CN104987480A - 一种弱酸法e1级环保中纤板用脲醛树脂胶黏剂制备工艺 - Google Patents

一种弱酸法e1级环保中纤板用脲醛树脂胶黏剂制备工艺 Download PDF

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一种弱酸法E1级环保中纤板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，先加甲醛，调pH值为4.5-5.0，再加三聚氰胺和增强剂，升温到60-70℃保温15-25min；加入第一次尿素并升温到90-100℃反应8-12min；调节pH＝4.5-6.0，测第一次终点，出现雾点后调pH＝6.0-6.5，加第二次尿素；升温至90℃-95℃下反应，测第二次终点，出现雾点后调pH＝7.5-7.8，降温至75-80℃，加第三次尿素；降温至55-65℃反应15-25min；降温至38℃下，调节pH＝6.9-7.2，冷却出料。本发明能够明显提高胶层耐水性和防潮性，提升脲醛胶摩尔比，降低甲醛释放量，提高脲醛树脂共缩聚稳定性。

Description

一种弱酸法E1级环保中纤板用脲醛树脂胶黏剂制备工艺
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其是一种用于生产环保中纤板的弱酸法E1级脲醛树脂胶黏剂，以期达到节省制胶成本，改善板材性能的目的。
背景技术
目前脲醛树脂合成工艺主要是普通的碱-酸-碱工艺，并在此基础上使用大量三聚氰胺改性脲醛树脂来提高其耐水性和降低板材的甲醛释放量，随着化工原材料的价格越来越高，这种靠三聚氰胺改性和加改性剂的方式不具备成本优势，而且还存在胶水摩尔比低，板材物理力学性能不稳定，施胶量高等问题，开发一种用少量三聚氰胺改性的弱酸高摩尔比E1级环保中纤板脲醛树脂胶黏剂对人造板企业降低成本具有重大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种弱酸法E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，所得的胶黏剂用于中纤板的生产，能够解决目前E1级中密度板在生产过程中存在胶水摩尔比低，板材物理力学性能不稳定，施胶量高等问题，提高市场竞争力。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种弱酸法E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，以甲醛、尿素和三聚氰胺为主要原料，合成工艺是弱酸-弱酸-碱工艺，包括以下具体步骤：
(1)加甲醛，搅拌，加碱调pH值为4.5-5.0，保持甲醛温度为32-35℃；
(2)加入三聚氰胺和增强剂，立即加热，保持恒定升温速率，在25-35min内升温到60-70℃，并保温15-25min；
(3)加入第一次尿素使甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为2.5～2.8:1；并加热升温，当温度升到T＝70℃时，按照升温速率为1-1.5℃/min慢慢加热，直至温度升到90-100℃；
(4)在90-100℃下保温反应8-12min；
(5)分2-3次加入酸溶液调节pH＝4.5-6.0，开始测第一次终点粘度，当胶液在50℃水中呈白色云雾状时，立即用碱调节pH＝6.0-6.5，加第二次尿素，使甲醛与第一批尿素、第二批尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为1.6～2.2:1；
(6)加热升温至90℃-95℃下反应，测第二次终点粘度，当胶液在70℃水中呈白色云雾状时，加NaOH，调pH＝7.5-7.8，降温至75-80℃，加第三次尿素，使甲醛与第一批尿素、第二批尿素、第三批尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为0.98～1.12:1；
(7)降温，于55-65℃保温反应15-25min；
(8)继续降温至38℃下，用NaOH调节pH＝6.9-7.2，冷却至35℃以下，出料，制得固体含量为51～55％的E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂。
所述的步骤(2)中，三聚氰胺加入量为总胶质量的0.5-1.5％；所述的增强剂为硼砂，硼砂加入量为总胶质量的0.005-0.01％。
步骤(1)和步骤(5)中，所述的碱为三乙醇胺；步骤(5)所述的酸溶液为硫酸铵溶液或过硫酸铵溶液，浓度为15-20％。
本发明合成的脲醛树脂，采用在弱酸性条件下三聚氰胺先期与甲醛反应，然后加入尿素进行共聚反应，使三氮杂环能充分的参与反应并能嵌入以亚甲基键为主体的脲醛树脂分子链中，以提高树脂的交联密度，明显提高胶层的耐水性和防潮性，降低甲醛释放量；降低三聚氰胺用量、提高共缩聚程度，优化共缩聚树脂结构及提高共缩聚体稳定性是树脂合成的关键，而采用弱酸性条件下先期加入三聚氰胺进行缩聚，然后分两次加入尿素进行二次共缩聚，可以提升成品脲醛胶的摩尔比，降低甲醛释放量，提高脲醛树脂共缩聚的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，除有特殊声明外，本发明所述的百分比含量均为质量百分比含量。
实施例1：
加甲醛1356kg入反应釜，搅拌，用三乙醇胺调pH值为4.8(保持甲醛温度在32-35℃左右)，加入三聚氰胺35kg、硼砂0.12kg立即加热，保持一定的升温速率，在30min内升温到65℃，并在65℃下保温20min，加入第一次尿素380kg并加热升温到95℃；当温度升到T＝70℃时，慢慢加热，保持一定的升温速率，在95℃下保温10min。分2-3次加入适量的硫酸铵溶液调节pH＝5.5，开始测第一次终点，当胶液在50℃水中呈白色云雾状时，立即加三乙醇胺调节pH＝6.4，加第二次尿素151kg，加热升温至95℃下反应，当胶液在70℃水中呈白色云雾状时，加NaOH，调pH＝7.5，降温至78℃，加第三次尿素498kg，于60℃保温20min，继续降温至38℃下，用NaOH调节pH＝7.0，冷却至35℃以下，出料，制得E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂。
所测成品胶水指标为：
外观：透明；粘度：16.8s(涂-4杯25℃)；pH 7.12；水溶性：1.3；固化时间122s；游离醛：0.102％；固体含量53.57％。
实施例2：
加甲醛678kg入反应釜，搅拌，用三乙醇胺调pH值为5.0(保持甲醛温度在32-35℃左右)，加入三聚氰胺10kg、硼砂0.1kg立即加热，保持一定的升温速率，在30min内升温到65℃，并在65℃下保温20min，加入第一次尿素191kg并加热升温到95℃；当温度升到T＝70℃时，慢慢加热，保持一定的升温速率，在95℃下保温10min。分2-3次加入适量的硫酸铵溶液调节pH＝5.8，开始测第一次终点，当胶液在50℃水中呈白色云雾状时，立即加三乙醇胺调节pH＝6.0，加第二次尿素74kg，加热升温至95℃下反应，当胶液在70℃水中呈白色云雾状时，加NaOH，调pH＝7.8，降温至78℃，加第三次尿素239kg，于60℃保温20min，继续降温至38℃下，用NaOH调节pH＝7.2，冷却至35℃以下，出料，制得E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂。
所测成品胶水指标为：
外观：透明；粘度：16.1s(涂-4杯25℃)；pH 7.06；水溶性：2.1；固化时间113s；游离醛：0.112％；固体含量52.79％。
实施例1-2中所得的E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂制备E1级环保中密度纤维板的工艺为：将木材进行削片、配比、热磨蒸煮、分解制成纤维后，在热磨纤维出口处施加本发明产品脲醛树脂胶黏剂，胶黏剂在输送管道中与纤维充分混合，经干燥、风选、铺装、齐边、热压、翻板冷却、裁板齐边、堆垛调质，砂光，即得纤维板成品。
从实施例1所得的胶黏剂制备18mm的纤维板中随机抽取1批样板，编号1#；从实施例2所得的胶黏剂制备的纤维板中随机抽取1批样板，编号2#，经质量检验，结果如下表：

Claims (3)

1.一种弱酸法E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，以甲醛、尿素和三聚氰胺为主要原料，其特征在于，合成工艺是弱酸-弱酸-碱工艺，包括以下具体步骤：
(1)加甲醛，搅拌，加碱调pH值为4.5-5.0，保持甲醛温度为32-35℃；
(2)加入三聚氰胺和增强剂，立即加热，保持恒定升温速率，在25-35min内升温到60-70℃，并保温15-25min；
(3)加入第一次尿素使甲醛与尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为2.5～2.8:1；并加热升温，当温度升到T＝70℃时，按照升温速率为1-1.5℃/min慢慢加热，直至温度升到90-100℃；
(4)在90-100℃下保温反应8-12min；
(5)分2-3次加入酸溶液调节pH＝4.5-6.0，开始测第一次终点粘度，当胶液在50℃水中呈白色云雾状时，立即用碱调节pH＝6.0-6.5，加第二次尿素，使甲醛与第一批尿素、第二批尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为1.6～2.2:1；
(6)加热升温至90℃-95℃下反应，测第二次终点粘度，当胶液在70℃水中呈白色云雾状时，加NaOH，调pH＝7.5-7.8，降温至75-80℃，加第三次尿素，使甲醛与第一批尿素、第二批尿素、第三批尿素和三聚氰胺之和的摩尔比为0.98～1.12:1；
(7)降温，于55-65℃保温反应15-25min；
(8)继续降温至38℃下，用NaOH调节pH＝6.9-7.2，冷却至35℃以下，出料，制得固体含量为51～55％的E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的弱酸法E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中，三聚氰胺加入量为总胶质量的0.5-1.5％；所述的增强剂为硼砂，硼砂加入量为总胶质量的0.005-0.01％。
3.根据权利要求1所述的弱酸法E1级环保中密度纤维板用脲醛树脂胶黏剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)和步骤(5)中，所述的碱为三乙醇胺；步骤(5)所述的酸溶液为硫酸铵溶液或过硫酸铵溶液，浓度为15-20％。
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