CN104988470B - 一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，涉及多层磁光薄膜制备工艺技术领域。它为了解决现有的方法制备的多层磁光薄膜会在薄膜内部形成大量的裂纹和缺陷及制备时间长的问题。充入气体的流量保持在5mTorr‑25mTorr，利用脉冲激光沉积法，一步连续沉积两层或三层铁石榴石磁光薄膜，脉冲激光的能量密度为1.5J/cm2‑2.5J/cm2，脉冲激光的频率为1Hz‑20Hz，在温度为800℃以下及氧气氛下进行快速退火。本发明可用于沉积多层磁光薄膜，实现在光隔离器以及其它非互易光学器件上的集成应用。
Description
技术领域
本发明涉及多层磁光薄膜制备工艺技术领域。
背景技术
伴随着光通信产业的快速发展，将所有的光学元件(例如：光隔离器、调制器和探测器等)集成到Si或者是III-V半导体平台上的光电集成技术引起了持续的关注。光隔离器是其中重要的无源器件，在光纤通信、光信息处理和各种测量系统中，可实现正向传输的光无阻挡地通过，而全部排除光纤功能器件接点处的反射光，从而有效地消除了激光源的噪声。光隔离器的工作原理是利用磁光效应(即法拉第旋光效应)，即对透光磁体施加磁场时，经过该磁体的线性偏振光(光束与磁场方向平行)会发生一定角度的偏转，偏转的角度θ与施加磁场光线传播方向的磁通量密度B和物体的长度即传播距离d成正比：
θ＝VBd
式中，V—菲尔德常数。目前，非可逆光学器件，尤其是集成光隔离器，由于缺乏一种可以与半导体基体匹配良好的高品质因子的磁光材料，成为集成光学器件中唯一缺失的器件。
因此，磁光材料是制备光隔离器的基础，其特性决定了光隔离器的品质，也是制约集成光学器件生产制备的关键所在。目前应用在光隔离器和环形器上的磁光材料为铁石榴石，主要有Y3Fe5O12(YIG)、Bi3Fe5O12(BIG)、(Ce1Bi2)Fe5O12(CeBIG)和(Ce1Y2)Fe5O12(CeYIG)等。铁石榴石材料具有很高的透光性，同时还在近红外波段具有很强的法拉第旋光性能。对于Bi和Ce掺杂YIG，在1550nm波段，法拉第旋光的旋转角度可以达到103deg/cm，同时可以保持很低的光吸收系数，而且具有很好的品质因子，品质因子达到300deg/dB。通过Ce掺杂YIG在沉积之后进行退火处理，多晶薄膜的品质因子达到了56deg/cm。目前已证明，隔离率可以达到35dB。然而，由于磁性石榴石材料具有非常复杂的晶胞结构，其晶格常数()也远大于半导体基体( )的晶格常数，使得铁石榴石薄膜很难外延生长在传统半导体的基片上，例如沉积在单晶硅上会造成晶格的不匹配，其次，YIG的热膨胀系数(10.4×10-6/℃)远大于Si(2.33×10-6/℃)、GaAs(5.73×10-6/℃)、InP(4.75×10-6/℃)或SiO2(0.55×10-6/℃)的热膨胀系数，由于热膨胀系数不匹配所造成的热错配会在薄膜内部形成大量的裂纹和缺陷，制约了其在集成光学器件中的应用，而现有的方法无法避免在薄膜内部形成的大量的裂纹和缺陷，而且制备的时间长。
发明内容
本发明是为了解决现有的方法制备的多层磁光薄膜会在薄膜内部会形成大量的裂纹和缺陷及制备时间长的问题，从而提供一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法。
本发明所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将半导体基体放入真空腔体内，在温度为室温至700℃的条件下，待真空腔体内的真空度达到5×10-5Torr-1×10-6Torr后，向真空腔体内充入气体，气体流量保持在5mTorr-25mTorr；
步骤二、利用脉冲激光沉积法，一步连续沉积两层或三层铁石榴石磁光薄膜，脉冲激光的能量密度为1.5J/cm2-2.5J/cm2，脉冲激光的频率为1Hz-20Hz；
步骤三、将步骤二中沉积好的薄膜，在温度在800℃以下及氧气氛下进行快速退火，退火过程持续的时间为3分钟至5分钟。
上述向真空腔体内充入的气体为氩气、氮气或氧气。
上述步骤三中退火过程持续的时间为5分钟。
上述沉积的铁石榴石磁光薄膜的材料为YIG、CeYIG、BIG或CeBIG。
上述YIG薄膜的层厚为20nm-100nm，其它铁石榴石磁光薄膜与YIG薄膜的层厚比为1：1至10：1。
上述步骤三中快速退火的次数为一次。
上述步骤三中的温度为500℃-800℃。
上述步骤二中脉冲激光的频率为10Hz。
上述步骤一中半导体基体为Si、石英或单晶GGG基体。
发展新的制备方法在半导体基体上生长制备高质量和高品质因子的铁石榴石磁光材料，是集成非可逆光学器件应用的迫切需求。本发明所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，利用脉冲激光沉积法，一步连续沉积两层或三层铁石榴石磁光薄膜，通过控制基体温度、激光能量密度、激光频率、气氛条件，可以制备品质优良的磁光薄膜。现有的制备方法为两步沉积法，只能先沉积YIG层，然后进行退火处理，最后在YIG层上再沉积其它铁石榴石磁光薄膜。而本发明采用脉冲激光沉积方式不仅可以先沉积YIG，也可以先沉积其它铁石榴石磁光薄膜，最后对沉积的薄膜进行一次退火处理，本发明可得到完全晶化的多层磁光薄膜。采用本发明的方法制备的铁石榴石磁光薄膜的品质得到了显著的提高，铁石榴石磁光薄膜无裂纹和缺陷，磁光性能也显著提高并缩短了制备的时间，本方法所需的制备时间比现有的制备方法所需的时间相比，缩短了一半以上，从而提高了效率。在1564nm的光通讯波段，采用现有的制备方法得到的磁光隔离器件的插入损耗为18.8dB，而采用本发明的方法得到的磁光隔离器件的插入损耗低至7.2dB。
本发明可用于沉积多层磁光薄膜，实现在光隔离器以及其它非互易光学器件上的集成应用。
附图说明
图1是具体实施方式四中的YIG为沉积的第一层的两层铁石榴石磁光薄膜的结构示意图。
图2是具体实施方式四中的YIG为沉积的第二层的两层铁石榴石磁光薄膜的结构示意图。
图3是具体实施方式四中的YIG为沉积的第一层和第三层的三层铁石榴石磁光薄膜的结构示意图。
图4是具体实施方式四中的YIG为沉积的第二层的三层铁石榴石磁光薄膜的结构示意图。
图5为具体实施方式八中的YIG为沉积的第二层的两层铁石榴石磁光薄膜的透射电子显微镜(TEM)组织形貌图。
图6为图5中CeYIG与Si基体的界面的高分辨率电子显微镜图。
图7为具体实施方式八中的两层和三层铁石榴石磁光薄膜的磁滞回线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将半导体基体放入真空腔体内，在温度为室温至700℃的条件下，待真空腔体内的真空度达到5×10-5Torr-1×10-6Torr后，向真空腔体内充入气体，气体流量保持在5mTorr-25mTorr；
步骤二、利用脉冲激光沉积法，一步连续沉积两层或三层铁石榴石磁光薄膜，脉冲激光的能量密度为1.5J/cm2-2.5J/cm2，脉冲激光的频率为1Hz-20Hz；
步骤三、将步骤二中沉积好的薄膜，在800℃以下及氧气氛下进行快速退火，退火过程持续的时间为3分钟至5分钟。
具体实施方式二：本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，向真空腔体内充入的气体为氩气、氮气或氧气。
具体实施方式三：本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中退火过程持续的时间为5分钟。
具体实施方式四：结合图1至图4具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，沉积的铁石榴石磁光薄膜的材料为YIG、CeYIG、BIG或CeBIG。
图1为YIG为沉积的第一层铁石榴石磁光薄膜，CeYIG、BIG或CeBIG为沉积的第二层铁石榴石磁光薄膜；图2为CeYIG、BIG或CeBIG为沉积的第一层铁石榴石磁光薄膜，YIG为沉积的第二层铁石榴石磁光薄膜；图3为YIG为沉积的第一层和第三层铁石榴石磁光薄膜，CeYIG、BIG或CeBIG为沉积的第二层铁石榴石磁光薄膜；图4为YIG为沉积的第二层铁石榴石磁光薄膜，CeYIG、BIG或CeBIG为沉积的第一层和第三层铁石榴石磁光薄膜。
具体实施方式五：本实施方式是对具体实施方式四所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，YIG薄膜的层厚为20nm-100nm，其它铁石榴石磁光薄膜与YIG薄膜的层厚比为1：1至10：1。
具体实施方式六：本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中快速退火的次数为一次。
具体实施方式七：本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，步骤三中的温度为500℃-800℃。
具体实施方式八：结合图5至图7具体说明本实施方式，本实施方式是对具体实施方式三所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，步骤二中脉冲激光的频率为10Hz。
首先采用丙酮或酒精对Si、石英或单晶GGG基体进行表面清洁处理，然后将基体试样放入真空腔室中，采用频率为10Hz的脉冲激光进行沉积，脉冲激光沉积的YIG薄膜的层厚为30nm，在基体上沉积多层磁光薄膜，经过快速退火后，无论YIG层在最底层、中间层还是顶层，所有层的磁光薄膜均为多晶结构，在单晶GGG基体上的薄膜为单取向结构，在Si基体上的薄膜能够获得较低的表面粗糙度，表面粗糙度仅为2nm。由图5可以看出，两层铁石榴石磁光薄膜均实现了完全晶化，两层磁光薄膜的界面以及磁光薄膜与基体的界面结合的非常完美，并没有微裂纹等缺陷，由图6可以更清楚的看出，CeYIG层与Si基体的界面结合十分完好，并没有裂纹等缺陷的存在，由图7可以看出，经快速退火后，在Si基体上生长的两层和三层铁石榴石磁光薄膜的饱和磁化强度相近，均在103emu cm-3-115emu cm-3范围内，其中的两种三层铁石榴石磁光薄膜的饱和磁化强度几乎完全重合。
具体实施方式九：本实施方式是对具体实施方式一所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法作进一步说明，本实施方式中，步骤一中半导体基体为Si、石英或单晶GGG基体。
Claims (8)
1.一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将半导体基体放入真空腔体内，在温度为室温至700℃的条件下，待真空腔体内的真空度达到5×10-5Torr-1×10-6Torr后，向真空腔体内充入气体，气体流量保持在5mTorr-25mTorr；
步骤二、利用脉冲激光沉积法，一步连续沉积两层或三层铁石榴石磁光薄膜，脉冲激光的能量密度为1.5J/cm2-2.5J/cm2，脉冲激光的频率为1Hz-20Hz；
步骤三、将步骤二中沉积好的薄膜，在温度在800℃以下及氧气氛下进行快速退火，退火过程持续的时间为3分钟至5分钟；
当连续沉积两层铁石榴石磁光薄膜时，其中一层的材料为CeBIG；
当连续沉积三层铁石榴石磁光薄膜时，其中一层或两层的材料为CeBIG。
2.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，向真空腔体内充入的气体为氩气、氮气或氧气。
3.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，步骤三中退火过程持续的时间为5分钟。
4.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，YIG薄膜的层厚为20nm-100nm，其它铁石榴石磁光薄膜与YIG薄膜的层厚比为1：1至10：1。
5.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，步骤三中快速退火的次数为一次。
6.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，步骤三中的温度为500℃-800℃。
7.根据权利要求3所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，步骤二中脉冲激光的频率为10Hz。
8.根据权利要求1所述的一步脉冲激光沉积多层磁光薄膜的方法，其特征在于，步骤一中半导体基体为Si、石英或单晶GGG基体。
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