CN105969275A - 一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，按下列质量份的组分备料：甲醛1600～1800份、尿素Ⅰ 600～800份、尿素Ⅱ 120～200份、尿素Ⅲ 220～300份、尿素Ⅳ 250～350份、氨水50～80份、三聚氰胺Ⅰ 3～4.5份、三聚氰胺Ⅱ 300～340份、三聚氰胺Ⅲ 13～18份、碱液 0.9～1.1份；本发明优化了组分配比，特殊限定了各组分的加入时机，无需加入任何改性剂，所得胶黏剂的甲醛释放量小，树脂含量高；使用该胶黏剂制备胶合板，面粉用量少，胶合板达到环保E0，适用于制备环保室内板或室内装潢板。本发明的制备方法具有配方简单、操作易控制、成本低、产品质量高等优点。

Description

一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
脲醛树脂是尿素与甲醛在催化剂作用下，通过加成－缩聚反应合成的，一般采用“碱－酸－碱”合成工艺，在碱性条件下发生加成反应，在酸性条件是发生缩聚反应，化合形成初期脲醛树脂，然后再在固化剂或助剂作用下，形成不溶、不熔的末期热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色浅，呈乳白色或半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜，它是胶粘剂中用量最大的品种。特别是在木材加工业各种人造板的制造中，脲醛树脂及其改性产品占胶粘剂总用量的90%左右。然而，用脲醛树脂生产的人造板在制造和使用过程中存在着甲醛释放的问题，对人体健康有一定的危害，因此必须对其制备方法进行改良。
发明内容
为解决脲醛树脂胶黏剂在使用时甲醛释放量大等问题，本发明提供一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，以使脲醛树脂胶黏剂的胶合强度高，并进而获得甲醛释放量低的环保胶合板。
本发明通过下列技术方案实现：一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，经过下列各步骤：
（1）按下列质量份的组分备料：
甲醛1600～1800份、尿素Ⅰ 600～800份、尿素Ⅱ 120～200份、尿素Ⅲ 220～300份、尿素Ⅳ 250～350份、氨水50～80份、三聚氰胺Ⅰ 3～4.5份、三聚氰胺Ⅱ 300～340份、三聚氰胺Ⅲ 13～18份、碱液 0.9～1.1份；
（2）将步骤（1）中的甲醛在搅拌条件下加热至30～55℃，再加入碱溶液调节pH值为6.5～7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至50～100℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在80～100℃下保温20分钟，降温至80℃以下加入甲酸调节pH值为8，再在80～100℃下保温至粘度为15～22s时加入碱溶液调节pH值为8，再在80～100℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15～22s时加入步骤（1）的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15～22s时加入碱溶液降温至80℃以下调节pH值为7.5～8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃以下，调整pH值为6.7～7.5，待自然冷却即得到环保型脲醛树脂胶黏剂。
所述步骤（1）的甲醛是质量浓度为30～40%的甲醛溶液。
所述步骤（1）的氨水是质量浓度为0.5～1%的氨水溶液。
所述步骤（1）的尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素（固体），即分四份备料，并分四次加入。
所述步骤（1）的三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺（固体），即分三份备料，并分三次加入。
所述步骤（1）的碱液是质量浓度为25～40%的氢氧化钠溶液。
所述步骤（2）的调节pH值是使用质量浓度为30～40%的甲酸溶液，或使用质量浓度为25～35%的碱溶液。
所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
本发明具备的优点及效果：本发明优化了组分配比，特殊限定了各组分的加入时机，并严格限定了各阶段的粘度和pH值，在无需加入任何改性剂和其他化学试剂的情况下，完全克服了现有技术甲醛释放量高、胶合强度不高等缺陷。
本发明打破现有技术的合成工艺，通过先加入尿素Ⅰ和三聚氰胺Ⅰ完成加成和缩聚反应，在依次加入尿素Ⅱ和尿素Ⅲ完成二次缩聚和三次缩聚反应的同时，也对应加入了三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ，三聚氰胺的分批量加入不仅有助于缩聚反应的彻底完成，更能降低胶粘剂中的游离甲醛、合理控制树脂中的羟甲醛含量，减少树脂中的亚甲醛醚键；三聚氰胺分三次并配合尿素加入，能在中温固化条件下发挥快速固化，并同时起到增韧、阻燃、促进等等作用，完全取代固化剂或助剂的加入，能自身具备固化效果，有效增加树脂含量，提高胶合强度；还能使所得脲醛树脂胶黏剂色泽光亮、长久不变色，不易老化。
所得环保型脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放量小，粘度达400s，树脂含量（固体含量）达60%，固化时间达390″；使用本发明所得环保型脲醛树脂胶黏剂制备胶合板，面粉用量显著减少，制备所得胶合板的甲醛释放量仅0.37mg/L，胶合强度达1.5MPa，达到环保E0，符合GB/T 9846-2015标准中Ⅲ胶合板的要求，适用于制备环保室内板或室内装潢板。本发明的制备方法具有配方简单、操作易控制、成本低、产品质量高等优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）按下列质量份的组分备料：
甲醛1700份、尿素Ⅰ 700份、尿素Ⅱ 160份、尿素Ⅲ 270份、尿素Ⅳ 300份、氨水70份、三聚氰胺Ⅰ 3.45份、三聚氰胺Ⅱ 315份、三聚氰胺Ⅲ 15.2份、碱液 1份；
其中，甲醛是质量浓度为37%的甲醛溶液；氨水是质量浓度为0.8%的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素（固体），即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺（固体），即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为30%的氢氧化钠溶液；
（2）将步骤（1）中的甲醛在搅拌条件下加热至40℃，再加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5～7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至80℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在90℃下保温20分钟，降温至80℃时加入质量浓度为37%的甲酸溶液调节pH值为8，再在90℃下保温至粘度为15～22s时加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再在90℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15～22s时加入步骤（1）的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15～22s时加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液降温至80℃时调节pH值为7.5～8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃时，调整pH值为6.7～7.5，待自然冷却即得到环保型脲醛树脂胶黏剂。
所得环保型脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放量小，达到环保E0级，粘度为402s，树脂含量（固体含量）为59.46%，比重为1.24，固化时间为390″。
实施例2
（1）按下列质量份的组分备料：
甲醛1600份、尿素Ⅰ 600份、尿素Ⅱ 120份、尿素Ⅲ 220份、尿素Ⅳ 250份、氨水50份、三聚氰胺Ⅰ 3份、三聚氰胺Ⅱ 300份、三聚氰胺Ⅲ 13份、碱液 0.9份；
其中，甲醛是质量浓度为30%的甲醛溶液；氨水是质量浓度为0.5%的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素（固体），即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺（固体），即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为25～40%的氢氧化钠溶液；
（2）将步骤（1）中的甲醛在搅拌条件下加热至30℃，再加入质量浓度为25%的氢氧化钾溶液调节pH值为6.5～7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至50℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在80℃下保温20分钟，降温至70℃时加入质量浓度为30%的甲酸溶液调节pH值为8，再在80℃下保温至粘度为15～22s时加入质量浓度为25%的氢氧化钾溶液调节pH值为8，再在80℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15～22s时加入步骤（1）的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15～22s时加入质量浓度为25%的氢氧化钾溶液降温至70℃时调节pH值为7.5～8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃以下，调整pH值为6.7～7.5，待自然冷却即得到环保型脲醛树脂胶黏剂。
所得环保型脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放量小，达到环保E0级，粘度为400s，树脂含量（固体含量）为58.94%，比重为1.21，固化时间为392″。
实施例3
（1）按下列质量份的组分备料：
甲醛1800份、尿素Ⅰ800份、尿素Ⅱ200份、尿素Ⅲ 300份、尿素Ⅳ 350份、氨水80份、三聚氰胺Ⅰ 4.5份、三聚氰胺Ⅱ 340份、三聚氰胺Ⅲ 18份、碱液 1.1份；
其中，甲醛是质量浓度为40%的甲醛溶液；氨水是质量浓度为1%的氨水溶液；尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素（固体），即分四份备料，并分四次加入；三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺（固体），即分三份备料，并分三次加入；碱液是质量浓度为40%的氢氧化钠溶液；
（2）将步骤（1）中的甲醛在搅拌条件下加热至55℃，再加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液调节pH值为6.5～7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至100℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在100℃下保温20分钟，降温至75℃加入质量浓度为40%的甲酸溶液调节pH值为8，再在100℃下保温至粘度为15～22s时加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液调节pH值为8，再在100℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15～22s时加入步骤（1）的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15～22s时加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液降温至75℃调节pH值为7.5～8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃以下，调整pH值为6.7～7.5，待自然冷却即得到环保型脲醛树脂胶黏剂。
所得环保型脲醛树脂胶黏剂的甲醛释放量小，达到环保E0级，粘度为405s，树脂含量（固体含量）为60.12%，比重为1.22，固化时间为388″。
对比例1：申请号为201510951654.7的中国发明专利申请《环保型改性脲醛树脂胶粘剂的制备方法》。
对比例2：同实施例1，仅将三聚氰胺全部在三聚氰胺Ⅰ加入时一次性加入。
将上述各实施例、对比例1和2均用于生产胶合板，做如下对比：

Claims (8)

1.一种环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）按下列质量份的组分备料：
甲醛1600～1800份、尿素Ⅰ 600～800份、尿素Ⅱ 120～200份、尿素Ⅲ 220～300份、尿素Ⅳ 250～350份、氨水50～80份、三聚氰胺Ⅰ 3～4.5份、三聚氰胺Ⅱ 300～340份、三聚氰胺Ⅲ 13～18份、碱液 0.9～1.1份；
（2）将步骤（1）中的甲醛在搅拌条件下加热至30～55℃，再调节pH值为6.5～7，然后依次加入尿素Ⅰ和氨水，再在搅拌条件下继续升温至50～100℃，然后加入三聚氰胺Ⅰ在80～100℃下保温20分钟，降温至80℃以下调节pH值为8，再在80～100℃下保温至粘度为15～22s时调节pH值为8，再在80～100℃下加入尿素Ⅱ、三聚氰胺Ⅱ，并保温至粘度为15～22s时加入步骤（1）的碱液，然后加入尿素Ⅲ、三聚氰胺Ⅲ继续保温，待粘度为15～22s时降温至80℃以下调节pH值为7.5～8，再加入尿素Ⅳ，待降温至50℃以下，调整pH值为6.7～7.5，待自然冷却即得到环保型脲醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的甲醛是质量浓度为30～40%的甲醛溶液。
3.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的氨水是质量浓度为0.5～1%的氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的尿素Ⅰ、尿素Ⅱ、尿素Ⅲ和尿素Ⅳ均为常规市购尿素，即分四份备料，并分四次加入。
5.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的三聚氰胺Ⅰ、三聚氰胺Ⅱ和三聚氰胺Ⅲ为常规市购三聚氰胺，即分三份备料，并分三次加入。
6.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的碱液是质量浓度为25～40%的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的调节pH值是使用质量浓度为30～40%的甲酸溶液，或使用质量浓度为25～35%的碱溶液。
8.根据权利要求7所述的环保型脲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
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