CN104986746A - 提高湿法磷酸净化萃取率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法，包括步骤、将湿法磷酸中的固形物去除得到清液，将该清液接入四个依次串联的萃取槽进行萃取，形成有机相和萃余相；步骤二、取所述有机相进行脱硫、脱氟处理，再进行沉降、洗涤，得到净化有机相；步骤三、先将所述净化有机相接入反萃塔进行一级反萃，再接入萃取塔进行二级反萃，分离得到反萃酸和回用萃取剂，所述回用萃取剂返回至所述步骤一用于萃取。采用以上方案，调整了湿法磷酸的净化工艺，将传统的四槽一塔五级萃取和一级反萃调整为四槽四级萃取和二级反萃；不需改变萃取塔结构，在不增加新设备的情况下，萃取率提高10％以上，从而大幅降低了生产成本，工艺非常简单，效果十分显著。

Description

提高湿法磷酸净化萃取率的方法
技术领域
本发明涉及一种湿法磷酸净化方法，具体涉及涉及一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法。
背景技术
中国专利200710092904.1公开了一种用湿法磷酸制备净化磷酸的方法。其方案经过高浓度的湿法磷酸经溶剂法四槽一塔五级萃取，脱硫、脱氟、洗涤、反萃后，其中46～48％的五氧化二磷萃取后用于制造工业磷酸，剩余52～54％的五氧化二磷以萃余酸的形式输送至磷铵厂制造低浓度的料浆法磷酸一铵；由于得到的工业磷酸的有效磷利用率仅为46～48％，萃取效率较低，生产成本较高。另外，其方案中的萃取塔为低浓度萃取，塔板容易因湿法磷酸中析出的杂质结垢，堵塞塔板孔，同时增加塔振动设备的负荷，造成设备故障和能耗增加。因此需要提高湿法磷酸制备净化磷酸的萃取率(即P2O5收率)；为了提高萃取率，本领域技术人员容易想到的是直接增加萃取级数，设置更多的萃取槽或萃取塔，但这样会显著增加成本，且需要对现有设备进行改造、调整。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法。
技术方案如下：
一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其关键在于包括以下步骤：
步骤一、将湿法磷酸中的固形物去除得到清液，将该清液接入四个依次串联的萃取槽进行萃取，形成有机相和萃余相；
步骤二、取所述有机相进行脱硫、脱氟处理，再进行沉降、洗涤，得到净化有机相；
步骤三、先将所述净化有机相接入反萃塔进行一级反萃，再接入萃取塔进行二级反萃，分离得到反萃酸和回用萃取剂，所述回用萃取剂返回至所述步骤一用于萃取。
上述步骤一中，将磷酸三丁脂、稀释剂和脱色剂按照2：1：0.0005的体积比混合均匀，形成萃取剂，该萃取剂和所述清液按照1：5～6的体积比混合进行萃取。
上述步骤二中，脱硫处理用到的脱硫剂为碳酸钡和磷矿粉的混合物，所述碳酸钡和磷矿粉的质量比为2：3～3.5；脱氟处理用到的脱氟剂为烧碱。
上述步骤三中，一级反萃时，向所述反萃塔中加入所述净化有机相6～7倍体积的脱盐水。
上述步骤三中，二级反萃时，向所述萃取塔中加入所述净化有机相3～4倍体积的脱盐水。
下面结合试验例对本发明做进一步说明：
试验例：
试验方法，分别采用中国专利200710092904.1提供的方案(对照组)，以及本发明提供的方案(试验组)，对相同规格的湿法磷酸进行萃取及反萃，测定净化磷酸的萃取率(即P2O5收率)。试验结果显示；试验组的P2O5收率为58～62％，相对于对照组的46～48％，萃取率有较为明显的提高。
有益效果：采用本发明的提高湿法磷酸净化萃取率的方法，调整了湿法磷酸的净化工艺，将传统的四槽一塔五级萃取和一级反萃调整为四槽四级萃取和二级反萃；不需改变萃取塔结构，在不增加新设备的情况下，萃取率提高10％以上，从而大幅降低了生产成本，工艺非常简单，效果十分显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例：
一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将湿法磷酸中的固形物去除得到清液，将该清液接入四个依次串联的萃取槽，将磷酸三丁脂、稀释剂和脱色剂按照2：1：0.0005的体积比混合均匀，形成萃取剂，该萃取剂和所述清液按照1：5～6的体积比混合进行萃取，形成有机相和萃余相；
步骤二、取所述有机相进行脱硫、脱氟处理，再进行沉降、洗涤，得到净化有机相；
脱硫处理用到的脱硫剂为碳酸钡和磷矿粉的混合物，所述碳酸钡和磷矿粉的质量比为2：3～3.5；脱氟处理用到的脱氟剂为烧碱。
步骤三、先将所述净化有机相接入反萃塔，向该反萃塔中加入所述净化有机相6～7倍体积的脱盐水进行一级反萃；再接入萃取塔，向该萃取塔中加入所述净化有机相3～4倍体积的脱盐水进行二级反萃；分离得到反萃酸和回用萃取剂，所述回用萃取剂返回至所述步骤一用于萃取。
经研究人的多次检测，净化有机相一级反萃后的比重较高，经检测含0.8～1.2％的残留五氧化二磷。根据有机相的携带率计算，未被反萃出来的残留五氧化二磷约占总携带率的15～25％，因此，此部分含残留五氧化二磷的萃取剂在系统中循环，既会降低萃取率，又会增加系统能耗。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将湿法磷酸中的固形物去除得到清液，将该清液接入四个依次串联的萃取槽进行萃取，形成有机相和萃余相；
步骤二、取所述有机相进行脱硫、脱氟处理，再进行沉降、洗涤，得到净化有机相；
步骤三、先将所述净化有机相接入反萃塔进行一级反萃，再接入萃取塔进行二级反萃，分离得到反萃酸和回用萃取剂，所述回用萃取剂返回至所述步骤一用于萃取。
2.根据权利要求1所述的提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于：所述步骤一中，将磷酸三丁脂、稀释剂和脱色剂按照2：1：0.0005的体积比混合均匀，形成萃取剂，该萃取剂和所述清液按照1：5～6的体积比混合进行萃取。
3.根据权利要求2所述的提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于：所述步骤二中，脱硫处理用到的脱硫剂为碳酸钡和磷矿粉的混合物，所述碳酸钡和磷矿粉的质量比为2：3～3.5；脱氟处理用到的脱氟剂为烧碱。
4.根据权利要求1、2或3所述的提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于：所述步骤三中，一级反萃时，向所述反萃塔中加入所述净化有机相6～7倍体积的脱盐水。
5.根据权利要求4所述的提高湿法磷酸净化萃取率的方法，其特征在于：所述步骤三中，二级反萃时，向所述萃取塔中加入所述净化有机相3～4倍体积的脱盐水。
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