CN1050522C - 从大的溶液流量中提取金属的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及从大溶液流量中液-液溶剂萃取金属的方法，以及实现该方法的装置。通过使用本发明的方法和装置，就能选择在悬浮液级中哪个相保持连续而另一相仍然保持液滴状，以防有机相的充气，为了防止乳化，进一步在低周速下泵压各个相。本发明另一目的是把沉积槽排出的悬浮液遍布到沉积槽整个横向面上，本发明的方法和装置特别适合大的炼铜厂。

Description

从大的溶液流量中提取金属的方法及其装置

本发明涉及用液-液溶液剂萃取从大的溶液流量中提炼金属的方法以及实现该方法的装置。通过使用本发明的方法和装置，就能选择在悬浮液中，哪个相保持连续，而哪个相以液滴存在，防止了有机相的充气，为了防止乳化，以低的周向速度进一步泵压这些相。本发明的另一目的是在其整个横向面积上达到一从搅拌器部件排出到澄清槽部件的悬浮液呈均匀分布，本发明的方法和装置特别适于大的炼铜厂。

在处理大溶液流量的液-液溶剂的萃取(提取)过程中，特别难的是在控制状态下在流程不同级之间传送溶液，尤其是溶液中包含一些较轻的有机萃取剂诸如煤油溶液则更是困难，煤油溶液难于穿透含有较重悬浮液的搅拌器空间，这种困难随着所用设备的增大而一起增加，根据目前的技术，溶液进入设备底部的搅拌器区并从顶部排出。当设备的尺寸增大时，静压也增大，为了形成所需的溶液流量就需更强大的外部能量。

煤油溶液的比重约为0.8克/厘米³而含水溶液的比重则取决于在附近的处理过程和级，其值为1.02至1.20克/厘米³。当这些溶液混合成一悬浮液时则一种溶液在另一种溶液中以液滴存在，如果在此混合步骤中上述溶液之间的混合比为1，从而获得比重在0.93至1.02克/厘米³范围内的一悬浮液。在此情况下，由于煤油溶液充当萃取溶液，搅拌器装置内静反压增大，其量为输入点从搅拌器装置表面每下移1米则增加100～190毫米水柱压力。因为加工技术的原因，维持混合比读数接近1.0是有利的，如果混合比低则由混合步骤引起的静压则增加，如果混合比大于1，则静压减小。

在处理大容量输入溶液的萃取设备中，诸如每一搅拌器-澄清槽加工线的容量为500米³/小时至1500米³/小时，目前应用所谓“低型面技术”，为了避免深层结构，典型的这种技术为搅拌器空间分成三部分。然而即使在这种情况下，当在处理诸如1000米³/小时溶液时，这时像萃取铜的典型容积，需要搅拌器达到3米高的空间。根据此技术，第一个搅拌器装置制成一泵式搅拌器，二种溶液从下部进入而从顶部排出且输到下一个搅拌器中。第二和第三个搅拌器就没有泵压任务，它们只用作为纯搅拌反应器。

由于就在底部入口上方径向涡轮转动的吸入效应，泵式搅拌器的溶液通过底部输入。在泵式搅拌器的底部设有一个水溶液和萃取溶液都首先进入的收集空间，这意味着萃取溶液也必须在引起静反压为300至500毫米水柱的点上吸入。这就导致所述的径向涡轮必须比搅拌本身所需的更高的转速转动的不利形势。这样为了确保萃取溶液进入搅拌器，涡轮的周向速度必须提高到5米/秒至6米/秒的范围。在涡轮周向速度为5.5米/秒时，就能在所述涡轮上产生一相当于约700毫米水柱的压差。

在泵式搅拌器中，想要防止过度混合，特别是位于靠近涡轮的那些层面，而可通过扩大相对于搅拌器本身的涡轮直径。虽然从技术观点来说，该混合比提高到最高可能的读数(实际上约0.65)，总会存留一区域，即涡轮本身转动的区域，该区域剧烈混合。此处搅拌是在5千瓦/米³至15千瓦/米³的范围内，这种搅拌不可避免地会形成直径小于0.1毫米的小液滴。这就是说部分液滴是如此小以至在澄清槽装置内无足够时间由重力来分开。由于涡轮的非衰减的搅动在整个搅拌器空间内都是有效的，这就使形势变得更复杂。两个串连的后续搅拌器的搅拌条件并没有在根本上区别于第一搅拌器的条件。根据目前的技术，局部搅拌器也可用在这些场合，它们属于叶片式搅拌器，因为这些搅拌器不必起到任何泵压作用，搅动动力可比第一搅拌器稍低一些，即搅动在2-7千瓦/米3的范围内，即使按这种搅拌作用的范围，仍会形成对分离来说太小的液滴。

根据目前所用的技术，在大的萃取装置中悬浮液流直接和水平地自末级搅拌器流出，排出口一般深达溶液的分离装置，即澄清槽装置。这样，溶液流的深度约为0.6米至1米而其宽度同于或略窄于末级搅拌器空间的宽度即约3.5米左右。通过采用一大的流量孔，水平的流速保持在约0.2米/秒。该液流与一次分流器的前部相撞，该分流器前部有一个在分开区整个宽度上垂直设置的栅篱且设有例如10至20厘米的垂直槽。由于分离技术的原因，现在的趋势是趋于用宽的分离结构，其宽度约为20至30米。澄清槽的截面常呈正方形，在此情况下，悬浮液的入口在一侧顶部是一个单一孔。结果，采自搅拌器的悬浮液直接流向澄清槽装置并且产生由搅拌器引起的紊流运动，这种紊流运动扰乱了整个分离宽度上悬浮液的均匀分布。

如上所述，增加流动阻力的不同的栅篱结构可用于澄清槽空间宽度上从末级搅拌器排出口流出的悬浮液的一次分布。当澄清槽的尺寸增大，上述栅篱的使用也变得更不方便。把流量均匀地分布在整个横向面积的宽度上就更难，结果中间的流量并不比两侧的流量更强，想要避免此种扰乱液滴分离的现象，可通过关闭直接位于悬浮液入口的那些孔，但是该有害现象并未完全消失，在封闭槽的后面，液面形成一个重新使环流流向它的凹口，这些环流碰撞且转而向着澄清槽空间的中心线方向流动，这样在中心线处重新形成一比两侧更强的流量，虽然其面积比上述的情况稍有限制。

当处理大的溶液流量时，悬浮液类型的控制也比小容积的流量时更难，所谓悬浮液的类型，我们是指那种液体在另外的液体的连续溶液中呈现液滴。然而重要的是控制悬浮液的类型，因为这是由于输入溶液中存在的固体颗粒影响而限定在萃取时产生多少杂质的一种方法。当选呈液滴状的水溶液呈现在萃取溶液中时，也就是当有机溶液呈连续相时则形成的杂质就一般较少。从而走到下一流程阶段的水溶液中的有机相比例减小。例如开始仅通过泵压萃取溶液使有机相呈连续，随后开始搅拌，特别在最后一个搅拌器内，萃取溶液的比例增大，在此把萃取溶液泵压，这样使有机相溶液连续更容易。在常规技术中，已证明这是唯一的方法，但是即使此方法也很难，尤其当萃取溶液的粘度是低的情况更是如此。谈到粘度，当煤油溶液中萃取剂的含量低时则其粘度也是低的，例如在铜的萃取中所使用的萃取剂是一种优选的铜萃取剂。

空气随溶液的输入进入搅拌器是一个扰乱因素而引起澄清槽内的额外运动；由于缓慢持续的氧化，也可能使萃取溶液改变。最坏的是，空气会危害整个萃取过程的功能，然而正常情况下，空气在混合器中混入悬浮液，混合器顶部是敞开的。涡轮和叶片式搅拌器在表面上创造这样一个强有力的运动，这样一定量的空气不可避免地进入流程。在澄清槽装置后端的萃取溶液和含水溶液的溢流也是空气吸入到溶液的其它位置。

本发明的目的是消除某些上述缺陷，特别是与处理大容量溶液相关连的那些缺陷，所以本发明与在液-液溶剂萃取的搅拌器装置中存在悬浮液类型的控制方法和装置有关。通过应用低的泵压对萃取过程的各阶段和步骤之间的溶液有控制的传送以及对澄清槽整个横向表面的悬浮液进行均匀的分布。发明的另一目的是防止空气进入流程。本发明的主要新特征从下述的权利要求书中可显而易见。

根据本发明，液-液溶剂萃取的搅拌阶段最好至少由三个单独步骤组成，其第一个步骤用作  悬浮液泵压装置，即一个所谓溢流泵而其余则为搅拌器步骤本身即搅拌器。借助一个在顶面和侧面都包封的涡轮泵，在低于5米/秒的低周速下泵压溶液，一般在3.5米/秒至4.5米/秒的范围内。转动减慢到足以保持所含溶液在溢流泵内呈悬浮液状的水平。为了减小反压以及把涡轮的圆周速度削减到一所需程度，输入泵装置的溶液直接引到涡轮下方。

由于其箱式结构，溢流泵的涡轮安装平面靠近表面，离表面的距离为0.5至1倍的涡轮直径。因此悬浮液的溢流泵(DOP)可建得低，这样溶液深度甚至可达溢流泵直径之一半，这就减小了有机相的静反压而能在低圆周速度下(如上所述)运转溢流泵的涡轮。溢流泵位于这样的高度，即涡轮排出的悬浮液从正对溢流泵底部的开孔水平地流向下一级搅拌器的顶部。

从悬浮液的泵压步骤，悬浮液进一步引入到第一搅拌步骤，到第一搅拌器的顶部，这种输送流量方式降低了流阻，特别当悬浮液的进入发生在搅拌器的搅拌方向时。二个和/或全部搅拌器设置有例如美国专利5,185,081所述的螺旋式搅动装置，该搅拌器的顶部用一水平板来封闭，该水平板位于稍低于澄清槽内有机溶液的溢流界限，这种安置使空气不能进入搅拌器而混合，尤其因为在搅拌器内有一稍大的静压时。从第一搅拌器的中部或底部，该悬浮液再引入到另一搅拌器，通过一水平通道或管道引到其中部或底部。

从最后的搅拌步骤即从第二搅拌器，悬浮液通过一单独的垂直井引入到澄清槽部分，从这一搅拌器，悬浮液在靠近其底部相对于搅拌器的搅拌方向呈切向引入到一垂直井，该垂直井有与搅拌器相同的高度，其宽度大约为搅拌器直径的一半，悬浮液以一可控制的方式升到澄清槽的液面且作为一向上方向的流动从垂直井循环到澄清槽装置，并不像在常规技术中那样的一澄清槽深的水平入口流。

为了把悬浮液均匀地分布到澄清槽的整个宽度，由于该垂直井上述井利用在澄清槽第一端液面的上升，尤其当悬浮液流向呈半圆柱形安置的调节门，在一个方向向着悬浮液流构成调节门及侧面指向澄清槽装置前角的栅篱中，形成了在调节门区域内，在流动方向指向前的垂直槽，该垂直槽最好比位于侧面的槽要窄些，所以垂直槽的宽度是位于侧面槽宽度的1/5至1/3，每米内的槽数目最好为3至7个。进口流指向上方的目的是借助重力减慢悬浮液进入澄清槽的进速，同时，由于液面的动力上升帮助侧面方向的均匀分布，而且减小朝向调节门的压力。

借助本发明装置，有机相正常下是连续的，但是为了也能使悬浮液中含水相变成一连续相，可以使用位于搅拌器和垂直井顶部之间带有阀门的所谓起动管。对此一个最根本的先决条件是设置在搅拌器之间，搅拌器的中部或底部，和位于末级搅拌器之后的垂直井的一中间管。当供应中断情况下，起动管阀门打开，由于重力，含水相流入搅拌器的底部，而且当流程重新开始时，含水相从同一萃取步骤的澄清槽输到溢流泵，所以含水相也能做到连续。

本发明的另一基本特点是一用于有机相的位于澄清槽的后端的排出井从排出井的底部，回流通道引到下一流程步骤以及引到同一装置的溢流泵，二个管路系统基本呈水平安装。也设置相应的管路用于含水溶液。

参照附图再进一步叙述本发明：

图1说明从侧面看的包含有溢滚泵和搅拌器的搅拌步骤；

图2说明从顶部看的搅拌步骤；

图3说明溢流泵的垂直剖视图；

图4说明从顶部看的搅拌器-澄清槽装置；

图5是位于澄清槽后端的排出井的侧视图；

图6说明从顶部看的二个相连的萃取步骤。

如图1和图2所见，含水溶液1和有机相2从涡轮4下方直接引入到溢流泵3，二者借助涡轮4搅拌且通过切向装的连结导管5流到第一搅拌器6，该连结导管5位于把搅拌过的溶液引到搅拌器搅拌空间顶部的高度。此搅拌器6最好设置有一螺旋搅动装置(图中未示出)且盖有一防止空气进入流程的水平板7。悬浮液从搅拌器6的中部或底部，沿着通道8流到下一个搅拌器9的中部或底部，通道8是一加盖的管道。为了防止空气混入到流程及第一搅拌器中，搅拌器9设有一水平板10而且该搅拌器也设有一螺旋搅动装置(图中未示出)。搅拌器的水平板稍低，例如比澄清槽中萃取溶液的溢流边缘低50毫米至200毫米。

搅拌器都相当高，其直径或宽度差不多像它们的宽度同样大小。从第二搅拌器9，在此情况下也就是最后的搅拌器，悬浮液在搅拌器底部排出到位于相对于悬浮液转动方向的切向的垂直井11，在垂直井11内，悬浮液提高到澄清槽底面和表面之间的高度且流入到澄清槽12。

当在流程中发生中断或停车，包含在溢流泵和垂直井的含水相沉到搅拌器的底部，搅拌器的轻的有机相分别流入溢流泵或多多少少仍然留在搅拌器内。这取决于位于各搅拌器和垂直井之间起动管13和15上的阀门14和16如何保持打开。水通过导管5流出溢流泵并且通过那里的同一导管进入有机相，这意味着溢流泵内充满有机相，这样在此相供应中断之后，起动搅拌来保持有机相连续，当再起动输送后，有机相仍旧引入到溢流泵一段时间，才能确保有机相已维持连续。

但是要求有像连续相一样有含水相，这可借助设置起动管获取，为此目的，在第一搅拌器6和垂直井11之间，在搅拌器顶部，装一个带有阀门14的起动管13，且一个带有阀门16的相似起动管15装在第二搅拌器9和垂直井之间。当供应中断或停车时，阀门就打开，结果较重的含水相从澄清槽通过垂直井流入搅拌器，含水相就把较轻的有机相通过起动管，穿过搅拌器顶部推到垂直井的顶部，由于位于底部的连结搅拌器导管，故对第一搅拌器也能做到。为了确保含水相保持连续，当进入溢流泵的进料重新起动时，仍旧能把某些含水相从同一萃取步骤的澄清槽引到溢流泵，从而确保水相连续。

更具体地如图3所示，绕其轴线17转动的泵涡轮4位于溢流泵3内，在其侧面，涡轮借助一向上开口的倒锥形侧壁壳18以及在顶部借助一阻气板19包在壳内。这样在壳之间，仍然留有一环形通道20，此通道20位于澄清槽12的有机相收集槽的溢流边缘上方的高度。当通道底部位于一合适高度(例如小于100毫米)，但高于澄清槽的有机相收集槽的溢流边缘，从流体动力学来说该萃取装置是独立的。相互搅拌混合的相从溢流泵3内通过环形开孔20向外排出到各个方向，而且这足以保持溢流泵悬浮液的含量。

阻气板19位于轴线17的外侧，基本上处于水平位置且该阻气板能在其外缘部分地向上弯曲。在板的外缘上设置有带倾角导流板21，该导流板与水平板空气罩的形状相符并且向下引出到空气罩外面。最好把内导流板22放在阻气板之下。在溢流泵的外周设置常规的导流板23，内导流板数最好小于带倾角导流板数，内导流板数和带倾角导流板数最好分别为譬如4和8，这种结构使空气不能进入涡轮壳体，且引导排出的悬浮液流呈大约水平方向。

装在壳体结构内的导流板与其余的壳体结构一起，即使壳体外的压力超过同于泵内压力的壳体内压力，这就防止因流体动力学的原因吸入空气。导流板的表面积最好这样确定，使旋转运动传到溢流泵，从而壳体内的剪切速度仍保持较低，借助导流板，旋转运动减慢到混合相仍能保持呈悬浮液的水平。在涡轮转动空间悬浮液的延迟时间只有3秒至20秒，最好仅为5秒故该上述时间不足于达到平衡的液滴大小，也就是液滴尺寸仍然是较大。

由于壳体结构，涡轮装置的安装高度靠近液面，在液面之下距离为0.5～1倍涡轮直径。现在溢流泵能造得低，结果溶液的深度甚至可小于溢流泵直径的一半，这就大大地减小了切向送进有机相的静压，而不能使涡轮在低周速下运转，如上所述。作用于溢流泵的泵压仍保持在总压700毫米水柱之下，一般，在300～500毫米水柱之间。

如图4所示，悬浮液流过位于末级搅拌器之后的垂直井11且通过其入口24，流向澄清槽12的第一端，为了使从垂直井11排出的悬浮液尽可能均匀地分布在澄清槽的整个横向面上，在澄清槽的中部，在澄清槽的第一端设置了大致垂直的栅篱，该栅篱有一呈半圆柱形的调节门25，此栅篱向着悬浮液入口24打开而在澄清槽横向面上延伸的门侧边26和27则指向澄清槽的前倾角。调节门25设有沿澄清槽长度方向上的槽，这些槽宽小于侧边26和27所设缝宽，这样在半圆柱面上，槽宽约为位于侧面缝宽的1/5至1/3，侧面的缝宽是在15毫米至25毫米的范围，其数目为每米3个至7个。

因为调节门侧面指向前倾角，这就使输进澄清槽的悬浮液流向澄清槽的边缘展开，所以在栅篱之后，悬浮液继续在澄清槽长度方向流动，且沿着其整个宽度。

澄清相在澄清槽的后端，大体上为水平的管路28和29排出，既可排到下一个搅拌器-澄清槽步骤，也可再排到流程中，这取决于萃取步骤。当在再起动运转时为了保持所需的悬浮液状，溶液也从澄清槽的后端沿着管路30引到同一步骤的溢流泵。当管路32中阀门31打开且循环管路33中的阀门34关闭时，有机相通过管路30再循环到溢流泵3，如果我们分别关闭阀门31和打开管路33中的阀门34，这也就打开了通向含水相的管路，含水相能输到同一步骤的循环。有机相的再循环保证该相在溢流泵和搅拌器内呈连续的悬浮液状，而含水相再循环保证含水相呈连续相。借助内部再循环，在泵和搅拌器自身内溶液接触也会改善。

图5是设在澄清槽12后端的有机溶液排出井35的更详细说明。借助排出井，有机溶液以可调节方式排出而流入到与位于同一步骤或下一个萃取步骤的溢流泵入口管2同一水平的输送通路28，在此情况下，有机相水平流入溢流泵3。含水相也通过其输送通路36引向且水平地流到下一个流程级。

从上述说明书中显而易见，所述这些由于搅动或较强循环引起有机相充气的地方都要加盖以杜绝这种现象。在相似情况下，排出井35也要完全加盖。

图6表明两个萃取步骤如何相互匹配在一起。有机相38从第二萃取步骤II的澄清槽39的后端引到第一萃取步骤I的溢流泵37内，而含水溶液40则从矿石提炼。从第一级澄清槽41的后端，含水溶液42引到第二萃取步骤的溢流泵43内，而有机相44则送去冲洗或直接送去再萃取。有机相45例如从一贮存容器引出到第二步骤的溢流泵43而第二步骤的含水溶液46则再引出到矿石提炼。附图中也说明了该步骤的内循环47和48，该内循环可以是有机相循环或含水相循环，这取决于选哪个相呈连续。

Claims (9)

1.一种多级液-液萃取的金属萃取方法，在每一萃取步骤使水相和有机相连续泵压、搅拌和澄清，在该方法的每一萃取步骤中为了在低周速下分散这些相，这些相被引到加盖的低架设泵中，并从泵装置底部以基本水平流排出到第一级搅拌器顶部，这些悬浮液流过所有搅拌器进一步搅拌，和

为了使悬浮液从澄清槽的整个横截面上分布，混合良好的悬浮液从搅拌装置的最后一级的底部排出，垂直井中的悬浮液相对于流动方向切线上升达到位于澄清槽装置的表面和底部之间的位置，并通过入口流入澄清槽，作为均匀上升的液流，

为了进一步使悬浮液在澄清槽的整个横截面上分布，悬浮液流过具有半圆形的栅篱，并进一步流向澄清槽的前缘；

为了防止充气，所有搅拌步骤和有机相的传送都在封闭的空间内进行；

为了维持希望的相在悬浮液中连续，在萃取步骤中提供回流通道，该通道从澄清槽后端的排出井延伸到同一步骤的泵压装置，还设置有调节最后一级的输入流量的管道，该管道从搅拌器顶部到垂直井的顶部。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于引到泵压步骤的相直接引到泵的下方，以降低反压和所有泵的周速。

3.一种多级液-液萃取的金属萃取设备，在每一萃取步骤使水相和有机相连续泵压、搅拌和澄清，每一级萃取的设备包括：具有由壳结构封装的涡轮的溢流泵，从溢流泵底部向第一搅拌器引导悬浮液的导管，由位于每一搅拌器底部附近的连接通道连接的第一搅拌器和其它搅拌器，所述其它搅拌器具有水平板作为盖板，与其它搅拌器中的最后一级旋转搅拌器的旋转方向成切向设置的垂直井，从所述最后一级搅拌器的底部向顶部上升，以将混合悬浮液引导到澄清槽中的澄清槽底部至澄清槽液面之间的高度。

4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：靠近溢流泵中液面的溢流泵涡轮被围绕在涡轮周围的向上的锥形侧壳和从涡轮轴向外的阻气板所封装。

5.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：溢流泵的涡轮安装在离液面为0.5-1倍于涡轮直径的高度。

6.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：在涡轮上方从外部提供的阻气板具有与阻气板形状相符的呈倾角的导流板，以及位于板下方的内导流板。

7.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：由溢流泵的侧壳形成溢流门，所述溢流门的位置高于澄清槽中收集的有机相的溢流边沿。

8.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：搅拌器水平板的位置低于澄清槽中收集的有机相的溢流边沿。

9.根据权利要求3所述的设备，其特征在于：搅拌器的顶部经具有控制悬浮液相的阀门的起动管与垂直井相连。

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