CN105060311B - 一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备方法，以水玻璃和硫酸为初始原料，经过凝胶、酸化处理、老化、洗涤、扩孔、干燥得到硅胶；硅胶通过与中间体反应得到亲水基团键合硅胶，再经过洗涤、干燥、最后成品包装。本发明制成的亲水基团键合的耐水硅胶（改性耐水硅胶），少量亲水基团的键合，可以减缓硅胶对水急剧吸附速率，降低硅胶吸附水时表面张力，从而使硅胶内部应力减小，达到遇水不裂，颗粒完整率显著提高，有效地增加了硅胶的耐水性。
Description
技术领域
本发明属于硅胶制作领域，具体涉及一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备方法。
背景技术
普通硅胶具有开放的多孔结构，较大的比表面积，能够吸附多种物质，是一种良好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体，但其遇水易炸裂，使得颗粒完整率下降，影响硅胶的正常使用。
普通硅胶遇水易裂的主要原因：因为骨架强度不牢固，孔分布不均匀，硅胶粒子若短时间内吸附大量水，由于颗粒孔的分布及孔径大小不同，吸水的速率不同造成各部位的膨胀率不同，而硅胶固体颗粒结构无法随之收缩放大，在应力作用下就会炸裂。为了使硅胶具备较好的耐水性，主要从两个方面着手：1、增加硅胶的骨架强度，降低吸脱附水时表面张力的影响，通过加入钛、铝等增强剂来增强颗粒强度；2、通过对硅胶表面进行修饰处理，键入有机功能活性基团，这些基团是亲水基团，但也具有一定的憎水性，可以减缓硅胶对水急剧吸附速率，使硅胶吸附水时表面张力减小，从而使硅胶内部应力减小，更好的保护硅胶骨架结构。
早期，国内耐水硅胶的生产工艺，主要是使用硅胶粉末与无机或有机粘合剂混合成型，经高温煅烧而成，此法不方便调节硅胶的孔径分布，已逐渐被淘汰。目前，使用硅铝凝胶法制备硅铝复合型耐水材料，该方法制备的硅胶产品耐水性能好，该类产品一般用于工业方面，主要应用于空气分离过程中的空气干燥，液氧、液氮制备过程中的乙炔吸附，在石油化工中作液体吸附剂等，但由于这种耐水材料含有较多铝成分，因而，其在民用、日用方面应用较少。
因此，开发和研制一种改性耐水硅胶具有一定的现实意义，其市场应用广阔，尤其在民用、日用方面具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亲水基团键合的耐水硅胶（改性耐水硅胶）的制备方法，通过对硅胶表面键入有机功能活性基团，这些基团是亲水基团，但也具有一定的憎水性，可以减缓硅胶对水急剧吸附速率，降低硅胶吸附水时表面张力，从而使硅胶内部应力减小，达到遇水不裂，颗粒完整率显著提高。本发明通过以下技术方案实现：
一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备，包括以下步骤：
（1）以水玻璃和硫酸为初始原料，经过凝胶、酸化处理、老化、洗涤、扩孔、干燥得到硅胶；
（2）中间体的制备：所述中间体为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在装有加热套、电动搅拌器、温度计、回流冷凝器的高压反应釜中依次加入30mL甲苯、0.1 molγ-氯丙基三甲氧基硅烷，在搅拌条件下反应, 缓慢通入液氨，反应温度逐渐升高，控制在70-80℃，当再次通入液氨温度下降时，停止通入液氨，继续搅拌30分钟，然后减压蒸出γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；化学反应式为：如图2所示；
（3）硅胶与中间体反应得到亲水基团键合硅胶，所述亲水基团键合硅胶又名改性耐水硅胶，取一定颗粒度的硅胶(42.8 g)置于反应釜中，加入80mL甲苯，0.5克的γ－氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮气气氛中加热搅拌回流3-4h，反应结束后，过滤出固体物质，依次用甲醇、水洗涤数次，室温下真空干燥，得到亲水基团键合耐水硅胶；化学反应式为：如图3所示；
（4）亲水基团键合硅胶经洗涤、干燥得到成品；
（5）产品经检验合格后，进行包装入库。
本发明的有益效果：本发明制成的亲水基团键合的耐水硅胶（改性耐水硅胶），少量亲水基团的键合，可以减缓硅胶对水急剧吸附速率，降低硅胶吸附水时表面张力，从而使硅胶内部应力减小，达到遇水不裂，颗粒完整率显著提高，有效地增加了硅胶的耐水性。
附图说明
图1为一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备的示意图；
图2为制得γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的化学反应式；
图3为制得亲水基团键合耐水硅胶化学反应式。
具体实施方式
一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备，包括以下步骤：
（1）以水玻璃和硫酸为初始原料，经过凝胶、酸化处理、老化、洗涤、扩孔、干燥得到硅胶；
（2）中间体的制备：所述中间体为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在装有加热套、电动搅拌器、温度计、回流冷凝器的高压反应釜中依次加入30mL甲苯、0.1 molγ-氯丙基三甲氧基硅烷，在搅拌条件下反应, 缓慢通入液氨，反应温度逐渐升高，控制在80℃，当再次通入液氨温度下降时，停止通入液氨，继续搅拌30分钟，然后减压蒸出γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；化学反应式为：如图2所示；
（3）硅胶与中间体反应得到亲水基团键合硅胶，所述亲水基团键合硅胶又名改性耐水硅胶，取42.8 g一定颗粒度的硅胶置于反应釜中，加入80mL甲苯，0.5克的γ－氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮气气氛中加热搅拌回流4h，反应结束后，过滤出固体物质，依次用甲醇、水洗涤数次，室温下真空干燥，得到亲水基团键合耐水硅胶；化学反应式为：如图3所示；
（4）亲水基团键合硅胶经洗涤、干燥得到成品；
（5）产品经检验合格后，进行包装入库。
技术指标：
（1）微孔容积要求在0.2-1.8 ml/g；
（2）平均孔径要求在20-180Å；
（3）比表面积要求在280-700m2/g；
（4）硅胶颗粒1-4mm；
（5）亲水基团在硅胶表面上键合覆盖率2-7%。
Claims (1)
1.一种亲水基团键合的耐水硅胶的制备，其特征在于包括以下步骤 ：
（1）以水玻璃和硫酸为初始原料，经过凝胶、酸化处理、老化、洗涤、扩孔、干燥得到硅胶；
（2）中间体的制备：所述中间体为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，采用以γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，在装有加热套、电动搅拌器、温度计、回流冷凝器的高压反应釜中依次加入30mL甲苯、0.1 molγ-氯丙基三甲氧基硅烷，在搅拌条件下反应 , 缓慢通入液氨，反应温度逐渐升高，控制在70-80℃，当再次通入液氨温度下降时，停止通入液氨，继续搅拌30分钟，然后减压蒸出γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；
（3）硅胶与中间体反应得到亲水基团键合硅胶，所述亲水基团键合硅胶又名改性耐水硅胶，取42.8 g的硅胶置于反应釜中，加入80mL甲苯，0.5克的γ－氨基丙基三甲氧基硅烷，在氮气气氛中加热搅拌回流3-4h，反应结束后，过滤出固体物质，依次用甲醇、水洗涤数次，室温下真空干燥，得到亲水基团键合耐水硅胶；
（4）亲水基团键合硅胶经洗涤、干燥得到成品 ；
（5）产品经检验合格后，进行包装入库。
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