CN106676788B - 一种亚麻粗纱超临界co2生物酶煮练装置及其煮练方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚麻粗纱超临界CO2生物酶煮练装置及其煮练方法，将亚麻粗纱在溶解有生物酶煮练剂的超临界CO2流体中，在30‑40℃、8‑15MPa的条件下、溶胀亚麻纤维10‑30min；在40‑60℃、15‑25MPa、超临界二氧化碳的流速10‑50g/min的动态条件下煮练30‑60min；在40‑60℃、压力15‑25MPa的条件下，煮练‑分离联合工艺10‑30min；煮练后亚麻粗纱重量损失率6‑12％，残胶率7‑15％，单纤维断裂强度6‑13cN/dtex，断裂伸长率4.5‑8.5％。本发明的煮练全过程无污染、零排放，可以达到商业化生产的要求，体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种麻纺行业中的亚麻粗纱超临界CO2生物酶煮练装置及其方法。
背景技术
亚麻纤维是人类最早使用的优质植物纤维，占天然纤维总量的1.5％。其化学组成主要包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、蜡质和含氮物质等，其中半纤维素、木质素、果胶难以去除，且亚麻纤维分子的结晶度和取向度较高，易于对纤维的延伸度、弹性、集束性、柔软性和卷曲性产生影响，给亚麻纤维纺纱织造过程带来了诸多不便。因此，亚麻粗纱煮练一直是麻纺行业关注的难题。多年以来，许多研究工作都立足解决此问题，直到20世纪50年代后期，人们才开始研究粗纱煮练工艺，将粗纱煮练后进行湿纺，使伴生物充分溶胀，从而除去部分杂质，增加纤维可纺性。50年代末，我国成功研发了亚麻粗纱煮练技术；70年代末亚麻粗纱煮练设备基本完善。
传统亚麻粗纱煮练加工过程中主要以水为介质，依次经过碱煮、亚氯酸钠煮练、水洗、双氧水煮练、水冼、酸冼、水冼工序，去除纤维中的半纤维素、木质素和果胶，最终满足纺纱工序中对亚麻粗纱纤维强度和白度的要求。亚麻粗纱经煮练处理后，去除了部分粘结纤维之间的物质，减弱了纤维之间的联系，提高了亚麻纤维的分裂度，增加了亚麻纤维的可纺性。然而，传统亚麻粗纱煮练工序具有耗水耗能多、工艺流程长、经济成本高等缺点。同时，煮练生产后，排放的污水中含有大量的亚氯酸钠、纯碱、双氧水等助剂，给环境带来了严重的污染。
当常态下物质的温度和压力高于其临界温度和临界压力时，该物质即转化成为超临界流体。在超临界状态下，压力和温度的微小改变，均会导致流体密度的显著差异，并表现为流体溶解度的变化，从而使得超临界流体极具有应用价值。自1978年西德Essen举行第一届“超临界流体萃取”国际会议起，30多年来，超临界流体萃取技术已广泛应用于医药、化工、食品及环保等领域。超临界流体萃取技术是在不改变化学组成的条件下，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，将超临界流体与分离物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，然后利用温度和压力对超临界流体溶解能力的影响而实现萃取分离目的。在常用的物质中，二氧化碳以其无毒、无害、不燃、具有化学惰性和独特的四极矩结构，临界温度(31.1℃)和临界压力(7.37MPa)较低等特点，成为应用最为广泛的超临界流体。
发明内容
为了解决亚麻粗纱煮练工序的高污染、高能耗难题，本发明提供一种亚麻粗纱超临界CO2生物酶煮练装置及煮练方法。
一种亚麻粗纱超临界CO2生物酶煮练装置，，包括CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、加热器、煮练釜、分离釜、助溶剂罐、液体输送泵和磁力循环泵，其中，所述的CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、煮练釜和分离釜通过管路顺次连接，助溶剂罐通过管路连接液体输送泵后与上述共混器相连，所述加热器通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行加热；所述磁力循环泵通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行循环，其特征在于，所述分离釜包括筒体、顶盖和螺旋式分离器，所述筒体和顶盖通过螺栓连接，所述筒体上开设有气液混合物入口、液体出口和气体出口Ⅰ，所述气液混合物入口位于筒体侧壁上，所述液体出口设置在筒体下方，所述气体出口Ⅰ设置在筒体上方；所述筒体内固定连接有螺旋式分离器，所述螺旋式分离器由上而下包括螺旋管入口端、螺旋管和螺旋管出口端，所述螺旋管入口端与气液混合物入口相连接，所述螺旋管出口端与液体出口相连接，所述螺旋管出口端的端口内壁上密封设置有过滤筛板，所述螺旋管出口端上开设有气体出口Ⅱ，所述气体出口Ⅱ位于所述过滤筛板和螺旋管之间。
进一步地，所述螺旋管内装有填料，所述填料为硅胶、聚苯乙烯中的一种，所述填料的粒径为1-10μm。
进一步地，所述螺旋管内的填料粒径从气液混合物入口到气体出口Ⅱ的顺序逐渐减小。
进一步地，所述螺旋式分离器可拆卸地安装于分离釜的筒体内。可拆卸的结构便于清洗分离釜和分离器，分离器内的填料回收后经处理除去吸附的杂质，再利用。
进一步地，所述分离釜至少一个，各分离釜通过管道串联的方式连接，多个分离釜串联使用以提高分离效果。
进一步地，所述共混器由CO2入口、CO2出口、共溶剂入口、共溶剂通道、针孔输送管入口、针孔输送管出口、针孔输送管和气液混合通道组成；所述的气液混合通道具有圆柱形结构的空腔，其上下底面分别均匀排布有若干针孔输送管，所述针孔输送管外侧端与扁圆柱形的共溶剂通道相连通，所述共溶剂通道的朝向外侧的底面中心设置有共溶剂入口；所述的气液混合通道的圆柱形结构的侧壁上，对称的设置有CO2入口、CO2出口；所述的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列，以保持共溶剂沿气液混合通道的均匀注入，可实现CO2和共溶剂的完全混合。
本发明中所述的超临界CO2煮练装置，可以具有多个相同功能的设备单元，如可包括若干共溶剂罐、若干煮练釜、若干增压泵和加热器、若干分离釜等。本领域技术人员可根据处理量的需要进行设置。
本发明另一目的是提供一种超临界二氧化碳生物酶亚麻粗纱煮练方法，该方法采用上述超临界二氧化碳生物酶煮练装置进行煮练。
在优选的技术方案中，该方法以超临界二氧化碳为介质，包括如下步骤：
(1)将亚麻粗纱放入煮练釜中，通入超临界CO2流体，在30-40℃、8-15MPa的条件下、溶胀亚麻纤维10-30min；
(2)提高煮练釜内温度至40-60℃、压力至15-25MPa，在磁力循环泵的作用下，以10-50g/min的流速通入超临界CO2流体，循环煮练30-60min；
(3)保持煮练釜内温度40-60℃、压力15-25MPa的条件下，打开煮练釜和分离釜之间的阀门，开启分离步骤的条件下煮练10-30min；
其中所述超临界CO2流体中溶解有生物酶煮练剂。
在上述的煮练方法中，在步骤(2)中，提高煮练釜内温度至40-60℃、压力至15-25MPa，开启煮练釜外的磁力循环泵，使溶解有生物酶煮练剂的超临界二氧化碳在煮练釜和磁力循环泵之间以10-50g/min的流速循环的动态条件下煮练30-60min。
进一步地，在上述的煮练方法中，所述生物酶煮练剂含有半纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶中的一种或多种，优选地，所述半纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶的浓度分别为0.2-3％(o.w.f.)、0.2-3％(o.w.f.)和0.2-5％(o.w.f.)，使用时，按照所述o.w.f.浓度，称取适量半纤维素酶、果胶酶或木聚糖酶溶解于水中，配置成质量百分浓度为0.2-5％的溶液，得生物酶煮练剂。
本发明的有益效果：
1.本发明提供一种用于亚麻粗纱煮练的新的超临界二氧化碳煮练装置，相对于现有的煮练装置，本发明该装置的分离釜内可拆卸地固定有螺旋式分离器以增加分离面积，且按照不同粒经大小填充填料，进一步实现了按照萃取物的分子大小进行依次精细分离的目的，本发明装置的共混器中设置的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列，以保持共溶剂沿气液混合通道的均匀注入，可实现CO2和共溶剂的完全混合。
2.本发明还提供采用本发明所述煮练装置的超临界二氧化碳生物酶亚麻粗纱煮练方法，避免了双氧水、次氯酸钠等大量化学试剂的使用，全过程无污染、零排放，体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念，具有重要的理论意义和应用价。经本发明方法煮练后的亚麻粗纱煮练后粗纱的重量损失率6-12％，残胶率7-15％，单纤维断裂强度6-13cN/dtex，断裂伸长率4.5-8.5％。
附图说明
图1为亚麻粗纱超临界CO2煮练装置及工艺流程示意图；
图2为本发明煮练装置中共混器的结构示意图；
图3位本发明煮练装置中分离釜以及螺旋式分离器的结构示意图；
标号说明：1、CO2储罐，2、共混器，3、煮练釜，4、分离釜，5、过滤器，6、预热器，7、液体输送泵，8、助溶剂罐，9、CO2增压泵，10、加热器，11、磁力循环泵，22、CO2入口，23、CO2出口，24、共溶剂入口，25、共溶剂通道，26、针孔输送管入口，27、针孔输送管出口，28、针孔输送管，29、气液混合通道，41、筒体，42、顶盖，411、气液混合物入口，412、液体出口，413、气体出口Ⅰ，43、螺旋式分离器，431、螺旋管入口端，432、螺旋管，433、螺旋管出口端，434、过滤筛板，435、气体出口Ⅱ。
具体实施方式
下属非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。另外，下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从生物或化学试剂公司购买。
下述实施例中：
亚麻粗纱的白度按照GB/T 17644-2008《纺织纤维白度色度试验方法》、残胶率按照GB 5889-86《苎麻化学成分定量分析方法》进行测试；单纤维断裂强度、断裂伸长率按照GB/T5886-86《苎麻单纤维断裂强度实验方法》进行测试。
半纤维素酶：购自江苏锐阳生物科技有限公司，活力≥20000U/g，适用pH值4.0-5.5，最佳pH值4.5-5，适用温度30-60℃，最佳温度45-50℃。
果胶酶：购自江苏锐阳生物科技有限公司，活力≥10000U/g，适用pH值3.5-6.5，最佳pH值5.5-6，适用温度45-65℃，最佳温度50-55℃。
木聚糖酶：购自江苏锐阳生物科技有限公司，活力≥50000U/g，适用pH值4.0-5.5，最佳pH值4.5-5，适用温度30-60℃，最佳温度50-55℃。
实施例1
以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式。下述实施例中所用煮练釜的结构为公布号为CN102787459A的中国专利中的超临界二氧化碳筒子纱染色釜，如其公开文本中实施例1所记载的染色釜结构。
结合附图1-3，说明本发明超临界二氧化碳煮练装置以及煮练工艺。
本发明的超临界二氧化碳煮练装置，如图1所示，包括CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、加热器、煮练釜、分离釜、助溶剂罐、液体输送泵和磁力循环泵，其中，所述的CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、煮练釜、分离釜通过管路顺次连接，助溶剂罐通过管路连接液体输送泵后与上述共混器相连，所述加热器通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行加热；所述磁力循环泵通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行循环。
上述分离釜以及分离釜内设置的螺旋式分离器的结构如图3所示，所述分离釜包括筒体和顶盖，所述筒体和顶盖通过螺栓连接，所述筒体上开设有气液混合物入口、液体出口和气体出口Ⅰ，所述气液混合物入口位于筒体侧壁上，所述液体出口设置在筒体下方，所述气体出口Ⅰ设置在筒体上方；所述筒体内固定连接有螺旋式分离器，所述螺旋式分离器由上而下包括螺旋管入口端、螺旋管和螺旋管出口端，所述螺旋管入口端与气液混合物入口相连接，所述螺旋管出口端与液体出口相连接，所述螺旋管出口端的端口内壁上密封设置有过滤筛板，所述螺旋管出口端上开设有气体出口Ⅱ，所述气体出口Ⅱ位于所述过滤筛板和螺旋管之间。
上述共混器的结构如图2所示，由CO2入口、CO2出口、共溶剂入口、共溶剂通道、针孔输送管入口、针孔输送管出口、针孔输送管和气液混合通道组成；所述的气液混合通道具有圆柱形结构的空腔，其上下底面分别均匀排布有若干针孔输送管，所述针孔输送管外侧端与扁圆柱形的共溶剂通道相连通，所述共溶剂通道的朝向外侧的底面中心设置有共溶剂入口；所述的气液混合通道的圆柱形结构的侧壁上，对称的设置有CO2入口、CO2出口；所述的针孔输送管在气液混合通道上的排布方式是，在垂直方向的相对位置上交叉排列，以保持共溶剂沿气液混合通道的均匀注入，可实现CO2和共溶剂的完全混合。
采用上述超临界二氧化碳煮练装置对亚麻粗纱进行煮练时的工作原理如下：
(1)内循环煮练：
CO2位于CO2储罐内，亚麻粗纱筒子置于煮练釜内，生物酶煮练剂置于助溶剂罐内。煮练过程中，首先开启制冷系统，液态CO2在CO2储罐中流出，通过过滤器过滤，以去除可能含有的杂质。共溶剂罐内的生物酶煮练剂通过液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送器入口，通过针孔输送器在针孔输送器出口流出，在气液混合通道内与CO2充分混合。均匀溶解有共溶剂的CO2在增压泵的作用下注入到煮练釜内部，并在预热器的作用下进入超临界状态，对煮漂釜内的亚麻粗纱进行煮练。具体地，溶解有生物酶煮练剂的超临界CO2流体经过煮练釜底部的CO2流体入口流入煮练釜内，从而由下而上的向位于其上的亚麻筒子纱渗透扩散；关闭CO2增压泵，在30-40℃、8-15MPa的条件下静态溶胀亚麻纤维10-30min，进行亚麻粗纱的超临界流体溶胀工序，并使得生物酶溶液均匀地向纤维表面吸附，从而不断向内部扩散。随后，CO2流体流经煮练釜流体出口流出煮练釜(煮练釜的结构以及工作原理同发明专利CN102787459A中实施例1所记载的染色釜)；在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，提高煮练釜内温度至40-60℃、压力至15-25MPa，在含有煮练剂的超临界二氧化碳的动态条件下循环煮练亚麻纤维30-60min，实现流体循环条件下的煮练循环，煮练过程的热量损失由加热器进行补偿；完成煮练循环后再次开启CO2增压泵，同时打开连接煮练釜与分离釜之间管路上的阀门，使煮练釜中的含有超临界CO2和煮练剂的混合液进入到分离釜进行气液分离，分离釜中分离得到的二氧化碳气体回收到CO2储罐内，并通过CO2增压泵再次注入到煮练釜中，在煮练釜内温度40-60℃、压力15-25MPa下，完成煮练-分离联合工艺10-30min，以完成亚麻粗纱煮练加工，并完成亚麻纤维和萃取物质的分离，从而省去了后清洗工序。
(2)外循环煮练：
将亚麻粗纱筒子依次连接套置在煮练釜内，亚麻粗纱经超临界CO2流体(溶解有生物酶煮练剂)煮练20-40min后，改变流体运行方向，此时CO2流体经由煮练釜的顶部气体通道进入；由上而下的向位于其上的亚麻筒子纱渗透扩散后流出煮练釜；在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，实现外循环煮练。
煮练加工完成后，关闭磁力循环泵。煮练釜体内的超临界CO2流体(含有生物酶煮练剂、煮练萃取物等煮练产物)经分离釜气液混合物入口和螺旋式分离器入口进入螺旋式分离器中，在分离器内部渐变式填料的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得煮练产物与CO2气体完全分离；煮练产物经过不同粒径大小的填料时可按照分子量大小依次流出螺旋式分离器，螺旋式分离器内设置的过滤筛板可过滤一些纤维等固体产物，提高分离效果。经过螺旋式分离器分离的液态煮练产物可通过分离釜筒体底部的液体出口放出，经进一步纯化后再利用；经过螺旋式分离器后液态CO2转化为气态CO2，气态CO2通过螺旋式分离器的气体出口Ⅱ流出，并通过分离釜筒体和螺旋式分离器之间的空隙，再由设置在分离釜筒体上方的气体出口Ⅰ流出分离釜，经过冷凝器制冷转化成液态CO2后回收进入CO2储罐，以备下次使用。
实施例2
根据实施例1所述的超临界二氧化碳煮练装置以及工作原理，对亚麻粗纱进行煮练，包括如下步骤：
(1)生物酶煮练剂的准备：
将2％(o.w.f.)半纤维素酶，溶解于水中，配置成浓度0.5wt％半纤维素酶溶液，得到生物酶煮练剂，搅拌均匀待用；
(2)将5kg亚麻粗纱筒子至于煮练釜内，生物酶煮练剂置于助溶剂罐内；
(3)开启制冷系统，液态CO2在CO2储罐内流出，助溶剂罐内的生物酶煮练剂在液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送器入口，通过针孔输送器在针孔输送器出口流出，在气液混合通道内与CO2充分混合，均匀溶解有共溶剂的CO2在增压泵的作用下注入到煮练釜内部，关闭增压泵，在30℃、10MPa的条件下在静态下溶胀亚麻纤维10min，进行亚麻粗纱的超临界流体溶胀工序；随后，CO2流体流经煮练釜流体出口流出煮练釜，在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，提高温度至55℃、压力至20MPa，在动态下循环煮练亚麻纤维20min，煮练过程的热量损失由加热器进行补偿，实现煮练循环；再次开启CO2增压泵，同时打开阀门，保持煮练釜内温度55℃、压力20MPa的条件下，进行煮练-分离联合工艺10min；煮练加工完成后，关闭循环泵，煮练釜体内的超临界CO2流体进入分离釜内的螺旋式分离器，在内部渐变式填料(硅胶，粒径为1-10μm)的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得煮练产物与CO2气体完全分离，分别回收液态煮练产物以及气态的CO2，以备下次使用。
经过超临界CO2生物酶煮练后，亚麻粗纱的重量损失率8.5％，残胶率9.5％，单纤维断裂强度11.4cN/dtex，断裂伸长率6.2％。在超临界CO2生物酶煮练过程中，CO2的消耗量1.8kg，半纤维素酶0.1kg，耗水量20kg。
实施例3
根据实施例1所述的超临界二氧化碳煮练装置以及工作原理，对亚麻粗纱进行煮练，包括如下步骤：
(1)生物酶煮练剂的准备：
将5％(o.w.f.)果胶酶，溶解于水中，配置成浓度2wt％果胶酶溶液，得到生物酶煮练剂，搅拌均匀待用；
(2)将8kg亚麻粗纱筒子至于煮练釜内，生物酶煮练剂置于助溶剂罐内；
(3)开启制冷系统，液态CO2在CO2储罐内流出，助溶剂罐内的生物酶煮练剂在液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送器入口，通过针孔输送器在针孔输送器出口流出，在气液混合通道内与CO2充分混合，均匀溶解有共溶剂的CO2在增压泵的作用下注入到煮练釜内部，关闭增压泵，在35℃、15MPa的条件下在静态下溶胀亚麻纤维15min，进行亚麻粗纱的超临界流体溶胀工序；随后，CO2流体流经煮练釜流体出口流出煮练釜，在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，提高温度至60℃、压力至25MPa，在动态下循环煮练亚麻纤维20min，煮练过程的热量损失由加热器进行补偿，实现煮练循环；再次开启CO2增压泵，同时打开阀门，保持温度60℃、压力25MPa的条件下，开启高压泵，进行煮练-分离联合工艺10min，以完成亚麻粗纱煮练加工；煮练加工完成后，关闭循环泵，煮练釜体内的超临界CO2流体进入分离釜内的螺旋式分离器，在内部渐变式填料(硅胶，粒径为1-10μm)的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得煮练产物与CO2气体完全分离，分别回收液态煮练产物以及气态的CO2，以备下次使用。
经过超临界CO2流体煮练后，亚麻粗纱的重量损失率9.8％，残胶率12.5％，单纤维断裂强度10.2cN/dtex，断裂伸长率6.1％。在超临界CO2生物酶煮练过程中，CO2的消耗量0.6kg，果胶酶0.4kg，耗水量20kg。
实施例4
根据实施例1所述的超临界二氧化碳煮练装置以及工作原理，对亚麻粗纱进行煮练，包括如下步骤：
(1)生物酶煮练剂的准备：
1.5％(o.w.f.)木聚糖酶，溶解于水中，配置成浓度1wt％木聚糖酶溶液，得到生物酶煮练剂，搅拌均匀待用；
(2)将10kg亚麻粗纱筒子至于煮练釜内，生物酶煮练剂置于助溶剂罐内；
(3)开启制冷系统，液态CO2在CO2储罐内流出，助溶剂罐内的生物酶煮练剂在液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送器入口，通过针孔输送器在针孔输送器出口流出，在气液混合通道内与CO2充分混合，均匀溶解有共溶剂的CO2在增压泵的作用下注入到煮练釜内部，关闭增压泵，在40℃、8MPa的条件下在静态下溶胀亚麻纤维30min，进行亚麻粗纱的超临界流体溶胀工序；随后，CO2流体流经煮练釜流体出口流出煮练釜，在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，提高温度至55℃、压力至20MPa，在动态下循环煮练亚麻纤维60min，煮练过程的热量损失由加热器进行补偿，实现煮练循环；再次开启CO2增压泵，同时打开阀门，保持温度55℃、压力20MPa的条件下，开启高压泵，进行煮练-分离联合工艺30min，以完成亚麻粗纱煮练加工；煮练加工完成后，关闭循环泵，煮练釜体内的超临界CO2流体进入分离釜内的螺旋式分离器，在内部渐变式填料(硅胶，粒径为1-10μm)的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得煮练产物与CO2气体完全分离，分别回收液态煮练产物以及气态的CO2，以备下次使用。
经过超临界CO2流体煮练后，亚麻粗纱的重量损失率8.9％，残胶率10.4％，单纤维断裂强度9.8cN/dtex，断裂伸长率5.9％。在超临界CO2生物酶煮练过程中，CO2的消耗量1.8kg，木聚糖酶0.15kg，耗水量15kg。
实施例5
根据实施例1所述的超临界二氧化碳煮练装置以及工作原理，对亚麻粗纱进行煮练，包括如下步骤：
(1)生物酶煮练剂的准备：
将半纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶质量按1：1：1比例溶解于水中，配置得到浓度1.5wt％的复配生物酶溶液，即生物酶煮练剂；
(2)将15kg亚麻粗纱筒子至于煮练釜内，生物酶煮练剂置于助溶剂罐内；
(3)开启制冷系统，液态CO2在CO2储罐内流出，助溶剂罐内的生物酶煮练剂在液体输送泵的作用下注入共混器的共溶剂入口，并经过共溶剂通道进入针孔输送器入口，通过针孔输送器在针孔输送器出口流出，在气液混合通道内与CO2充分混合，均匀溶解有共溶剂的CO2在增压泵的作用下注入到煮练釜内部，关闭增压泵，在38℃、12MPa的条件下在静态下溶胀亚麻纤维20min，进行亚麻粗纱的超临界流体溶胀工序；随后，CO2流体流经煮练釜流体出口流出煮练釜，在磁力循环泵的作用下，CO2流体再次进入煮练釜，提高温度至58℃、压力至22MPa，在动态下循环煮练亚麻纤维50min，煮练过程的热量损失由加热器进行补偿，实现煮练循环；再次开启CO2增压泵，同时打开阀门，保持温度58℃、压力22MPa的条件下，开启高压泵，进行煮练-分离联合工艺20min，以完成亚麻粗纱煮练加工，煮练加工完成后，关闭循环泵，煮练釜体内的超临界CO2流体进入分离釜内的螺旋式分离器，在内部渐变式填料(硅胶，粒径为1-10μm)的作用下，保持3MPa、20℃条件下，使得煮练产物与CO2气体完全分离，分别回收液态煮练产物以及气态的CO2，以备下次使用。
经过超临界CO2流体煮练后，亚麻粗纱的重量损失率10.3％，残胶率9.2％，单纤维断裂强度10.5cN/dtex，断裂伸长率6.2％。在超临界CO2生物酶煮练过程中，CO2的消耗量1.8kg，半纤维素酶0.05kg，果胶酶0.05kg，木聚糖酶0.05kg，耗水量10kg。
Claims (9)
1.一种亚麻粗纱超临界CO2生物酶煮练装置，包括CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、加热器、煮练釜、分离釜、助溶剂罐、液体输送泵和磁力循环泵，其中，所述的CO2储罐、过滤器、共混器、CO2增压泵、预热器、煮练釜和分离釜通过管路顺次连接，助溶剂罐通过管路连接液体输送泵后与上述共混器相连，所述加热器通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行加热；所述磁力循环泵通过管路与煮练釜上下游连通，用于使煮练釜内的物料进行循环，其特征在于，所述分离釜包括筒体、顶盖和螺旋式分离器，所述筒体和顶盖通过螺栓连接，所述筒体上开设有气液混合物入口、液体出口和气体出口Ⅰ，所述气液混合物入口位于筒体侧壁上，所述液体出口设置在筒体下方，所述气体出口Ⅰ设置在筒体上方；所述筒体内固定连接有螺旋式分离器，所述螺旋式分离器由上而下包括螺旋管入口端、螺旋管和螺旋管出口端，所述螺旋管入口端与气液混合物入口相连接，所述螺旋管出口端与液体出口相连接，所述螺旋管出口端的端口内壁上密封设置有过滤筛板，所述螺旋管出口端上开设有气体出口Ⅱ，所述气体出口Ⅱ位于所述过滤筛板和螺旋管之间。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述螺旋管内装有填料，所述填料为硅胶、聚苯乙烯中的一种，所述填料的粒径为1-10μm。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述螺旋管内的填料粒径从气液混合物入口到气体出口Ⅱ的顺序逐渐减小。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述螺旋式分离器可拆卸地固定连接在所述筒体内。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述分离釜至少一个，各分离釜通过管道串联的方式连接。
6.一种亚麻粗纱的煮练方法，其特征在于，该方法采用权利要求1～5的任一项所述的超临界CO2生物酶煮练装置。
7.根据权利要求6所述的煮练方法，其特征在于，该方法以超临界二氧化碳为介质，包括如下步骤：
(1)将亚麻粗纱放入煮练釜中，通入超临界CO2流体，在30-40℃、8-15MPa的条件下、溶胀亚麻纤维10-30min；
(2)提高煮练釜内温度至40-60℃、压力至15-25MPa，在磁力循环泵的作用下，以10-50g/min的流速通入超临界CO2流体，循环煮练30-60min；
(3)保持煮练釜内温度40-60℃、压力15-25MPa的条件下，打开煮练釜和分离釜之间的阀门，开启分离步骤的条件下煮练10-30min；
其中所述超临界CO2流体中溶解有生物酶煮练剂。
8.根据权利要求6所述的煮练方法，其特征在于，所述生物酶煮练剂含有半纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的煮练方法，其特征在于，所述半纤维素酶、果胶酶、木聚糖酶的浓度分别为0.2-3％(o.w.f.)、0.2-3％(o.w.f.)和0.2-5％(o.w.f.)。
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