CN105056934A - 一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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蔡河山
黎晓霞
孙明
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Abstract

本发明所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将稀土盐、氢氧化钾和氧化铌溶于水搅拌混合均匀，形成悬浮液；b)将上述悬浮液转移到高压反应釜中反应；c)反应后的粉末洗涤，干燥，研磨，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.1-1％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4-5倍。本发明通过稀土盐的加入，显著提高其光催化活性，其方法工艺简单易实现，易于推广实现，制备的掺杂催化剂具有较好的光催化性能。

Description

一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于无机材料合成领域，具体地说，涉及一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
光催化氧化技术是一种高效、节能、无二次污染等优点的污水处理的新型方法，这对于解决当今环境的水污染问题极具吸引力并且有很好的应用前景。近年来，不少国内外学者都开始陆续的着手半导体光催化剂的研究，钙钛矿型的光催化剂引起了人们的广泛关注。尤其是具有层状结构的铌酸盐，已被发现具有良好的光催化降解有机物、光催化制氢及电化学等性能。
为了得到催化活性更好的铌酸盐催化剂，最常用也是最主要的方法就是对其进行掺杂改性。从以往的报道可以看出，金属离子尤其是稀土金属的掺杂可以有效地延缓钙钛矿型氧化物在光照下激发产生的电子-空穴对的复合，从而提高其光催化活性。Kato等利用稀土元素La、Pr、Nd等对NaTaO3的掺杂改性，研究表明La、Pr的掺入可以显著提高NaTaO3的催化活性(Chem.Phys.,2007,339(1-3):104)。稀土金属离子掺杂是导致钙钛矿型铌酸盐光催化活性提高的主要原因，使钙钛矿型氧化物表面的稀土氧化物产生了电荷不平衡，这样有利于对铌酸盐对光电子的捕获，延缓了其受光激发所产生的电子-空穴对的复合，同时也使钙钛矿型氧化物表面能够吸附更多的OH-，有利于·OH自由基的产生。
就铌酸钾的掺杂而言，目前已经有文献报道了Fe，Co,Ni,Mn,Cu,Cr等元素的掺杂改性方式，但检索文献可知，现有制备方法均较复杂，目前尚未有采用一步法稀土元素Sm和Gd制备铌酸钾光催化材料的报道。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法及其应用，制备方法工艺简单易实现，易于推广，制备的掺杂催化剂具有较好的光催化性能。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将稀土盐、氢氧化钾和氧化铌溶于水搅拌混合均匀，形成悬浮液；
b)将上述悬浮液转移到高压反应釜中反应；
c)反应后的粉末洗涤，干燥，研磨。
进一步，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.1-1％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4-5倍。
进一步，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.1％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
进一步，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.25％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
进一步，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.5％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
进一步，步骤b)中，所述反应的温度为220～260℃，反应时间为24～48h。
进一步，一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的应用，所述催化剂在光催化降解有机染料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，通过稀土盐的加入，显著提高其光催化活性，其方法工艺简单易实现，易于推广实现，制备的掺杂催化剂具有较好的光催化性能。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制，在附图中：
图1为本发明的实施例3所制备的材料的XPS图；
图2为本发明的实施例3材料的光催化活性图；
图3为本发明的实施例5所制备的材料的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1至3所示：
实施例1
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的0.1％加入Sm(NO3)3·6H2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在240℃条件下反应24h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
其中，Sm元素所起的作用为：稀土元素Sm具有f电子，易产生多电子组态，掺杂稀土元素有利于铌酸钾发生电子和空穴的分离，提高其离子效率和光催化降解有机染料的性能。
实施例2
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的0.25％加入SmCl3·6H2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在220℃条件下反应48h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
实施例3
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的0.5％加入Sm(NO3)3·6H2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在240℃条件下反应24h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
实施例4
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的1％加入Sm(NO3)3·6H2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在240℃条件下反应36h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
实施例5
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的0.5％加入Gd(NO3)3·6H2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在240℃条件下反应24h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
其中，Gd元素所起的作用为：稀土元素Ga具有丰富的多电子组态，铌酸钾中引入适当比例的稀土元素Gd金属后，可以有效实现光生电子与空穴的分离，延缓电子与空穴的复合，其光催化剂活性大幅度提高。
实施例6
称取Nb2O50.4g，KOH0.36g，按照氧化铌摩尔量的0.25％加入GdCl3·xH2O溶液，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，加水至50mL，混合，搅拌30min，在220℃条件下反应48h，将反应所得固体经蒸馏水洗涤3次，用无水乙醇洗涤2次，离心分离(7min，10000转/min)，60℃下烘干4小时后得到白色固体。
实施例7
室温下，在光催化反应器中(220V，36W，254nm短波紫外灯)，加入100mL罗丹明(20mg/ml)，催化剂装填量为30mg。吸附平衡后，打开紫外灯开始反应，间隔一定时间取样，高速离心分离，取上层澄清液，用紫外-可见分光光度计(UV-2450，岛津)在罗丹明最大吸收波长553nm处测其吸光度值，计算降解率。
实施例3制备的催化剂可以80min内能使罗丹明染料溶液完全脱色，其效果如图2所示。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将稀土盐、氢氧化钾和氧化铌溶于水搅拌混合均匀，形成悬浮液；
b)将上述悬浮液转移到高压反应釜中反应；
c)反应后的粉末洗涤，干燥，研磨。
2.根据权利要求1所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.1-1％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4-5倍。
3.根据权利要求2所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.1％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
4.根据权利要求2所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.25％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
5.根据权利要求2所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为Sm(NO3)3·6H2O、SmCl3·6H2O、Sm(NO3)3·6H2O、GdCl3·xH2O中的一种，所述稀土盐的掺杂比例为氧化铌摩尔量的0.5％，所述氢氧化钾为氧化铌摩尔量的4.28倍。
6.根据权利要求1所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述反应的温度为220～260℃，反应时间为24～48h。
7.根据权利要求1所述一种一步法合成稀土元素掺杂的铌酸钾光催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂在光催化降解有机染料中的应用。
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