CN105017431A - 一种甲基纤维素样品的合成方法 - Google Patents

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宫大军
陈卫平
邓明宇
叶应庆
李博
朱明山
何俊
唐志娟
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Abstract

本发明公开了一种甲基纤维素样品的合成方法，采用溶解后的纤维素或其它液态均相纤维素作为反应原料，在机械搅拌条件进行反应，经多种溶剂分离纯化，实现了高取代度甲基纤维素样品的制备，本发明的甲基纤维素样品的合成方法考虑实验室室内的设备、制备的规模以及取代均一性，采用碘甲烷甲基化纤维素方法合成甲基纤维素，该法制备量小，设备要求低，样品取代均一，甲基化取代度高。

Description

一种甲基纤维素样品的合成方法
技术领域
本发明涉及化工合成领域，特别涉及一种甲基纤维素样品的合成方法
背景技术
甲基纤维素作为一种常见的化学物质广泛用于化工、建筑等行业中，在工业中占据着重要的地位。纤维素甲基衍生化作为纤维素研究一种方法，广泛用于HPLC、NMR、GPC等分析表征实验中。因此甲基纤维素的合成方法的建立对工业、科学研究都具有积极的意义。
传统工业甲基纤维素合成方法是采用一氯甲烷在碱性、60-70℃高压环境中进行反应合成，这种制备方法一般不利于实验室制取。传统的实验室制备方法是采用干燥的DMSO作为溶剂，纤维素分散在溶剂中，加入碱与碘甲烷进行反应合成，这种合成方法制备的因纤维素是在DMSO呈非均相状态，取代效果难以控制，取代度不高，均一度并不理想。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种甲基纤维素样品的合成方法，相对于传统方式，具有设备简单，可少量合成，样品取代均一、取代度高等优点，适用于实验室制备及用于科学研究。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种甲基纤维素样品的合成方法，采用溶解后的纤维素或其它液态均相纤维素作为反应原料，在机械搅拌条件进行反应，经多种溶剂分离纯化，实现了高取代度甲基纤维素样品的制备。
作为本发明的进一步改进，所采用的纤维素原料为结晶度高、杂质少的纤维素。
作为本发明的进一步改进，所采用纤维素溶解体系为N,N-二甲基乙酰胺、氯化锂复合体系或其它均相溶解体系。
作为本发明的进一步改进，其搅拌方式为电机带动搅拌杆机械搅拌。
作为本发明的进一步改进，其反应在密闭氮气氛围中进行的。
作为本发明的进一步改进，其反应中采用的甲基化试剂为碘甲烷，催化剂为干燥的氢氧化钠等碱性物质粉末。
作为本发明的进一步改进，所制备的样品需要采用二氯甲烷、丙酮、水进行分离纯化。
作为本发明的进一步改进，其制备的甲基纤维素样品采用核磁碳谱进行分析。
本发明的有益效果是：本发明的甲基纤维素样品的合成方法考虑实验室室内的设备、制备的规模以及取代均一性，采用碘甲烷甲基化纤维素方法合成甲基纤维素，该法制备量小，设备要求低，样品取代均一，甲基化取代度高。
附图说明
图1为本发明合成方法的流程示意图；
图2为溶解前后的纤维素对比图；
图3为合成后的甲基纤维素的13C-NMR谱图，DS≈3。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例：
如图1所示的一种甲基纤维素样品的合成方法：
1.将0.81g微晶纤维素、16.2gN,N-二甲基乙酰胺加入至50ml三口烧瓶中，在密闭的环境中采用电机在120℃加热条件中速搅拌2小时。
2.纤维素、N,N-二甲基乙酰胺混合物经过搅拌2小时后进行降温，直至100℃，加入已粉碎干燥的氯化锂粉末，搅拌2h。
3.纤维素、N,N-二甲基乙酰胺、氯化锂混合物经100℃搅拌2小时后，降低温度直至室温，中速搅拌16小时。
4.纤维素经以上步骤处理，在三口烧瓶中呈无色透明粘稠状态，溶解于N,N-二甲基乙酰胺/LiCl体系，如图2所示；向三口烧瓶中加入1.92g干燥氢氧化钠粉末，中速搅拌1h。
5.加入氢氧化钠粉末中速后，滴加6.93g碘甲烷，中速搅拌，反应温度时间25℃/24h+50℃/24h。
6.对反应产物进行25℃减压蒸馏，除去未反应的碘甲烷，直至反应混合物无气泡产生即可。
7.除去碘甲烷后，对余下的反应产物分别采用质量倍数为微晶纤维素100倍的二氯甲烷、丙酮、水进行纯化分离，获取的最终纯化产物完全溶于氯仿。
8.采用600M的核磁共振仪，13C-NMR进行表征，图3为甲基纤维素的13C-NMR谱图，DS≈3，其中C1、C4、C5表示为纤维素葡萄糖单元C1、C4、C5信号，C4信号含在溶剂峰中；C2S、C3S、C6S表示纤维素葡萄糖单元接上甲基后C2、C3、C6信号；C2M、C3M、C6M表示为纤维素葡萄糖单元C2、C3、C6接上的甲基信号，C2、C3接上的甲基信号有发生重叠。
样品经表征后表明纤维素上无接上羟基的碳信号，即表明样品中无羟基存在，实现了高取代的甲基化，均一性好。

Claims (8)

1.一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：采用溶解后的纤维素或其它液态均相纤维素作为反应原料，在机械搅拌条件进行反应，经多种溶剂分离纯化，实现了高取代度甲基纤维素样品的制备。
2.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：所采用的纤维素原料为结晶度高、杂质少的纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：所采用纤维素溶解体系为N,N-二甲基乙酰胺、氯化锂复合体系或其它均相溶解体系。
4.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：其搅拌方式为电机带动搅拌杆机械搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：其反应在密闭氮气氛围中进行的。
6.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：其反应中采用的甲基化试剂为碘甲烷，催化剂为干燥的氢氧化钠等碱性物质粉末。
7.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：所制备的样品需要采用二氯甲烷、丙酮、水进行分离纯化。
8.根据权利要求1所述的一种甲基纤维素样品的合成方法，其特征在于：其制备的甲基纤维素样品采用核磁碳谱进行分析。
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JP2000001501A (ja) * 1998-06-18 2000-01-07 Daicel Chem Ind Ltd セルロースエーテルの製造方法
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Title
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