CN105061706A - 一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种树脂砂轮用抗衰退改性酚醛树脂的合成方法，包括以下步骤：将苯酚、甲醛、碱性催化剂、聚醚多元醇加入反应釜，缓慢加热升温至一定温度进行共聚反应，并控制反应物树脂的水溶性，待树脂水溶性达到要求后再脱水，降温，最后再加入一定量多异氰酸酯，搅拌均匀后放料，即可得到树脂砂轮用抗衰退改性酚醛树脂。

Description

一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法
技术领域
本发明属于酚醛树脂胶黏剂领域，尤其涉及一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法。
背景技术
液体酚醛树脂常作为生产树脂砂轮时的磨料润湿剂使用，砂轮润湿剂与酚醛树脂粉一同作为树脂砂轮的粘合剂，对砂轮的强度，耐热性，抗衰退性都有着非常重要的影响。
抗衰退性又称抗老化衰退性，是评价树脂砂轮性能质量的重要指标。一般树脂砂轮从生产出来到使用完毕，要经过几周甚至几个月的时间。受环境温湿度的影响，随着时间的延长，树脂砂轮30天后就能衰退到只有初始切割性能的70-80％左右，有的甚至衰退到不足初始切割性能的50％。因此，提高树脂砂轮的抗衰退性一直是本领域技术人员的研究方向。
在改善树脂砂轮衰退性的方法中，有在合成砂轮润湿液时选用Ba(OH)2或氨水作催化剂的，也有在树脂液中加入硅烷偶联剂的。中国专利公开号CN102391488A公开了一种用于树脂砂轮粘合剂的酚醛树脂的制备方法，包括：在有机胺类催化剂存在的条件下，酚类化合物与甲醛发生缩合反应；将缩合反应得到的混合物真空蒸馏后加入偶联剂，得到酚醛树脂。但这些方法对提高树脂砂轮的抗衰退性作用有限，且在润湿液中加入硅烷偶联剂成本较高。
发明内容
本发明提供一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法，该树脂可以作为树脂砂轮生产过程中的磨料润湿剂来使用。本发明制备的酚醛树脂能有效提高树脂砂轮的抗衰退性能，与普通方法相比，使用本发明的酚醛树脂制备的树脂砂轮使用30天后衰退性能可提高到初始切割性能的90％以上，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：A)将苯酚、甲醛和聚醚多元醇混合，加入碱性催化剂，调节pH至7～11，升温至80～100℃反应，生成树脂聚合物；B)真空脱水至树脂固含量达到65～75％时，停止脱水并冷却降至室温；C)加入多异氰酸酯，搅拌放料，得到树脂砂轮用酚醛树脂。
所述苯酚、甲醛和聚醚多元醇的摩尔比为100:110～220:0.3～5。
所述碱性催化剂为乙二胺、三乙醇胺或两者的混合。
所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
步骤C)中所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)。
所述苯酚与多异氰酸酯的摩尔比为100:0.5～1。
有益效果：
1、通过步骤A)中引入聚醚多元醇提高了其聚合物的交联度；
2、步骤C)中引入多异氰酸酯在保证粘结度和强度不减弱的情况下，提高了其抗衰退性。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将100mol苯酚，120mol甲醛以及0.3mol聚氧化丙烯二醇加入反应釜中，加入乙二胺调节pH至7，搅拌并缓慢加热升温至80℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为65％时冷却降至室温，加入0.5molHDI(六亚甲基二异氰酸酯)，搅拌均匀后放料。
实施例2
将100mol苯酚，150mol甲醛以及2mol聚氧化丙烯三醇加入反应釜中，加入三乙醇胺调节pH至11搅拌并缓慢加热升温至100℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为71％时冷却降至室温，加入0.7molTDI(2,4-甲苯二异氰酸酯)，搅拌均匀后放料。
实施例3
将100mol苯酚，220mol甲醛以及5mol聚四氢呋喃二醇加入反应釜中，加入乙二胺及三乙醇胺调节pH至9，搅拌并缓慢加热升温至,90℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为75％时冷却降至室温，加入1molHDI(六亚甲基二异氰酸酯)，搅拌均匀后放料。
比较例1
将100mol苯酚，120mol甲醛加入反应釜中，用乙二胺调节pH至7，搅拌并缓慢加热升温至80℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为65％时冷却降至室温，放料。
比较例2
将100mol苯酚，150mol甲醛加入反应釜中，用三乙醇胺调节pH至11，搅拌并缓慢加热升温至100℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为71％时冷却降至室温，放料。
比较例3
将100mol苯酚，220mol甲醛加入反应釜中，乙醇胺和三乙醇胺调节pH至9，搅拌并缓慢加热升温至90℃进行反应，反应完成后真空脱水，脱脂树脂固含量为75％时冷却降至室温，放料。
将实施例1，实施例2，实施例3，比较例1，比较例2，比较例3所合成的酚醛树脂作为制备树脂薄片砂轮(105*1.2*16)的润湿剂使用，砂轮的切割性能如下表所示：
表1：实施例1、2与3的衰退性能实验对比
初始切割刀数 30后切割刀数 衰退性能
实施例1 77 73 94.8％
实施例2 79 74 93.7％
实施例3 76 71 93.4％
表2：对比例1、2与3的衰退性能实验对比
初始切割刀数 30后切割刀数 衰退性能
对比例1 76 65 85.5％
对比例2 77 62 80.5％
对比例3 79 64 81.0％
注：切割实验使用的是直径为10mm的圆形实心不锈钢棍。
衰退性能＝30天后切割刀数/初始切割刀数
从相应的实施例与对比例的砂轮衰退测试数据可以明显看到，使用本发明的改性酚醛树脂能够有效提高树脂砂轮的衰退性能。
当按照实施例1的方案仅加入聚氧化丙烯二醇和六亚甲基二异氰酸酯的其中一种时，初始切割刀数在70以下，说明两者的配合对初始切割强度影响较大。
以上对本发明所提供的一种树脂砂轮用抗衰退改性酚醛树脂的合成方法进行了详细介绍。本文中应用了具体的个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种树脂砂轮用酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤：
A)将苯酚、甲醛和聚醚多元醇混合，加入碱性催化剂，调节pH在7～11，升温至80～100℃反应，生成树脂聚合物；
B)真空脱水至树脂固含量达到65～75％，停止脱水并冷却降至室温；
C)加入多异氰酸酯，搅拌放料，得到树脂砂轮用酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述苯酚、甲醛和聚醚多元醇的摩尔比为100:110～220:0.3～5。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为乙二胺、三乙醇胺或两者的混合。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇或聚四氢呋喃二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤C)中所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯或2,4-甲苯二异氰酸酯。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述苯酚与多异氰酸酯的摩尔比为100:0.5～1。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106750070A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 山东圣泉新材料股份有限公司 一种热固性树脂类润湿剂及其制备方法和应用
CN108530591A (zh) * 2018-04-20 2018-09-14 苏州兴业材料科技股份有限公司 3d砂型打印用碱酚醛树脂的制备方法
CN111690107A (zh) * 2020-07-16 2020-09-22 苏州兴业材料科技股份有限公司 一种液体酚醛树脂及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4148777A (en) * 1977-05-09 1979-04-10 Delta Oil Products Corporation Binder for foundry process
US5189079A (en) * 1991-06-12 1993-02-23 Acme Resin Corp. Low free formaldehyde phenolic polyol formulation
CN1455720A (zh) * 2000-09-13 2003-11-12 博登化学公司 杂化酚醛和异氰酸酯基树脂
CN101676312A (zh) * 2008-09-18 2010-03-24 上海昊海化工有限公司 一种新型改性酚醛树脂及其生产方法
CN102108275A (zh) * 2011-01-22 2011-06-29 上海泰尔精蜡有限公司 一种酚醛树脂胶粘剂的复合改性方法
CN102643513A (zh) * 2012-05-14 2012-08-22 中国科学院长春应用化学研究所 一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法和碳球的制备方法
CN103641798A (zh) * 2013-12-06 2014-03-19 中国石油大学(华东) 一种交联剂及交联可控耐高温凝胶的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4148777A (en) * 1977-05-09 1979-04-10 Delta Oil Products Corporation Binder for foundry process
US5189079A (en) * 1991-06-12 1993-02-23 Acme Resin Corp. Low free formaldehyde phenolic polyol formulation
CN1455720A (zh) * 2000-09-13 2003-11-12 博登化学公司 杂化酚醛和异氰酸酯基树脂
CN101676312A (zh) * 2008-09-18 2010-03-24 上海昊海化工有限公司 一种新型改性酚醛树脂及其生产方法
CN102108275A (zh) * 2011-01-22 2011-06-29 上海泰尔精蜡有限公司 一种酚醛树脂胶粘剂的复合改性方法
CN102643513A (zh) * 2012-05-14 2012-08-22 中国科学院长春应用化学研究所 一种间氨基苯酚-甲醛树脂球的制备方法和碳球的制备方法
CN103641798A (zh) * 2013-12-06 2014-03-19 中国石油大学(华东) 一种交联剂及交联可控耐高温凝胶的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106750070A (zh) * 2016-12-30 2017-05-31 山东圣泉新材料股份有限公司 一种热固性树脂类润湿剂及其制备方法和应用
CN106750070B (zh) * 2016-12-30 2019-02-22 山东圣泉新材料股份有限公司 一种热固性树脂类润湿剂及其制备方法和应用
CN108530591A (zh) * 2018-04-20 2018-09-14 苏州兴业材料科技股份有限公司 3d砂型打印用碱酚醛树脂的制备方法
CN108530591B (zh) * 2018-04-20 2020-10-02 苏州兴业材料科技股份有限公司 3d砂型打印用碱酚醛树脂的制备方法
CN111690107A (zh) * 2020-07-16 2020-09-22 苏州兴业材料科技股份有限公司 一种液体酚醛树脂及其制备方法

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