JPH08127565A - １，２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物 - Google Patents
１，２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物Info
- Publication number
- JPH08127565A JPH08127565A JP22025495A JP22025495A JPH08127565A JP H08127565 A JPH08127565 A JP H08127565A JP 22025495 A JP22025495 A JP 22025495A JP 22025495 A JP22025495 A JP 22025495A JP H08127565 A JPH08127565 A JP H08127565A
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- JP
- Japan
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- nqc
- inorganic compound
- naphthoquinone
- diazide
- sulfonyl chloride
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- Pending
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 危険性感度の低い１，２−ナフトキノン−２
−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物を提供す
ること。 【解決手段】 酸化アルミニウム等の無機化合物を少な
くとも２０重量％含有させることによって１，２−ナフ
トキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライドの
危険性感度を低下させる。
−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物を提供す
ること。 【解決手段】 酸化アルミニウム等の無機化合物を少な
くとも２０重量％含有させることによって１，２−ナフ
トキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライドの
危険性感度を低下させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、１，２−ナフトキ
ノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド（以
下、ＮＱＣと称する）組成物に関する。詳しくはＮＱＣ
を安全に取り扱うための新規な組成物に関する。ＮＱＣ
はフォトレジストの原料として有用である。
ノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド（以
下、ＮＱＣと称する）組成物に関する。詳しくはＮＱＣ
を安全に取り扱うための新規な組成物に関する。ＮＱＣ
はフォトレジストの原料として有用である。
【０００２】
【従来の技術】通常、ＮＱＣは１，２−ナフトキノン−
２−ジアジド−５−スルホン酸ナトリウムとクロルスル
ホン酸またはホスゲン等と反応させた後、不純物、水
分、溶媒などを除去し、乾燥品として取り扱い、貯蔵、
輸送されている。
２−ジアジド−５−スルホン酸ナトリウムとクロルスル
ホン酸またはホスゲン等と反応させた後、不純物、水
分、溶媒などを除去し、乾燥品として取り扱い、貯蔵、
輸送されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＮＱＣ
は自己反応性の物質であり、安全性が懸念されたので、
その危険性を調べた結果、ＮＱＣの乾燥品は比較的小さ
な衝撃や火花でも着火する可能性を有し、しかも空気が
存在しなくても塩酸ガス、亜硫酸ガス等の有害ガスを発
生しながら激しく分解する性質を有することが判った。
は自己反応性の物質であり、安全性が懸念されたので、
その危険性を調べた結果、ＮＱＣの乾燥品は比較的小さ
な衝撃や火花でも着火する可能性を有し、しかも空気が
存在しなくても塩酸ガス、亜硫酸ガス等の有害ガスを発
生しながら激しく分解する性質を有することが判った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ＮＱＣを安
全に取り扱う方法について鋭意検討した結果、ＮＱＣを
無機化合物と均一に混合することによって、安全に取り
扱い、貯蔵、輸送できることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
全に取り扱う方法について鋭意検討した結果、ＮＱＣを
無機化合物と均一に混合することによって、安全に取り
扱い、貯蔵、輸送できることを見いだし、本発明を完成
するに至った。
【０００５】すなわち、本発明は、１，２−ナフトキノ
ン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライドと無機化
合物とからなる１，２−ナフトキノン−２−ジアジド−
５−スルホニルクロライド組成物である。
ン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライドと無機化
合物とからなる１，２−ナフトキノン−２−ジアジド−
５−スルホニルクロライド組成物である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる無機化合物と
しては、ＮＱＣに対して不活性であり、ＮＱＣと均一に
混合させることにより、ＮＱＣの危険性感度を低下させ
る無機化合物である。具体的には、マグネシウム、アル
ミニウム、チタン、錫、ケイ素またはカルシウムの酸化
物、水酸化アルミニウム、カルシウム、マグネシウムま
たはバリウムの炭酸塩、活性炭、タルク、ガラスおよび
これらの混合物が挙げられる。鉄、銅等の金属単体は、
ＮＱＣと混合してもＮＱＣの燃焼抑制効果が小さいうえ
に、ＮＱＣが燃え尽きた後も数分間にわたって赤熱状態
が継続するので好ましくない。
しては、ＮＱＣに対して不活性であり、ＮＱＣと均一に
混合させることにより、ＮＱＣの危険性感度を低下させ
る無機化合物である。具体的には、マグネシウム、アル
ミニウム、チタン、錫、ケイ素またはカルシウムの酸化
物、水酸化アルミニウム、カルシウム、マグネシウムま
たはバリウムの炭酸塩、活性炭、タルク、ガラスおよび
これらの混合物が挙げられる。鉄、銅等の金属単体は、
ＮＱＣと混合してもＮＱＣの燃焼抑制効果が小さいうえ
に、ＮＱＣが燃え尽きた後も数分間にわたって赤熱状態
が継続するので好ましくない。
【０００７】また、これらの無機化合物は有機高分子と
混合して用いることができる。有機高分子としては、ポ
リエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ポリ塩ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアク
リル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリロ
ニトリル、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリフッ
化エチレンおよびこれらの共重合体が挙げられる。通
常、ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリメタクリ
ル酸メチルが好ましく用いられる。
混合して用いることができる。有機高分子としては、ポ
リエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化
ビニル、ポリ塩ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、ポリアク
リル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル、ポリアクリロ
ニトリル、ポリイソプレン、ポリブタジエン、ポリフッ
化エチレンおよびこれらの共重合体が挙げられる。通
常、ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリメタクリ
ル酸メチルが好ましく用いられる。
【０００８】本発明のＮＱＣ組成物は、通常、ＮＱＣが
不溶性の溶媒のＮＱＣスラリーに無機化合物を添加、混
合し、溶媒分離、乾燥して、または乾燥ＮＱＣに無機化
合物を添加、混合して、できるだけ均一な混合物として
得られる。
不溶性の溶媒のＮＱＣスラリーに無機化合物を添加、混
合し、溶媒分離、乾燥して、または乾燥ＮＱＣに無機化
合物を添加、混合して、できるだけ均一な混合物として
得られる。
【０００９】無機化合物、無機化合物と有機高分子との
混合物の添加量は、ＮＱＣ組成物の燃焼速度がＮＱＣ単
独の燃焼速度と比較して約半分以下になる量、好ましく
はＮＱＣ組成物が燃焼をしない程度の量である。即ち、
ＮＱＣに対する添加量は用いる無機化合物、有機高分子
の種類によっても異なるが、通常、約２０wt％以上であ
る。効果の小さい場合には、粒子径の小さいものを用い
ると大きい効果がえられるようになる。添加量は多くて
も特に問題はない。通常、上記の燃焼速度が約半分以下
になる最低量とそれより約２０〜３０重量％多い量の範
囲から適宜選択される。
混合物の添加量は、ＮＱＣ組成物の燃焼速度がＮＱＣ単
独の燃焼速度と比較して約半分以下になる量、好ましく
はＮＱＣ組成物が燃焼をしない程度の量である。即ち、
ＮＱＣに対する添加量は用いる無機化合物、有機高分子
の種類によっても異なるが、通常、約２０wt％以上であ
る。効果の小さい場合には、粒子径の小さいものを用い
ると大きい効果がえられるようになる。添加量は多くて
も特に問題はない。通常、上記の燃焼速度が約半分以下
になる最低量とそれより約２０〜３０重量％多い量の範
囲から適宜選択される。
【００１０】ＮＱＣは、通常、フォトレジストの製造に
用いられるが、この添加された無機化合物、有機高分子
は、通常、予めフォトレジストの製造に用いられる溶媒
でＮＱＣを溶解することにより不溶分として分離され
る。従ってフォトレジストの製造に用いられる溶媒に溶
解するものを添加することは好ましくなく、ＮＱＣに添
加される無機化合物、有機高分子は、用いられる溶媒を
勘案して選定される。
用いられるが、この添加された無機化合物、有機高分子
は、通常、予めフォトレジストの製造に用いられる溶媒
でＮＱＣを溶解することにより不溶分として分離され
る。従ってフォトレジストの製造に用いられる溶媒に溶
解するものを添加することは好ましくなく、ＮＱＣに添
加される無機化合物、有機高分子は、用いられる溶媒を
勘案して選定される。
【００１１】
試験例１ ＮＱＣの乾燥品について、その危険性評価試験を行っ
た。結果を表１に示す。試験法の概要を以下に示す。 （１）ＢＡＭ着火性試験 ピストル型のガスライターのセリウム−鉄摩擦火を吹き
付ける「セリウム−鉄火花着火試験」を行った。〔吉田
忠雄「化学薬品の安全 スクリーニング試験」(1982)〕 （２）落槌感度試験 試験器の金しきの上に置いた２個の円筒ころの間にＮＱ
Ｃをはさみ、５ｋｇの鉄槌をその上に落として、その落
高と爆発の有無との関係から、ＮＱＣの機械的衝撃に対
する感度を調べた。〔日本工業規格「火薬類の性能試
験」K-4810-1979 〕 （３）圧力容器試験 オリフィスと圧力センサーを取り付けた圧力容器にＮＱ
Ｃ５ｇを入れ、加熱して分解させ、最大圧力が６kgf/cm
2 G を越える限界のオリフィス径を求めた。〔渡辺正俊
他「自己反応性物質熱分解の危険性評価試験」安全工
学,27,274 (1988)〕 （４）ＴＮＯデフラグレーション試験 アルミ管にＮＱＣを入れ、上端より点火し燃焼が管中を
伝播する速度を測定した。〔吉田忠雄「化学薬品の安全
反応性物質の標準的試験方法」大成出版社(1982)〕 （５）ＩＭＯ燃速試験 全長２５０mm、断面が底辺２０mmの直角三角形であるプ
リズム型のＮＱＣを断熱板上に形成する。ガスライター
でプリズム型のＮＱＣの端に着火させ、燃焼が１２０mm
進んだ後、そこから１００mm燃焼が進行する間の時間を
計測し、燃焼速度を求めた。〔吉田忠雄「化学薬品の安
全 反応性物質の標準的試験方法」大成出版社 (1982)
、United Nations "Recommendation on theTransport
of Dangerous Goods, Special Recommendation Relatin
g toClass 4 " 6th Ed. (1989)〕
た。結果を表１に示す。試験法の概要を以下に示す。 （１）ＢＡＭ着火性試験 ピストル型のガスライターのセリウム−鉄摩擦火を吹き
付ける「セリウム−鉄火花着火試験」を行った。〔吉田
忠雄「化学薬品の安全 スクリーニング試験」(1982)〕 （２）落槌感度試験 試験器の金しきの上に置いた２個の円筒ころの間にＮＱ
Ｃをはさみ、５ｋｇの鉄槌をその上に落として、その落
高と爆発の有無との関係から、ＮＱＣの機械的衝撃に対
する感度を調べた。〔日本工業規格「火薬類の性能試
験」K-4810-1979 〕 （３）圧力容器試験 オリフィスと圧力センサーを取り付けた圧力容器にＮＱ
Ｃ５ｇを入れ、加熱して分解させ、最大圧力が６kgf/cm
2 G を越える限界のオリフィス径を求めた。〔渡辺正俊
他「自己反応性物質熱分解の危険性評価試験」安全工
学,27,274 (1988)〕 （４）ＴＮＯデフラグレーション試験 アルミ管にＮＱＣを入れ、上端より点火し燃焼が管中を
伝播する速度を測定した。〔吉田忠雄「化学薬品の安全
反応性物質の標準的試験方法」大成出版社(1982)〕 （５）ＩＭＯ燃速試験 全長２５０mm、断面が底辺２０mmの直角三角形であるプ
リズム型のＮＱＣを断熱板上に形成する。ガスライター
でプリズム型のＮＱＣの端に着火させ、燃焼が１２０mm
進んだ後、そこから１００mm燃焼が進行する間の時間を
計測し、燃焼速度を求めた。〔吉田忠雄「化学薬品の安
全 反応性物質の標準的試験方法」大成出版社 (1982)
、United Nations "Recommendation on theTransport
of Dangerous Goods, Special Recommendation Relatin
g toClass 4 " 6th Ed. (1989)〕
【００１２】
【表１】
【００１３】試験例２ 粒径のことなる酸化アルミニウムを含むＮＱＣ組成物に
ついてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表２に示す。
ついてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表２に示す。
【００１４】
【表２】
【００１５】試験例３ 主にケイ素、マグネシウムの酸化物からなるタルクを含
むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ燃速試験を行った。結果
を表３に示す。
むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ燃速試験を行った。結果
を表３に示す。
【００１６】
【表３】
【００１７】試験例４ 二酸化チタン、二酸化錫または二酸化ケイ素を含むＮＱ
Ｃ組成物についてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表４
に示す。
Ｃ組成物についてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表４
に示す。
【００１８】
【表４】
【００１９】試験例５ シリカゲル、ガラス球（粒径２００μ）、水酸化アルミ
ニウムまたは活性炭を含むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ
燃速試験を行った。結果を表５に示す。
ニウムまたは活性炭を含むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ
燃速試験を行った。結果を表５に示す。
【００２０】
【表５】
【００２１】試験例６ 二酸化チタンについて、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭ
ＭＡ）およびポリプロピレン（ＰＰ）との１：１（重量
比）の混合物を含むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ燃速試
験を行った。結果を表６に示す。
ＭＡ）およびポリプロピレン（ＰＰ）との１：１（重量
比）の混合物を含むＮＱＣ組成物についてＩＭＯ燃速試
験を行った。結果を表６に示す。
【００２２】
【表６】
【００２３】試験例７ 炭酸カルシウム、炭酸バリウムを含むＮＱＣ組成物につ
いてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表７に示す。
いてＩＭＯ燃速試験を行った。結果を表７に示す。
【００２４】
【表７】
【００２５】
【発明の効果】本発明のＮＱＣ組成物は、ＮＱＣそのも
のに比べて危険性感度が非常に低く、ＮＱＣを安全に取
り扱い、貯蔵、輸送することができる。
のに比べて危険性感度が非常に低く、ＮＱＣを安全に取
り扱い、貯蔵、輸送することができる。
Claims (8)
- 【請求項１】 １，２−ナフトキノン−２−ジアジド−
５−スルホニルクロライドと無機化合物とからなる１，
２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロ
ライド組成物。 - 【請求項２】 無機化合物がマグネシウム、アルミニウ
ム、チタン、錫、ケイ素およびカルシウムからなる群よ
り選ばれた少なくとも一種の金属の酸化物である請求項
１記載の組成物。 - 【請求項３】 無機化合物が水酸化アルミニウムである
請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】 無機化合物がカルシウム、マグネシウム
またはバリウムの炭酸塩である請求項１記載の組成物。 - 【請求項５】 無機化合物が活性炭、タルクまたはガラ
スである請求項１記載の組成物。 - 【請求項６】 無機化合物を少なくとも２０重量％含有
する請求項１記載の組成物。 - 【請求項７】 無機化合物に有機高分子を混合物して用
いる請求項１記載の組成物。 - 【請求項８】 有機高分子がポリエチレン、ポリプロピ
レンまたはポリメタクリル酸メチルである請求項７記載
の組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22025495A JPH08127565A (ja) | 1994-09-09 | 1995-08-29 | １，２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-215911 | 1994-09-09 | ||
| JP21591194 | 1994-09-09 | ||
| JP22025495A JPH08127565A (ja) | 1994-09-09 | 1995-08-29 | １，２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08127565A true JPH08127565A (ja) | 1996-05-21 |
Family
ID=26521115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22025495A Pending JPH08127565A (ja) | 1994-09-09 | 1995-08-29 | １，２−ナフトキノン−２−ジアジド−５−スルホニルクロライド組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08127565A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100362590B1 (ko) * | 1999-04-15 | 2002-12-28 | 도요 고세이 고교 가부시키가이샤 | 1,2-나프토퀴논-2-디아지드-4-설포닐 클로라이드의 제조방법 |
-
1995
- 1995-08-29 JP JP22025495A patent/JPH08127565A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100362590B1 (ko) * | 1999-04-15 | 2002-12-28 | 도요 고세이 고교 가부시키가이샤 | 1,2-나프토퀴논-2-디아지드-4-설포닐 클로라이드의 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050823 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060131 |