CN105040117A - 一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法，(1)黄酮萃取：将罗布麻原麻在60～90％的乙醇中浸泡30～60min后，在15～30MPa，40～60℃的超临界二氧化碳环境下，在60～90％的乙醇中进行黄酮萃取60～120min，泄压收集黄酮萃取液；(2)脱胶：将萃取黄酮后的罗布麻纤维在40～70℃，10～25MPa条件下进行超临界二氧化碳复配酶处理，处理90～120min；所述复配酶，以质量浓度计，果胶酶4～6％、木聚糖酶2～5％、漆酶2～5％，其余为水。本发明方法脱胶时间短，脱胶效果好，得到的罗布麻单纤维纤维断裂强度高，并且脱胶的同时可以提取黄酮，资源可以得到充分利用。

Description

一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法

技术领域

本发明涉及罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法。

背景技术

在罗布麻纤维被誉为“野生纤维之王”，有丝的光泽，麻的挺括，并且有药用价值，这是其它纺织原料不能比拟的。而且它可与棉、丝、毛及化纤进行混纺，也可进行纯纺，所得纺织品具有水晶般的光泽和丝的柔韧性，吸湿散湿快，兼有透气性、抗静电性等特点。收割后的罗布麻要成为具有可纺性的纤维，一般要经历两个主要的加工过程——剥麻和脱胶。通过剥麻得到的是麻皮，不能直接用来纺纱，因为麻皮中含有许多胶质，纤维被包围在其内。脱胶就是脱去原麻中的胶质，制取适于纺织加工的纤维的过程。为了在纺织加工业中更好的利用罗布麻韧皮纤维资源，纤维前处理过程尤为重要。由于胶质复合体的存在，必须对罗布麻韧皮纤维进行脱胶处理得到成纤，且脱胶质量是决定罗布麻韧皮纤维后续加工的关键。目前，罗布麻脱胶的方法有：天然水沤麻脱胶法；微生物脱胶法；化学脱胶法；生物化学联合脱胶法。天然水沤麻脱胶法耗资小，但沤麻不彻底，周期长，而且会造成水域污染。化学法脱胶彻底，但对纤维的质感和光润度有一定的破坏作用；同时也存在耗能较大，成本高，废水排放量大，易污染环境等缺点。微生物脱胶虽然对环境污染较少，但脱胶后所得到的精干麻质量稳定性差。另外上述脱胶方法中，罗布麻韧皮纤维中的黄酮类化合物都释放到了脱胶废液中，没有得到很好的开发利用，不仅浪费了资源，而且还污染了环境。为了解决上述问题，本研究发明了罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法，具体包括以下步骤：

黄酮萃取：将罗布麻原麻在60～90％的乙醇中浸泡30～60min后，在15～30MPa，40～60℃的超临界二氧化碳环境下，以0.3～0.8kg/min的速度注入60～90％的乙醇，进行黄酮萃取60～120min，泄压收集黄酮萃取液；

脱胶：将萃取黄酮后的罗布麻纤维在40～70℃，10～25MPa，以0.1～0.3kg/min的速度注入所述酶溶液条件下进行超临界二氧化碳复配酶处理，处理90～120min；所述复配酶，以质量浓度计，果胶酶4～6％、木聚糖酶2～5％、漆酶2～5％，其余为水。

以质量比计，罗麻布与所述乙醇溶液、复配酶溶液的比例为1∶10～15∶2～4。

本发明另提供超临界二氧化碳脱胶反应釜，包括：筒体，所述筒体上设有凸肩平盖，筒体内部设有仓笼，所述仓笼中部设有仓笼中心柱，所述仓笼中心柱为顶部密封、无底的中空带孔结构，所述仓笼中心柱内设有螺纹套筒；所述筒体底部中心处分别设有二氧化碳进口，反应剂溶液进口，电动机传动轴进口，电动机传动轴进口处设有磁力密封装置，电动机传动轴通过电动机传动轴进口伸入到筒体内部，电动机传动轴的前端带有螺纹；电动机传动轴的前端螺纹与仓笼中心柱内螺纹套筒螺纹连接，所述二氧化碳进口和反应剂溶液进口通入仓笼中心柱内部；所述的仓笼在仓笼中心柱的带动下可以转动；所述筒体外设有夹套；所述筒体上设有二氧化碳出口和反应剂溶液出口；电动机传动轴外部设有支撑管，所述支撑管固定设置在釜体底部，并延伸至仓笼中心管内部；所述支撑管与仓笼中心柱长度比为3:8～9；所述螺纹套筒上固定有定位螺母；所述仓笼中心柱管壁孔的孔径为5～10mm，孔间间距3～5mm；所述仓笼上设有仓笼盖。

本发明再提供一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法，采用上述罗布麻超临界二氧化碳脱胶反应釜和上述脱胶方法处理，包括以下步骤：

(1)罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳黄酮萃取：将罗布麻原麻平行卷绕到仓笼中心柱上备用，在60～90％的乙醇中浸泡30～60min，浴比1:10～15，放入到脱胶反应釜；将60～90％的乙醇放置到反应剂容器内，打开高压泵、加热器；将二氧化碳、60～90％的乙醇分别由二氧化碳进口，反应剂溶液进口注入到中空的仓笼中心柱内，在15～30MPa，40～60℃，仓笼30～60r/min条件下，乙醇溶液由中心柱上的渗透孔渗入到仓笼中的罗布麻韧皮纤维处进行黄酮萃取60～120min，泄压收集黄酮萃取液，黄酮萃取率0.1～0.15％。

(2)罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶工艺：将复配酶溶液放置到反应剂容器内；将二氧化碳、复配酶溶液分别由二氧化碳进口，反应剂溶液进口注入到中空的仓笼中心柱内，在40～70℃，10～25MPa，仓笼10～40r/min条件下进行超临界复配酶处理，处理90～120min；泄压洗涤得到罗布麻纤维。

发明有益效果

现有技术中，化学脱胶方法生产一公斤麻通常需要100～400公斤水，需要10～20g的酸，需要200～300g的碱，脱胶时间需要4～6h；生物酶脱胶需要150～250g的生物酶，脱胶时间更长，需要10h以上。脱胶的同时也去除了黄酮，黄酮没有得到充分利用。

采用本发明脱胶方法生产一公斤麻通常需要2-5公斤水，需要4～6kg的乙醇(可回收利用)，需要150～200g的生物酶，脱胶时间需要2～3h，残胶率10％，罗布麻单纤维纤维断裂强度12～15cN/dtex。

附图说明

图1本发明脱胶反应釜结构示意图；

图2是图1中A部分放大图；

图3本发明罗布麻脱胶处理过程示意图；

图4本发明罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶系统示意图；

图中，1、筒体；2、仓笼；3、仓笼中心柱；4、二氧化碳进口；5、电动机传动轴；6、反应剂溶液进口；7、磁力密封装置；8、支撑管；9、夹套；10、二氧化碳出口；11、螺纹套筒；12、仓笼盖；13、凸肩平盖；14、密封圈；15、反应剂溶液出口；16、防爆电机；17、罗布麻。

具体实施方式

下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

本发明残剂率按照GB5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》测定。本发明单纤维纤维断裂强度按照GB/T5886-86《苎麻单纤维断裂强度实验方法》测定。

实施例中，果胶酶购自江苏锐阳生物科技有限公司，活力≥10000u/g，适宜pH值范围3.5～6.5，最佳pH值范围5.5～6，适宜温度45～65℃，最适温度55～60℃；木聚糖酶购自江苏锐阳生物科技有限公司，活力≥50000u/g，适宜pH值范围4.0～5.5，最佳pH值5.0，适宜温度20～60℃，最佳温度50℃；漆酶购自上海丹尼悦生物科技有限公司，INDICLEAN6G+，活力≥5000u/g，最佳pH值范围4～6，最适温度40～60℃。

如图4所示，罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶流程包括以下步骤：

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳黄酮萃取

(一)将罗布麻原麻平行卷绕到仓笼中心柱3上备用，在60～90％的乙醇中浸泡30～60min，放入到脱胶反应釜；

(二)将二氧化碳冷凝器、高压泵、加热器打开

(三)将60～90％的乙醇放置到反应剂容器内，打开高压泵、加热器

(四)将二氧化碳、60～90％的乙醇分别由二氧化碳进口4和反应剂溶液进口6注入到中空的仓笼中心柱3内，在15～30MPa，40～60℃，仓笼30～60r/min条件下，乙醇溶液由中心柱上的渗透孔渗入到仓笼2中的罗布麻韧皮纤维处进行黄酮萃取60～120min，泄压收集黄酮萃取液，黄酮萃取率0.1～0.15％。

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶工艺

(一)将4～6％的果胶酶、2～5％的木聚糖酶、2～5％的漆酶放置到水中配置成生物酶脱胶液，放置到反应剂容器内；

(二)将二氧化碳冷凝器、高压泵、加热器打开

(三)打开反应剂高压泵、加热器。

(四)将二氧化碳、复配酶溶液分别由二氧化碳进口4和反应剂溶液进口6注入到中空的仓笼中心柱3内，在40～70℃，10～25MPa，仓笼10～40r/min条件下进行超临界复配酶处理，处理90～120min。

(五)泄压洗涤得到罗布麻纤维。

如罗布麻纤维未经萃取工艺，在上述条件下得到的罗布麻纤维残胶率比经萃取工艺的残胶率高8～10％。

实施例1

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳黄酮萃取

如图3所示，将5kg罗布麻原麻平行卷绕到仓笼中心轴上备用，在75％的乙醇中浸泡60min，浴比1:10，放入到脱胶反应釜中，在25MPa，55℃，以0.4kg/min的速度注入，在此条件下萃取80min，共注入乙醇3.2kg泄压收集黄酮萃取液，黄酮萃取率0.10％。

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶工艺

将萃取黄酮后的罗布麻纤维放入到脱胶反应釜中，将4％的果胶酶3％的木聚糖酶、2％的漆酶放置到水中配置成生物酶脱胶液，55℃，25MPa，仓笼30r/min，以0.1kg/min条件下进行超临界复配酶处理，处理100min，泄压烘干得到罗布麻纤维2.56kg。

如罗布麻纤维未经萃取工艺，在上述条件下得到的罗布麻纤维残胶率比经萃取工艺的残胶率高8～10％。

罗布麻单纤维纤维断裂强度13.6cN/dtex。残胶率为10.1％。在此过程中共消耗水20kg，乙醇38kg，生物酶0.9kg。

如图1、图2所示，脱胶反应釜，包括：筒体1，筒体1上设有凸肩平盖13；凸肩平盖13上设有密封圈14；筒体1内部设有仓笼2，仓笼2中部设有仓笼中心柱3，仓笼中心柱3为顶部密封、无底的中空带孔结构，仓笼中心柱3内设有螺纹套筒11；仓笼2直径为400mm；仓笼中心柱3长度为800mm，仓笼中心柱3管壁孔的孔径为5mm，孔间间距3mm。

筒体1底部中心处分别设有二氧化碳进口4，反应剂溶液进口6，电动机传动轴进口，电动机传动轴进口处设有磁力密封装置7，电动机传动轴5通过电动机传动轴进口伸入到筒体1内部，电动机传动轴5连接防爆电机16；电动机传动轴5的前端带有螺纹；电动机传动轴5的前端螺纹与仓笼中心柱3内螺纹套筒11螺纹连接，二氧化碳进口4和反应剂溶液进口6通入仓笼中心柱3内部；仓笼2在仓笼中心柱3的带动下可以转动。反应剂溶液通过仓笼中心柱3均匀分布的孔洞渗入到麻纤维中。

筒体1外设有夹套9；筒体1上设有二氧化碳出口10和反应剂溶液出口15。电动机传动轴5外部设有支撑管8，支撑管8固定设置在釜体底部，并延伸至仓笼中心柱3内部。支撑管8长度为300mm。螺纹套筒11上固定有定位螺母。仓笼2上设有仓笼盖12。

实施例2

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳黄酮萃取

如图3所示，将10kg罗布麻原麻平行卷绕到仓笼中心轴上备用，在80％的乙醇中浸泡40min，浴比1:12，放入到脱胶反应釜中，在25MPa，50℃，以0.6kg/min的速度注入80％的乙醇，在此条件下萃取120min，泄压收集黄酮萃取液，黄酮萃取率0.1～0.150.13％。

罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶工艺

将萃取黄酮后的罗布麻纤维放入到脱胶反应釜中，将5％的果胶酶、4％的木聚糖酶、3％的漆酶放置到水中配置成生物酶脱胶液，60℃，25MPa，仓笼40r/min，以0.15kg/min条件下进行超临界复配酶处理，处理100min，泄压烘干得到罗布麻纤维4.93kg。

罗布麻单纤维纤维断裂强度13.2cN/dtex。残胶率为9.6％。在此过程中共消耗水20kg，乙醇96kg，生物酶0.9kg。

Claims (5)

1.一种罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法，其特征在于包括以下步骤：

黄酮萃取：将罗布麻原麻在60～90％的乙醇中浸泡30～60min后，在超临界二氧化碳环境下，在60～90％的乙醇中进行黄酮萃取，泄压收集黄酮萃取液；

脱胶：将萃取黄酮后的罗布麻纤维在超临界二氧化碳条件下进行复配酶处理；所述复配酶，以质量浓度计，果胶酶4～6％、木聚糖酶2～5％、漆酶2～5％，其余为水。

2.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于：所述黄酮萃取工艺条件为15～30MPa，40～60℃条件下，处理60～120min。

3.根据权利要求1所述的脱胶方法，其特征在于：所述生物酶溶液脱胶处理的工艺条件为在40～70℃，10～25MPa条件下，处理90～120min。

4.超临界二氧化碳脱胶反应釜，包括：筒体，所述筒体上设有凸肩平盖，其特征在于：筒体内部设有仓笼，所述仓笼中部设有仓笼中心柱，所述仓笼中心柱为顶部密封、无底的中空带孔结构，所述仓笼中心柱内设有螺纹套筒；所述筒体底部中心处分别设有二氧化碳进口，反应剂溶液进口，电动机传动轴进口，电动机传动轴进口处设有磁力密封装置，电动机传动轴通过电动机传动轴进口伸入到筒体内部，电动机传动轴的前端带有螺纹；电动机传动轴的前端螺纹与仓笼中心柱内螺纹套筒螺纹连接，所述二氧化碳进口和反应剂溶液进口通入仓笼中心柱内部；所述的仓笼在仓笼中心柱的带动下可以转动；所述筒体外设有夹套；所述筒体上设有二氧化碳出口和反应剂溶液出口；电动机传动轴外部设有支撑管，所述支撑管固定设置在釜体底部，并延伸至仓笼中心管内部；所述支撑管与仓笼中心柱长度比为3:8～9；所述螺纹套筒上固定有定位螺母；所述仓笼中心柱管壁孔的孔径为5～10mm，孔间间距3～5mm；所述仓笼上设有仓笼盖。

5.罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳萃取脱胶方法，其特征在于：采用权利要求4所述罗布麻超临界二氧化碳脱胶反应釜和权利要求1所述的脱胶方法处理，包括以下步骤：

(1)罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳黄酮萃取：将罗布麻原麻平行卷绕到仓笼中心柱上备用，在60～90％的乙醇中浸泡30～60min，浴比1:10～15，放入到脱胶反应釜；将60～90％的乙醇放置到反应剂容器内，打开高压泵、加热器；将二氧化碳、60～90％的乙醇分别由二氧化碳进口，反应剂溶液进口注入到中空的仓笼中心柱内，在15～30MPa，40～60℃，仓笼30～60r/min条件下，乙醇溶液由中心柱上的渗透孔渗入到仓笼中的罗布麻韧皮纤维处进行黄酮萃取60～120min，泄压收集黄酮萃取液，黄酮萃取率0.1～0.15％；

(2)罗布麻韧皮纤维超临界二氧化碳脱胶工艺：将复配酶溶液放置到反应剂容器内；将二氧化碳、复配酶溶液分别由二氧化碳进口，反应剂溶液进口注入到中空的仓笼中心柱内，在40～70℃，10～25MPa，仓笼10～40r/min条件下进行超临界复配酶处理，处理90～120min；泄压洗涤得到罗布麻纤维。