩的方式提取，条件温和，设备简单，操作方便快捷。同时不采用大量的有机溶剂，可以避免环保，成本高昂等问题。采用本发明的方法分离的金合欢烟用香料与香烟协调性好，无溶剂残留，能明显提调烟香，改善吃味，应用范围广，可以直接加料使用和用到香精配方中。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料，具体地说是一种金合欢烟用香料及其制备方法。
背景技术
金合欢，Acacia farnesiana(Linn.)Willd.，别名：鸭皂树、刺球花、消息树等；灌木或小乔木，树皮粗糙，褐色，多分枝，小枝常呈“之”字形弯曲，有小皮孔。托叶针刺状，生于小枝上的较短。二回羽状复叶，叶轴糟状，被灰白色柔毛，羽片4-8对。花黄色，有香味；子房圆柱状，被微柔毛。荚果膨胀，近圆柱状，褐色，无毛，劲直或弯曲；种子多颗，褐色，卵形，花期3-6月；果期7-11月。
金合欢还是一种经济树种，花极香，供提取香精，可提炼芳香油作高级香水等化妆品的原料。果荚、树皮和根内含有单宁，可做黑色染料，茎中流出的树脂含有树胶，可供药用。木材坚硬，可制贵重器具用品。
目前，香料植物提取在工业生产上多采用加热浸提法，存在耗时长，提取率低等缺点。
发明内容
针对现有金合欢烟用香料和制备方法的缺陷问题，本发明提出一种金合欢烟用香料及其制备方法，克服了耗时长，提取率低等缺点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种金合欢烟用香料，它是将新鲜金合欢除去病、烂枝叶、杀青；干燥、回湿交替进行；排湿、缓苏、干燥交替进行；散去余热后；每100g前处理后的金合欢原料，加200～500ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到3.0～4.5，加0.02～0.05g纤维素酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；用碳酸钠调节pH值到5.0～6.5，加入0.04～0.1gα-淀粉酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；向每100g金合欢原料通过上述步骤反应后生成的产物中加入400～1000ml95％乙醇溶液，加热回流提取1～2h，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9～1.0g/ml，即得金合欢烟用香料。
一种金合欢烟用香料的制备方法，包括如下步骤：
A.金合欢前处理：将新鲜金合欢除去病、烂枝叶，80-90℃杀青4-6h，60-70℃隧道式干燥剂干燥8-12h，回湿4-6h并重复干燥回湿过程2～3次，排湿、缓苏、干燥交替进行，散去余热后包装，贮存备用；
B.超声-酶复合处理：每100g前处理后的金合欢原料，加200～500ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到3.0～4.5，加0.02～0.05g纤维素酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；用碳酸钠调节pH值到5.0～6.5，加入0.04～0.1gα-淀粉酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；
C.金合欢提取物的制备：向每100g金合欢原料通过步骤B反应后生成的产物中加入400～1000ml 95％乙醇溶液，加热回流提取，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9～1.0g/ml，得到金合欢烟用香料。
所述步骤C中加热回流提取的时间为1～2h。
随着现代分离技术的发展，超声、微波和生物酶技术在提取工艺中的应用得到广泛的关注。超声微波处理和酶解相结合，可充分利用超声波的振动空化作用以及微波的高能作用，使基体各点所受作用力一致，降低目标物与基体的结合力，加速目标物从基体进入溶剂。同时纤维素酶对细胞壁的破坏作用，还可降低超声微波的传质作用力。三者协同作用可促使目标物进入溶剂，提高其提取率。
本发明充分利用天然金合欢作为原材料制作烟用香料，目前普遍使用的加热浸提法，存在耗时长，提取率低等缺点，极大的限制了其在卷烟中的应用。采用本发明的方法分离的金合欢烟用香料与香烟协调性好，无溶剂残留，能明显提调烟香，改善吃味，应用范围广，可以直接加料使用和用到香精配方中。
使用超声提取技术结合加热回流提取、微孔滤膜过滤、减压浓缩的方式提取，条件温和，设备简单，操作方便快捷。同时不采用大量的有机溶剂，可以避免环保，成本高昂等问题。
本发明制备了一种可以全面提升卷烟品质的香料，绿色天然，高效无害，开辟了制备烟用香料的新途径。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例详细描述本发明提供的技术方案。
一种金合欢烟用香料，它是将新鲜金合欢除去病、烂枝叶、杀青；干燥、回湿交替进行；排湿、缓苏、干燥交替进行；散去余热后；每100g前处理后的金合欢原料，加200～500ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到3.0～4.5，加0.02～0.05g纤维素酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；用碳酸钠调节pH值到5.0～6.5，加入0.04～0.1gα-淀粉酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；向每100g金合欢原料通过上述步骤反应后生成的产物中加入400～1000ml95％乙醇溶液，加热回流提取1～2h，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9～1.0g/ml，即得金合欢烟用香料。
一种金合欢烟用香料的制备方法，包括如下步骤：
A.金合欢前处理：将新鲜金合欢除去病、烂枝叶，80-90℃杀青4-6h，60-70℃隧道式干燥剂干燥8-12h，回湿4-6h并重复干燥回湿过程2～3次，排湿、缓苏、干燥交替进行，散去余热后包装，贮存备用；
B.超声-酶复合处理：每100g前处理后的金合欢原料，加200～500ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到3.0～4.5，加0.02～0.05g纤维素酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；用碳酸钠调节pH值到5.0～6.5，加入0.04～0.1gα-淀粉酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃～60℃和超声功率50～100W条件下处理5～15min；
C.金合欢提取物的制备：向每100g金合欢原料通过步骤B反应后生成的产物中加入400～1000ml 95％乙醇溶液，加热回流提取，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9～1.0g/ml，得到金合欢烟用香料。
所述步骤C中加热回流提取的时间为1～2h。
金合欢提取物效果评价：取在温度22℃±1℃和相对湿度(RH)60％±2％下平衡好的单料烟丝10g若干份，按其质量的0.01％分别称取提取物，用适量的95％的乙醇稀释后，用喉头喷管均匀的喷在烟丝上，加香的烟丝样品放入温度22℃±1℃和相对湿度(RH)60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48h，用填烟器分别将加香的烟丝制成烟支，再在温度22℃±1℃和相对湿度(RH)60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48h，请专业的卷烟感官评吸小组进行评吸。
随着现代分离技术的发展，超声、微波和生物酶技术在提取工艺中的应用得到广泛的关注。超声微波处理和酶解相结合，可充分利用超声波的振动空化作用以及微波的高能作用，使基体各点所受作用力一致，降低目标物与基体的结合力，加速目标物从基体进入溶剂。同时纤维素酶对细胞壁的破坏作用，还可降低超声微波的传质作用力。三者协同作用可促使目标物进入溶剂，提高其提取率。
实施例1
准确地称取100g前处理好的金合欢原料，加入到圆底烧瓶中，加入200ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到4.0，加入0.025g纤维素酶，摇匀后，将烧瓶放置在可加热超声清洗器中，在50℃和超声功率70W条件下处理8min；用碳酸钠调节pH值到6.2，加入0.05gα-淀粉酶，摇匀后，将烧瓶放置在可加热超声清洗器中，在45℃和超声功率60条件下处理10min。
向烧瓶中加入600ml 95％乙醇溶液，放置于电加热套中，加热回流提取1h，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9g/ml，得到金合欢提取物。
实施例2
准确地称取100g前处理好的金合欢原料，加入到圆底烧瓶中，加入300ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到4.5，加入0.04g纤维素酶，摇匀后，将烧瓶放置在可加热超声清洗器中，在45℃和超声功率80W条件下处理10min；用碳酸钠调节pH值到6.0，加入0.08gα-淀粉酶，摇匀后，将烧瓶放置在可加热超声清洗器中，在35℃和超声功率65W条件下处理15min。
向烧瓶中加入600ml 95％乙醇溶液，放置于电加热套中，加热回流提取1h，冷却至室温，提取液经0.8um的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9g/ml，得到金合欢提取物。
实施例3
取在温度22℃±1℃和相对湿度(RH)60％±2％下平衡好的单料烟丝10g若干份，按其质量的0.01％分别称取提取物，用适量的95％的乙醇稀释后，用喉头喷管均匀的喷在烟丝上，加香的烟丝样品放入温度22℃±1℃和相对湿度(RH)60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48h，用填烟器分别将加香的烟丝制成烟支，再在温度22℃±1℃和相对湿度
(RH)60％±2％的恒温恒湿箱中平衡48h，请专业的卷烟感官评吸小组进行评吸。评吸结果如表1。
表1评吸效果：
本发明充分利用天然金合欢作为原材料制作烟用香料，目前普遍使用的加热浸提法，存在耗时长，提取率低等缺点，极大的限制了其在卷烟中的应用。采用本发明的方法分离的金合欢烟用香料与香烟协调性好，无溶剂残留，能明显提调烟香，改善吃味，应用范围广，可以直接加料使用和用到香精配方中。
使用超声提取技术结合加热回流提取、微孔滤膜过滤、减压浓缩的方式提取，条件温和，设备简单，操作方便快捷。同时不采用大量的有机溶剂，可以避免环保，成本高昂等问题。
本发明制备了一种可以全面提升卷烟品质的香料，绿色天然，高效无害，开辟了制备烟用香料的新途径。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述，并不以此限制本发明，凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种金合欢烟用香料的制备方法，其特征在于：所述金合欢烟用香料的制备方法包括如下步骤：
A．金合欢前处理：将新鲜金合欢除去病、烂枝叶， 80-90℃杀青4-6h，60-70℃隧道式干燥机干燥8-12h，回湿4-6h并重复干燥回湿过程2~3次，排湿、缓苏、干燥交替进行，散去余热后包装，贮存备用；
B．超声-酶复合处理：每100g前处理后的金合欢原料，加200~500ml蒸馏水，用乳酸调节pH值到3.0~4.5，加0.02~0.05g纤维素酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃~60℃和超声功率50~100W条件下处理5~15min；用碳酸钠调节pH值到5.0~6.5，加入0.04~0.1g α-淀粉酶，摇匀后，置于可加热超声清洗器中，在30℃~60℃和超声功率50~100W条件下处理5~15min；
C．金合欢提取物的制备：向每100g金合欢原料通过步骤B反应后生成的产物中加入400~1000ml 95%乙醇溶液，加热回流提取，冷却至室温，提取液经0.8μm的微孔滤膜过滤后，采用减压浓缩的方式，浓缩滤液密度至0.9~1.0g/ml，得到金合欢烟用香料。
2.根据权利要求1所述的一种金合欢烟用香料的制备方法，其特征在于：所述步骤C中加热回流提取的时间为1~2h。
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| CN110720658B (zh) * | 2019-11-18 | 2021-11-05 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟草爆珠用金合欢花提取物的制备方法 |
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2015
- 2015-07-29 CN CN201510455164.8A patent/CN105062676B/zh active Active
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105062676A (zh) | 2015-11-18 |
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