CN105001295A - 一种胆固醇精制的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可行的工业化生产高纯度胆固醇的精制方法。本发明采用粗品除杂、结晶和重结晶结合的方式，利用两相试剂使胆固醇粗品中的水溶性杂质溶解与水中去除，再利用其他杂质和胆固醇的溶解度在溶剂中的差异，结晶得到高纯度胆固醇，满足医药、液晶等领域使用。本发明的有益效果主要体现在：本发明方法操作简单，分离效率及收率均较高，纯度高95%～99%、传统方法70%～95%，2、熔点高148～150℃，传统方法熔点140～147℃，3、收率高≥95%以胆固醇记，传统方法≤85%，4、产品外观为白色或类白色的片状结晶，传统方法淡黄色或黄色的结晶性粉末。

Description

一种胆固醇精制的方法

技术领域

本发明涉及生物化工领域，尤其涉及一种粗品胆固醇的精制，通过除杂、结晶、重结晶干燥得到高含量胆固醇的方法。

背景技术

胆固醇（cholesterol）是高等动物体内的主要固醇，是动物细胞膜的重要成分，也是体内固醇类激素，维生素D及胆酸之前体，主要在肝脏中合成，存在于所有组织中，脑及神经中含量最高，其次是肝脏,肾上腺，另外在卵黄、羊毛脂的下脚料中含量丰富，也是一种胆结石的主要成分,生产上主要用于合成人工牛黄和作为高级化妆品的辅配料,还是畜禽饲料必不可少的添加成分,应用潜力巨大。

传统技术采用丙酮萃取法从动物脑干粉中提取胆固醇，该方法将动物脑干粉中加入20～30倍量丙酮溶液，浸渍耗时多达72小时，耗时长，萃取胆固醇收率低，收率＜6%，纯度低，纯度≤90%，且残留有毒有机溶剂，所萃取物质只能用于饲料添加剂，致使动物脑资源白白浪费。还有将羊毛脂作为原料来进行胆固醇的生产，作为由羊毛脂制造胆固醇的方法，已知利用了溶解度之差的溶剂分级法；利用形成胆固醇与金属的加成物而其溶解度低的加成物法；柱色谱法等。然而，哪一方法单独使用时都不能进行充分的精制，因此，各个方法中通过浓缩胆固醇后，最终进行再结晶来提高纯度。

针对目前现有的胆固醇精制方法中存在的问题，本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，操作简单，产品质量好，纯度高，收率高，本发明通过除杂、结晶、重结晶，对粗品胆固醇进行提纯。

 发明内容

本发明的目的是为了解决上述胆固醇精制方法的不足，提供一种通过粗品除杂、结晶、重结晶，对粗品胆固醇进行提纯，该方法具有纯度高，收率高，有机溶剂用量少的特点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种胆固醇精制的方法，其特征在于：1它是按以下步骤制备1、粗品除杂；2、结晶；3、重结晶，4、干燥结束即得高含量胆固醇。

所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：取粗品胆固醇，加8～10倍的环己烷、石油醚其中的一种或二者混合和3～5倍量的水、加氢氧化钠或氨水调pH5.5～6.5，加0.5%～1.0%的活性炭，加热回流2～4h，静置1～2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相。

所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心得晶体。

所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：向上述晶体中加入2～4倍量的甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种，加热回流1～3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇。

所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将精品放入鼓风干燥箱内，40～60℃干燥2h，90～100℃干燥4h，即得成品胆固醇。

所述的一种胆固醇的精制的方法，其特征是：粗品胆固醇中胆固醇含量为70%～90%。

本发明的有益效果在于：1、纯度高95%～99%（传统方法70%～95%），2、熔点高148～150℃（传统方法熔点140～147℃），3、收率高≥95%以胆固醇记（传统方法≤85%）4、产品外观为白色或类白色的片状结晶（传统方法淡黄色或黄色的结晶性粉末）。

具体实施方式 

实施例1

实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加1200g的环己烷和450g的水、加氢氧化钠调pH5.5，加0.75g的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150g的甲醇洗晶，得晶体160.5g，向晶体中加入321g的甲醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇128.2g，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇107.1g，理化检测结果熔点148.1～148.8℃，高效液相色谱仪检测含量95.6%，收率95.4%。

实施例2

实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加1200g石油醚和450g的水、加氢氧化钠调pH5.5，加0.75g的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150g的甲醇洗晶，得晶体158.6g,向上述晶体中加入317.2g的甲醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇140.7g，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇120.5g，理化检测结果熔点148.5～149.2℃，高效液相色谱仪检测含量97.7%，收率95.4%。

实施例3

实验室小试，称取粗品胆固醇150g，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加1200g环己烷与石油醚的混合试剂和450g的水、加氢氧化钠调pH5.5，加0.75g的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150g的甲醇洗晶，得晶体167.3g，向上述晶体中加入334.6g的甲醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇142.8g，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇129.2g，理化检测结果熔点149.5～149.9℃，高效液相色谱仪检测含量98.8%，收率95.4%。

实施例4

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加900g的环己烷和400g的水、加氨水调pH6.0，加1g的活性炭，加热回流3h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体118.2g，向上述晶体中加入354.6的乙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇92.5g，将精品放入鼓风干燥箱内， 50℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇70.6g，理化检测结果熔点148.1～148.8℃，高效液相色谱仪检测含量96.8%，收率95.4%。

实施例5

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加900g的石油醚400g的水、加氨水调pH6.0，加1g的活性炭，加热回流3h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体116.1g，向上述晶体中加入348.3g的乙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇102.8g， 将精品放入鼓风干燥箱内，50℃干燥2h，100℃干燥4h，即得成品胆固醇80.2g理化检测结果熔点148.6～149.3℃，高效液相色谱仪检测含量97.6%，收率95.4%。

实施例6

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加900g的环己烷与石油醚混合试剂和400g的水、加氨水调pH6.0，加1g的活性炭，加热回流3h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的乙醇洗晶，得晶体112.1g，向上述晶体中加入336.3g的乙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇102.8g，将精品放入鼓风干燥箱内，50℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇86.1g，理化检测结果熔点149.5～150.0℃，高效液相色谱仪检测含量98.8%，收率95.4%。

实施例7

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加1000g的环己烷和500g的水、加氢氧化钠pH6.5，加1g的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相,将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的异丙醇洗晶，得晶体110.1g，向上述晶体中加入440.4g异丙醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇100.8g，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇70.3g，理化检测结果熔点149.1～149.7℃，高效液相色谱仪检测含量97.0%，收率95.4%。

实施例8

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加1000g的石油醚和500g的水、加氨水调pH6.5，加1g的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的异丙醇洗晶，得晶体118.7g，向上述晶体中加入474.8g的异丙醇，加热回流1～3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇100.8g，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇80.7g，理化检测结果熔点148.7～149.5℃，高效液相色谱仪检测含量97.3%，收率95.4%。

实施例9

实验室小试，称取粗品胆固醇100g，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%加1000g的环己烷与石油醚二者混合和500g的水、加氨水调pH6.5，加1g的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用100g的异丙醇洗晶，得晶体102.8g，向上述晶体中加入411.2g的异丙醇，加热回流1～3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇100.8g，将精品放入鼓风干燥箱内，60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇86.1g，理化检测结果熔点149.6～150.0℃，高效液相色谱仪检测含量98.8%，收率95.4%。

实施例10

中试生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加800kg的环己烷和300kg的水、加氢氧化钠调pH5.5，加0.5kg的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的甲醇洗晶得晶体120.2kg，向上述晶体中加入240.4kg的甲醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇95.6kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，9℃干燥4h，即得成品胆固醇70.2kg，理化检测结果熔点149.0～149.5℃，高效液相色谱仪检测含量97.2%，收率95.4%。

实施例11

中试生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加800kg的石油醚和300kg的水、加氢氧化钠调pH5.5，加1kg%的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的乙醇洗晶，得晶体115.2kg，向上述晶体中加入230.4kg的乙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇100.8kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇80.1kg，理化检测结果熔点149.1～149.6℃，高效液相色谱仪检测含量98.1%，收率95.4%。

实施例12

中试生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加800kg的环己烷与石油醚混合试剂和300kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加1kg的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的异丙醇洗晶，得晶体119.2，向上述晶体中加入,476.8kg的异丙醇，加热回流2h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇105.8kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇85.9kg，理化检测结果熔点149.7～150.2℃，高效液相色谱仪检测含量99.0%，收率95.4%。

实施例13

中试生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加1000kg的环己烷和500kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加1kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的甲醇洗晶，得晶体117.8kg，向上述晶体中加入471.2kg的甲醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇98.4kg，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇70.5kg，理化检测结果熔点148.8～149.3℃，高效液相色谱仪检测含量96.6%，收率95.4%。

实施例14

在车间大生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加1000kg的石油醚和500kg的水、加氨水调pH6.5，加1kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的乙醇洗晶，得晶体116.2kg，向上述晶体中加464.8kg的乙醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇102.3kg，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇80.1kg，理化检测结果熔点149.1～149.7℃，高效液相色谱仪检测含量98.2%，收率95.4%。

实施例15

中试生产，称取粗品胆固醇100kg，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加1000kg环己烷与石油醚混合试剂和500kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加1kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用50kg的异丙醇洗晶，得晶体115.6kg向上述晶体中加入462.4kg的异丙醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇105.2kg，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇85.8kg，理化检测结果熔点149.5～150.1℃，高效液相色谱仪检测含量98.8%，收率95.4%。

实施例16

车间大生产，称取粗品胆固醇400kg，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加3200kg的环己烷和1200kg的水、加氢氧化钠调pH5.5，加2kg的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用200kg的甲醇洗晶，得晶体485.6kg，向上述晶体中加入971.2的甲醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇365.6kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇281.8kg，理化检测结果熔点148.5～149.2℃，高效液相色谱仪检测含量96.5%，收率95.4%。

实施例17

车间大生产，称取粗品胆固醇400kg，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加3200kg石油醚和1200kg的水、加氨水调pH5.5，加2kg的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用200kg的乙醇洗晶，得晶体521.8kg，向上述晶体中加入1043.6kg乙醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇401.6kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇321.2kg，理化检测结果熔点149.8～150.4℃，高效液相色谱仪检测含量97.8%，收率95.4%。

实施例18

车间大生产，称取粗品胆固醇400kg，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加3200kg的环己烷与石油醚混合试剂和1200kg的水、加氢氧化钠调pH5.5，加2kg的活性炭，加热回流2h，静置1h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用200kg的异丙醇洗晶，得晶体489.2kg，向上述晶体中加入978.4kg的异丙醇，加热回流1h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇426.1kg，将精品放入鼓风干燥箱内，40℃干燥2h，90℃干燥4h，即得成品胆固醇343.2kg，理化检测结果熔点149.7～150.2℃，高效液相色谱仪检测含量99.0%，收率95.4%。

实施例19

车间大生产，称取粗品胆固醇300kg，熔点140～144℃，高效液相色谱仪检测含量71.5%，加3000kg的环己烷和1500kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加3kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150kg的甲醇洗晶，得晶体386.4kg，向上述晶体中加入1545.6的甲醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇289.4kg，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇211.8kg，理化检测结果熔点148.7～149.2℃，高效液相色谱仪检测含量96.5%，收率95.4%。

实施例20

车间大生产，称取粗品胆固醇300kg，熔点142～145℃，高效液相色谱仪检测含量82.3%，加3000kg石油醚和1500kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加3kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用150kg的乙醇洗晶，得晶体401.2kg，向上述晶体中加1604.8kg的乙醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇308.2，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇240.3kg，理化检测结果熔点149.7～150.4℃，高效液相色谱仪检测含量98.1%，收率95.4%。

实施例21

车间大生产，称取粗品胆固醇300kg，熔点144～146℃，高效液相色谱仪检测含量89.1%，加3000kg的环己烷与石油醚混合试剂和1500kg的水、加氢氧化钠调pH6.5，加3kg的活性炭，加热回流4h，静置2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相，将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心并用异丙醇150kg洗晶，得晶体382.6kg，向上述晶体中加入1530.4的异丙醇，加热回流3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇328.5kg，将精品放入鼓风干燥箱内， 60℃干燥2h， 100℃干燥4h，即得成品胆固醇258.7kg理化检测结果熔点149.6～150.3℃，高效液相色谱仪检测含量98.6%，收率95.4%。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。参数均在本发明给出的正常范围内，均属于本发明要求保护的范围。因此，不再给出过多实施例。

对比试验

单独用甲醇进行精制3次：称取粗品胆固醇200g，加2000g的甲醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇188.6g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇150.2g，送理化检测5.2g，将上述第一次精制后的胆固醇145g，加1450g的甲醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇132.8g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇108.7g，送理化检测8.7g，将上述第二次精制后的胆固醇100g，加1000g的甲醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇96.4g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇75.2g，将上述精制三次的理化检测结果见下表1

表1，甲醇精制后的熔点和含量的变化

组别	原料	第一次精制	第二次精制	第三次精制
					熔点（℃）	140～144	142～146	144～147	147～148
含量（%）	71.5	76.8	86.7	93.5
					收率（%）	0	80.6	84.6	81.1

从表1中可以看出，单独用甲醇进行反复的重复结晶，对胆固醇的含量提高效果并不理想，经过三次精制后，胆固醇的收率为53.3%，与本发明相比较下降40%，含量93.5%，且不能满足客户的最低要求95%的含量。

单独用乙醇进行精制3次：称取粗品胆固醇200g，加2000g的乙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇185.6g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇145.2g，送理化检测5.2g，将上述第一次精制后的胆固醇140g，加1400g的乙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇130.8g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇104.7g，送理化检测4.7g，将上述第二次精制后的胆固醇100g，加1000g的乙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇98.4g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇86.2g，将上述精制三次的理化检测结果见下表2。

表2乙醇精制后的熔点和含量的变化

组别	原料	第一次精制	第二次精制	第三次精制
					熔点（℃）	140～144	143～146	145～147	148～149
含量（%）	71.5	80.5	89.6	95.2
					收率（%）	0	81.7	83.2	91.5

从表2中可以看出，单独用乙醇进行反复的重复结晶，对胆固醇的含量提高效果并不理想，经过三次精制后，胆固醇的收率为57.4%，与本发明相比较下降38%，含量95.2%，且能满足客户的最低要求95%的含量，但试剂消耗增加30%～50%，增加生产成本，不利于规模化生产。

单独用异丙醇进行精制3次：称取粗品胆固醇200g，加2000g的异丙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇211.6g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇155.2g，送理化检测5.2g，将上述第一次精制后的胆固醇150g，加1500g的异丙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇162.8g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇114.7g，送理化检测4.7g，将上述第二次精制后的胆固醇110g，加1000g的异丙醇，用氢氧化钠调pH6.5加热回流，静置冷却结晶，离心得湿品胆固醇116.4g，放入鼓风干燥箱60℃干燥2h， 100℃干燥4h，得胆固醇96.2g，将上述精制三次的理化检测结果见下表3。

表3，异丙醇精制后的熔点和含量的变化

组别	原料	第一次精制	第二次精制	第三次精制
					熔点（℃）	140～144	144～146	146～147	148～149
含量（%）	71.5	78.8	90.6	96.0
					收率（%）	0	85.5	87.9	92.7

从表3中可以看出，单独用异丙醇进行反复的重复结晶，对胆固醇的含量提高效果并不理想，经过三次精制后，胆固醇的收率为64.5%，与本发明相比较下降31%，含量96.0%，且能满足客户的最低要求95%的含量，但试剂消耗增加20%～30%，增加生产成本，且试剂沸点高，回收重复利用难度加大，不利于规模化生产。

Claims (6)

1.一种胆固醇精制的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备1、粗品除杂；2、结晶；3、重结晶，4、干燥结束即得高含量胆固醇。

2.根据权利要求1所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：取粗品胆固醇，加8～10倍的环己烷、石油醚其中的一种或二者混合和3～5倍量的水、加氢氧化钠或氨水调pH5.5～6.5，加0.5%～1.0%的活性炭，加热回流2～4h，静置1～2h，趁热过滤，弃去水相，保留有机相。

3.根据权利要求1所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将上述有机相，加热浓缩回收至原质量一半，放置冷却结晶，离心得晶体。

4.根据权利要求1所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：向上述晶体中加入2～4倍量的甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种，加热回流1～3h，静置过滤，冷却降温结晶，离心即得精品胆固醇。

5.根据权利要求1所述的一种胆固醇精制的方法，其特征是：将精品放入鼓风干燥箱内，40～60℃干燥2h，90～100℃干燥4h，即得成品胆固醇。

6.根据权利要求1所述的一种胆固醇的精制的方法，其特征是：粗品胆固醇中胆固醇含量为70%～90%。