CN105016621A - 一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠及其制备方法,其由以下重量份的原料制成：山砂43-57、锂辉石24-38、水镁石22-36、水铝英石15-25、熟石膏14-22、硼钙石19-33、氧化铍6-12、碳化硼5-10、硝酸镉8-14、钒酸钙5-10、？纯碱12-16、元明粉10-15、添加剂8-12。本发明的玻璃微珠以山砂、锂辉石、水镁石、水铝英石、硼钙石为基材,并添加适量的氧化铍、碳化硼、硝酸镉和钒酸钙，使得玻璃微珠微珠具有很好的耐高温性和较低的热膨胀系数，热变形温度可达1400℃以上，热膨胀系数低于4.2×10-6/℃，可满足反光膜在高温环境下长期工作。
Description
技术领域
本发明涉及一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠及其制备方法，属于玻璃微珠制造领域。
背景技术
玻璃微珠是指直径几微米到几百微米的实心或空心玻璃珠,分无色和有色两类。直径0.8mm以上的称为细珠;直径0.8mm以下的称为微珠。玻璃微珠是一种新型硅酸盐材料,因具有透明、折射率可调、定向回归反射、表面光滑、流动性好、电绝缘、化学性能稳定、耐热及机械强度高等特点，而被广泛应用于反光膜。
反光膜是运用高折射率的玻璃微珠回归反射原理，它能将远方直射光线反射回发光处，不论在白天或黑夜均有良好的逆反射光学性能，尤其是晚上，能够形成较高的高能见度，从而应用于各种公路铁路的导向牌、指示牌，矿山机场安全牌，舞台布景、地名牌、车牌、广告牌等。目前我国生产厂家生产的玻璃微珠产品质量和性能不稳定，还存在着热膨胀系数大和耐高温性差的缺点，与国外玻璃微珠产品相比还具有一定的差距。
发明内容
本发明的在于针对现有技术的不足，提供一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠，由以下重量份的原料制成：山砂43-57、锂辉石 24-38、水镁石22-36、水铝英石 15-25、熟石膏 14-22、硼钙石 19-33、氧化铍6-12、碳化硼5-10、硝酸镉8-14、钒酸钙5-10、 纯碱12-16、元明粉 10-15、添加剂 8-12；
所述添加剂由以下重量份的原料混合而成：铝酸镁10-15、铬酸钡8-12、偏硼酸锂 7-14、亚硒酸锌5-10、氯化镨3-7、铌粉4-8、硒酸钡5-10、锆酸锂9-16、二氧化碲5-10。
一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
（1）取山砂、熟石膏混合均匀，加9-14倍量的水，4500-5500r/min湿法球磨25-30min，喷雾干燥成粉末后与碳化硼、钒酸钙、氧化铍混合，3000-4000r/min高速分散5-10min，待用；
（2）将锂辉石、水镁石、水铝英石、硼钙石 混合均匀，浸于浓度为2-3mol/L的盐酸溶液中，超声搅拌15-25min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至510-560℃，保温1.5-2.5h，冷却至室温后再浸于浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌15-20min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至490-520℃，保温1-2h，冷却至室温，粉碎，过80-100目筛，待用；
（3）将步骤（1）制得的粉末与步骤（2）制得的粉末混合均匀，加热进行熔化，待其变为熔融液时加入余下原料，搅拌5-7min，再继续加热至全部物料完全熔化，保温静置18-24min，下料；
（4）将步骤（3）下出的熔融液放入清水中进行水淬，得粒状玻璃料，烘干，粉碎，过100-150目筛，加7-11倍的水，2000-3000r/min湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末；
（5）将步骤（4）喷雾干燥得到的玻璃粉末送至玻璃微珠燃烧炉的喷火口处，与天燃气可燃气体相遇，点燃气体使得喷火口处火焰温度升高至1300℃以上，并在气流的冲击下使玻璃粉末在成珠火焰中均匀分散和熔化，由于表面张力的作用形成圆球，落入清水中冷却成玻璃微珠，再根据玻璃微珠的用途，筛选出不同目数的玻璃微珠，即为成品。
本发明的有益效果：
本发明的玻璃微珠以山砂、锂辉石、水镁石、水铝英石、硼钙石为基材,并添加适量的氧化铍、碳化硼、硝酸镉和钒酸钙，使得玻璃微珠微珠具有很好的耐高温性和较低的热膨胀系数，热变形温度可达1400℃以上，热膨胀系数低于4.2×10-6/℃，可满足反光膜在高温环境下长期工作。
具体实施方式
一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠，由以下重量（kg）的原料制成：山砂51、锂辉石 34、水镁石31、水铝英石20、熟石膏18、硼钙石 27、氧化铍8、碳化硼8、硝酸镉10、钒酸钙8、 纯碱14、元明粉 12、添加剂 10；
所述添加剂由以下重量（kg）的原料混合而成：铝酸镁15、铬酸钡12、偏硼酸锂 14、亚硒酸锌10、氯化镨7、铌粉8、硒酸钡10、锆酸锂16、二氧化碲10。
一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
（1）取山砂、熟石膏混合均匀，加9-14倍量的水，4500-5500r/min湿法球磨25-30min，喷雾干燥成粉末后与碳化硼、钒酸钙、氧化铍混合，3000-4000r/min高速分散5-10min，待用；
（2）将锂辉石、水镁石、水铝英石、硼钙石 混合均匀，浸于浓度为2-3mol/L的盐酸溶液中，超声搅拌15-25min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至510-560℃，保温1.5-2.5h，冷却至室温后再浸于浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌15-20min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至490-520℃，保温1-2h，冷却至室温，粉碎，过80-100目筛，待用；
（3）将步骤（1）制得的粉末与步骤（2）制得的粉末混合均匀，加热进行熔化，待其变为熔融液时加入余下原料，搅拌5-7min，再继续加热至全部物料完全熔化，保温静置18-24min，下料；
（4）将步骤（3）下出的熔融液放入清水中进行水淬，得粒状玻璃料，烘干，粉碎，过100-150目筛，加7-11倍的水，2000-3000r/min湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末；
（5）将步骤（4）喷雾干燥得到的玻璃粉末送至玻璃微珠燃烧炉的喷火口处，与天燃气可燃气体相遇，点燃气体使得喷火口处火焰温度升高至1300℃以上，并在气流的冲击下使玻璃粉末在成珠火焰中均匀分散和熔化，由于表面张力的作用形成圆球，落入清水中冷却成玻璃微珠，再根据玻璃微珠的用途，筛选出不同目数的玻璃微珠，即为成品。
采用上述实施例制备的玻璃微珠折射率为2.02，椭球率为2.7%，抗压强度为11.5MPa，热变形温度为1450℃,热膨胀系数3.6×10-6/℃。
Claims (2)
1.一种反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠，其特征在于，由以下重量份的原料制成：山砂43-57、锂辉石24-38、水镁石22-36、水铝英石15-25、熟石膏14-22、硼钙石19-33、氧化铍6-12、碳化硼5-10、硝酸镉8-14、钒酸钙5-10、纯碱12-16、元明粉10-15、添加剂8-12；
所述添加剂由以下重量份的原料混合而成：铝酸镁10-15、铬酸钡8-12、偏硼酸锂7-14、亚硒酸锌5-10、氯化镨3-7、铌粉4-8、硒酸钡5-10、锆酸锂9-16、二氧化碲5-10。
2.一种如权利要求1所述的反光膜用耐高温低膨胀玻璃微珠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取山砂、熟石膏混合均匀，加9-14倍量的水，4500-5500r/min湿法球磨25-30min，喷雾干燥成粉末后与碳化硼、钒酸钙、氧化铍混合，3000-4000r/min高速分散5-10min，待用；
(2)将锂辉石、水镁石、水铝英石、硼钙石混合均匀，浸于浓度为2-3mol/L的盐酸溶液中，超声搅拌15-25min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至510-560℃，保温1.5-2.5h，冷却至室温后再浸于浓度为1.5-2.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌15-20min，取出用蒸馏水洗涤至中性，烘干，微波加热至490-520℃，保温1-2h，冷却至室温，粉碎，过80-100目筛，待用；
(3)将步骤(1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加热进行熔化，待其变为熔融液时加入余下原料，搅拌5-7min，再继续加热至全部物料完全熔化，保温静置18-24min，下料；
(4)将步骤(3)下出的熔融液放入清水中进行水淬，得粒状玻璃料，烘干，粉碎，过100-150目筛，加7-11倍的水，2000-3000r/min湿法球磨30-40min，喷雾干燥成粉末；
(5)将步骤(4)喷雾干燥得到的玻璃粉末送至玻璃微珠燃烧炉的喷火口处，与天燃气可燃气体相遇，点燃气体使得喷火口处火焰温度升高至1300℃以上，并在气流的冲击下使玻璃粉末在成珠火焰中均匀分散和熔化，由于表面张力的作用形成圆球，落入清水中冷却成玻璃微珠，再根据玻璃微珠的用途，筛选出不同目数的玻璃微珠，即为成品。
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| CN1350510A (zh) * | 1999-05-14 | 2002-05-22 | 3M创新有限公司 | 用于背投影显示屏的玻璃微球和方法 |
| CN1471495A (zh) * | 2000-10-27 | 2004-01-28 | 3M创新有限公司 | 包含多氟聚醚表面处理剂的光学元件 |
| WO2007059175A1 (en) * | 2005-11-14 | 2007-05-24 | 3M Innovative Properties Company | Pavement marking, reflective elements, and methods of making microspheres |
| CN101857368A (zh) * | 2010-06-30 | 2010-10-13 | 张学军 | 一种用于道路标线的矿石玻璃珠 |
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