CN105038672A

CN105038672A - 一种用于制备b阶段长的f、h级硬质云母制品的胶粘剂及其制备方法

Info

Publication number: CN105038672A
Application number: CN201510346254.3A
Authority: CN
Inventors: 张银川
Original assignee: Xian Electric Manufacturing Corp
Current assignee: China XD Electric Co Ltd; Xian Electric Manufacturing Corp
Priority date: 2015-06-19
Filing date: 2015-06-19
Publication date: 2015-11-11

Abstract

本发明公开了一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂及其制备方法，选用新型的耐热性高的耐辐射、耐腐蚀、耐氟利昂的二苯醚衍生物——甲氧基单体二苯醚作为H级胶粘剂的基础材料，通过苯酚在触媒作用下去改性“甲氧基二本醚”增加其化学反应活性，否则无法与其它物质发生化学反应，然后再加入环氧树脂进行交联，从而改善其脆性，固化温度高；增加粘合力；达到合适的应用固化工艺；综合机械、电气性能好。

Description

一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂及其制备方法

【技术领域】

本发明属于绝缘材料技术领域，涉及B阶段长的F、H级硬质云母制品，具体涉及一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂及其制备方法。

【背景技术】

电机、电器方面所用的绝缘材料种类很多，其中有一类品种，应用时要求通过卷烘工艺包到需要绝缘的导体上，比如，电机转子主绝缘就是将绝缘材料，加热变软，卷到转子铜排上，再行压制，最终固化。因此对此类绝缘材料要求常态下为硬质但不脆，受热后要求变软(120～150℃下)，可服贴的卷到需要绝缘的部位，称其可塑性，最终在180～190℃下经压制完全固化，这就要求常态下储存时间要长，保持常态特征，便于使用。此种性能特征，主要取决于此类绝缘材料中胶粘剂要具有B阶段长而适当，最终在一定温度下固化又要快，符合应用工艺的要求。

现有技术中有采用天然的虫胶，醇酸树脂，有机硅树脂等作为胶粘剂，前两种材料绝缘耐热等级低，机、电性能不好，有机硅虽然耐热性可以，但易吸潮，可塑性能不好，高温粘结力不好，与铜的覆着力差，易造成绝缘松散，成本又高。

近些年来，我国民经济飞速发展，电机、电器向着高绝缘等级F、H级方向发展，需要量越来越大。于是我们针对前述已有产品存在的问题，而开发了新的胶粘剂产品，不仅各项机械、电气性能良好，可塑性范围广，高温粘结力好，与铜的覆着力好，固化后的绝缘结构紧密，而且材料来源方便，成本低。满足电力市场发展的需要。

【发明内容】

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂及其制备方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂，该胶黏剂按照质量份数计，是由46～54份的甲氧基单体二苯醚、36～46份的苯酚、10～16份的E-44双酚A型环氧树脂、5～10份的F-44酚醛环氧树脂、0.04～0.06份的对甲苯磺酸以及1～2份的羧酸盐类固化剂制成。

本发明进一步的改进在于：

羧酸盐类固化剂的加入量为环氧量的5～10％。

羧酸盐类固化剂采用辛酸锌、环烷酸锌或环烷酸铅。

甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。

一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

1)以质量份数计，首先将36～46份的苯酚投入至反应釜中，开始升温并搅拌，接着加入46～54份的甲氧基单体二苯醚；

2)温度升至60℃～90℃时加入0.04～0.06份的对甲苯磺酸；

3)继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到130℃～150℃后，称其脱水量；

4)加入10～16份的E-44双酚A型环氧树脂和5～10份的F-44酚醛环氧树脂，并继续升温；

5)当温度升至155℃～165℃并保温，再加入1～2份的羧酸盐类固化剂，恒温下搅拌均匀。

其进一步的改进在于：

步骤5)中，羧酸盐类固化剂的加入量为环氧量的5～10％。

步骤5)中，羧酸盐类固化剂采用辛酸锌、环烷酸锌或环烷酸铅。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明选用了新型的耐热性高的耐辐射、耐腐蚀、耐氟利昂的二苯醚衍生物——甲氧基单体二苯醚作为H级胶粘剂的基础材料，通过苯酚在触媒作用下去改性“甲氧基二本醚”增加其化学反应活性，否则无法与其它物质发生化学反应，然后再加入环氧树脂进行交联，从而改善其脆性，固化温度高；增加粘合力；达到合适的应用固化工艺；综合机械、电气性能好。本发明的云母制品所具备的独特优良——耐温指数高达205℃，各项常态及高温性能尤其是受潮后的电气性能远远优于同类的有机硅制品，特别是低的成型温度便于操作，高的粘结力和良好的与铜的覆着力，实为一种新型理想的F、H级云母制品，加之材料来源方便且低于有机硅材料。加工应用工艺方便，不改变原应用厂工装条件，很快就在有关应用厂推广开来，应用效果良好,同时也为绝缘行业增添了一类新品种。

【具体实施方式】

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述：

本发明依照综合性能好，经济效益好为依据，提出如下配方，按质量份数计，该胶粘剂由以下组分制成：

46～54份的甲氧基单体二苯醚，36～46份的苯酚，10～16份的E-44双酚A型环氧树脂，5～10份的F-44酚醛环氧树脂，0.04～0.06份的对甲苯磺酸以及1～2份的羧酸盐类固化剂；羧酸盐类固化剂的加入量为环氧量的5～10％，具体采用辛酸锌、环烷酸锌或环烷酸铅。其中，甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。

本发明用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂按照以下步骤制成：

按需要设定胶的投料量并选择合适的反应釜。先投入36～46份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入46～54份的甲氧基单体二苯醚；温度升至60℃～90℃时加入0.04～0.06份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到130℃～150℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入10～16份的E-44双酚A型环氧树脂和5～10份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至160℃±5℃并保温后加入1～2份的羧酸盐类固化剂；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。胶化时间终点指标视产品需要而定。

下面列举本发明的具体实施例：

实施例1

先投入42份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入48份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至60℃时加入0.04份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到130℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入13份的E-44双酚A型环氧树脂和7份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至155℃并保温后加入1份的辛酸锌；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

实施例2

先投入40份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入50份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至65℃时加入0.05份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到135℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入14份的E-44双酚A型环氧树脂和6份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至158℃并保温后加入1.6份的环烷酸铅；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

实施例3

先投入46份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入46份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至70℃时加入0.06份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到140℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入10份的E-44双酚A型环氧树脂和10份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至160℃并保温后加入1.6份的环烷酸铅；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

实施例4

先投入36份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入52份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至75℃时加入0.045份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到150℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入10份的E-44双酚A型环氧树脂和10份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至162℃并保温后加入1.4份的环烷酸锌；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

实施例5

先投入38份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入54份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至80℃时加入0.055份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到145℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入10份的E-44双酚A型环氧树脂和10份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至160℃并保温后加入1.8份的辛酸锌；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

实施例6

先投入44份的苯酚至反应釜中；开始升温，并开动搅拌，再慢慢加入50份的甲氧基单体二苯醚；甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。温度升至90℃时加入0.05份的对甲苯磺酸；继续升温至沸腾，开始脱水反应，当温度达到140℃后，一般认为脱水结束(应称其脱水量)；而后加入10份的E-44双酚A型环氧树脂和10份的F-44酚醛环氧树脂；继续升温，升温至165℃并保温后加入2份的环烷酸锌；再在此温度下搅拌一段时间后测定胶化时间。

以利用本发明配方制备的H、F级粉云母箔，用于Y系列16kv～10kv高电机转子铜排主绝缘为例，说明其特有的良好性能如下：见表2、表3。

表2一般技术要求

表3粉云母箔的电气性能

从表2数据可见可塑性温度低易操作；常规性能及电气性能及受潮后，和高温性能均优于一般性绝缘材料。(此类的其它产品均不做受潮及高温下性能。)对胶粉末用割线法评定耐热指数为205℃，可作为F、H级通用的胶粘剂毫无问题。尚需指出的是，用此配方制出的云母制品具有良好的贮存特性，对胶粘剂及制品均经过半年贮存后，强度仍保持原质量水平。

此外这些制品本身的粘结力好，绝缘整体性好，与铜的覆着力和粘结力特好，这里列举某电机厂做的与有机硅胶制品的对比数据如下：见表4

表4

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims

1.一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂，其特征在于：该胶黏剂按照质量份数计，是由46～54份的甲氧基单体二苯醚、36～46份的苯酚、10～16份的E-44双酚A型环氧树脂、5～10份的F-44酚醛环氧树脂、0.04～0.06份的对甲苯磺酸以及1～2份的羧酸盐类固化剂制成。

2.根据权利要求1所述的用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂，其特征在于；所述羧酸盐类固化剂的加入量为环氧量的5～10％。

3.根据权利要求1或2所述的用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂，其特征在于：所述羧酸盐类固化剂采用辛酸锌、环烷酸锌或环烷酸铅。

4.根据权利要求1所述的用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂，其特征在于：所述甲氧基单体二苯醚与苯酚反应有10～14％脱水量。

5.一种用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2)温度升至60℃～90℃时加入0.04～0.06份的对甲苯磺酸；

6.根据权利要求5所述的用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，羧酸盐类固化剂的加入量为环氧量的5～10％。

7.根据权利要求5或6所述的用于制备B阶段长的F、H级硬质云母制品的胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，羧酸盐类固化剂采用辛酸锌、环烷酸锌或环烷酸铅。