CN105008038A - 处理能够爆燃的固体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于加工和处理能够爆燃的固体和混合物，尤其用于加工化学和制药工业中的能够爆燃的物质的方法，其中该加工和处理是在<u><5</u>00mbara的减压下的环境中进行的，其中该加工和/或处理包括一个或多个选自以下的方法步骤：过滤、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、干燥、贮存和在运输容器中的运输以及在具有机械内装部件的装置中的其它步骤。
Description
本发明涉及用于加工和处理能够爆燃的固体和混合物，尤其用于加工化学和制药工业中的能够爆燃的物质的方法，其中该加工和处理是在减压下的环境中进行的。
设备安全性技术规定（TRAS）编号410如下定义爆燃：
“爆燃是一种反应，其可以在预定的物质量下局部有限地触发，并且其从那里自动地通经由总的物质量以反应前端的形式传播。该反应前端的传播速度低于物质中的声速。在爆燃时可以释放大量的热气体，其在某些情况下也是可燃的。爆燃速度随着温度和通常还随着压力而增大”。
能够爆燃的固体在足够强的点燃源的局部作用（引发）后，甚至在不存在空气氧气的情况下分解。与燃烧或爆炸相反地，爆燃不能通过排除氧气来阻止。从爆炸防护中已知的用氮气或者其它惰性气体的惰性化措施不提供针对爆燃的防护。在真空下的加工迄今没有被认为是用于加工和处理能够爆燃的物质的防护措施。
爆炸是具有突然的压力和温度提升的快速爆燃。当超过声速时，爆燃转变成爆震。
能够爆燃的物质通常是指固体形式的有机或者无机化合物。尤其易于爆燃的是具有官能团，例如碳-碳双键和三键的有机化合物，例如乙炔、炔化物、1，2-二烯；张力环化合物，例如氮杂环丙烯（Azirine）或者环氧化物；具有相邻N原子的化合物，例如偶氮和重氮化合物、肼、叠氮化物；具有相邻O原子的化合物，例如过氧化物和臭氧化物；氧-氮化合物，例如羟基胺、硝酸盐/酯、N-氧化物、1，2-草酸盐/酯、硝基化合物和亚硝基化合物；卤-氮化合物，例如氯胺和氟胺；卤-氧化合物，例如氯酸盐/酯、高氯酸盐/酯、亚碘酰基（Jodosyl）化合物；硫-氧化合物，例如磺酰基卤、磺酰基氰；和具有碳-金属键和氮-金属键的化合物，例如格氏试剂或者有机锂化合物。但是，不含上述官能团的许多其它有机化合物和多种无机化合物也是能够爆燃的。
原则上，具有分解焓为大于或等于500J/g的所有物质被认为是潜在能够爆燃的。具有分解焓为300-500J/g的能够爆燃的物质也是已知的。
物质的爆燃能力必须在具体情况中分别测定。
对于检测物质和物质混合物的爆燃行为，已知各种检测方法。
在联合国检测手册“Transportation of Dangerous Goods, Manual of Tests and Criteria”，第5次修订版，2009中，在第23部分（第237页及以后）中描述了用于测定爆燃能力的两种检测方法。
在测试C.1（“时间/压力测试”）中，将5g待检测的物质在具有约17ml体积的压力容器中点燃。评价标准是达到约20.7 barü的极限压力以及点燃之后达到该极限压力的时间。（Barü=巴-超压）。
在测试C.1中如下评价爆燃能力：
-当压力容器内的压力在点燃之后在小于30秒内从6.90 barü增加到20.70 barü时，是，能够快速爆燃；
-当压力容器内的压力在点燃之后在30秒或更长时间内从6.90 barü增加到20.70 barü时，是，能够缓慢爆燃；
-当不达到20.70 barü的极限压力时，不能够爆燃。
在测试C.2中，将样品装入具有内径为约48 mm和高度为180-200 mm的杜瓦容器中。用明火点燃该混合物。
在测试C.2中如下评价爆燃能力：
-当爆燃速度大于5 mm/s时，是，能够快速爆燃；
-当爆燃速度是0.35 mm/s至5 mm/s时，是，能够缓慢爆燃；
-当爆燃速度小于0.35 mm/s或者反应在达到下部标记之前熄灭时，不能够爆燃。
总之，当物质在测试C.1中不被分类为“能够快速爆燃”和在测试C.2中被分类为不能够爆燃时，该物质归为不能爆燃。
测定爆燃能力的另一测试描述在VDI2263-1（1990，第13页及以后）中。
在根据VDI2263-1的检测中，将物质装入具有直径为约5 cm的底端封闭的玻璃管中，其中以不同高度放射状错开地安装多个热电偶。在通过螺旋形灯丝、火花塞、微型燃烧器或者氧化铅(IV)和硅的点燃混合物局部引发之后，测定分解的进展。引发是从装料（Schüttung）的上面和底部进行的。如果至少在实验（从上面点燃和从下面点燃）中分解蔓延，则该物质被认为能够爆燃。
作为点燃源，替代地使用螺旋形灯丝、火花塞、微型燃烧器或者点燃混合物（3:2比例的硅/氧化铅）。没有进一步定义点燃源的作用时间和能量输入。
在根据VDI2263-1的标准执行方式中，爆燃行为是在环境温度和压力下测量的。但是，其也可以在高温下和在封闭的容器中测量。
已知的是，多种物质在根据VDI2263-1的测试中分解而没有形成封闭的前端，并且也不完全地分解。在所述装料内经常形成通道，在其内部进行分解，而周围的材料不分解。但是，这样的行为对于物质加工而言代表危险潜力。对于物质或者物质混合物的爆燃行为的检测，本领域技术人员将这样选择参数，从而最好地再现加工时的情形。因此对于根据VDI2263-1的测试，使物质达到还进行该物质加工的温度。关于点燃源可以认为，当例如通过螺旋形灯丝或者火花塞（后者对应于40 W的能量输入）在>600℃的温度下300秒的作用之间之后，仍未观察到反应进展时，则不能爆燃。在该反应进展时，通过装料传播的各种类型的分解进展可以评为爆燃行为的迹象，甚至当存在通道形成和装料不在整个宽度上充分反应并形成分解前端时也是如此。
在VDI-报告975（1992）第99页及以后中，描述了具有爆燃危险的粉末状物质的分级。能够爆燃的物质分为3个危险等级。危险等级3的物质原则上不允许在具有机械内装部件的装置中加工，而危险等级1和2的物质可以在一定的前提下在具有机械内装部件的装置中加工。
用于归入3个危险等级之一的重要标准是火花塞接通时间，即测试VDI2263-1中点燃源从开启直至可见分解反应的接通时间。作者比较了在粉尘爆炸的情况中具有最小点燃能的火花塞接通时间。考虑到生产装置中的加工，该火花塞接通时间也可以理解为这样的时间段，在其中点燃源，例如热的起动位置（Anlaufstelle）或者热的螺栓可以作用于包围其的物质，然后通过冷却该起始位置或者螺栓或者恢复热位置周围的环境来再次达到非临界状态。因此认为“火花塞接通时间越短，越容易触发爆燃”。作者将<20秒的火花塞接通时间称为归入危险等级3的极限值，并且>60秒的极限值称为归入危险等级1的极限值。
能够爆燃的固体的制备是用由有机和无机化学已知的常规的方法步骤来进行的。通常使原料以液体形式或者以溶液形式彼此反应，所期望的物质通常作为固体沉淀。然后将其从剩余液体组分中分离，并且在可能的进一步净化步骤、干燥和临时贮存之后，以所期望的形式用于装填和运输至顾客。任选地将该所期望的物质进一步加工和例如研磨和/或与其它组分混合。
以实验室规模制备能够爆燃的固体通常是没问题的。处理量是小的，引发爆燃的可能性是低的，快速发现可能出现的爆燃，并且甚至在未发现和爆燃发展时，损害程度也是小的。
但是，如在技术试验操作或者生产操作中较大量地制备能够爆燃的物质是有问题的。在这种情况下使用一系列装置，其一方面具有潜在的引发源，并且某些装置在另一方面在某些情况下在引发后较长时间之后才可以探测爆燃。
在技术试验和生产操作中的装置经常装配有机械设备，其用于运输、混合、更换（Erneuerung）表面或者其它目的。
因此例如使用具有活动机械元件的混合器，例如犁铧式混合器或者螺旋式混合器以均匀化固体。已知该机械设备是引发爆燃的最常见原因之一。因此在故障时，活动混合元件可以与装置套直接接触，在摩擦位置处发生局部加热，这可以使周围的物质分解和因此引发爆燃。同样已知这样的情况，其中外来物体，例如螺栓进入装置中，进入壁和搅拌/混合装置之间处，并且由于加热而触发爆燃。甚至由于硬壳的摩擦或者由于堵塞的螺旋输送器中的摩擦也导致触发爆燃。还已知爆燃可以从一个装置转移到另一个中。因此在混合器中，带入的螺栓可以以所述方式由于摩擦而加热。该热螺栓然后例如排放到不含机械内装部件的筒仓（Silo）中。该螺栓的温度可以是仍足够高的，以致在该筒仓中使周围的物质分解和因此触发爆燃。以同样方式，其中已经触发爆燃性分解的聚集体可以排放到不含机械内装部件的装置中，并且在那里引发装置内容物的爆燃性分解。
已知实现安全加工能够爆燃的物质的一系列措施。
VDI-报告975（1992）第99页及以后阐述了加工具有爆燃危险的粉末状物质时如何进行评估和选择措施的系统方法（Systematik）。在该报告中描述了将能够爆燃的物质分级为3个危险等级，其中危险等级3中的物质具有最高的危险潜力，并且危险等级1中的物质具有最低的危险潜力。根据危险等级来执行合适的加工方法。尽管在所述出版物中提及的标准不具有通用的有效性，但是该出版物中所述的系统方法是如何进行评估和加工能够爆燃的物质的一个好的开端（Ansatz）。安全加工能够爆燃的物质的其它实例也存在于VDI-报告1272（1996），第441页及以后中。对于具有高的爆燃倾向的物质应注意，不在机械作用下进行加工。这例如通过以下方式进行：在干燥箱中在单个托盘上，而不在具有机械内装部件的干燥机，例如叶片式干燥机中进行干燥。但是，不用机械设备的加工是非常复杂的。经常必须手工进行物质运输，这除了高支出以外还可能导致操作人员的健康危害和导致品质问题。仅当不能够用机械设备安全加工时，才考虑不用机械设备的加工。在以上引用的出版物中在VDI-报告975（1992）第99页及以后中，对于危险等级3的物质而言例如仅设定不用机械设备的加工方法。
对于由于爆燃的危险潜力较不明显的物质，也可以在特定的条件下用机械设备加工。在引用的出版物中在VDI-报告975（1992）第99页及以后中，这适用于危险等级1和2的物质。
避免爆燃的常规方法是仔细避免引入外来物体。这可以例如通过金属分离来进行，其在引入到装置之前进行，并且防止螺栓和其它金属外来物体一起带入到加工步骤中。
还可以在建造装置时注意，例如通过选择机械混合器和壁之间的大的距离来避免可能的点燃源。
上述避免点燃源的方法可以明显降低爆燃风险，但是不可以由此排除爆燃。此外，所述方法是昂贵的，并且在某些情况中伴随着装置效率的损害。
避免爆燃的另一可能方式是，将能够爆燃的物质与其它的不能爆燃和不起催化作用的物质混合。这种措施的缺点是，不能以所期望的组成获得所期望的物质。例如在US5268177中描述了通过加入其它物质来降低爆燃能力。
安全加工能够爆燃物质的另一方法是，安全地输出爆燃中产生的压力或者爆燃中生成的气体。这可以例如通过安装相应尺寸的防爆玻璃和相应的导出设备来进行。在此应注意，爆燃速度随着上升的压力而增加，必须相应地设计开启压力（Ansprechdruck）和导出。还应注意，必须阻止所夹带的物质继续爆燃。这可以例如通过将输出的气体引入到水浴中来进行。
安全加工能够爆燃的物质的另一已知方法是，及时识别爆燃的开始，并且通过输出能量来抑制开始的爆燃。识别可以经由一系列指示物来进行。例如已知监控温度和/或压力。但是还可以探测一定的分解气体，例如一氧化碳的出现。在达到触发值时，从系统中输出能量。这通常是通过加入较大量的水来进行的。通过水的热容，爆燃物质冷却到低于分解温度的温度。可以通过形成水蒸气来额外地输出热。可以将清洁剂加入水中，以确保爆燃物质的良好润湿。
上述方法的缺点是，其仅起限制损害的作用，并且在触发爆燃之后才变得有效。这些方法因此导致至少一部分物质的损失，因为其部分地分解，并且未分解的部分由于水和其它试剂通常是不可用的。安全去除所生成的水蒸气也是有问题的。
确定的是，迄今所述的用于加工能够爆燃物质的方法具有缺点。
因此本发明的目的是，提供加工和/或处理能够爆燃的固体或者固体混合物的更好措施。特别地，这些措施应当减小触发爆燃的可能性，而不由于加入另外的材料而改变物质性能。
该目的通过在减压下的环境中加工和/或处理能够爆燃的固体的方法来实现。已经令人惊讶地发现，可以明显地延迟在减压下的环境中加工和处理能够爆燃的物质时的爆燃触发。
爆燃触发的延迟可以令人惊讶地通过将装置内的压力稍微降低至低于环境压力/大气压就实现。因此，在容器内的压力降低至小于或等于800 mbara时就确定明显的延迟（bara=巴-绝对）。该加工和处理优选地在装置内尽可能低的压力下进行。对于该加工，优选为≤500 mbara的压力范围，特别优选为≤100 mbara的压力范围，特别优选为≤20 mbara的压力范围。出于经济和技术原因，建议将≥2 mbara，优选≥10 mbara作为容器内的压力范围下限。
本发明的方法可以用于加工和处理能够爆燃的固体物质，包括能够爆炸的固体物质。
在本发明的意义上，被认为能够爆燃的是根据联合国检测手册“Transportation of Dangerous Goods，Manual of Tests and Criteria”，第5次修订版，2009，Deflagration，在23.2.2章节中提及的标准被归为能够爆燃（问题“它能传播爆燃吗?” –回答“是，快速”或者“是，缓慢”）的所有物质，和/或在测试VDI2263-1中在加工中设定的温度下和从上面或者下面用饼状点燃器、点燃灯丝或者火花塞（后者具有至少40 W的摄入功率和300秒的作用时间）的情况下检验时显示处自动分解的所有物质，其中分解能够以分解前端的形式以及也以分解通道的形式进展。
在本发明的意义上的常见的能够爆燃的物质是具有官能团，例如碳-碳双键和三键的有机化合物，例如乙炔、炔化物、1,2-二烯；张力环化合物，例如氮杂环丙烯或者环氧化物；具有彼此相邻的N-原子的化合物，例如偶氮化合物和重氮化合物、肼、叠氮化物；具有彼此相邻的O-原子的化合物，例如过氧化物和臭氧化物；氧-氮化合物，例如羟基胺、硝酸盐/酯、N-氧化物、1,2-草酸盐/酯、硝基化合物和亚硝基化合物；卤-氮化合物，例如氯胺和氟胺；卤-氧化合物，例如氯酸盐/酯、高氯酸盐/酯、亚碘酰基化合物；硫-氧化合物，例如磺酰基卤、磺酰基氰；和具有碳-金属-键和氮-金属-键的化合物，例如格氏试剂或者有机-锂-化合物。能够爆燃的固体是能够爆燃的固体形式的物质，其中该固体是纯的或者混合的固体形式的，例如作为粉末或者粒料以任意颗粒尺寸存在。在本发明的意义上，被认为能够爆燃的固体还是能够爆燃的液体，其吸收在不能爆燃的固体上和因此以固体形式存在。在本发明的意义上，被认为能够爆燃的固体同样是固体形式的能够爆燃的物质，其还具有残留水或者其它液体，例如溶剂（潮湿固体）。颗粒尺寸和颗粒尺寸分布已知地对于爆燃行为有影响，但是这两个参数对本发明不构成限制。
在根据VDI VDI2263-1实施的实验（参见实施例1-4）中，点燃时间或者火花塞接通时间通过在测量容器内施加减压而延长了2-8倍。根据VDI-报告975（1992）第99页及以后中所提及的标准，在点燃时间或者火花塞接通时间延长时，降低了可能触发爆燃的可能性。在减压下，根据上述分级的能够爆燃的固体表现得较不能爆燃，这又使得尤其能够在较小的爆燃风险下使用具有机械内装部件的装置。
在本申请的意义上，加工和处理是用于制备、加工、贮存和运输能够爆燃的固体的方法步骤和处理步骤，特别是过滤、干燥、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、贮存和在运输容器中的运输以及机械运输，例如在螺旋输送器中或者通过星轮闸门（Zellradschleusen）的输送。在本发明的意义上，这些方法步骤既可以在装置中或者借助其（其中借助机械设备移动经处理的固体），例如在犁铧式混合器中，也在不含机械设备的装置，例如筒仓中或者借助其来实施。该方法特别有利于在具有机械内装部件的装置中加工和处理能够爆燃的固体。从现有技术中已知在不含机械内装部件的装置中或者借助其在减压下加工、贮存和运输，以降低能够爆炸的固体的爆炸风险或者保护防止由于空气氧气的损害。但是，减压是与惰性气氛的提供相关联的。
在减压下干燥也是公知的。但是在此，减压加速了干燥，并且不与降低能够爆燃和能够爆炸的固体的爆燃和爆炸风险相关联。
与用于处理能够爆炸的物质混合物的现有技术相比，能够爆燃和能够爆炸的固体的爆燃和爆炸风险的令人惊讶的降低不依赖于是否在惰性气氛下实施加工和/或处理。
本发明的主题因此是用于加工和/或处理能够爆燃的固体的方法，其具有一个或多个选自以下的方法步骤：过滤、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、干燥、贮存和在运输容器中的运输以及在具有机械内装部件的装置中的其它步骤，其特征在于，该加工和/或处理是在减压下的环境中进行的。
装置中的压力降低是通过本领域技术人员已知的技术借助真空泵，例如容积式泵、喷射泵、旋叶泵、离心泵、水环泵、摇杆式活塞泵和适合于产生所需压力的其它装置来进行的。
在制备能够爆燃的物质时，经常使用具有机械内装部件的混合器，例如犁铧式混合器或者螺旋式混合器（“诺塔混合器”）以均匀化或者混入添加剂。这些混合器通常在常压下进行。有时候在这样的混合器中额外地安装粉碎工具（“剁碎机”）。由于故障，例如由于混合装置的变形或者由于引入螺栓，可能由于摩擦而出现局部加热，由于其可以触发爆燃。如果这样的混合器不在大气压下而在装置中的减压下运行，则可以剧烈降低触发爆燃的可能性，装置内容物的不受控的分解的风险降低，并且设备安全性明显提高。
在吸滤器中的过滤被描述为通过本发明的措施用于改进的另一应用。在吸滤器中，通常将悬浮体施涂到筛或者其它过滤器工具上。滤液由于重力穿过该筛或者过滤器工具，过滤速率可以通过滤液侧的负压和/或添加侧的超压来提高。为了使过滤和滤饼稳定，将该悬浮体通常借助搅拌器来搅拌。如果液体处于添加侧，爆燃风险是低的。在分离液相之后，爆燃风险上升。通过机械内装部件，例如搅拌器，在故障时由于摩擦热可能导致触发爆燃。根据本发明，将滤饼维持在减压下。这可以在滤液侧的例如20mbara的较大负压下例如通过在添加侧施加例如500mbara的轻微的负压来进行，其中还维持过滤器上的压差。根据本发明同样可以在过滤结束时或者完成之后和在开启机械设备，例如搅拌器之前，使装置在添加侧上或者此外使整个装置达到根据本发明的低于大气压的压力。还可以这样进行，即在液相存在于过滤器上时开启搅拌器，在液体高度下降时，为了避免触发爆燃而关闭搅拌器，并且在产生本发明的负压之后才再次开启。
通常通过机械排放装置，进行从吸滤器中的排放。这可以例如通过为了排放而以相反旋转方向运行的搅拌器，或者分开的机械排放装置来进行。在故障时，可能由于摩擦热而导致触发爆燃。根据本发明，从吸滤器中的排放是在低于大气压的压力下进行的，由此明显地降低出现爆燃的可能性。
借助螺旋输送器或者星轮闸门运输能够爆燃的物质被描述为通过本发明措施用于改进的另一应用。
固体的运输经常通过螺旋输送器来进行，其安装在管中或者管类装置中。由于蜗杆在壁上的摩擦或者由于将外来物体，例如螺栓引入到螺旋输送器中，可能由于摩擦热而导致触发爆燃。还已知这样的情况，其中由于堵塞的螺旋输送器中的压缩就触发爆燃。根据本发明，将包围该螺旋输送器的装置中的压力减小至低于大气压的压力，由此明显地降低出现爆燃的可能性。
在从一个装置转移到另一装置时，经常使用星轮闸门。由于星形轮在壁上的摩擦，或者由于将外来物体，例如螺栓引入星轮闸门中，可能由于摩擦热而导致触发爆燃。根据本发明，将星轮闸门中的压力减小至低于大气压的压力，由此明显降低出现爆燃的可能性。
通过上述的螺旋输送器或者星轮闸门或者也通过其它输送技术，能够爆燃的物质到达不含机械内装部件的装置中，例如缓冲容器、筒仓容器、运输容器或者其它容器中。
由于一起引入的热的外来物体，例如由于螺旋输送器中的摩擦而加热的螺栓，也可以在不含机械设备的装置中触发爆燃。根据本发明，这些装置在装填过程之中和之后保持在低于大气压的压力下，由此明显降低出现爆燃的可能性。
在加工能够爆燃的物质时的特别问题为粉碎和研磨。在研磨机，破碎机和类似的粉碎装置中，将机械能引入到研磨料中，在常规操作中就由于摩擦而导致加热，这可能触发爆燃。在引入外来物体，例如螺栓的情况下，明显地增加了触发爆燃的可能性。根据本发明，该研磨机或者粉碎装置是在低于大气压的压力下运行的，由此明显地降低出现爆燃的可能性。该研磨机或者粉碎装置可以是指已知的研磨机，例如辊式破碎机，针齿辊式破碎机或者齿辊式破碎机。
在筛和摩擦筛或者过滤筛，例如Frewitt筛中，在故障时也可能导致摩擦热和因此导致触发爆燃。根据本发明，筛分或者用摩擦筛或者过滤筛的筛分是在低于大气压的压力下运行的，由此明显地降低出现爆燃的可能性。
在干燥固体时，其通常是通过机械内装部件来移动的，以持续地更换表面和因此改进物质传递和热传递。常见的干燥机例如是叶片式干燥机或者盘式干燥机。对于特定的上述吸滤器还这样配备，以使得干燥步骤可以在这些装置中串联在过滤之后。由于故障，例如由于混合装置的变形或者由于引入螺栓，可能由于摩擦而导致局部加热，由于其可能触发爆燃。
干燥也可以在不含机械内装部件的装置，例如在流态床型干燥机中进行。在这样的装置中，也可能由于引入外来物体在不利的情况下，例如由于供料区域中的机械耙的故障而导致爆燃。
干燥通常以热气体，例如热空气或者热氮气通过干燥机通导的方式来进行（=借助气体对流流动）。该热气体既导致能量输入以蒸发，也导致物质传递。能量输入也可以通过壁的加热或者加热的内装部件来进行。代替在气体流中，也可以在真空中进行干燥。减压对于爆燃倾向的影响迄今为止是未知/未研究的，以致其它标准，例如溶剂沸点或者待干燥的物质的熔点是对于决定是否在真空下干燥的基础。根据本发明，能够爆燃的物质的干燥始终在减压下进行。减压的设定可以仅通过借助泵产生负压，也可以通过借助泵产生负压和同时将有限量的气体输入到干燥机中以改进物质传递来进行，。在两种措施中，均明显地降低出现爆燃的可能性。
类似于所述应用可以预期，如果其根据本发明在减压下运行，也可以明显提高具有机械内装部件的其它装置中的安全性。
实施例
下面的实验证实了减压对于偶氮二甲酰胺的爆燃能力的影响，但不限于此。
根据VDI 2263实施了对于爆燃行为的测量。
该测量是在直径为4.8 cm和高度为13.5 cm的金属管中进行的。将Bosch公司的0250201032-4FS类型的火花塞放入该金属管（=测试管）底部充当点燃源。该测试管分别填充有购自Sigma-Aldrich公司的97%的偶氮二甲酰胺。随后将四个1.5 mm的NiCr-Ni-套式-热电偶居中地以这样的方式引入到装料中，从而使得第一元件位于火花塞尖端上方1 cm处，并且其它元件分别位于更高的2 cm处。
对于所述测量，将测试管转移到内部容积为4 L和内部高度为15.5 cm的高压釜中。对此以这样的方式将测试管固定到在高压釜盖上固定的棒上，即该测试管不与高压釜套接触。高压釜和样品处于室温。
在该高压釜盖中，存在着用于加热点燃源的金属丝和用于热电偶的气密性通道和用于安装在高压釜外部的压力传感器的毛细管以及用于使装置排气或者减压的阀门。
随着同时施加电功率和开始温度-时间-记录，测量开始。所引入的功率在测量期间恒定地保调节为40W。作为点燃物质的时间点，评估了在第1测量位置（高于点燃源1 cm）处的温度上升。在开始施加电功率之后，在第1测量位置处的温度保持为几乎恒定或者缓慢地升高若干℃，在出现爆燃时可以观察到>5℃/s的剧烈的温度上升。
在其它温度传感器处的温度上升和高压釜中的压力在点燃开始之后分别时间后移地（zeitversetzt）增加。
实施例1–偶氮二甲酰胺–在大气压下
将上述测试管用85g偶氮二甲酰胺（ADCA）填充。将该测试管转移到高压釜中。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在19 秒之后，安装在火花塞上方1 cm处的温度传感器的温度升高。
将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在19和15 秒之后升高。
就此根据VDI-报告975（1992）第99页及以后，ADCA属于危险等级3（不适于具有机械内装部件的装置）。
实施例2–偶氮二甲酰胺–750 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺（ADCA）填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助泵排气至750 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在34 秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高。
将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在37和41秒之后升高。
实施例3–偶氮二甲酰胺–500 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺（ADCA）填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助泵排气至500 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在53 秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高。
将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在67和65秒之后升高。
实施例4–偶氮二甲酰胺–100 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺（ADCA）填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助泵排气至100 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在149秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高。
将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在137和189秒之后升高。
在所使用的负压下，ADCA表现为如同根据VDI-报告975（1992）第99页及以后的分级的危险等级1的能够爆燃的物质（可以在具有机械内装部件的装置中加工）。
实施例5–偶氮二甲酰胺–10 mbara的减压
将上述测试管用85 g偶氮二甲酰胺（ADCA）填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助泵排气至10 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在172秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高。
将该实验在相同条件下重复两次。温度分别在166和190秒后升高。
实施例6–甲苯氟磺胺（50%）- 在大气压下
将上述测试管用50重量%甲苯氟磺胺和50重量%硅藻土的40 g混合物填充。将该测试管转移到高压釜中。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在75秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高，该温度传感器处的温度上升在170秒之后达到了3.9 K/s的最大值。
实施例7–甲苯氟磺胺（50%）–在100 mbara的减压下
将上述测试管用甲苯氟磺胺（50%）的40 g混合物填充。将该测试管转移到高压釜中，该高压釜借助泵排气至100 mbara。借助火花塞用测量期间引入的40W功率加热该混合物。在103秒之后，安装在火花塞上方1cm处的温度传感器的温度升高，该温度传感器处的温度在240秒之后达到了1.9 K/s的最大值。
与在大气压下的测量相比，确定了爆燃的引发和进展的明显变慢。对于甲苯氟磺胺（50%）混合物的加工而言，这意味着在100 mbar压力下加工时触发和不受控的扩展的风险明显降低。
Claims (8)
1.加工和/或处理能够爆燃的固体和混合物的方法，其特征在于，所述加工和/或处理是在<500 mbara的减压下的环境中进行的，并且其中所述加工和/或处理包括一个或多个选自以下的方法步骤：过滤、研磨、筛分、混合、均匀化、粒化、压实、装填、干燥、贮存和在运输容器中的运输以及在具有机械内装部件的装置中的其它步骤。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是指在螺旋输送器中或者通过星轮闸门的运输。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在犁铧式混合器、螺旋式混合器或者具有机械混合工具和/或剁碎工具的其它混合器中进行的。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在吸滤器、摆动筛、旋转筛或者具有机械工具的其它过滤设备或者筛分设备中进行的。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在辊式破碎机、针齿辊式破碎机或者齿辊式破碎机研磨机或者其它粉碎装置中进行的。
6.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述方法步骤是在叶片式干燥机、盘式干燥机或者流态床型干燥机中进行的。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，贮存或者中间缓冲是在不含机械工具的容器中进行的。
8.根据权利要求1的方法，其特征在于，运输是在运输容器中进行的。
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