CN105044253A - 一种多环芳烃检测的前处理装置及应用 - Google Patents

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张凤梅
刘志华
卢永宏
朱瑞芝
司晓喜
王昆淼
刘春波
申钦鹏
杨光宇
何沛
苏钟璧
王晋
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Abstract

本发明提供一种多环芳烃检测的前处理装置及应用。所述的前处理装置由储液瓶、调节阀、固定架、净化柱、接液瓶和底座构成。应用：取5mL酶解后的尿液至净化柱5上，加入一定量的内标溶液，待尿样完全吸附在净化柱5上后，静置10分钟；然后打开玻璃塞1，加50mL二氯甲烷至储液瓶2中，转动调节阀3，控制二氯甲烷流速为0.5-1.0mL/min淋洗净化柱5，用底座7上的接液瓶6收集洗脱液，取下接液瓶6，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS分析。本发明用于尿液中多环芳烃的检测，具有快速、准确等优点。

Description

一种多环芳烃检测的前处理装置及应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于尿液中多环芳烃检测的前处理装置及应用。
背景技术
多环芳烃(PAHs)主要是由煤、石油、木材等有机化合物的热解和不完全燃烧而产生的一类致癌化合物，分布在空气、食物、土壤以及许多职业环境等介质中。人们可通过呼吸、饮食、饮水以及皮肤接触等多种方式而不同程度地暴露PAHs。
对于生物标志物的研究有利于说明人类暴露于此类致癌物质时健康风险的性质及程度。由于PAHs生物标志物含量较低，检测是干扰较大，对样品前处理的要求较高，因此，开发一种专用于尿液中多环芳烃检测的前处理装置及使用方法尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种尿液中多环芳烃检测的前处理装置及应用，具有快速、准确等优点。
本发明所采用的技术方案是：一种尿液中多环芳烃检测的前处理装置，由储液瓶、调节阀、固定架、净化柱、接液瓶和底座构成，储液瓶下部设有调节阀，储液瓶下部连接净化柱，由固定架固定，净化柱下部是接液瓶，接液瓶固定在底座上。
所述的储液瓶上有玻璃塞。
所述的净化柱为硅藻土。
所述的调节阀上有小孔，可调节洗脱液流速。
所述的接液瓶瓶底为尖底，瓶口为磨口，可与旋转蒸发仪连接。
所述的底座为泡沫，用于固定接液瓶。
尿液中多环芳烃检测的前处理装置的应用：
取5mL酶解后的尿液至净化柱上，加入50μL的内标溶液(内标1-羟基芘-d9、3-羟基菲-d9、2-羟基芴-d9和1-羟基萘-d8混合，配制浓度为10~20ng/mL，溶剂为甲醇，4种内标物质的质量比为1:1:1:1)，待尿样完全吸附在净化柱上后，静置5～10分钟；然后打开玻璃塞，加50mL二氯甲烷至储液瓶中，转动调节阀，控制二氯甲烷流速为0.5-1.0mL/min淋洗净化柱，用接液瓶收集洗脱液，取下接液瓶，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS（液相色谱—串联质谱联用仪）分析。
本发明提供了一种尿液中多环芳烃检测的前处理装置及应用，优势在于：（1）步骤简单，该方法只需洗脱、浓缩后即可进样分析，处理步骤简单，同时该发明提供了一站式的前处理装置，易于推广；（2）净化效果好，该方法选用的净化柱和洗脱方式能够很好的出去杂质，大大降低了仪器分析时杂质对目标物色谱峰的干扰；（3）准确性高，该方法选用4种同位素内标，内标物贯穿样品洗脱、浓缩和进样分析过程的始终，增加了分析过程的准确性；（4）该装置涉及的储液瓶、调节阀、固定架、净化柱、接液瓶和底座等，为实验室易得的材料制备而成，成本较低；5）灵敏度高，该方法处理的样品经浓缩步骤后，目标物在待测溶液中的浓度得到了增加，样品分析灵敏度得到了提高；（6）环境友好，该装置设有玻璃塞和调节阀等，试剂不容易挥发，装置密封性好，该发明在提高分析准确性的同时，减少了前处理过程对环境的污染。
附图说明
图1为本发明的尿液中多环芳烃检测的前处理装置结构示意图。
图中：1-玻璃塞，2-储液瓶，3-调节阀，4-固定架，5-净化柱，6-接液瓶，7-底座。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明的尿液中多环芳烃检测的前处理装置，由玻璃塞1、储液瓶2、调节阀3、固定架4、净化柱5、接液瓶6和底座7构成。储液瓶2下部设有调节阀3，储液瓶2下部连接净化柱5，由固定架4固定，净化柱5下部是接液瓶6，接液瓶6固定在底座7上。
玻璃塞1的尺寸与储液瓶2相匹配，储液瓶2，材质为玻璃，球形，可储洗脱液50mL；调节阀3材质为玻璃，阀上有小孔，可调节洗脱液流速；固定架4主要作用为固定储液瓶2和净化柱5；净化柱5材料为硅藻土；接液瓶6材质为玻璃，瓶底为尖底，瓶口为磨口，可与旋转蒸发仪连接；底座7材质为泡沫，主要作用为固定接液瓶6。
应用实施例1：
取5mL酶解后的尿液至净化柱上，加入50μL的内标溶液(内标1-羟基芘-d9、3-羟基菲-d9、2-羟基芴-d9和1-羟基萘-d8混合，配制浓度为10~20ng/mL，溶剂为甲醇，4种内标物质的质量比为1:1:1:1)，待尿样完全吸附在净化柱上后，静置10分钟；然后打开玻璃塞，加50mL二氯甲烷至储液瓶中，转动调节阀，控制二氯甲烷流速为0.5mL/min淋洗净化柱，用底座上的接液瓶收集洗脱液，取下接液瓶，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS分析。
应用实施例2：
取5mL酶解后的尿液至净化柱上，加入50μL的内标溶液(内标1-羟基芘-d9、3-羟基菲-d9、2-羟基芴-d9和1-羟基萘-d8混合，配制浓度为10~20ng/mL，溶剂为甲醇，4种内标物质的质量比为1:1:1:1)，待尿样完全吸附在净化柱上后，静置5分钟；然后打开玻璃塞，加50mL二氯甲烷至储液瓶中，转动调节阀，控制二氯甲烷流速为1.0mL/min淋洗净化柱，用底座上的接液瓶收集洗脱液，取下接液瓶，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS分析。

Claims (7)

1.一种多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于该装置由储液瓶、调节阀、固定架、净化柱、接液瓶和底座构成，储液瓶下部设有调节阀，储液瓶下部连接净化柱，由固定架固定，净化柱下部是接液瓶，接液瓶固定在底座上。
2.根据权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于所述的储液瓶上有玻璃塞，尺寸与储液瓶2相匹配。
3.根据权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于所述的净化柱为硅藻土。
4.根据权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于所述的调节阀上有小孔，用于调节洗脱液流速。
5.根据权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于所述的接液瓶瓶底为尖底，瓶口为磨口，与旋转蒸发仪连接。
6.根据权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置，其特征在于所述的底座为泡沫，用于固定接液瓶。
7.一种权利要求1所述的多环芳烃检测的前处理装置的应用，其特征在于：取5mL酶解后的尿液至净化柱上，加入50μL的内标溶液，内标溶液为：内标1-羟基芘-d9、3-羟基菲-d9、2-羟基芴-d9和1-羟基萘-d8混合，配制浓度为10~20ng/mL，溶剂为甲醇，4种内标物质的质量比为1:1:1:1；待尿样完全吸附在净化柱上后，静置5～10分钟；然后打开玻璃塞，加50mL二氯甲烷至储液瓶中，转动调节阀，控制二氯甲烷流速为0.5-1.0mL/min淋洗净化柱，用接液瓶收集洗脱液，取下接液瓶，蒸干后用100μL甲醇复溶，进LC-MS/MS分析。
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