CN105038145B - 用于汽车的pbt基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT35～60份，POM 6～10份，硅酸铝纤维15～20份，阻燃剂10～15份，稳定剂0.5～1份，增韧剂1～6份，POE‑g‑MAH 5～8份，抗氧剂0.2～0.7份，流动促进剂1～6份，分散剂0.3～0.8份，抗静电剂1.5～2份。本发明还公开了该用于汽车的PBT基复合材料的制备方法。本发明提供的用于汽车的PBT基复合材料的耐水解性能较好，在高温高湿环境下能保持较好的性能。
Description
技术领域：
本发明涉及复合材料，特别是涉及用于汽车的PBT基复合材料及其制备方法。
背景技术：
PBT，是聚对苯二甲酸丁二醇酯的英文名polybutylene terephthalate的简称，属于聚酯系列，由1.4-pbt丁二醇(1.4-Butylene glycol)与对苯二甲酸(PTA)或者对苯二甲酸酯(DMT)聚缩合而成，并经由混炼程序制成的乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯树脂。PBT与PET一起统称为热塑性聚酯或饱和聚酯。PBT的机械性能较好，机械强度高，耐疲劳性和尺寸稳定性好，耐老化性能比较优异，易于成型加工，因此是最重要的汽车轻质材料之一，不仅可减轻零部件约40％的质量，而且还可以使采购成本降低40％左右，近年来在汽车中的用量迅速上升。在汽车制造领域，PBT被广泛应用于生产保险杠、化油器组件、挡泥板、扰流板、火花塞端子板、供油系统零件、仪表盘、汽车点火器、加速器及离合器踏板等部件。
例如，公开号为CN103756268A、公开日为2014.04.30、申请人为安徽科聚新材料有限公司的中国专利申请公开了“一种聚酰亚胺纤维增强PBT复合材料及其制备方法”，该聚酰亚胺纤维增强PBT复合材料按重量百分比由以下组分组成：PBT：10％～60％，低收缩填料：1.0％～30％，相容剂：1.0％～10％，聚酰亚胺纤维：1.0％～60％，增韧剂：1.0％～10％，其他助剂：1.0％～10％。所述低收缩填料为ABS、AS、PC或蒙脱土等一种或几种。该发明可以有效的提高复合材料的耐低温性能，改善制品的翘曲率，同时无卤阻燃，可广泛应用于汽车部件及电子电器产品。不过，该复合材料的耐水解性能较差，在高温高湿环境下容易分解，导致性能下降严重，其主要原因是PBT中含有酯键，端羧基浓度较高，遇水会发生酯键断裂形成水解反应。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供用于汽车的PBT基复合材料，其耐水解性能较好，在高温高湿环境下能保持较好的性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 35～60份，POM 6～10份，硅酸铝纤维15～20份，阻燃剂10～15份，稳定剂0.5～1份，增韧剂1～6份，POE-g-MAH 5～8份，抗氧剂0.2～0.7份，流动促进剂1～6份，分散剂0.3～0.8份，抗静电剂1.5～2份。
优选地，本发明所述阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐。
优选地，本发明所述稳定剂为亚磷酸双酚A酯。
优选地，本发明所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
优选地，本发明所述抗氧剂为抗氧剂1330。
优选地，本发明所述流动促进剂为不饱和烯烃蜡。
优选地，本发明所述分散剂为硅酮。
优选地，本发明所述抗静电剂为阴离子型抗静电剂。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述用于汽车的PBT基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
用于汽车的PBT基复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将硅酸铝纤维用粉碎机切短后得到短纤维，将短纤维放入水中充分分散后制得浓度为1％的浆液，移至磁力搅拌机中搅拌40分钟，静置10分钟后用20目的浆网捞出，得到纯化短纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯化短纤维加入浓度为20％的氢氧化钠溶液，置于70℃的烘箱中放置3小时，取出后过滤，滤饼洗涤至中性后置于真空干燥箱中110℃下干燥5小时，得到改性纤维；
(3)将PBT于110℃下干燥5小时后以及其他组份加入高混机中混合均匀，取出后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，喂料口中加入步骤(2)得到的改性纤维，得到用于汽车的PBT基复合材料。
优选地，所述步骤(3)中，双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，螺杆转速为250rpm。
由上可见，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)硅酸铝纤维是一种矿物纤维，具有较好的机械性能、化学稳定性以及较低的线胀系数和吸水率，其长度较长且含有渣球，与PBT共混时分散性较差、界面结合力较低，因此本发明将其长度切短后进行了除渣，再通过氢氧化钠溶液对其碱化，大大增加了其表面粗糙度，从而增加了纤维与PBT基体的浸润度，形成了很好的界面结合，而且分散比较均匀，对PBT基体起到很好的增强作用，发生水解时主要呈现非界面破坏，复合材料的各项性能得到了很好的保持，因此复合材料的耐水解性能得到了很大的提高；此外，硅酸铝纤维的耐高温性、热稳定性很好，因此可有效提高复合材料的耐热性。
(2)POM是聚甲醛的英文简称，其吸水性很小，耐水解性能较好，在POE-g-MAH的相容作用下可与PBT基体形成较好地界面相容，并通过MAH与PBT中的酯键发生键合反应，大大降低了PBT的端羧基浓度，因此可进一步提高复合材料的耐水解性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 45份，POM 7.5份，硅酸铝纤维18份，三聚氰胺聚磷酸盐14份，亚磷酸双酚A酯0.6份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3份，POE-g-MAH 5份，抗氧剂13300.7份，不饱和烯烃蜡5份，硅酮0.4份，阴离子型抗静电剂1.6份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将硅酸铝纤维用粉碎机切短后得到短纤维，将短纤维放入水中充分分散后制得浓度为1％的浆液，移至磁力搅拌机中搅拌40分钟，静置10分钟后用20目的浆网捞出，得到纯化短纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯化短纤维加入浓度为20％的氢氧化钠溶液，置于70℃的烘箱中放置3小时，取出后过滤，滤饼洗涤至中性后置于真空干燥箱中110℃下干燥5小时，得到改性纤维；
(3)将PBT于110℃下干燥5小时后以及其他组份加入高混机中混合均匀，取出后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，喂料口中加入步骤(2)得到的改性纤维，双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，螺杆转速为250rpm，得到用于汽车的PBT基复合材料。
实施例2
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 40份，POM 7份，硅酸铝纤维16份，三聚氰胺聚磷酸盐10份，亚磷酸双酚A酯0.8份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物6份，POE-g-MAH 7.5份，抗氧剂13300.5份，不饱和烯烃蜡4份，硅酮0.3份，阴离子型抗静电剂1.8份。
其制备方法同实施例1。
实施例3
用于汽车的PBT基复合材料，PBT 50份，POM 8份，硅酸铝纤维20份，三聚氰胺聚磷酸盐12份，亚磷酸双酚A酯0.5份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物4份，POE-g-MAH 6份，抗氧剂13300.6份，不饱和烯烃蜡2份，硅酮0.6份，阴离子型抗静电剂1.5份。
其制备方法同实施例1。
实施例4
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 35份，POM 6份，硅酸铝纤维17份，三聚氰胺聚磷酸盐15份，亚磷酸双酚A酯0.9份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物5份，POE-g-MAH 7份，抗氧剂13300.2份，不饱和烯烃蜡6份，硅酮0.5份，阴离子型抗静电剂1.7份。
其制备方法同实施例1。
实施例5
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 44份，POM 10份，硅酸铝纤维19份，三聚氰胺聚磷酸盐11份，亚磷酸双酚A酯0.7份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物1份，POE-g-MAH 6.5份，抗氧剂13300.4份，不饱和烯烃蜡3份，硅酮0.7份，阴离子型抗静电剂2份。
其制备方法同实施例1。
实施例6
用于汽车的PBT基复合材料，其重量份组成为：PBT 36份，POM 9份，硅酸铝纤维15份，三聚氰胺聚磷酸盐13份，亚磷酸双酚A酯1份，乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2份，POE-g-MAH 8份，抗氧剂13300.3份，不饱和烯烃蜡1份，硅酮0.8份，阴离子型抗静电剂1.9份。
其制备方法同实施例1。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的耐水解性能的测试结果如下表所示，其中对比例为公开号为103756268A的中国专利，测试方法为：将待测物浸泡于100℃的恒温水浴槽中，24小时后取出测量其各项力学性能保持率：
由上表可见，本发明制得的复合材料的拉伸强度保持率、弯曲强度保持率、缺口冲击强度保持率均明显高于对比例，耐水解性能较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (3)
1.用于汽车的PBT基复合材料，其特征在于：其重量份组成为：PBT35～60份，POM 6～10份，改性纤维15～20份，阻燃剂10～15份，稳定剂0.5～1份，增韧剂1～6份，POE-g-MAH 5～8份，抗氧剂0.2～0.7份，流动促进剂1～6份，分散剂0.3～0.8份，抗静电剂1.5～2份；所述阻燃剂为三聚氰胺聚磷酸盐，所述稳定剂为亚磷酸双酚A酯，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，所述抗氧剂为抗氧剂1330，所述流动促进剂为不饱和烯烃蜡，所述分散剂为硅酮，所述抗静电剂为阴离子型抗静电剂；所述改性纤维由以下步骤制得：
(1)将硅酸铝纤维用粉碎机切短后得到短纤维，将短纤维放入水中充分分散后制得浓度为1％的浆液，移至磁力搅拌机中搅拌40分钟，静置10分钟后用20目的浆网捞出，得到纯化短纤维；
(2)将步骤(1)得到的纯化短纤维加入浓度为20％的氢氧化钠溶液，置于70℃的烘箱中放置3小时，取出后过滤，滤饼洗涤至中性后置于真空干燥箱中110℃下干燥5小时，得到改性纤维。
2.根据权利要求1所述的用于汽车的PBT基复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
将PBT于110℃下干燥5小时后以及其他组份加入高混机中混合均匀，取出后加入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，喂料口中加入改性纤维，得到用于汽车的PBT基复合材料。
3.根据权利要求2所述的用于汽车的PBT基复合材料的制备方法，其特征在于：双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，螺杆转速为250rpm。
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