CN105048024B - 一种可充熔盐铁‑空气电池以及制备方法 - Google Patents

一种可充熔盐铁‑空气电池以及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可充熔盐铁‑空气电池以及制备方法。主要目的在于提供一种可在中低温下稳定运行的熔盐铁‑空气电池。其特征在于：正极集电体为铂或镍；负极集电体为铁或铁合金且包含负极活性物质层；负极活性物质层是充电时由铁化合物经过电沉积在负极的集电体上而得到的铁微粒形成，电解质为熔盐电解质，其成份包括KCl、LiCl和LiOH，工作状态为熔融的液态，KCl为5%～20%，LiCl为20%～60%，LiOH为15%～55%，三者合计为100%；正极集电体的活性物质层上包含催化剂，所述催化剂为铂催化剂、氧化镍催化剂、四氧化三钴催化剂或者二氧化锰催化剂或者这些催化剂的组合物。

Description

一种可充熔盐铁-空气电池以及制备方法
技术领域
本发明涉及一种熔盐铁-空气电池以及用于制备其的方法。
背景技术
铁资源丰富，廉价、无毒，空气又是免费的，铁-空气电池成本低，环境友好，比金属Li、Na更安全；铁具有多电子的高储电能力（转移3个电子），比单电子存储的锂离子电池储电能力还高。但是，现有技术中存在如下问题导致铁-空气电池未能得到广泛推广应用。
采用氢氧化钾水溶液作为电解质的室温铁-空气电池，因铁电极在氢氧化钾水溶液电解质内极容易形成钝化膜，大大降低电极的活性，阻止铁电极的阳极反应，电池容量显著下降，电池副反应明显，自放电现象十分严重等许多关键问题需要解决。
以熔融盐为电解质的铁-空气电池是另一种体系的铁-空气电池。它的优点在于：熔盐电解质电导率高，比水溶液至少高1个数量级，比有机电解质高几个数量级；熔盐电解质有较高的分解电压，突破了水溶液电解质受水分解电压的限制，在电池运行过程中稳定，不易分解；具有较低的蒸汽压，高温下不损失，低的粘度和较高的离子迁移和扩散速度。但是，现有技术中的这类电池仍然存在着以下缺陷：以熔融Li2CO3为电解质的铁-空气电池工作温度在730 oC以上，而以混合碳酸盐（例如：Li0.87Na0.63K0.50CO3）为电解质的铁-空气电池也需要工作在600 oC以上高温下才能具有较好的充放电性能。电池工作温度高，极大限制了电池材料的选择，电极稳定性和寿命也会降低，势必会影响其商业化和大型化的推广应用。
发明内容
为了解决背景技术中所提到的技术问题，本发明提供一种可充熔盐铁-空气电池以及制备方法，该种电池改进了电解质体系，使得电池可以工作在500℃下，比2013年以Li2CO3为电解质的电池工作温度降低了230℃，比2014年以Li0.87Na0.63K0.50CO3为电解质的电池工作温度降低了100℃。
本发明的技术方案是：该种可充熔盐铁-空气电池，其具有正极和负极以及电解质；所述正极又称为空气电极或阴极，所述负极又称为阳极，其特征在于：所述正极的集电体为铂(Pt)或镍(Ni)；所述负极的集电体为铁或铁合金且包含负极活性物质层；
所述负极活性物质层是充电时由铁化合物经过电沉积在负极的集电体上而得到的铁微粒形成，所述的铁化合物由Fe2O3、FeO、Fe3O4中的一种或者这些的组合物与NaOH在熔融条件下反应而得到；所述铁微粒的作用在于：充电时将电能转化为化学能储存在电池内；放电时沉积的铁微粒作为活性物质发生氧化反应，在集电体上释放电子给外电路，化学能转化为电能；
所述电解质为熔盐电解质，其成份包括KCl、LiCl和LiOH，在本电池中上述各组分的工作状态为熔融的液态，按照摩尔百分比描述其按照如下比例构成，即KCl为5%～20%，LiCl为20%～60%，LiOH为15%～55%，三者合计为100%；
所述正极上包含催化剂，所述催化剂为铂（Pt）催化剂、氧化镍（NiO）催化剂、四氧化三钴（Co3O4）催化剂、二氧化锰（MnO2）催化剂或者这些催化剂的组合物。
其中，所述正极上包含催化剂的重量占正极总重量的1%～30%。
制备所述可充熔盐铁-空气电池的方法，主要包括以下步骤：
（1）将裁剪后的金属片用点焊机焊接导线，然后用细砂纸充分打磨，去除表面氧化层后，绕制成圆桶状，待用于制备权利要求1中所述电池负极集电体，本步骤中所述金属片包括铁、铁合金或不锈钢金属片；
（2）按照如下两种方式，任意选择一种完成对电池正极的制备；所述两种方式如下：
方式一，将金属片经过裁剪后焊接导线、打磨后成型，制备成平板型空气电极，本步骤中所述金属片包括铂或镍金属片；
方式二，将铂或镍金属片裁剪成圆形或者矩形，焊接导线打磨后，在其上面压制多层镍泡末，镍泡末可以采用未负载任何催化活性物的新镍泡末；也可以先以镍泡末为载体，再负载催化活性物质，然后再与前述铂或镍金属片一起压制成型，制备成多孔气体扩散空气电极待用；
（3）将KCl、LiCl、LiOH以及NaOH和Fe2O3粉末放入研钵反复研磨至细粉，然后装入刚玉坩埚中，放入电炉加热至充分熔融，电解质充分熔融后，将步骤（1）和步骤（2）中制备的电池正极和电池负极集电体放入熔融电解质内；其中，对于采用步骤（2）中按照方式一制备的电极，采取电池正极和电池负极集电体均为立式放置的模式，同时电池负极集电体应浸没在熔融电解质液面之下，而所述电池正极应有一部分插入熔融电解质液面之下，另一部分暴露于空气之中放置；对于采用步骤（2）中按照方式二制备的电极，采用按照所述电池正极和电池负极集电体均为水平放置的模式，同时，所述电池负极集电体置于熔融电解质液面之下，电池正极位于电池负极集电体之上，使作为空气电极的电池正极下面与熔融电解质的液面充分接触，而其余部分充分接触空气；
（4）继续升温至500℃，恒温4小时，在所述电池正极上自动氧化生成一层氧化镍催化层，实现熔盐铁-空气电池的制作完成。
本发明具有如下有益效果：本发明所给出的可充熔盐铁-空气电池是一种可以在空气环境下工作的可充电池，与现有的熔盐铁-空气电池相比，它的电解质体系不同，从而实现了现在的电池可以工作在500℃下，比2013年的以Li2CO3电解质的电池工作温度降低了230℃，比2014年的以Li0.87Na0.63K0.50CO3电解质的电池工作温度降低了100℃。另外，现在的电池经过实验研究拓展了电池的正极（空气电极），由原先的镍坩埚电极拓展到现今的镍片、镍泡末和镍泡末负载催化剂的空气电极（后二者为空气扩散电极）；空气电极的放置形式也多样化，原先的镍坩埚不能改变放置方式，现今的空气电极可以选择立式或者水平方式放置。本电池具有能量密度高、成本低以及无污染的特点，在智能电网领域可以有广泛的应用前景。
附图说明：
图1 是展示本发明所述电池结构的示意图。
图2 是实施例1中熔盐铁-空气电池的充放电时间-电压曲线图。
图3 是实施例1中的熔盐铁-空气电池的充放电循环性能图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如图1所示，本种可充熔盐铁-空气电池，其具有正极1和负极2以及电解质3；所述正极又称为空气电极或阴极，所述负极又称为阳极，其特征在于：所述正极的集电体为铂（Pt）或镍（Ni）所述负极的集电体为铁或铁合金且包含负极活性物质层。所述正极上包含催化剂，所述催化剂为铂（Pt）催化剂、氧化镍（NiO）催化剂、四氧化三钴（Co3O4）催化剂或者二氧化锰（MnO2）催化剂或者这些催化剂的组合物。其中，所述催化剂的重量占所述正极总重量的1%～30%。
这些催化剂占镍或镍泡末总质量的1-30%，除了催化剂就是镍或镍泡末。具体来说对应2种正极有2种情况，一种是镍片或没有负载的镍泡沫正极，在升温过程在其表面氧化生成氧化镍活性层或催化层，另一种以镍泡沫为载体的正极，在镍泡沫上人为负载氧化镍等催化剂组成催化层。
催化层就是前面提到的催化剂，即铂（Pt）催化剂、氧化镍（NiO）催化剂、四氧化三钴（Co3O4）催化剂或者二氧化锰（MnO2）催化剂或者这些催化剂的组合物。
所述负极活性物质层是充电时由铁化合物经过电沉积在负极的集电体上而得到的铁微粒形成，所述的铁化合物由Fe2O3、FeO、Fe3O4中的一种或者这些的组合物与NaOH在熔融条件下反应而得到；所述铁微粒的作用在于：充电时将电能转化为化学能储存在电池内；放电时沉积的铁微粒作为活性物质发生氧化反应，在集电体上释放电子给外电路，化学能转化为电能。
所述电解质3为熔盐电解质，其成份包括KCl、LiCl和LiOH，在本电池中上述各组分的工作状态为熔融的液态，按照摩尔百分比描述其按照如下比例构成，即KCl为5%～20%，LiCl为20%～60%，LiOH为15%～55%，三者合计为100%；
下面给出制备前述可充熔盐铁-空气电池的方法，主要包括以下步骤：
（1）将裁剪后的铁、铁合金、不锈钢等金属片用点焊机焊接导线，然后用细砂纸充分打磨，去除表面氧化层后，绕制成圆桶状，待用于制备权利要求1中所述电池负极集电体；
（2）按照如下两种方式，任意选择一种完成对电池正极的制备；所述两种方式如下：
方式一，将采用铂、镍等金属片经过裁剪后焊接导线、打磨后成型，制备成平板型空气电极；图1中的B即为该方式下得出的电池正极。
方式二，将铂、镍金属片裁剪成圆形或者矩形，焊接导线打磨后，在其上面压制多层镍泡末，镍泡末可以采用未负载任何催化活性物的新镍泡末；也可以先以镍泡末为载体，再负载催化活性物质，然后再与前述铂、镍金属片一起压制成型，制备成多孔气体扩散空气电极待用；图1中的A即为该方式下得出的电池正极。
（3）将KCl、LiCl、LiOH以及NaOH和Fe2O3粉末放入研钵反复研磨至细粉，然后装入刚玉坩埚中，放入电炉加热至充分熔融，电解质充分熔融后，将步骤（1）和步骤（2）中制备的电池正极和电池负极集电体放入熔融电解质内；其中，对于采用步骤（2）中按照方式一制备的电极，采取电池正极和电池负极均为立式放置的模式，同时电池负极应浸没在熔融电解质液面之下，而所述电池正极应有一部分插入熔融电解质液面之下，另一部分暴露于空气之中放置；对于采用步骤（2）中按照方式二制备的电极，采用按照所述电池正极和电池负极均为水平放置的模式，同时，所述电池负极置于熔融电解质液面之下，电池正极位于电池负极之上，使作为空气电极的电池正极下面与熔融电解质的液面充分接触，而其余部分充分接触空气；
（4）继续升温至500℃，恒温4小时，在所述电池正极上自动氧化生成一层氧化镍催化层，实现熔盐铁-空气电池的制作完成。
图1展示的是本发明所述电池结构的示意图。由图1可以看出，该熔盐铁-空气电池中包括正极（空气电极或阴极），负极（阳极），电解液3以及壳体4。本实施例中，壳体为坩埚，电解质装入坩埚中熔化后安放负极和正极（空气电极或阴极）。
电池的负极（阳极）可以采用铁片、不锈钢片等材料制备成相应的集电体，在充电时发生Fe2O3/Fe转化，在负极集电体上电沉积形成铁微粒等电沉积物，将电能转化为化学能储存在电池内。放电时沉积的铁微粒等电沉积物作为活性物质发生氧化反应，在集电体上释放电子给外电路，化学能转化为电能。
电池的正极（空气电极或阴极）一般采用铂、镍等金属片、金属泡末等材料制备。采用镍金属制备的空气电极要求在电池升温过程中进行原位活化，以便在其外表面形成催化活性层。镍泡沫具有良好的导电性，同时又具有丰富孔隙度，可以负载金属氧化物等催化活性材料，制备成具有催化活性的气体扩散电极。
负极（阳极）和正极（空气电极或阴极）的组合有两种形式：
A方式：阳极和阴极均为立式放置，阳极应浸没在熔盐电解液面之下，而空气电极应有一部分插入液面之下，另一部分暴露于空气之中；
B方式：阳极和阴极均为水平放置，阳极置于液面之下，阴极位于阳极之上，使空气电极的下面与电解液充分接触，空气电极其余部分应充分接触空气。
以下，列举本发明的具体实施例。但是，下述实施例仅对本发明进行具体的示例或说明，本发明并不限于此。
而且，就未在此处进行说明的内容而言，只要是本领域技术人员，就能够充分进行技术性类推，因此省略其说明。
[实施例1]
以铁片为电池负极（阳极）集电体，以镍片为电池正极（空气电极或阴极）集电体。将11.5mol%KCl-45mol%LiCl-43.5mol%LiOH，3m的NaOH(m为摩尔数每1000g电解质)和0.5m的Fe2O3放入研钵反复研磨至细粉，然后全部装入刚玉坩埚中，将装有电解质的刚玉坩埚放入电炉加热，温度达到300℃恒温1小时，当电解质充分熔融时，小心放入阳极集电体和阴极集电体，继续升温至500℃，恒温4小时，在阴极集电体上自动氧化生成一层氧化镍催化层，由此制作熔盐铁-空气电池。
[实施例2]
以铁片为电池负极（阳极）集电体，以镍片为电池正极（空气电极或阴极）集电体，在镍片上面连接多层镍泡末制备气体扩散电极。将11.5 mol% KCl-45 mol% LiCl-43.5mol% LiOH，3m的NaOH和0.5m的Fe2O3放入研钵反复研磨至细粉，然后全部装入刚玉坩埚中，将装有电解质的刚玉坩埚放入电炉加热，温度达到300℃恒温1小时，当电解质充分熔融时，先放入阳极集电体，然后再放入阴极集电体，将镍泡末完全暴露于熔盐液面之上，继续升温至500℃，恒温4小时，在阴极集电体上的镍泡末上面自动氧化生成一层氧化镍催化层，由此制作熔盐铁-空气电池。
[实施例3]
镍泡末负载活性物质气体扩散电极的制备。将10mmol Co(NO3)2, 5mmol Ni(NO3)2和5mmol NH4NO3充分溶解在50ml去离子水中，待溶解完全后缓慢加入22.5ml质量分数为30%的氨水溶液，强烈搅拌10min后将镍泡末放入溶液中，在90℃下加热12h后取出，干燥后将泡沫镍在500℃下焙烧2h后即得负载有活性物质的镍泡末。
以镍片为电池正极（空气电极或阴极）集电体，在镍片上面连接多层负载有活性物质的镍泡末组成气体扩散电极，同样以铁片为电池负极（阳极）集电体。将11.5mol% KCl-45mol% LiCl-43.5 mol% LiOH，3m的NaOH和0.5m的Fe2O3放入研钵反复研磨至细粉，然后全部装入刚玉坩埚中，将装有电解质的刚玉坩埚放入电炉加热，温度达到300℃恒温1小时，当电解质充分熔融时，先放入阳极集电体，然后再放入阴极集电体，将镍泡末完全暴露于熔盐液面之上，继续升温至500℃，恒温4小时，由此制作熔盐铁-空气电池。
[实验例：铁-空气电池的电化学特性的评价]
为了评估熔盐铁-空气电池的电化学特性，对以上所制作的实施例1的熔盐铁-空气电池的充放电性能进行了评价，其结果表示在图2和图3中。
分别将实施例1的熔盐铁-空气电池放入电炉内，在500℃下，以0.05A的电流实施了8min的充电，然后开路静止1min,接着以100Ω的外接负载放电，放电截止电压为0.7V，总计充放电循环60次。
由图2和图3能够确认具体实施例的熔盐铁-空气电池具有优异的充放电性能和稳定性。例如第10个充放电循环的平均充电电压为1.21 V，平均放电电压为1.04V，电压效率为86%,最高充放电电流效率为66.7%，第60个充放电循环的电流效率仍然保持在55.1%。
以上，详细地说明了本发明的优选实施例，本发明的权利要求的范围并不限于此，根据在权利要求范围中所定义的本发明的基本主旨，本领域技术人员所进行的各种变形和改良形式均属于本发明的权利要求的范围。

Claims (3)

1.一种可充熔盐铁-空气电池，其具有正极(1)和负极(2)以及电解质(3)；所述正极又称为空气电极或阴极，所述负极又称为阳极，其特征在于：所述正极的集电体为铂(Pt)或镍(Ni)；所述负极的集电体为铁或铁合金且包含负极活性物质层；
所述负极活性物质层是充电时由铁化合物经过电沉积在负极的集电体上而得到的铁微粒形成，所述的铁化合物由Fe2O3、FeO、Fe3O4中的一种或者这些的组合物与NaOH在熔融条件下反应而得到；所述铁微粒的作用在于：充电时将电能转化为化学能储存在电池内；放电时沉积的铁微粒作为活性物质发生氧化反应，在集电体上释放电子给外电路，化学能转化为电能；
所述电解质(3)为熔盐电解质，其成份包括KCl、LiCl和LiOH，在本电池中上述各组分的工作状态为熔融的液态，按照摩尔百分比描述其按照如下比例构成，即KCl为5％～20％，LiCl为20％～60％，LiOH为15％～55％，三者合计为100％；
所述正极上包含催化剂，所述催化剂为铂(Pt)催化剂、氧化镍(NiO)催化剂、四氧化三钴(Co3O4)催化剂、二氧化锰(MnO2)催化剂或者这些催化剂的组合物。
2.根据权利要求1所述的一种可充熔盐铁-空气电池，其特征在于：所述正极上包含催化剂的重量占正极总重量的1％～30％。
3.一种制备权利要求1中所述可充熔盐铁-空气电池的方法，主要包括以下步骤：
(1)将裁剪后的金属片用点焊机焊接导线，然后用细砂纸充分打磨，去除表面氧化层后，绕制成圆桶状，待用于制备权利要求1中所述电池负极集电体，本步骤中所述金属片包括铁、铁合金或不锈钢金属片；
(2)按照如下两种方式，任意选择一种完成对电池正极的制备；所述两种方式如下：
方式一，将金属片经过裁剪后焊接导线、打磨后成型，制备成平板型空气电极，本步骤中所述金属片包括铂或镍金属片；
方式二，将铂或镍金属片裁剪成圆形或者矩形，焊接导线打磨后，在其上面压制多层镍泡末，镍泡末可以采用未负载任何催化活性物的新镍泡末；也可以先以镍泡末为载体，再负载催化活性物质，然后再与前述铂或镍金属片一起压制成型，制备成多孔气体扩散空气电极待用；
(3)将KCl、LiCl、LiOH以及NaOH和Fe2O3粉末放入研钵反复研磨至细粉，然后装入刚玉坩埚中，放入电炉加热至充分熔融，电解质充分熔融后，将步骤(1)和步骤(2)中制备的电池正极和电池负极集电体放入熔融电解质内；其中，对于采用步骤(2)中按照方式一制备的电极，采取电池正极和电池负极集电体均为立式放置的模式，同时电池负极集电体应浸没在熔融电解质液面之下，而所述电池正极应有一部分插入熔融电解质液面之下，另一部分暴露于空气之中放置；对于采用步骤(2)中按照方式二制备的电极，采用按照所述电池正极和电池负极集电体均为水平放置的模式，同时，所述电池负极集电体置于熔融电解质液面之下，电池正极位于电池负极集电体之上，使作为空气电极的电池正极下面与熔融电解质的液面充分接触，而其余部分充分接触空气；
(4)继续升温至500℃，恒温4小时，在所述电池正极上自动氧化生成一层氧化镍催化层，实现熔盐铁-空气电池的制作完成。
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