CN105044261B - 一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法 - Google Patents

一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，属于分析检测领域，包括以下步骤：样品制备，蒸馏水溶解提取，正己烷液液萃取，将正己烷层高速离心，取上清液，过滤后气相色谱‑质谱联用仪测定卡拉花醛，外标法定量。本发明的方法适用于测定个人护理品中卡拉花醛的含量，且方法简便可靠、干扰性低，具有较低的检出限和较高的准确性。

Description

一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法。
背景技术
欧盟REACH(Regulation concerning the Registration，Evaluation，Authorization and Restriction of Chemicals)法规于2007年6月1日正式实施，要求年产量或进口量1t以上的所有现有或新的化学物质均需通过注册、评估、授权和限制程序，并提供相关的使用安全性信息(SDS)。根据REACH法规第57和58条款，在 REACH管控的物质中具有致癌、致畸变、生殖毒性(CMR 1类和2类物质)、强持久生物累积性有毒物质(PBT)、非常持久和强生物积累物质(vPvB)以及对环境或人体健康造成不可挽回的损害、内分泌干扰的物质为高关注物质 (Substances of Very High Concern，简称SVHC)，并记录于法规附录XIV中。2015 年3月20日，欧洲化学品管理局提议将卡拉花醛列入SVHC候选清单，现已结束公开征求协商阶段。
卡拉花醛，常见的同分异构体化学名称为2-(2，4-二甲基-3-环己基)-5-甲基 -5-(1-甲基丙基)-1，3-二氧恶烷，2-(4，6-二甲基-3-环己基)-5-甲基-5-(1-甲基丙基)-1，3-二氧恶烷。卡拉花醛为无色液体，具强烈干燥、具有透发性的龙涎木香气，留香能力强，分子式C17H30O2，分子量266.33g/mol，沸点高于250℃，水溶性(0.61±0.06)mg/L，CAS号为117933-89-8。因具有干燥的龙涎木香，广泛应用于香水、肥皂、洗衣粉等日化产品当中。同时，它还具有出色的织物留香能力，被广泛用于香波和织物柔顺剂中。
Figure GSB0000186162810000011
相关研究表明，卡拉花醛具有高持久性及高生物累积性，对人体和环境可能造成一定的危害，2015年6月份15日被列入最新一批的SVHC物质清单中(现清单中已经有163种物质)。该物质被正式收录于欧盟REACH SVHC清单中，对于以卡拉花醛为添加物的相应产品的日化产品进口欧盟国家将造成较大的影响，因此该类产品中卡拉花醛含量的检测是十分必要的。
目前，相关领域的研究人员侧重在卡拉花醛的合成和应用，相关文献研究和国家标准尚未发现针对个人护理品中卡拉花醛含量的检测方法。因此，本发明通过系列尝试和优化实验，建立了一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，该方法简便快捷、可靠准确、干扰性低，适合于个人护理品中卡拉花醛的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法。
本发明所述特征包括：
(1)样品制备：若为液体样品，直接充分混匀；若为固体样品，切割，过 50目筛，充分混匀。
(2)提取和测定：取均匀样品0.1-0.2g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。
(3)仪器条件：采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中卡拉花醛的分离和测定，具体仪器条件如下：
气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以100℃为柱温箱初始温度，保持1min，以10℃/min的速率升温到300℃，保持5min，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为240℃；
质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM进行扫描，以m/z 120.0，107.0，157.0，69.0，251.1为特征离子进行定性定量，其中m/z 120.0为定量离子。
(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；
Figure GSB0000186162810000031
式中：
X——试样中卡拉花醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——从标准工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——定容体积，单位为毫升(mL)；
m——称取样品质量，单位为克(g)；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
(4)本方法检出限1.0mg/kg。
有益效果：采用该方法进行个人护理品中卡拉花醛化合物的检测，通过蒸馏水将样品溶解混匀，通过破乳作用，使得卡拉花醛充分释放于提取液中，利用卡拉花醛在蒸馏水和正己烷中的溶解度差异，以及正己烷和蒸馏水的不互溶性进行液液萃取，将卡拉花醛萃取至正己烷层中，以正己烷为溶剂有利于气相色谱-质谱联用仪的测定，有效的保护色谱柱。本发明方法简单、可靠、便捷、准确、干扰性低，且实际实验结果证实本发明方法针对香水、香皂、沐浴液基质样品中的卡拉花醛的测定具有较低的检出限和准确性。
附图说明
图1为卡拉花醛标准品通过气相色谱-质谱联用仪分离，选择离子模式采集的总离子流色谱图。
图2为卡拉花醛标准品的特征离子碎片图。
图3为卡拉花醛标准工作曲线。
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
依次吸取配置的1.3、6.6、13.2、26.5、66.1、132.3μg/mL的卡拉花醛系列标准工作液，进气相色谱-质谱进行分析，以定量离子(m/z 120.0)的峰面积值为纵坐标，浓度为横坐标制得标准曲线，标准溶液浓度、峰面积值见表A；
表A卡拉花醛标准浓度与峰面积
Figure GSB0000186162810000041
实施例2：
将某市售香水样品直接混匀，取均匀香水样品0.1124g于离心管中，加入 10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000 r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛未检出；
另取该阴性香水样品0.1026g于离心管中，加入52.9μg卡拉花醛，混匀，静置，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛为 5.20μg/mL，经计算香水中的卡拉花醛的回收率为98.3％；
实施例3：
将某市售香皂切割，过50目筛，充分混匀，取均匀香皂样品0.1031g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心 10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛未检出；
另取该阴性香皂样品0.1054g于离心管中，加入52.9μg卡拉花醛，混匀，静置，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛为 5.78μg/mL，经计算香皂中的卡拉花醛的回收率为109.3％；
实施例4：
将某市售沐浴液样品直接混匀，取均匀沐浴液样品0.1529g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀， 8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛未检出；
另取该阴性沐浴液样品0.1726g于离心管中，加入52.9μg卡拉花醛，混匀，静置，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10 min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛为4.61μg/mL，经计算沐浴液中的卡拉花醛的回收率为87.14％；
实施例5：
取某市售已知含有卡拉花醛的龙涎香香型香水香精，将样品直接混匀，取均匀样品0.1003g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将正己烷层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定卡拉花醛为147.13μg/mL，样品含量为1.47％。

Claims (2)

1.一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，其特征在于所述的卡拉花醛检测方法包括：
(1)样品制备：若为液体样品，直接充分混匀；若为固体样品，切割，过50目筛，充分混匀；
(2)提取和测定：取均匀样品0.1-0.2g于离心管中，加入10mL蒸馏水，涡旋混匀至全部溶解，准确加入10mL正己烷，涡旋混匀，8000r/min离心10min，弃去下层水层，将有机层8000r/min离心10min，取上层清液，0.22μm滤膜过滤，密封，气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量；
(3)仪器条件：采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中卡拉花醛的分离和测定，具体仪器条件如下：
气相色谱条件：采用色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以100℃为柱温箱初始温度，保持1min，以10℃/min的速率升温到300℃，保持5min，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为240℃；
质谱条件：采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM进行扫描，特征离子定性定量；
(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；
Figure FSB0000186162800000011
式中：
X——试样中卡拉花醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——从标准工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V——定容体积，单位为毫升(mL)；
m——称取样品质量，单位为克(g)；
f——稀释倍数；
计算结果保留三位有效数字。
2.根据权利要求1所述的一种个人护理品中卡拉花醛的检测方法，其特征在于所述的特征离子为m/z 120.0，107.0，157.0，69.0，251.1，其中m/z 120.0为定量离子。
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