CN105016386B - 一种二氧化钒超细粉体的制备方法 - Google Patents
一种二氧化钒超细粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将三水合硫酸氧钒溶于蒸馏水中，加入碱性溶液，调节溶液PH达到6～7，得到悬浊液，进行抽滤清洗干燥得到产物前驱体粉体；步骤2：将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过筛网筛出二氧化硅气凝胶粉体；步骤3：将步骤1所得产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按1～10：1的重量比进行混合，得到共混粉体；步骤4：将步骤3所得共混粉体在惰性气体保护下进行热处理，随后冷却；热处理温度为600～1000℃，热处理时间为3～8h；步骤5：使用1000～3000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钒粉体的制备方法，尤其涉及一种二氧化钒超细粉体的制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)是一种热致相变金属化合物，在68℃附近发生从低温半导体相到高温金属相的突变。在相变过程中，材料的电阻发生2～4个数量级突变，同时伴随光学折射率、透射率和反射率的突变，尤其在红外和近红外波段光学透过率变化最为明显。在低于相变温度时，VO2的红外和近红外透过率较高；但当温度高于相变温度时，VO2的红外和近红外透过率有显著的下降。基于其具有这一物理特性，可用于智能地调控红外透过率，以响应目前对建筑节能减排的要求。目前将VO2通过真空镀膜可制得具有红外透过率可控的智能温控玻璃，即智能窗。但是真空镀膜方式依赖于真空设备，大型真空设备昂贵，工艺复杂，严重制约了智能温控玻璃应用与推广。
目前有一种通过VO2粉体与树脂，涂料共混后，涂覆在玻璃表面制成智能温控玻璃的方法，可以有效降低对设备依赖性，简化智能温控玻璃生产工艺。由于智能玻璃对膜的均一性要求比较高，这就要求VO2粉体粒径小，且均一。
在制备VO2粉体过程中，需要对二氧化钒前驱体进行热处理，以除去前驱体的结晶水，但是前驱体失去结晶水，形成VO2晶粒时，由于结晶水的空位，使晶粒不善，倾向于晶格重组。晶粒的生长过程由形核、长大以及大晶粒以某种方式吞并小晶粒的几个阶段组成。VO2晶粒在生长初期缺陷多，晶粒尺寸小，表面活性大。随着热处理温度的升高和热处理时间的延长，晶格发育趋于完善，粒径逐渐增大，并且在生长的过程中大晶粒吞并小晶粒，导致晶粒快速长大，这些是VO2晶粒在高温热处理后粒径比较大的原因。
因此为了得到VO2超细粉体，通常需要在高温热处理后增加VO2粉化工艺，这必然增加了生产成本，同时也容易引入杂质。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种生产时间短、成本低、便于大规模生产的二氧化钒超细粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明可以通过以下技术方案予以实现：
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将三水合硫酸氧钒溶于蒸馏水中，加入碱性溶液，缓慢调节溶液pH达到6～7，得到悬浊液，将悬浊液进行抽滤清洗得到产物前驱体，将产物前驱体进行干燥得到前驱体粉体；
步骤2：将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过筛网筛出二氧化硅气凝胶粉体；
步骤3：将步骤1所得前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按1～10：1的重量比进行混合，得到共混粉体；
步骤4：将步骤3所得共混粉体在惰性气体保护下进行热处理，随后冷却；热处理温度为600～1000℃，热处理时间为3～8h；
步骤5：使用1000～3000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体。
进一步的，步骤1中产物前驱体的干燥设备为真空干燥箱，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24～48h。
进一步的，步骤1中所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
进一步的，步骤1中所述前驱体粉体的目数大于1000目。
进一步的，步骤3中所述二氧化硅气凝胶是纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
进一步的，步骤3所得二氧化硅气凝胶粉体的目数为100～300目。
进一步的，步骤4中进行热处理的设备为马弗炉。
进一步的，步骤3所述前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体混合的速度为100～200r/min。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
1、成本低、无污染，有利于绿色生产；
2、制备具有非常好的可控性，二氧化钒粉体相变温度与本征相变温度一致；
3、前驱体粉体热分解步骤中掺杂二氧化硅气凝胶粉体，有利于得到细化的微纳米级二氧化钒粉体材料；
4、制备方法操作简便、效率高，制备周期短，可以进行连续性大规模生产。
二氧化钒超细粉体可分散得到亚纳米或纳米浆料，并以树脂或有机涂料为成膜剂，涂布在玻璃门窗表面制膜，得到对红外区域波长光透过率具有智能调控作用的透明隔热保温涂料，应用广泛，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1是二氧化钒粉体的宏观颗粒大小对比图，其中图1a是纯前驱体粉体热处理后所得二氧化钒粉体，图1b是前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混热处理后所得二氧化钒粉体；
图2是前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混热处理、纯前驱体粉体热处理所得不同二氧化钒粉体的XRD图；
图3是添加不同量的二氧化硅气凝胶粉体与前驱体粉体共混热处理后所得二氧化钒粉体的差热分析图(DSC)，其中前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体的重量比分别为(a)8.3:1，(b)6.8:1，(c)5.2:1，(d)3.6:1，(e)1.6:1；
图4添加不同量的二氧化硅气凝胶粉体与前驱体粉体共混热处理后所得二氧化钒粉体微观颗粒大小对比图(放大1000倍)，其中前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体的重量比分别为(a)8.3:1，(b)6.8:1，(c)5.2:1，(d)3.6:1，(e)1.6:1。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施方式对本发明作进一步的说明：
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，然后加入碱性溶液，缓慢调节溶液pH达到6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24～48h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过筛网筛出二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3；所得的二氧化硅气凝胶粉体的目数为100～300目。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按1～10：1的重量比进行混合，混合速度为100～200r/min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为600～1000℃，热处理时间为3～8h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000～3000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
实施例1
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，将0.01mol/L稀NaHCO3溶液用注射泵以50mL/h的速率滴加到不断搅拌的VOSO4溶液中，控制pH值范围为6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过100目和200目筛网进行筛选，得到100～200目二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得的干燥的产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按1.6:1的重量比进行混合，在混合机里以100r/min的速度混合2min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
实施例2
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，将0.01mol/L稀NaHCO3溶液用注射泵以50mL/h的速率滴加到不断搅拌的VOSO4溶液中，控制pH值范围为6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过100目和200目筛网进行筛选，得到100～200目二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得的干燥的产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按8.3:1的重量比进行混合，在混合机里以100r/min的速度混合2min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
实施例3
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，将0.01mol/L稀NaHCO3溶液用注射泵以50mL/h的速率滴加到不断搅拌的VOSO4溶液中，控制pH值范围为6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过100目和200目筛网进行筛选，得到100～200目二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得的干燥的产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按6.8:1的重量比进行混合，在混合机里以100r/min的速度混合2min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
实施例4
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，将0.01mol/L稀NaHCO3溶液用注射泵以50mL/h的速率滴加到不断搅拌的VOSO4溶液中，控制pH值范围为6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过100目和200目筛网进行筛选，得到100～200目二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得的干燥的产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按5.2:1的重量比进行混合，在混合机里以100r/min的速度混合2min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
实施例5
一种二氧化钒超细粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备产物前驱体
将三水合硫酸氧钒VOSO4·3H2O溶于蒸馏水中，将0.01mol/L稀NaHCO3溶液用注射泵以50mL/h的速率滴加到不断搅拌的VOSO4溶液中，控制pH值范围为6～7，得到灰白色悬浊液；将悬浊液进行抽滤清洗得到无定形的产物前驱体；将产物前驱体放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为24h，得到干燥、松散、不结块的前驱体粉体，所得前驱体粉体的目数大于1000目。所用的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
步骤2：制备二氧化硅气凝胶粉体
将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过100目和200目筛网进行筛选，得到100～200目二氧化硅气凝胶粉体。所用的二氧化硅气凝胶是无金属离子的、疏水的、高孔隙率的纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
步骤3：产物前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体共混
将步骤1所得的干燥的产物前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按3.6:1的重量比进行混合，在混合机里以100r/min的速度混合2min，得到共混粉体。
步骤4：共混粉体热处理
将步骤3所得共混粉体放入马弗炉中，并通入惰性气体进行保护，然后进行热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为4h，随后冷却。
步骤5：除去二氧化硅气凝胶粉体
使用1000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体，即可得到二氧化钒超细粉体。
结合各实施例结果，氧化硅气凝胶粉体与前驱体粉体共混后高温热处理几乎不会改变二氧化钒材料的晶格，也不会改变其相变特性；二氧化硅气凝胶粉体添加量越大，所得到的二氧化钒粉体颗粒的粒径越小。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上技术方案以及构思，做出其他各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变和变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将三水合硫酸氧钒溶于蒸馏水中，加入碱性溶液，缓慢调节溶液pH达到6～7，得到悬浊液，将悬浊液进行抽滤清洗得到产物前驱体，将产物前驱体进行干燥得到前驱体粉体；
步骤2：将二氧化硅气凝胶进行粉碎，通过筛网筛出二氧化硅气凝胶粉体；
步骤3：将步骤1所得前驱体粉体与步骤2所得二氧化硅气凝胶粉体按1～10：1的重量比进行混合，得到共混粉体；
步骤4：将步骤3所得共混粉体在惰性气体保护下进行热处理，随后冷却；热处理温度为600～1000℃，热处理时间为3～8h；
步骤5：使用1000～3000目筛网将步骤4冷却后的共混粉体进行筛选，除去大颗粒的二氧化硅气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中产物前驱体的干燥设备为真空干燥箱，干燥温度为60～80℃，干燥时间为24～48h。
3.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中所述碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠或氨气的水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤1中所述前驱体粉体的目数大于1000目。
5.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤3中所述二氧化硅气凝胶是纳米孔气凝胶，密度小于0.25g/cm3。
6.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤3所得二氧化硅气凝胶粉体的目数为100～300目。
7.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤4中进行热处理的设备为马弗炉。
8.根据权利要求1所述的二氧化钒超细粉体的制备方法，其特征在于：步骤3所述前驱体粉体与二氧化硅气凝胶粉体混合的速度为100～200r/min。
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