CN110904411A - 一种制造超导电缆导体薄膜的方法 - Google Patents

一种制造超导电缆导体薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制造超导电缆导体薄膜的方法，利用脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统生产基片薄膜，脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统配备有涡轮分子泵将沉积室抽成真空。本发明提高准分子激光器的波长、单脉冲能量，加速脉冲粒子束速率，采用低脉冲能量和高重复频率的方法达到高速沉积优质薄膜的目的。本发明加大靶标与基片之间的距离；通过多次试验，靶标与基片由原来的3.5mm加大到4mm，这样有效避免过近产生膜片漏洞现象，也不会产生厚度不均现象。本发明装备简易，工艺流程简单易控制，制备的铁基超导薄膜表面平整，致密度好，表面内形成了内面60֯旋转的双畴结构。

Description

一种制造超导电缆导体薄膜的方法
技术领域
本发明涉及薄膜的制备技术领域，尤其涉及一种制造超导电缆导体薄膜的方法。
背景技术
目前，脉冲激光沉积薄膜技术作为实用范围最广的方法被广泛用于高温超导薄膜、铁电薄膜、光电薄膜、半导体薄膜、金属、超硬材料薄膜等的制备和研究。
脉冲激光薄膜沉积技术过程本身的复杂性是其区别于其他技术的主要地方，它不仅需要考虑激光与靶的相互作用，还要考虑此作用的产物在空间的传输和在基片上的沉积，而每个过程之间还存在复杂的相互影响，因此，用完整的数学模型描述其中的整个物理过程是极其困难的。怎样通过可以确定的沉积参数来预测或推断液滴的产、薄膜的均匀性、薄膜的结晶（凝结）状态以及沉积速率等，仍然是一个有待解决的难题。多年以来，在广大研究人员的工作基础上，随着研究的不断深入和研究手段的不断改进，已经得到了一些有意义的成果。
激光与靶材的相互作用过程对所沉积薄膜的成分、组织结构和均匀性的影响至关重要，有些专家已经总结出激光照射靶产生喷溅行为的微爆炸机制，并用数学公式和物理模型做了简单的描述。
目前再薄膜沉积过程中的3个问题需要亟待改进：
(1)薄膜表面有大的颗粒存在；
(2)制备的薄膜面积小，均匀性差；
(3)还不能有效地在非平面衬底上沉积均匀的薄膜。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种制造超导电缆导体薄膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制造超导电缆导体薄膜的方法，利用脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统生产基片薄膜，脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统配备有涡轮分子泵将沉积室抽成真空，沉积室包括有激光轰击靶座，旋转基片加热底座，激光轰击窗等组成。脉冲激光源位准分子高能激光器具体如下：将铁基超导圆柱靶材固定在激光轰击靶座上装入沉积室，将LaAlO3单晶基片放入浓度为50%的盐酸中浸洗30s，取出后用脱脂棉擦拭干净，然后放入无离子水中清洗，取出用脱脂棉擦拭干净，浸入丙酮液体中浸泡5min，取出再用脱脂棉擦拭干净，再放入无水乙醇中浸泡5min，取出自然晾干，再放入无离子水中进行超声波清洗，清洗好后将基片取出用脱脂棉擦拭干净；将清洗好的基片安装在位于沉积室内的旋转基片加热底座上，调节靶基距离40~45mm，激光束和靶面入射角为45度，通过涡轮分子泵，将沉积室抽成真空度为10-5~10-6Pa的真空环境，打开基片加热器，设定550℃，待基片温度升至550±5℃时，打开轰击靶座转动电机，使靶座以转速25转/min转动，再打开沉积室外面的准分子激光器，设定波长248纳米，单脉冲能量320mj，开机进行预热30min，然后打开激光束对铁基超导圆柱靶材进行轰击烧蚀，形成羽峰并在基片上沉积生长薄膜，持续时间50min；时间到达后，关闭准分子激光器和轰击靶座转动电机，向沉积室按1：1的比例通入氧气和氩气，气压为30Pa,将基片加热器升温至800℃后再进行退火处理，保温40min，然后关闭退火电源，待自然冷却后取出薄膜基片即可。
所述的单晶基片在无离子水中超声波清洗的条件为20~30kHz、水温40~60℃、时间30min。
所述的涡轮分子泵的极限压力为10Pa，工作压力范围为1~10Pa，由转速为60000转/分的中频电动机驱动。由泵体、带叶片的转子(即动叶轮)、静叶轮和驱动系统等组成。
所述的激光轰击靶座采用圆形不锈钢板，是用于固定超导体的构件，大小根据圆柱形超导体而定。
所述的旋转基片加热底座为带加热管的不锈钢方形件，最高加热温度为1000℃。
在所述的沉积室上设有激光轰击窗，激光轰击窗是带有密封的透明玻璃的窗口，高能激光束通过该窗口轰击靶物。
所述的准分子激光器是波长为248纳米、单脉冲能量为400mj、脉冲宽度为25纳米的工业准分子激光器。
本发明提高准分子激光器的波长、单脉冲能量，加速脉冲粒子束速率，采用低脉冲能量和高重复频率的方法达到高速沉积优质薄膜的目的。因为每个低能量的超短脉冲激光只能蒸发出很少的原子，可以相应的阻止大颗粒的产生。高达几十兆赫兹的重复频率可以使产生的等离子体和基片相互作用，可以补偿单脉冲的低蒸发率而在整体上得到极高的沉积速率。由于重复频率达几十兆赫兹，使每个脉冲在空间上很近，这样可以通过使激光束在靶材上扫描、快速连续蒸发组分不同的多个靶材制得复杂组分的连续薄膜，可以用来生长高效优质的多层薄膜、混和组分薄膜、单原子层薄膜。故该技术对克服传统方法制备的薄膜表面存在大颗粒的缺点很有效。
本发明加大靶标与基片之间的距离；通过多次试验，靶标与基片由原来的3.5mm加大到4mm，这样有效避免过近产生膜片漏洞现象，也不会产生厚度不均现象。
本发明的优点是：本发明装备简易，工艺流程简单易控制，制备的铁基超导薄膜表面平整，致密度好，表面内形成了内面60֯旋转的双畴结构。
附图说明
图1为本发明中沉积室的结构示意图。
具体实施方式
一种制造超导电缆导体用薄膜的方法，利用脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统生产基片薄膜，如图1所示，该系统全部构件为加厚不锈钢构件，装有双向观察口，激光轰击窗1，气体出入口2，配备涡轮分子泵，准分子脉冲激光器3。主题部分为基片表面沉积室。沉积室内装有有激光轰击靶座4，旋转基片加热底座5，激光轰击窗1等组成。备用材料有圆柱形的铁基超导体靶材6，氧气源，氩气源，盐酸溶液（50%），无离子水，丙酮，无水乙醇适量，超声波发生器。
将制备系统设备连接好，通电调试完好待用。将制备好的铁基超导圆柱靶材固定再不锈钢靶座上装入沉积室7，将上次用过的LaAlO3单晶基片用专用夹钳夹入盐酸（50%）中浸洗30s，取出后用脱脂棉擦拭干净，然后放入无离子水中清洗，取出用脱脂棉擦拭干净，浸入丙酮液体中浸泡5min，取出再用脱脂棉擦拭干净，再放入无水乙醇中浸泡5min，取出自然晾干，再放入无离子水中进行超声波清洗（20~30kHz，水温40~60℃，时间30min），清洗好后基片取出用脱脂棉擦拭干净。将清洗好的基片安装再不锈钢加热底座上，调节靶基距离40~45mm，激光束和靶面入射角为45度。开动涡轮分子泵，将沉积室抽成真空度为10-5~10-6Pa（压力计显示）。打开基片加热器，设定550℃，待基片温度升至550±5℃时，打开靶座转动开关，使靶座转速25转/min转动，再打开准分子激光器，设定波长248纳米，单脉冲能量320mj，开机进行预热30min，然后打开激光束对靶材进行轰击烧蚀，形成羽峰并在基片上沉积生长薄膜，这样持续时间50min。
时间到达后，关闭脉冲激光器，靶座转动电机，向沉积室通入氧气和氩气（1：1比例），气压为30Pa,将基片加热器升温至800℃进行退火处理，保温40min，然后关闭退火电源，待自然冷却后取出薄膜基片得到产品
所述的单晶基片在无离子水中超声波清洗的条件为20~30kHz、水温40~60℃、时间30min。
所述的涡轮分子泵的极限压力为10Pa，工作压力范围为1~10Pa，由转速为60000转/分的中频电动机驱动。由泵体、带叶片的转子(即动叶轮)、静叶轮和驱动系统等组成。
所述的激光轰击靶座采用圆形不锈钢板，是用于固定超导体的构件，大小根据圆柱形超导体而定。
所述的旋转基片加热底座为带加热管的不锈钢方形件，最高加热温度为1000℃。
在所述的沉积室上设有激光轰击窗，激光轰击窗是带有密封的透明玻璃的窗口，高能激光束通过该窗口轰击靶物。
所述的准分子激光器是波长为248纳米、单脉冲能量为400mj、脉冲宽度为25纳米的工业准分子激光器。

Claims (7)

1.一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：利用脉冲激光沉积分子束外延薄膜制备系统生产基片薄膜，具体如下：将铁基超导圆柱靶材固定在激光轰击靶座上装入沉积室，将LaAlO3单晶基片放入浓度为50%的盐酸中浸洗30s，取出后用脱脂棉擦拭干净，然后放入无离子水中清洗，取出用脱脂棉擦拭干净，浸入丙酮液体中浸泡5min，取出再用脱脂棉擦拭干净，再放入无水乙醇中浸泡5min，取出自然晾干，再放入无离子水中进行超声波清洗，清洗好后将基片取出用脱脂棉擦拭干净；将清洗好的基片安装在位于沉积室内的旋转基片加热底座上，调节靶基距离40~45mm，激光束和靶面入射角为45度，通过涡轮分子泵，将沉积室抽成真空度为10-5~10-6Pa的真空环境，打开基片加热器，设定550℃，待基片温度升至550±5℃时，打开轰击靶座转动电机，使靶座以转速25转/min转动，再打开沉积室外面的准分子激光器，设定波长248纳米，单脉冲能量320mj，开机进行预热30min，然后打开激光束对铁基超导圆柱靶材进行轰击烧蚀，形成羽峰并在基片上沉积生长薄膜，持续时间50min；时间到达后，关闭准分子激光器和轰击靶座转动电机，向沉积室按1：1的比例通入氧气和氩气，气压为30Pa,将基片加热器升温至800℃后再进行退火处理，保温40min，然后关闭退火电源，待自然冷却后取出薄膜基片即可。
2.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：所述的单晶基片在无离子水中超声波清洗的条件为20~30kHz、水温40~60℃、时间30min。
3.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：所述的涡轮分子泵的极限压力为10Pa，工作压力范围为1~10Pa，由转速为60000转/分的中频电动机驱动。
4.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：所述的激光轰击靶座采用圆形不锈钢板。
5.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：所述的旋转基片加热底座为带加热管的不锈钢方形件，最高加热温度为1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：在所述的沉积室上设有激光轰击窗，激光轰击窗是带有密封的透明玻璃的窗口。
7.根据权利要求1所述的一种制造超导电缆导体薄膜的方法，其特征在于：所述的准分子激光器是波长为248纳米、单脉冲能量为400mj、脉冲宽度为25纳米的工业准分子激光器。
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