CN105037871B - 一种pptc芯片及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PPTC芯片及其制法，其中PPTC芯材包括以体积百分比计的以下组分：结晶性高分子聚合物35‑60％；导电填料35‑60％；增塑剂0.5‑5％；所述增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α‑烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合。由于采用了本发明的一种PPTC芯片及其制法，使得制得的芯片具有室温放置时间长，电阻稳定性高；且芯片经过高温回流焊后，焊后电阻保持稳定，冷热冲击性能稳定，耐湿热性能优良；电流冲击多次电阻率升幅小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子热敏元件领域，尤其涉及一种PPTC芯材及其制法、PPTC芯片及其制法。
背景技术
目前，正温度系数导电复合材料是由一种或一种以上具结晶性的聚合物及导电填料所组成。该聚合物一般为聚烯类聚合物，例如：聚乙烯，聚乙烯接枝聚合物，聚偏氟乙烯和共聚酯等。导电填料一般为碳黑、金属粉末或无氧陶瓷粉末，该导电填料是均匀分散于该聚合物之中。
PPTC(高分子正温度系数)热敏电阻作为一种可以自恢复的保险丝，在电子线路过温过流保护领域得到广泛的应用。
目前PPTC热敏电阻在加工过程中面临的一个问题是，芯片的存贮期短，也就是说其芯片存贮时间过长后再焊接引脚电极时，容易电阻异常升高，影响最终成品的合格率。现有PPTC制作工艺大多通过添加偶联剂或增加镍箔粗糙度来提高金属和芯材之间界面结合力，从而达到延长芯片存贮期的目的。
因此需要寻找某种新型添加剂，进一步优化工艺来提高镍箔和芯材之间的界面结合力及芯材自身的结合力，达到芯片长期放置后，经焊接后电阻升幅小的特点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，而提供一种PPTC芯片及其制法，使得制得的芯片具有室温放置时间长，电阻稳定性高；且芯片经过高温回流焊后，焊后电阻保持稳定，冷热冲击性能稳定，耐湿热性能优良；电流冲击多次电阻率升幅小的优点。
实现上述目的的技术方案是：
本发明的一种PPTC芯材，包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性高分子聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
所述增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡(聚丙烯蜡)、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合。
本发明的进一步改进在于，所述结晶性高分子聚合物采用结晶性聚烯烃聚合物。
本发明的进一步改进在于，所述导电填料采用导电金属粉和/或导电陶瓷粉。
本发明的一种PPTC芯片，采用根据本发明所述的PPTC芯材制成。
本发明的一种PPTC芯材制法，包括步骤：
S1：配料步骤，将原料混合均匀，所述原料包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性高分子聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
所述增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合；
S2：混合后的原料经一双螺杆挤出机抽真空挤出获得挤出料；
S3：开炼获得芯材。
本发明的进一步改进在于，所述S2步骤的挤出温度为180-220℃。
本发明的进一步改进在于，所述S3步骤进一步包括步骤：
粉碎所述挤出料；
将一固定质量的粉碎后的挤出料倒入开炼机，温度130-150℃，预热时间5-15分钟，拉出后形成所述芯材。
本发明基于本发明所述的PPTC芯材制法的一种PPTC芯片制法，包括步骤：
S4：将所述芯材与一面粗化的镀镍铜箔复合；
S5：冲切复合后的所述芯材；
S6：热处理步骤。
本发明的进一步改进在于，所述S4步骤进一步包括步骤：
对所述芯材进行整形；
用一面粗化的镀镍铜箔对整形后的所述芯材进行复合，复合温度180-190℃，复合压力100-500bar。
本发明的进一步改进在于，所述热处理温度为80-120℃。
本发明由于采用了以上技术方案，使其具有以下有益效果是：
由于增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合，使得通过本发明的PPTC芯片，在室温放置时间变长，电阻稳定性提高；且芯片具有经过高温回流焊后，焊后电阻保持稳定，冷热冲击性能稳定，耐湿热性能优良；电流冲击多次电阻率升幅小的优点。热处理步骤的采用为的是获得阻值均一化的芯片。
附图说明
图1为本发明PPTC芯材制法的流程图；
图2为本发明PPTC芯片制法的流程图；
图3为本发明室温老化电流冲击实验的各芯片的阻值变化图；
图4为本发明冷热冲击电流冲击实验的各芯片的阻值变化图；
图5为本发明冷热冲击电流冲击实验的各芯片的阻值变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的一种PPTC芯材，包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性高分子聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合。
本实施例中，结晶性高分子聚合物采用结晶性聚烯烃聚合物。导电填料采用导电金属粉和/或导电陶瓷粉。
本发明的一种PPTC芯片，包括本发明的PPTC芯材和复合于PPTC芯材两面的镀镍铜箔。
请参阅图1，本发明的一种PPTC芯材制法，包括步骤：
S1：配料步骤，将原料混合均匀，原料包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性高分子聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合；
S2：混合后的原料经一双螺杆挤出机挤出获得挤出料；
其中，S2步骤中，混合后的原料经双螺杆挤出机抽真空挤出。挤出温度为180-220℃。
S3：开炼获得芯材。
其中，S3步骤进一步包括步骤：
粉碎挤出料；
将一固定质量的粉碎后的挤出料倒入开炼机，温度130-150℃，预热时间5-15分钟，拉出后形成芯材。
请参阅图2，本发明基于本发明的PPTC芯材制法的一种PPTC芯片制法，包括步骤：
S4：将芯材与镀镍铜箔复合；
其中，S4步骤进一步包括步骤：
对芯材进行整形；
用一面粗化的镀镍铜箔对整形后的芯材进行复合，复合温度180-190℃，复合压力100-500bar。
S5：冲切复合后的芯材；其中，待复合后的芯材和镀镍铜箔冷却后再进行冲切。
S6：热处理步骤。热处理温度为80-120℃。
现通过三组实施例与一比较例进行室温老化试验、冷热冲击实验和湿热老化试验，并分别获得比较数据。
比较例：
芯片的原料包括以体积百分比计的以下组分：高密度聚乙烯30％，陶瓷粉65％，微粉聚乙烯蜡5％；
比较例芯片的具体制作步骤为：
配料：按照体积百分比计的高密度聚乙烯30％、陶瓷粉65％、微粉聚乙烯蜡5％进行配料，然后将其倒入三位一体混合机中混合均匀；
双螺杆挤出：混好后的原料经双螺杆挤出机抽真空挤出；双螺杆挤出温度为180-220℃；
开练：经粉碎后的料按一定的重量倒入开炼机，温度控制在130-150℃，预热时间控制在5-15分钟，拉出厚度为0.21-0.40mm的黑色芯材；
复合：黑色芯材先进行整形；整形后选用一面粗化后的镀镍铜箔电极进行复合；温度控制在180-190℃之间，压力控制在100-500bar；
冲切：成型板材冷却后进行切割，尺寸为3*4mm；
热处理：在80-120℃下进行热处理，获得比较例芯片。
实施例1
芯片的原料包括以体积百分比计的以下组分：高密度聚乙烯35％，陶瓷粉60％，聚酰胺蜡5％。
本实施例，芯片的制作步骤为：
配料：按照体积比高密度聚乙烯35％、陶瓷粉60％、聚酰胺蜡5％进行配料，然后将其倒入三位一体混合机中混合均匀；
双螺杆挤出：混合后经双螺杆挤出机抽真空挤出，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃；
开炼：经粉碎后的料按一固定质量倒入开炼机，温度控制在130-150℃，预热时间控制在5-15分钟，拉出厚度为0.21-0.40mm的黑色芯材；
复合：黑色芯材先进行整形；整形后选用一面粗化后的镀镍铜箔电极进行复合；温度控制在180-190℃之间，压力控制在100-500bar；
冲切：成型板材冷却后进行切割，尺寸为3*4mm；
热处理：在80-120℃下进行热处理4h，获得本实施例的芯片。
实施例2
芯片的原料包括以体积百分比计的以下组分：高密度聚乙烯60％，陶瓷粉35％，微粉化聚四氟乙烯蜡5％。
本实施例，芯片的制作步骤为：
配料：按照体积百分比的高密度聚乙烯60％，陶瓷粉35％，微粉化聚四氟乙烯蜡5％配料，然后将其倒入三位一体混合机中混合均匀；
双螺杆挤出：混合后料经双螺杆挤出机抽真空挤出，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃；
开炼：经粉碎后的料按一固定质量倒入开炼机，温度控制在130-150℃，拉出厚度为0.2-0.4mm的黑色芯材；
复合：黑色芯材先进行整形；整形后选用一面粗化后的镀镍铜箔作为电极进行复合；温度控制在180-190℃之间，压力控制在100-250bar；
冲切：成型板材冷却后进行冲切切割，尺寸为3*4mm；
热处理：在80-120℃下进行热处理4h，获得本实施例的芯片。
实施例3
芯片的原料包括以体积百分比计的以下组分：高密度聚乙烯40％，陶瓷粉55.5％，聚α-烯烃改性马来酸酐蜡0.5％。
本实施例，芯片的制作步骤为：
配料：按照体积百分比的高密度聚乙烯40％，陶瓷粉55.5％，聚α-烯烃改性马来酸酐蜡0.5％进行配料，然后将其倒入三位一体混合机中混合均匀；
双螺杆挤出：混合后料经双螺杆挤出机抽真空挤出，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃；
开炼：经粉碎后的料按一固定质量倒入开炼机，温度控制在130-150℃，拉出厚度为0.2-0.4mm的黑色芯材；
复合：黑色芯材先进行整形；整形后选用一面粗化后的镀镍铜箔作为电极进行复合；温度控制在180-190℃之间，压力控制在100-260bar；
冲切：成型板材冷却后进行冲切切割，尺寸为3*4mm；
热处理：在80-120℃下进行热处理4h，获得本实施例的芯片。
实施例4
芯片的原料包括以体积百分比计的以下组分：高密度聚乙烯40.5％，陶瓷粉55％，PP蜡0.5％。
本实施例，芯片的制作步骤为：
配料：按照上述组分进行配料，然后将其倒入三位一体混合机中混合均匀；
双螺杆挤出：混合后料经双螺杆挤出机抽真空挤出，双螺杆挤出机的挤出温度为180-220℃；
开炼：经粉碎后的料按一固定质量倒入开炼机，温度控制在130-150℃，拉出厚度为0.2-0.4mm的黑色芯材；
复合：黑色芯材先进行整形；整形后选用一面粗化后的镀镍铜箔电极进行复合；温度控制在180-190℃之间，压力控制在100-200bar；
冲切：成型板材冷却后进行冲切切割，尺寸为3*4mm；
热处理：在80-120℃下进行热处理4h，获得本实施例的芯片。
室温老化试验：
记录实施例1-4与比较例获得的芯片样品的初始电阻值，后将各芯片在温度25℃，30％RH(相对湿度)的环境下放置1个月，通过四线法测各芯片电阻并记录数据；计算获得此时各芯片的电阻值变化率；回流焊过炉芯片，再次用四线法测量各芯片电阻并记录数据，获得表1的数据表格。
表1 室温老化实验
| 样品 | 比较例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 实验前电阻(mΩ) | 3.4 | 2.3 | 2.4 | 2.5 | 2.6 |
| 实验后电阻(mΩ) | 6.7 | 3.3 | 3.0 | 2.9 | 3.3 |
| 变化率(％) | 97.0 | 43.4 | 25 | 16 | 26.9 |
| 回流焊后电阻(mΩ) | 14.2 | 6.5 | 5.8 | 6.3 | 6.4 |
之后，再对各芯片进行100次电流冲击，测量获得如图3所示的各芯片电阻值变化图。
实验结论：
通过表1中各芯片实验前后阻值和变化率的对比，可见本发明的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例的芯片样品在长时间室温环境中阻值变化更小，具有更强的稳定性，即通过本发明PPTC芯片制法获得的实施例1-4的芯片相较于比较例芯片样品可在室温环境贮存更长时间，且其电阻稳定性更强。实施例1-4的芯片相较于比较例芯片样品经过高温回流焊后，焊后电阻值保持更为稳定。
同时，参见图3，对比实施例1-4芯片样品的阻值变化曲线与比较例芯片样品的阻值变化曲线，可见通过本发明PPTC芯片制法获得的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例芯片样品，在经过室温老化实验后的电流冲击实验中，其电阻值更为稳定，电阻值变化率更小。
冷热冲击实验：
记录实施例1-4与比较例获得的芯片样品的初始电阻值，后将各芯片进行85℃与-55℃的冷热循环，两温度环境各0.5h，总计100个循环，记录数据，计算获得此时各芯片的电阻值变化率；回流焊过炉芯片，测量各芯片电阻并记录数据,获得表2的数据表格。
表2 冷热冲击实验
| 样品 | 比较例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 实验前电阻(mΩ) | 3.5 | 2.0 | 2.2 | 2.3 | 2.4 |
| 实验后电阻(mΩ) | 6.8 | 3.5 | 3.8 | 3.9 | 4.0 |
| 变化率(％) | 94.2 | 75 | 72.7 | 69.5 | 66.6 |
| 回流焊后电阻(mΩ) | 13.4 | 7.4 | 6.7 | 6.9 | 7.1 |
之后，再对各芯片进行100次电流冲击，测量获得如图4所示的各芯片电阻值变化图。
实验结论：
通过表2中各芯片实验前后阻值和变化率的对比，可见本发明的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例的芯片样品在冷热冲击环境中具有更强的稳定性。实施例1-4的芯片相较于比较例芯片样品经过高温回流焊后，焊后电阻值保持更为稳定。
同时，参见图4，对比实施例1-4芯片样品的阻值变化曲线与比较例芯片样品的阻值变化曲线，可见通过本发明PPTC芯片制法获得的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例芯片样品，在经过冷热冲击实验后的电流冲击实验中，其电阻值更为稳定，电阻率升幅小，电阻值变化率更小。
湿热老化实验：
记录实施例1-4与比较例获得的芯片样品的初始电阻值，后将各芯片放置于85℃、85％RH(相对湿度)的环境下500h，记录此时的芯片电阻值数据，计算获得此时各芯片的电阻值变化率；回流焊过炉芯片，测量各芯片电阻并记录数据,获得表3的数据表格。
表3 湿热老化实验
| 样品 | 比较例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 实验前电阻(mΩ) | 3.3 | 1.9 | 1.6 | 1.8 | 1.7 |
| 实验后电阻(mΩ) | 6.7 | 3.6 | 3.8 | 3.7 | 3.9 |
| 变化率(％) | 103.0 | 89.4 | 137.5 | 105.5 | 129.4 |
| 回流焊后电阻(mΩ) | 13.3 | 8.1 | 8.2 | 8.3 | 8.4 |
之后，再对各芯片进行100次电流冲击，测量获得如图5所示的各芯片电阻值变化图。
实验结论：
通过表3中各芯片实验前后阻值和变化率的对比，可见本发明的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例的芯片样品在湿热老化环境中具有更强的稳定性，即具有更好的耐湿耐热性能。实施例1-4的芯片相较于比较例芯片样品经过高温回流焊后，焊后电阻值保持更为稳定。
同时，参见图5，对比实施例1-4芯片样品的阻值变化曲线与比较例芯片样品的阻值变化曲线，可见通过本发明PPTC芯片制法获得的实施例1-4的芯片样品相较于现有技术的比较例芯片样品，在经过湿热老化实验后的电流冲击实验中，其电阻值更为稳定，电阻值变化率更小。
通过上述室温老化实验、冷热冲击实验以及湿热老化实验的各数据间的对比，可见本发明的PPTC芯片制法可提高芯片贮存性，极大改善了芯片的抗湿抗寒能力，提高了产品的稳定性和可靠性，也为企业大大节省了芯片周转成本。
以上结合附图实施例对本发明进行了详细说明，本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出种种变化例。因而，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种PPTC芯材，其特征在于，包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性聚烯烃聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
所述导电填料采用导电金属粉和/或导电陶瓷粉；
所述增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合。
2.一种PPTC芯片，其特征在于，采用根据权利要求1所述的PPTC芯材制成。
3.一种PPTC芯材制法，包括步骤：
S1：配料步骤，将原料混合均匀，所述原料包括以体积百分比计的以下组分：
结晶性聚烯烃聚合物 35-60％；
导电填料 35-60％；
增塑剂 0.5-5％；
所述导电填料采用导电金属粉和/或导电陶瓷粉；
所述增塑剂采用聚酰胺改性PE蜡、PP蜡、聚酰胺蜡、聚α-烯烃改性马来酸酐蜡和微粉化聚四氟乙烯蜡中的一种或几种的组合；
S2：混合后的原料经一双螺杆挤出机抽真空挤出获得挤出料；
S3：开炼获得芯材。
4.根据权利要求3所述的PPTC芯材制法，其特征在于：所述S2步骤的挤出温度为180-220℃。
5.根据权利要求3所述的PPTC芯材制法，其特征在于，所述S3步骤进一步包括步骤：
粉碎所述挤出料；
将一固定质量的粉碎后的挤出料倒入开炼机，温度130-150℃，预热时间5-15分钟，拉出后形成所述芯材。
6.一种PPTC芯片制法，包括步骤：
S4：将基于权利要求3至5任一项所述的PPTC芯材制法所制备得到的芯材与一面粗化的镀镍铜箔复合；
S5：冲切复合后的所述芯材；
S6：热处理步骤。
7.根据权利要求6所述的PPTC芯片制法，其特征在于，所述S4步骤进一步包括步骤：
对所述芯材进行整形；
用一面粗化的镀镍铜箔对整形后的所述芯材进行复合，复合温度180-190℃，复合压力100-500bar。
8.根据权利要求6所述的PPTC芯片制法，其特征在于，所述热处理温度为80-120℃。
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