CN105032197A - 一种用于海水淡化的反渗透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，包括聚砜多孔支撑层的制备步骤、反渗透膜的制备步骤和膜元件的制备步骤；聚砜多孔支撑层的制备采用非溶剂诱导相分离制备；反渗透膜的制备采用传统界面聚合法进行。本方法用于海水淡化的反渗透膜的制备方法所制得的反渗透膜具有高的水通量和脱盐率，并且具有良好的耐高温度和耐高盐度的能力。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及反渗透膜领域，具体是一种用于海水淡化的反渗透膜的制备方法。
技术背景
全世界淡水资源的短缺已成为人们日益关切的问题。将占世界水资源总量99%以上的海水进行淡化已经成为解决水资源危机的重要途径。反渗透海水淡化技术白上世纪70年代进入市场以来，因其投资省、能耗低、污染少、操作管理方便等特点，已成为全球先进的脱盐技术。
通常，海水淡化反渗透膜由多孔支撑层、脱盐层和功能修饰层等构成。其中多孔支撑层一般由无纺布和聚砜基膜构成，为反渗透膜的制备和应用提供了良好的界面反应环境、力学强度和化学与热稳定性；脱盐层一般由芳香聚酞胺组成，并决定反渗透膜的离了选择性和水透过能力。目前，现有反渗透膜的水通量和脱盐率等普适性能不是很理想，因此，在海水淡化反渗透膜分离结构及性能的综合研究和评价中，如何通过调节各层结构与性能的控制优化来提供一种高性能海水淡化分离膜材料显得尤为重要。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供一种用于海水淡化的反渗透膜的制备，该方法制得的反渗透膜具有高的水通量和脱盐率，并且具有良好的耐高温度和耐高盐度的能力。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，包括聚砜多孔支撑层的制备步骤、反渗透膜的制备步骤和膜元件的制备步骤；
进一步地，所述聚砜多孔支撑层的制备采用非溶剂诱导相分离制备；
进一步地，所述聚砜为聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-K90）或聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-K30）；
进一步地，所述非溶剂诱导相分离具体制备过程为：首先，将聚砜加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌溶解，再在溶液中加入去离了水并搅拌均匀；然后，在上述DMF混合溶液中加入聚砜粒料，升温至进行溶解，用不锈钢滤网过滤除去固体杂质；过滤后溶液在真空烘箱中恒温脱泡；用无纺布为支撑基材，将所制得的聚砜溶液冷却至室温，采用刮刀系统均匀涂布在无纺布基材上并浸入凝固浴中，凝固后的聚砜多孔支撑膜用去离了水反复漂洗去除膜中残留DMF；
进一步地，升温至85℃进行溶解，溶解时间为9小时，凝固浴为质量分数1.0%的DMF水溶液，凝固浴温度为20℃，凝固时间5分钟；
进一步地，所述反渗透膜的制备采用传统界面聚合法进行；
进一步地，所述采用传统界面聚合法具体过程为：先将聚砜多孔支撑膜平贴于不锈钢钢板上，随后在间苯二胺溶液中浸渍，用氮气将聚砜多孔支撑膜面多余的胺溶液去除，并置于均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中进行反应，反应后挥发残留在膜面ISOPAR-G溶液，随后用柠檬酸溶液清洗去除膜片中残留的胺，制备的反渗透膜置于去离了水中保存待用；
进一步地，所述均苯三甲酞氯溶液的质量分数为0.25%，反应时间为15秒；
进一步地，所述膜元件的制备采用工业化涂布站、聚合控制设备制备和卷膜设备制成；
进一步地，所述膜元件进水流道为厚度为0.67mm的聚丙烯浓网，进水角度为90°，产水流道为厚度为0.53mm环氧涂覆型淡网。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种用于海水淡化的反渗透膜的制备，采用亲水添加剂和对凝固浴的组分的调整，制备的聚砜多孔支撑膜，皮层孔型结构均一且完整，皮层截面孔型结构呈梯度渐变；脱盐层分别具有颗粒堆积结和叶片状结构，对应这一结构特征，膜片在性能上表现出高脱盐率的特征（20℃）下脱盐率高达99.93，和高通量的特征(~46L/(m2·h)，表明聚砜皮层孔形态对脱盐层结构和性能具有重要影响；并且膜元件具有良好的耐高温度和耐高盐度的能力以及优异的耐酸碱清洗能力。
附图说明
图1为本发明一种用于海水淡化的反渗透膜的制备PS-1皮层表面的SEM图；
图2为本发明一种用于海水淡化的反渗透膜的制备PS-2皮层表面的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的一种用于海水淡化的反渗透膜的制备作进一步说明。
（1）聚砜多孔支撑层的制备：
将25gPVP-K30加入840gN,N-二甲基甲酞胺DMF中，搅拌溶解，待PVP溶解完全后再在溶液中加入6g去离了水并搅拌均匀。准确称取176g的聚砜粒料，搅拌状态下加入上述DMF混合溶液中并升温至85℃进行溶解，溶解时问9h。完全溶解后的聚砜溶液采用过滤精度为30μm的不锈钢滤网过滤除去固体杂质。过滤后溶液在真空烘箱中恒温脱泡，脱泡时间28h。
用无纺布作为支撑基材，将所制得的聚砜溶液冷却至室温，采用刮刀系统均匀涂布在无纺布基材上并浸入凝固浴中，凝固浴为质量分数1.0%的DMF水溶液，凝固浴温度为20℃，凝固时间5分钟，凝固后的聚砜多孔支撑膜用去离了水反复漂洗去除膜中残留的DMF，此时聚砜层厚度为(50±5)μm。所制备的聚砜多孔支撑膜保存在去离了水中待用。以PVP-K30为成孔剂制备的聚砜多孔支撑层分别命名为PS-1，皮层表面形貌见图1。
（2）反渗透膜的制备：
先将聚砜支撑膜平贴于不锈钢钢板上，随后在质量分数3.5%的间苯二胺溶液中浸渍l0秒。用氮气将聚砜支撑膜膜面多余的胺溶液去除，将其置于质量分数0.25%均苯三甲酞氯的ISOPAR-G溶液中进行反应，反应时间为15秒。残留在膜面的ISOPAR-G溶液在40℃下挥发去除。去除ISOPAR-G溶液的反渗透膜采用质量分数为10%，温度为90℃的柠檬酸溶液进行清洗去除膜片中残留的胺。由上述方法制备的反渗透膜置于去离了水中保存待用。由PS-1为支撑膜制备的海水淡化反渗透膜分别命名为SWRO-1，水通量和脱盐率情况见表1。
（3）膜元件的制备：
采用工业化涂布站和界面聚合控制设备制备100mm海水淡化膜元件的膜片。100mm膜元件采用卷膜设备进行卷制，膜元件进水流道为厚度为0.67mm的聚丙烯浓网，进水角度90°，产水流道为厚度为0.53mm环氧涂覆型淡网。
实施例2：
（1）聚砜多孔支撑层的制备：
将25gPVP-K90加入840gN,N-二甲基甲酞胺DMF中，搅拌溶解，待PVP溶解完全后再在两混合液中分别加入6g去离了水并搅拌均匀。准确称取176g的聚砜粒料，搅拌状态下加入上述DMF混合溶液中并升温至85℃进行溶解，溶解时问9h。完全溶解后的聚砜溶液采用过滤精度为30μm的不锈钢滤网过滤除去固体杂质。过滤后溶液在真空烘箱中恒温脱泡，脱泡时间28h。
用无纺布作为支撑基材，将所制得的聚砜溶液冷却至室温，采用刮刀系统均匀涂布在无纺布基材上并浸入凝固浴中，凝固浴为质量分数1.0%的DMF水溶液，凝固浴温度为20℃，凝固时间5分钟，凝固后的聚砜多孔支撑膜用去离了水反复漂洗去除膜中残留的DMF，此时聚砜层厚度为(50±5)μm。所制备的聚砜多孔支撑膜保存在去离了水中待用。以PVP-K90为成孔剂制备的聚砜多孔支撑层分别命名为PS-20，皮层表面形貌见图2。
（2）反渗透膜的制备：
先将聚砜支撑膜平贴于不锈钢钢板上，随后在质量分数3.5%的间苯二胺溶液中浸渍l0秒。用氮气将聚砜支撑膜膜面多余的胺溶液去除，将其置于质量分数0.25%均苯三甲酞氯的ISOPAR-G溶液中进行反应，反应时间为15秒。残留在膜面的ISOPAR-G溶液在40℃下挥发去除。去除ISOPAR-G溶液的反渗透膜采用质量分数为10%，温度为90℃的柠檬酸溶液进行清洗去除膜片中残留的胺。由上述方法制备的反渗透膜置于去离了水中保存待用。由PS-2为支撑膜制备的海水淡化反渗透膜分别命名为SWRO-2，水通量和脱盐率情况见表1。
（3）膜元件的制备：
采用工业化涂布站和界面聚合控制设备制备100mm海水淡化膜元件的膜片。100mm膜元件采用卷膜设备进行卷制，膜元件进水流道为厚度为0.67mm的聚丙烯浓网，进水角度900，产水流道为厚度为0.53mm环氧涂覆型淡网。
表1为SWRO-1和SWRO-2膜片的水通量和脱盐率
表1表明在测试温度20~35℃下，SWRO-1和SWRO-2膜片均具有稳定且较高的水通量，并且即使在高温35度下，脱盐率仍高于99.8，具有较高的脱盐率。
本方法所得的SWRO-1和SWRO-2的膜元件具有高的耐酸碱清洗性能，具体参数见表2.
表2为SWRO-1和SWRO-2膜元件高脱盐海水淡化膜的耐酸碱清洗情况
表2表明由酸碱清洗引起的SWRO-1和SWRO-2膜元件通量变化很小，脱盐率降低量也不明显，因此，SWRO-1和SWRO-2膜元件均具有高的耐酸碱清洗性且性能稳定。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (10)
1.一种用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，包括聚砜多孔支撑层的制备步骤、反渗透膜的制备步骤和膜元件的制备步骤。
2.根据权利要求1所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜多孔支撑层的制备采用非溶剂诱导相分离制备。
3.根据权利要求2所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述聚砜为聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-K90）或聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-K30）。
4.根据权利要求2或3所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述非溶剂诱导相分离制备具体过程为：首先，将聚砜加入N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，再在溶液中加入去离了水并搅拌均匀；然后，在上述DMF混合溶液中加入聚砜粒料，升温至进行溶解，用不锈钢滤网过滤除去固体杂质；过滤后溶液在真空烘箱中恒温脱泡；用无纺布为支撑基材，将所制得的聚砜溶液冷却至室温，采用刮刀系统均匀涂布在无纺布基材上并浸入凝固浴中，凝固后的聚砜多孔支撑膜用去离了水反复漂洗去除膜中残留DMF。
5.根据权利要求2所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，升温至85℃进行溶解，溶解时间为9小时，凝固浴为质量分数1.0%的DMF水溶液，凝固浴温度为20℃，凝固时间5分钟。
6.根据权利要求1所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述反渗透膜的制备采用传统界面聚合法进行。
7.根据权利要求6所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述采用传统界面聚合法具体过程为：先将聚砜多孔支撑膜平贴于不锈钢钢板上，随后在间苯二胺溶液中浸渍，用氮气将聚砜多孔支撑膜面多余的胺溶液去除，并置于均苯三甲酰氯的ISOPAR-G溶液中进行反应，反应后挥发残留在膜面ISOPAR-G溶液，随后用柠檬酸溶液清洗去除膜片中残留的胺，制备的反渗透膜置于去离了水中保存待用。
8.根据权利要求7所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，均苯三甲酞氯溶液的质量分数为0.25%，在其中反应时间为15秒。
9.根据权利要求1所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述膜元件的制备采用工业化涂布站、聚合控制设备制备和卷膜设备制成。
10.根据权利要求9所述的用于海水淡化的反渗透膜的制备，其特征在于，所述膜元件进水流道为厚度为0.67mm的聚丙烯浓网，进水角度为90°，产水流道为厚度为0.53mm环氧涂覆型淡网。
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