CN104032265B - 一种制备组合薄膜材料库的装置与方法 - Google Patents

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Abstract

本次发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种制备组合薄膜材料库的装置与方法。本发明装置由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成;所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED电子枪、预抽管路、步进电机、靶材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成,通过靶材选择回转机构控制靶材切换,本发明方法是根据带沉积薄膜要求设计出相应结构的掩膜,通过组合脉冲激光镀膜机精确可控沉积多元组分薄膜库。本发明的设备操作简便,结构模块化,方便维修,填补了目前高度可控化沉积薄膜材料库设备的空缺,为薄膜材料库的制备提供了一种新型可行方法,具有广阔的应用前景。

Description

一种制备组合薄膜材料库的装置与方法
技术领域
本次发明属于薄膜材料制备技术领域,具体涉及一种制备组合薄膜材料库的装置与方法。
背景技术
组合材料学(CombinatorialMaterialsScience)兴起于20世纪90年代中期,是组合方法与材料科学相结合而形成的一门新兴交叉学科。与传统材料研究中每次只合成、表征一种材料的策略不同,组合方法是采用并行合成、高通量表征的研究策略,在短时间内通过有限步骤、快速合成大量不同的材料,形成所谓的材料库(又称材料芯片)、并快速表征它们的性质,从而实现新材料的高效筛选/优化。这种方法极大地加快了新材料的研究速度,特别适用于那些体系复杂,而物性形成机理又不明确的材料体系的制备研究。1995年项晓东博士和Schultz在Science发表的论文描述了用并行合成方法首次合成了立体定位的固态材料化合物库,这开辟了用组合技术去制备无机功能材料的先河,从此组合技术掀起了发现性能优越的新功能材料的革命。
2002年,H.Koinuma等人在Surfacescience发表了一篇关于一种鼓型组合激光镀膜机的设计方法,该方法将并行合成技术同PLD(PulsedLaserDeposition,脉冲激光沉积)技术结合起来,成功制备了M0.01Y1.99O3(M=Eu,Tb,Tm)三元相图;同年的论文中他们运用该项技术制备了ZnO基的荧光薄膜,取得了一定的进展。在国内,高琛教授应用并行合成技术制备得到了Si基复合材料:Gd3Ga5O12/SiO2,东北大学EPM重点实验室的王群骄老师在日本期间应用组合激光沉积技术制备了新型热电材料。总体来看,目前国内外对于该技术的进展不大。同时,目前国内尚无控制精度较高的组合脉冲激光沉积系统及设备,尤其是针对组合脉冲激光沉积的掩膜控制及设计,国内更是少之又少,国内仅有一个关于薄膜材料库制备掩膜设计专利(中国,CN101487113A,2009年7月22日),存在可操作性较低,控制精度低,动态参数化设计少的问题,并且现有设备即使有对表面检测设备,也多应用于表面分析,而非对表面沉积状态的控制。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种制备组合薄膜材料库的装置与方法,目的是通过控制沉积参数,获得任意方向线型或非线性连续或非连续梯度薄膜,操作性强且控制精度高。
实现本发明目的的制备组合薄膜材料库的装置,由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成;所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED(reflectionhigh-energyelectrondiffraction)电子枪、预抽管路、步进电机、靶材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD(Charge-coupledDevice)图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成;所述的激光器、RHEED电子枪、步进电机和伺服电机均与计算机连接并由计算机控制;所述的复合分子泵与真空室相连,双级旋片泵与预抽管路相连,复合分子泵和双级旋片泵之间通过阀门相连,激光器与激光窗在同一轴线上相对设置;
所述的步进电机控制靶材选择回转机构,伺服电机控制掩膜架,靶材固定在靶材选择回转机构上,掩膜装卡在掩膜架上,基片固定在基片架上,靶材与基片位于同一轴线上,二者之间距离保持在70mm,掩膜位于靶材和基片之间靠近基片表面的位置,与基片保持5mm的距离;
所述的靶材选择回转机构由靶座、靶材、大棘爪、大棘轮、小棘轮、靶材传动轴、小棘爪、小齿轮和大齿轮组成;所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴连接,大棘轮与靶材传动轴配合,小齿轮均布在大棘轮上,靶座与小齿轮轴为螺纹连接,成为一体进行同步运动,靶材安装在靶座表面,小棘爪安装在小棘轮周围,与小棘轮啮合,所述的大棘爪安装在大棘轮周围,与大棘轮啮合。
所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴通过键连接,与靶材传动轴同步转动。
所述的大棘轮与靶材传动轴为间隙配合,与靶材传动轴相对转动。
所述的小齿轮轴与大棘轮之间的配合为间隙配合,二者相对转动。
所述的激光器和激光窗的轴线与处于工作位置的靶材表面成45°,且通过靶材圆心。
所述的RHEED荧光屏与CCD图像传感器和RHEED电子枪分别位于基片水平两侧,二者的轴线都与基片表面呈3°角且相交于基片表面。
所述的基片架是空心圆筒状结构,圆筒内安装有加热丝。
本发明的制备组合薄膜材料库的方法按照以下步骤进行:
步骤1:
设计待制备的组合薄膜材料库的结构、形状及组分分布,并给出薄膜材料各组分的成分分布方程,即薄膜各组分的成分含量随沉积位置变化的关系,其中成分含量取值为0~1,确定选用的靶材种类;
步骤2:
针对待制备的组合薄膜材料库进行掩膜形状设计;
步骤2.1:
建立模型,求解掩膜的形状参数;
(1)建立薄膜沉积坐标系:
将大小为a×a的正方形的沉积基片放入笛卡尔x,y坐标系内,设(0,0)(a,0)(0,a)(a,a)正方形范围内为沉积面,其中每一点坐标为(x,y),所述的a为基片边长;
当沉积时间t=0时,掩膜的上边界为y1(x),下边界为y2(x),在沉积坐标系中,掩膜向上或向下,以随沉积时间t变化的速度v移动,其函数为v(t);
设掩膜向上运动为正,设沉积单层膜厚的时间为T,设单层膜厚为1,则单位时间内沉积膜厚度为1/T;
激光器工作状态随沉积时间变化为w(t),镀膜时w(t)=1,不工作时w(t)=0,在不同点的沉积厚度为h(x,y);
在沉积时间t=0时,基片上的沉积区域与掩膜的位置关系,一种是在y1(x)上方,即沉积区域位于掩膜漏孔上方,一种是介于y1(x)与y2(x)之间,即沉积区域位于掩膜漏孔范围内,根据两种不同情况建立掩膜参数模型;
(2)建立掩膜参数模型,求解掩膜的形状参数;
当沉积区域(x0,y0)在y1(x)上方时:
其中:s1为设掩膜上边界到(x0,y0)距离,s2为下边界到(x0,y0)的距离,t1为掩膜上边界移动到(x0,y0)所需时间,t2为下边界移动到(x0,y0)所需时间;
带入特定的边界条件,令w(t)=1,速度v为常数并令v(t)=U,掩膜上下边界均为直线,则有:
其中k1、k2、b1、b2为掩膜的形状参数,联立步骤1中的薄膜材料各组分的成分分布方程求解k1、k2、b1、b2,得到掩膜上边界和下边界的直线方程;
当(x0,y0)介于y1(x)与y2(x)之间时:
其中s3为掩膜下边界到(x0,y0)的距离,t3为掩膜下边界移动到(x0,y0)所需时间;
带入特定的边界条件,令w(t)=1,速度为常数且v(t)=U,掩膜上下边界均为直线,则有:
其中k3、b3为掩膜的形状参数,联立步骤1中的薄膜材料各组分的组分分布方程求解k3、b3,得到掩膜下边界的直线方程;
步骤2.2:
根据掩膜边界方程,确定掩膜上下边界形状及大小,并制备相对应的漏孔形状的掩膜,当设计的漏孔大小超过了掩膜架上安置漏孔大小时,可以将解得的漏孔区域划分为两块或多块区域,将不同区域分别视为不同次沉积的漏孔,再分别加工成不同掩膜;
步骤3:
根据沉积区域的需求和对薄膜材料库后续检测实验需求,对基片进行加工处理和网格划分;
步骤4:
将制备好的掩膜和基片分别安装在掩膜架和基片架上,将靶材安装在靶材选择回转机构上,在计算机控制系统中设定好掩膜的运动速度,安置好组合薄膜材料库制备设备;
步骤5:
启动复合分子泵和双级旋片泵,将真空室抽真空至10-6Pa以下;
步骤6:
由计算机控制伺服电机和步进电机,步进电机控制靶材选择回转机构,伺服电机控制掩膜架,带动掩膜运动控制掩膜屏蔽状况,将靶材以及掩膜调整到掩膜参数模型中t=0时刻的初始位置,打开激光器进行薄膜沉积;
步骤7:
在沉积的同时,由RHEED反馈薄膜表面沉积状态,由RHEED电子枪发射出电子束,掠过薄膜表面,经过衍射在RHEED荧光屏上进行成像,通过CCD图像传感器将衍射情况反馈给计算机控制系统,对薄膜表面进行实时监控,并获得单层膜沉积时间T,反馈给控制系统,由控制系统自动完成对掩膜速度随时间变化的速度v(t)的调整;
步骤8:
沉积完一种薄膜材料后,由步进电机带动靶材选择回转机构切换到下一靶材,重复步骤6和7,直到一个单层膜沉积完成;
步骤9:
单层膜沉积完成后靶材掩膜回到最初始位置,再重复步骤6、7和8,获得一定厚度的成分梯度薄膜;
步骤10:
关闭设备,打开放气阀,通入空气,取出基片,即可获得所设计制备的薄膜材料库。
所述的步骤7中在薄膜沉积的同时,还可以通过加热丝对基片薄膜进行热处理。
与现有技术相比,本发明的特点和有益效果是:
本次发明主要原理是,激光打在靶材上加热蒸发出蒸镀材料,而掩膜通过其运动在不同时刻遮住基片的不同位置,使得基片沉积区域的不同位置一次沉积的薄膜含量各不相同。这种变化可以连续也可以不连续,这取决于激光器的开闭和掩膜运动的连续性。而通过切换靶材改变掩膜的运动状态,就可以再次在沉积区域按不同的膜厚沉积另一种物质,最后通过基片架上的加热装置热处理,是不同物质相互均匀扩散从而得到单位厚度的成分梯度薄膜。
本发明的技术方案在基片的薄膜沉积区域具有高度可控性,通过控制掩膜运动速度等沉积参数,能够获得任意方向线型或非线性连续或非连续梯度薄膜。
本发明的技术方案最多能够获得包含4种成分的梯度薄膜,能够快速得到常用的二元、三元相图,如果将四元相图进行剥面,展开在平面上设计一定的沉积过程,也能够通过本发明获得四元相图,极大的增加了组合脉冲激光镀膜机的应用范围和应用价值。
本发明的设备操作简便,结构模块化,方便维修,填补了目前高度可控化沉积薄膜材料库设备的空缺,为薄膜材料库的制备提供了一种新型可行方法,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明的制备组合薄膜材料库的装置示意图;
其中:1:组合脉冲激光镀膜机;2:激光器;3:计算机;4:复合分子泵;5:双级旋片泵;
图2是图1中的组合脉冲激光镀膜机的组成示意图;
其中:6:RHEED电子枪;7:预抽管路;8:步进电机;9:靶材选择回转机构;10:RHEED荧光屏与CCD图像传感器;11:激光窗;12:基片架;13:掩膜架;14:伺服电机;15:真空室;
图3是图2中的靶材选择回转机构的主视图;
其中:16:靶座;17:靶材;
图4是图2中的靶材选择回转机构的A-A截面视图;
其中:18:大棘爪;19:大棘轮;20:小棘轮;21:靶材转动轴;22:小棘爪;
图5是图2中的靶材选择回转机构的B-B截面视图;
其中:23:小齿轮;24:大齿轮;
图6是本发明制备组合薄膜材料库的方法流程图;
图7是本发明方法中初始时刻t=0沉积区域位于掩膜漏孔上方时的数学模型示意图;
图8是本发明方法中初始时刻t=0沉积区域位于掩膜漏孔范围时的数学模型示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明。
制备组合薄膜材料库的装置,如图1~5所示,由组合脉冲激光镀膜机1、激光器2、计算机3、复合分子泵4和双级旋片泵5组成;
所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED电子枪6、预抽管路7、步进电机8、靶材选择回转机构9、RHEED荧光屏与CCD图像传感器10、激光窗11、基片架12、掩膜架13、伺服电机14和真空室15组成
所述的激光器2、RHEED电子枪6、步进电机8和伺服电机14均与计算机3连接并由计算机3控制;所述的复合分子泵4与真空室15相连,双级旋片泵5与预抽管路7相连,复合分子泵4和双级旋片泵5之间通过阀门相连,激光器2与激光窗11在同一轴线上相对设置;
所述的步进电机8控制靶材选择回转机构9,伺服电机14控制掩膜架13,靶材17固定在靶材选择回转机构9上,掩膜装卡在掩膜架13上,基片固定在基片架12上,靶材17与基片位于同一轴线上,二者之间距离保持在70mm,掩膜位于靶材17和基片之间靠近基片表面的位置,与基片保持5mm的距离;
所述的激光器2和激光窗11的轴线与处于工作位置的靶材17表面成45°,且通过靶材17圆心。
所述的RHEED荧光屏与CCD图像传感器10和RHEED电子枪6分别位于基片水平两侧,二者的轴线都与基片表面呈3°角且相交于基片表面。
所述的基片架12是空心圆筒状结构,圆筒内安装有加热丝。
所述的靶材选择回转机构9由靶座16、靶材17、大棘爪18、大棘轮19、小棘轮20、靶材传动轴21、小棘爪22、小齿轮23和大齿轮24组成;所述的小棘轮20和大齿轮24与靶材传动轴24通过键连接,与靶材传动轴21同步转动,大棘轮19与靶材传动轴21为间隙配合,与靶材传动轴21相对转动,小齿轮23均布在大棘轮19上,小齿轮轴与大棘轮19之间的配合为间隙配合,二者相对转动,靶座16与小齿轮轴为螺纹连接,成为一体进行同步运动,靶材17安装在靶座16表面,小棘爪22安装在小棘轮20周围,与小棘轮20啮合,所述的大棘爪18安装在大棘轮19周围,与大棘轮19啮合。
由图4和图5可以看出,当大棘轮19做逆时针转动时,反向受到大棘爪18的限位,小棘轮20做顺时针转动时,反向会受小棘爪22的限位。当靶材传动轴21顺时针转动时,小棘轮20不起作用,大棘轮19受摩擦力以及大齿轮24与小齿轮23之间的周转力,得到顺时针转动趋势,由于大棘轮19的作用,使得大棘轮19定位在棘齿位置,该位置也是靶材正常工作的位置,也就是在限制转动的同时还起到了定位的作用。此时大棘轮19被固定,而大齿轮24同靶材传动轴21同步转动,带动小齿轮23进行周转运通,小齿轮23同靶座16是直接连接为一体,所以靶材17做周转运动,也就是靶材传动轴21的顺时针运动完成了靶材17自转的功能。当靶材传动轴21逆时针转动时,大棘轮19不起作用,而小棘轮20起作用,小棘轮20同靶材传动轴21同步转动,由于四个小棘爪22的存在,使得大棘轮19同小棘轮20同步转动,而小齿轮轴均布在大棘轮19上,因此小齿轮23的位置随大棘轮19转动而转动,而小齿轮23同靶座是螺纹连接,是同步的,因此靶材17也随大棘轮19转动。因此靶材传动轴21的逆时针转动将完成靶材17的切换。
这样就实现了单电机双作用,仅用一台电机完成了靶材的回转和切换两个相互独立的动作。
实施例
本发明实施例中采用的计算机通过MPC08运动控制卡分别控制40CB伺服电机和2303HC58D8X步进电机,通过KSA400RHEED控制系统控制RHEED电子枪及激光器,实施例中的复合分子泵型号为PNFB150/600,旋片泵型号为2XZ-8。
步骤1:
确定沉积BaxSr16-xTiO3二元相图,设计待制备的组合薄膜材料库的结构、形状及组分分布,并给出薄膜材料各组分的成分分布方程,即薄膜各组分的成分含量随沉积位置变化的关系,确定选用的靶材为BaTiO3和SrTiO3两种;
步骤2:
针对待制备的组合薄膜材料库进行掩膜形状设计;
步骤2.1:
建立模型,求解掩膜的形状参数;
(1)建立薄膜沉积坐标系:
将大小为16×16的正方形的沉积基片放入笛卡尔x,y坐标系内,设(0,0)(16,0)(0,16)(16,16)正方形范围内为沉积面,其中每一点坐标为(x,y);
当沉积时间t=0时,掩膜的上边界为y1(x),下边界为y2(x),在沉积坐标系中,掩膜向上或向下,以随沉积时间t变化的速度v移动,其函数为v(t);
设掩膜向上运动为正,设沉积单层膜厚的时间为T,设单层膜厚为1,则单位时间内沉积膜厚度为1/T;
激光器工作状态随沉积时间变化为w(t),镀膜时w(t)=1,不工作时w(t)=0,在不同点的沉积厚度为h(x,y);
在沉积时间t=0时,基片上的沉积区域与掩膜的位置关系,如图7和图8所示,一种是在y1(x)上方,即沉积区域位于掩膜漏孔上方,一种是介于y1(x)与y2(x)之间,即沉积区域位于掩膜漏孔范围内,根据两种不同情况建立掩膜参数模型;
(2)建立掩膜参数模型,求解掩膜的形状参数;
当沉积区域(x0,y0)在y1(x)上方时:
其中:s1为设掩膜上边界到(x0,y0)距离,s2为下边界到(x0,y0)的距离,t1为掩膜上边界移动到(x0,y0)所需时间,t2为下边界移动到(x0,y0)所需时间;
带入特定的边界条件,令w(t)=1,速度v为常数并令v(t)=U,掩膜上下边界均为直线,则有:
其中k1、k2、b1、b2为掩膜的形状参数,联立步骤1中的薄膜材料各组分的成分分布方程,即BaTiO3和SrTiO3两种靶材的分布方程:
设BaTiO3随位置含量变化为m(x,y)(0≤m(x,y)≤1),SrTiO3随位置含量变化为n(x,y)(0≤n(x,y)≤1),则有:
m(x,y)=x/16(0≤m(x,y)≤1)
n(x,y)=(16-x)/16(0≤n(x,y)≤1)
其中0到1表示该成分在(x,y)这位置,该成分所占百分比或含量。
求解k1、k2、b1、b2如下:
令k-1=0,b1=0,即令掩膜下边界为坐标系中y=0这一条直线,分别解得沉积BaTiO3时k2=-16,b2=0,沉积SrTiO3时k2=16,b2=-16。
其中T=50~70s,m(x,y)和n(x,y)可由RHEED检测后由CCD将衍射结果反馈给KSA400RHEED分析系统获得,U由沉积域宽度和T共同决定,对16×16区域U为16/T,这两参数不影响掩膜形状参数,这样得到掩膜上边界的直线方程;
步骤2.2:
根据掩膜边界方程,确定掩膜上下边界形状及大小,并制备相对应的漏孔形状的掩膜,当设计的漏孔大小超过了掩膜架上安置漏孔大小时,可以将解得的漏孔区域划分为两块或多块区域,将不同区域分别视为不同次沉积的漏孔,再分别加工成不同掩膜;
步骤3:
根据沉积区域的需求和对薄膜材料库后续检测实验需求,对基片进行加工处理和网格划分;
步骤4:
将制备好的掩膜和基片分别安装在掩膜架和基片架上,将靶材安装在靶材选择回转机构上,在计算机控制系统中设定好掩膜的运动速度,安置好组合薄膜材料库制备设备;
步骤5:
启动真空泵机组,先打开前级阀和预抽阀,用旋片泵将真空室抽到主泵工作工作压力并为主泵提供前级压力,达到额定工作真空度后,关闭预抽阀,打开主阀,复合分子泵开始工作,将镀膜机抽到额定工作真空度10-6Pa。
步骤6:
由计算机控制伺服电机和步进电机,步进电机控制靶材选择回转机构,伺服电机控制掩膜架,带动掩膜运动控制掩膜屏蔽状况,将靶材以及掩膜调整到掩膜参数模型中t=0时刻的初始位置,打开激光器进行薄膜沉积;
步骤7:
在沉积的同时,由RHEED反馈薄膜表面沉积状态,由RHEED电子枪发射出电子束,掠过薄膜表面,经过衍射在RHEED荧光屏上进行成像,通过CCD图像传感器将衍射情况反馈给计算机控制系统,对薄膜表面进行实时监控,并获得单层膜沉积时间T,反馈给控制系统,由控制系统自动完成对掩膜速度随时间变化的速度v(t)的调整;
步骤8:
沉积完一种薄膜材料后,由步进电机带动靶材选择回转机构切换到下一靶材,重复步骤6和7,直到一个单层膜沉积完成;
步骤9:
单层膜沉积完成后靶材掩膜回到最初始位置,再重复步骤6、7和8,获得一定厚度的成分梯度薄膜;
步骤10:
关闭设备,打开放气阀,通入空气,取出基片,即可获得所设计制备的BaxSr16-xTiO3薄膜材料库。
所述的步骤7中在薄膜沉积的同时,还可以通过加热丝对基片薄膜进行热处理。

Claims (2)

1.采用制备组合薄膜材料库的装置制备组合薄膜材料库的方法,所述的制备组合薄膜材料库的装置由组合脉冲激光镀膜机、激光器、计算机、复合分子泵和双级旋片泵组成;所述的组合脉冲激光镀膜机由RHEED电子枪、预抽管路、步进电机、靶材选择回转机构、RHEED荧光屏与CCD图像传感器、激光窗、基片架、掩膜架、伺服电机和真空室组成;所述的激光器、RHEED电子枪、步进电机和伺服电机均与计算机连接并由计算机控制;所述的复合分子泵与真空室相连,双级旋片泵与预抽管路相连,复合分子泵和双级旋片泵之间通过阀门相连,激光器与激光窗在同一轴线上相对设置;
所述的步进电机控制靶材选择回转机构,伺服电机控制掩膜架,靶材固定在靶材选择回转机构上,掩膜装卡在掩膜架上,基片固定在基片架上,靶材与基片位于同一轴线上,二者之间距离保持在70mm,掩膜位于靶材和基片之间靠近基片表面的位置,与基片保持5mm的距离;
所述的靶材选择回转机构由靶座、靶材、大棘爪、大棘轮、小棘轮、靶材传动轴、小棘爪、小齿轮和大齿轮组成;所述的小棘轮和大齿轮与靶材传动轴连接,大棘轮与靶材传动轴配合,小齿轮均布在大棘轮上,靶座与小齿轮轴为螺纹连接,成为一体进行同步运动,靶材安装在靶座表面,小棘爪安装在小棘轮周围,与小棘轮啮合,所述的大棘爪安装在大棘轮周围,与大棘轮啮合;
其特征在于按照以下步骤进行:
步骤1:
设计待制备的组合薄膜材料库的结构、形状及组分分布,确定选用的靶材种类,并给出薄膜材料各组分的成分分布方程,即薄膜各组分的成分含量随沉积位置变化的关系,其中成分含量取值为0~1;
步骤2:
针对待制备的组合薄膜材料库进行掩膜形状设计;
步骤2.1:
建立模型,求解掩膜的形状参数;
(1)建立薄膜沉积坐标系:
将大小为a×a的正方形的沉积基片放入笛卡尔x,y坐标系内,设(0,0)(a,0)(0,a)(a,a)正方形范围内为沉积面,其中每一点坐标为(x,y);
当沉积时间t=0时,掩膜的上边界为y1(x),下边界为y2(x),在沉积坐标系中,掩膜向上或向下,以随沉积时间t变化的速度v移动,其函数为v(t);
设掩膜向上运动为正,设沉积单层膜厚的时间为T,设单层膜厚为1,则单位时间内沉积膜厚度为1/T;
激光器工作状态随沉积时间变化为w(t),镀膜时w(t)=1,不工作时w(t)=0,在不同点的沉积厚度为h(x,y);
在沉积时间t=0时,基片上的沉积区域与掩膜的位置关系,一种是在y1(x)上方,即沉积区域位于掩膜漏孔上方,一种是介于y1(x)与y2(x)之间,即沉积区域位于掩膜漏孔范围内,根据两种不同情况建立掩膜参数模型;
(2)建立掩膜参数模型,求解掩膜的形状参数;
当沉积区域(x0,y0)在y1(x)上方时:
s 1 = ∫ 0 t 1 v ( t ) d t = y 0 - y 1 ( x 0 )
s 2 = ∫ 0 t 2 v ( t ) d t = y 0 - y 2 ( x 0 )
h ( x 0 , y 0 ) = 1 T ∫ t 1 t 2 w ( t ) d t
其中:s1为设掩膜上边界到(x0,y0)距离,s2为下边界到(x0,y0)的距离,t1为掩膜上边界移动到(x0,y0)所需时间,t2为下边界移动到(x0,y0)所需时间;
带入特定的边界条件,令w(t)=1,速度v为常数并令v(t)=U,掩膜上下边界均为直线,则有:
y1(x)=k1x+b1
y2(x)=k2x+b2
h ( x 0 , y 0 ) = 1 T ( t 2 - t 1 ) = 1 T ( k 1 - k 2 ) x 0 + ( b 1 - b 2 ) U
其中k1、k2、b1、b2为掩膜的形状参数,联立步骤1中的薄膜材料各组分的成分分布方程求解k1、k2、b1、b2,得到掩膜上边界和下边界的直线方程;
当(x0,y0)介于y1(x)与y2(x)之间时:
s 3 = ∫ 0 t 3 v ( t ) d t = y 0 - y 2 ( x 0 )
h ( x 0 , y 0 ) = 1 T ∫ 0 t 3 w ( t ) d t
其中s3为掩膜下边界到(x0,y0)的距离,t3为掩膜下边界移动到(x0,y0)所需时间;
带入特定的边界条件,令w(t)=1,速度为常数且v(t)=U,掩膜上下边界均为直线,则有:
y2(x)=k3x+b3
h ( x 0 , y 0 ) = 1 T y 1 - ( k 3 x 1 + b 3 ) U
其中k3、b3为掩膜的形状参数,联立步骤1中的薄膜材料各组分的组分分布方程求解k3、b3,得到掩膜下边界的直线方程;
步骤2.2:
根据掩膜边界方程,确定掩膜上下边界形状及大小,并制备相对应的漏孔形状的掩膜,当设计的漏孔大小超过了掩膜架上安置漏孔大小时,可以将解得的漏孔区域划分为两块或多块区域,将不同区域分别视为不同次沉积的漏孔,再分别加工成不同掩膜;
步骤3:
根据沉积区域的需求和对薄膜材料库后续检测实验需求,对基片进行加工处理和网格划分;
步骤4:
将制备好的掩膜和基片分别安装在掩膜架和基片架上,将靶材安装在靶材选择回转机构上,在计算机控制系统中设定好掩膜的运动速度,安置好组合薄膜材料库制备设备;
步骤5:
启动复合分子泵和双级旋片泵,将真空室抽真空至10-6Pa以下;
步骤6:
由计算机控制伺服电机和步进电机,步进电机控制靶材选择回转机构,伺服电机控制掩膜架,带动掩膜运动控制掩膜屏蔽状况,将靶材以及掩膜调整到掩膜参数模型中t=0时刻的初始位置,打开激光器进行薄膜沉积;
步骤7:
在沉积的同时,由RHEED反馈薄膜表面沉积状态,由RHEED电子枪发射出电子束,掠过薄膜表面,经过衍射在RHEED荧光屏上进行成像,通过CCD图像传感器将衍射情况反馈给计算机控制系统,对薄膜表面进行实时监控,并获得单层膜沉积时间T,反馈给控制系统,由控制系统自动完成对掩膜速度随时间变化的速度v(t)的调整;
步骤8:
沉积完一种薄膜材料后,由步进电机带动靶材选择回转机构切换到下一靶材,重复步骤6和7,直到一个单层膜沉积完成;
步骤9:
单层膜沉积完成后靶材掩膜回到最初始位置,再重复步骤6、7和8,获得一定厚度的成分梯度薄膜;
步骤10:
关闭设备,打开放气阀,通入空气,取出基片,即可获得所设计制备的薄膜材料库。
2.根据权利要求1所述的一种制备组合薄膜材料库的方法,其特征在于所述的步骤7中在薄膜沉积的同时,还可以通过加热丝对基片薄膜进行热处理。
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