CN104983633B

CN104983633B - 具有止痒固发清除自由基功效的外用中药组合物、制剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104983633B
Application number: CN201510406069.9A
Authority: CN
Inventors: 孟宏
Original assignee: Beijing Guojizhongfang Institute Of Traditional Chinese Medicine
Current assignee: Beijing Guojizhongfang Institute Of Traditional Chinese Medicine
Priority date: 2015-07-10
Filing date: 2015-07-10
Publication date: 2018-02-09
Anticipated expiration: 2035-07-10
Also published as: CN104983633A

Abstract

本发明公开了一种具有止痒固发清除自由基功效的外用中药组合物。所述组合物由下述重量份配比的原料制成：香蜂花30～60、黄芪20～60、绿豆芽10～20、白术10～20、防风10～20。本发明原料复配后经提取得到的提取液经人体斑贴实验证实对皮肤安全无刺激。头皮护理提取物本身不仅具有止痒、抗氧化等功效，还具有较佳的固发功效。由本发明提取物制备得到的头皮护理精华素使用方法简单，吸收效果好，止痒及固发效果佳。本发明的原材料获取容易、制备方法简便，易于被消费者接受，具有很好的应用前景和市场前景。

Description

具有止痒固发清除自由基功效的外用中药组合物、制剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种外用护理组合物，具体地说是一种具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理中药组合物及由该护肤组合物制备得到的护理制剂。

背景技术

头皮护理产品作用对象是头部肌肤。健康的头皮不会有瘙痒、油腻、干燥等现象，并且头皮皮脂分泌适中，不会堵塞毛囊口。而头部肌肤比较纤薄，易敏感，皮脂腺密度相对较大，皮脂分泌旺盛，与脸部或体部皮肤肤质有本质不同。市场上皮肤护理产品很多，但针对头皮护理的产品却又很少见，针对头皮健康的研究也较少见。加之人们头皮护理意识淡薄，主要关注点在头发的健康与护理上面，因而忽略了头皮健康的重要性。

头皮也是皮肤的一部分，其具有和脸部肌肤类似的结构，但是头皮比脸部肌肤更加脆弱、更加纤薄，头皮的厚度大约是1.476毫米，而脸颊上皮肤的厚度大约是1.533毫米；头皮还有更多的皮脂腺，据统计，头皮上的皮脂腺密度大约是144～192个/平方厘米，额头上的大约是52～79个/平方厘米，脸颊上的则大约是42～78个/平方厘米。这也就是说，即使是跟面部最容易出油的额头相比，头皮的皮脂腺数量也有它的2倍之多。头皮要更加注重护理，头皮护理品要更加注意敏感等问题。而市售常规的皮肤护理产品也并不适用于特殊的头皮肤质。

目前，市售头皮护理产品主要与洗发水和护发素等头发护理产品相结合，属于洗去型产品，洗去型产品在头皮驻留时间有限，且功效成分添加量低，导致“头皮护理品”无法起到真正的效果，还容易引起头皮敏感问题。春季空气干燥并多大风天气；春季头皮多会发生干燥瘙痒等问题，如何提供一种能明显改善头皮因特殊季节而导致的头皮发痒及脱发症状是本领域技术人员研究的热点。

发明内容

本发明的首要目的在于提出一种具有止痒固发清除自由基功效的外用中药组合物。

本发明的再一目的在于提出一种上述组合物的制备方法。

本发明的第三目的在于提出一种基于上述组合物制备得到的头皮护理制剂。

本发明的发明思路为：

本发明利用先进的生物技术，结合中国传统的中医理论，将香蜂花、黄芪、绿豆芽、白术和防风有效的组合在一起，形成复方，并将其作为活性组分，制备成头皮护理制剂，其具有头皮止痒、固发清除自由基等功效。

香蜂花：又名蜜蜂草，其具有抗过敏、止痒、止痛、驱风、镇定痉挛等效果。

黄芪：味甘，性微温。归肺、脾、肝、肾经。对表虚自汗、阳气虚弱、疮疡溃破及肺气虚证有一定功效。

绿豆芽：味甘；性凉。归胃，三焦经。功能主治：清热消暑；解毒利尿。主暑热烦渴；酒毒；小便不利；目翳。

白术：味苦，甘，性温。归脾、胃经。功能主治：健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎。用于脾虚食少，腹胀泄泻，痰饮眩悸，水肿，自汗，胎动不安。

防风：别名铜芸、回云、回草、百枝、百种。多年生草本植物，其喜凉爽气候，耐寒，耐干旱，主产于河北、黑龙江、四川、内蒙古等地。防风的根可生用。味辛、甘，性微温。有祛风解表，胜湿止痛，止痉的功效。

为实现本发明的目的，本发明采用如下具体技术方案：

一种具有止痒固发清除自由基功效的外用中药组合物，其中，所述组合物由下述重量份配比的原料药制成：

香蜂花30～60、黄芪20～60、绿豆芽10～20、白术10～20、防风10～20。

上述组合物各原料药较佳重量份配比为：

香蜂花50～60、黄芪40～60、绿豆芽10～15、白术15～20、防风15～20。

一种上述外用中药组合物的制备方法，其中，所述方法步骤如下：

(1)按照上述称取各原料药，分别粉碎后混合均匀；

(2)加体积百分比为60％～80％丙二醇进行超声提取，提取温度为40℃～60℃，时间为30～60min，超声功率为300～500W；

(3)停止加热，将步骤(2)制备的提取液静置后过滤，再抽滤即得。

所述步骤(2)中所述中药组合物与丙二醇的重量体积比g/mL为1：8～1：12。

所述步骤(3)中静置2～4小时，100～200目过滤后，硅藻土滤饼抽滤，抽滤的真空度为0.06～0.1MPa，收集滤液即得。

一种具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理提取物，其中，所述提取物由上述方法提取得到的。

上述提取物在制备具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理制剂中的用途。

一种具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理制剂，其中，所述制剂由上述提取物及护肤品领域常规辅料制成。

一种具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理组合物，其中，所述组合物由下述重量百分比的原料组成：

一种上述头皮护理组合物的制备方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(1)A相：将卡波姆均匀撒在水中，快速搅拌至完全溶解，依次添加A相剩余原料，搅拌均匀，加热至85℃；

(2)当温度降到50℃以下时，加入B相原料，搅拌均匀；

(3)当温度降到45℃以下时，加入所述提取物及C相其他原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。

上述原料及方法制备得到的制剂为头皮护理精华液。根据使用途径不同，本发明外用头皮护理组合物经提取后得到活性提取液，其还可制成其他外用头皮护理制剂，如洗发水、护发素等，但不局限于上述剂型，可按照头皮护理品工业领域中已知的方法制成各种不同的外用制剂。

本发明中药组合物的制备方法不局限于本发明所述，本领域内其他常规方法也可实现所述功效，本发明方法为发明人推荐较佳制备方法。本发明头皮护理精华液除提取物外的成分并非常规辅料，为发明人经创造性劳动获得的最佳配方，配方各组分之间协同起效。

本发明所述精华液推荐使用方法为：每天清洗头皮后，把精华液涂在头皮上，轻轻按摩，待精华液完全吸收，无需再次清洗。

本发明的有益结果：

本发明原料复配后经提取得到的提取物经实验证实对头部皮肤安全无刺激。中药提取物及头皮护理精华液本身不仅具有止痒、抗氧化等功效，还具有较佳的固发功效。由本发明提取物制备得到的头皮护理精华液使用方法简单，吸收效果好，止痒及固发效果佳。本发明的原材料获取容易、制备方法简便，易于被消费者接受，具有很好的应用前景和市场前景。

附图说明

图1为样品清除DPPH自由基检测结果图。

具体实施方式

本实施例所用药材均可以从中国药材集团公司购买得到，符合中华人民共和国药典2005版标准。其他原料均可通过市售购买获得，本发明使用原料的来源见表1，本发明所用的仪器名称及厂家见表2。

表1原料的来源

表2仪器名称及厂家

实施例1本发明头皮护理提取物的制备

(1)按照下述重量份配比称取原料；

香蜂花60g、黄芪60g、绿豆芽15g、白术20g、防风20g，分别粉碎至80目，混合均匀得组合物；

(2)组合物中加体积百分比为70％丙二醇进行超声提取，提取温度为45℃，时间为30min，超声功率为500W，所述组合物与丙二醇的重量体积比g/mL为1：10；

(3)停止加热，将步骤(2)制备的提取液静置2小时，200目过滤后，硅藻土滤饼抽滤上清液，真空度为0.06MPa，收集抽滤液即得。

实施例2本发明头皮护理提取物的制备

(1)按照下述重量份配比称取原料；

香蜂花30g、黄芪40g、绿豆芽20g、白术10g、防风10g，分别粉碎至60目，混合均匀，得到组合物；

(2)组合物中加体积百分比为60％丙二醇进行超声提取，提取温度为60℃，时间为60min，超声功率为300W，所述中药组合物与丙二醇的重量体积比g/mL为1：12；

(3)停止加热，将步骤(2)制备的提取液静置3小时，100目过滤后，硅藻土滤饼抽滤上清液，真空度为0.1MPa，收集抽滤液即得。

实施例3本发明头皮护理提取物的制备

(1)按照下述重量份配比称取原料药；

香蜂花40g、黄芪20g、绿豆芽10g、白术15g、防风15g，分别粉碎至100目，混合均匀得组合物；

(2)组合物中加体积百分比为80％丙二醇进行超声提取，提取温度为40℃，时间为40min，超声功率为400W，所述中药组合物与丙二醇的重量体积比g/mL为1：8；

(3)停止加热，将步骤(2)制备的提取液静置4小时，100目过滤后，硅藻土滤饼抽滤上清液，真空度为0.06MPa，收集抽滤液即得。

实施例4本发明头皮护理精华液的制备

组分及用量，见表3

表3

制备方法

(2)当温度降到50℃以下时，加入B相原料，搅拌均匀；

(3)当温度降到45℃以下时，加入实施例1制备提取物及C相其他原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。

实施例5本发明头皮护理精华液的制备

组分及用量，见表4

表4

制备方法

(2)当温度降到50℃以下时，加入B相原料，搅拌均匀；

(3)当温度降到45℃以下时，加入实施例2制备提取物及C相其他原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。

实施例6本发明头皮护理精华液的制备

组分及用量，见表5

表5

制备方法

(2)当温度降到50℃以下时，加入B相原料，搅拌均匀；

(3)当温度降到45℃以下时，加入实施例3制备提取物及C相其他原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。

本发明功效实验

一、止痒功效研究——磷酸组织胺致痒法

1、实验材料

实验动物：豚鼠96只，雌雄各半，350±20g。

受试样品：实施例4制备头皮护理精华液

高剂量组为0.8g；中剂量组为0.4g；低剂量组为0.2g。

阳性对照：氟轻松软膏(1.0g/Kg)。

2、实验试剂

表6主要实验试剂汇总表

3、实验仪器

表7主要实验仪器汇总表

4、实验方法(低剂量组)

a.取豚鼠32只，于实验前1天右后足背剃毛,随机分成4组。即样品组、阳性对照组、蒸馏水阴性对照组、正常对照组。

b.连续2天于剃毛处分别均匀涂抹相应剂量样品、阳性对照品和蒸馏水，正常对照组不做任何处理。

c.实验第3天，精密称取磷酸组胺适量，临用前以蒸馏水配成0.01％、0.02％、0.03％、0.04％……梯度浓度备用。用粗砂纸将豚鼠右后足背剃毛处擦伤,面积约1cm²,局部再涂药1次,于末次涂药10min后在擦伤处滴0.01％磷酸组胺0.05mL，以后每隔3分钟依0.01％、0.02％、0.03％、0.04％……递增浓度,每次均为0.05mL。直到出现豚鼠回头舔右后足，以最后出现豚鼠回头舔右后足时所滴取的磷酸组胺总量为致痒阈。

d.计算各组致痒阈并比较组间的差异性。

表8头皮护理精华液对豚鼠磷酸组胺致痒反应的影响(x±s,n＝6)

注：与模型对照组比较，＊p<0.05，＊＊p<0.01

由上表可知，与模型组相比较，氟轻松软膏对豚鼠磷酸组胺致痒反应有极著的抑制作用(P<0.01)，样品组也具有显著的抑制作用(P<0.05)。发明人利用实施例5、6制备的精华液重复上述实验，实验结果同上述。

二、止痒功效研究——人体试验

1、实验材料

实验条件：随机选取100名志愿者，男女不限，年龄不限；

受试样品：实施例4制备护理精华液100支，50克/支；

受试时间：春季，即3～5月份；

2、实验方法

向100名志愿者发放试用品，每天清洁完头皮后取适量样品，涂抹于头皮上，按摩至完全吸收，根据实际情况填写问卷。

3、结果分析

统计问卷调研结果，志愿者明显感觉到止痒效果的占53％、有一定止痒效果的占32％、没有任何止痒效果占15％。发明人利用实施例5、6制备的精华液重复上述实验，实验结果同上述。

三、固发效果试验

1、实验材料

实验条件：选择年龄在25周岁～45周岁、头部皮肤健康无过敏或伤痕及无局部系统性其他疾病的脱发患者72名,男性48名,女性24名。

受试样品：实施例4制备护理精华液72支，150克/支；

受试时间：春季，即3～5月份；

2、实验方法

将志愿者分为两大组，即样品组、空白组；每组中各包含24名男性、12名女性，每大组再分成六小组，每小组随机选择6人。先进行头发健康状况的情况跟踪,让全部志愿者在前15天按照个人习惯清洗头皮后，待头发自然风干后，用提供的橡木梳每天梳通头发10下,记录每次落发数目，汇总成表格。

样品组，按照个人习惯，每天清洗头皮后，取适量精华液，将精华液涂抹至头皮，按摩至完全吸收，无需再次清洗；在实验开始第16天算起，志愿者每隔五天待头发自然风干后，用橡木梳梳通头发10下，记录每次落发数目，汇总成表格。若出现不良反应时要及时做好记录,并终止试验的进行。

空白组，按照个人习惯，每天清洗头皮后，待头发自然风干，在实验开始第16天算起，志愿者每隔五天用橡木梳梳通头发10下，记录每次落发数目，汇总成表格。

此实验共计三个月，第一步为期15天，第二步为期45天；此实验中，志愿者不能随意更换洗发水，根据各自习惯选择洗发水，直到实验结束。

3、结果分析

表9样品组试用前后脱发数目

表10空白组试用前后脱发数目

根据上述表格，使用实施例4制备护理精华液能降低试用者掉发的数量，说明实施例4制备护理精华液有固发作用。发明人利用实施例5、6制备的精华液重复上述实验，实验结果同上述。

四、清除自由基效果

1、实验原理

DPPH(1，1-disphenyl-2-picry1-hydrazy1),化学命名为1，1二苯基-2-三硝基苯肼，分子式为(C₆H₅)2N。-NC₆H₅(NO₂)₃此化合物中在氮桥的一个原子上有一个未成对的价电子，而此电子的轨道运动几乎由分子结构所抵消，通常以捕获DPPH自由基作为评定抗氧化能力的指标。

2、实验仪器及样品

实验仪器：紫外可见分光光度计；分析天平。

样品：实施例4制备头皮护理精华液。

阳性对照：维生素C。

3、实验方法

1)取1mL的待测液与1mL的2×10^-4mol/L的DPPH溶液混匀(A₁管)；

2)取1mL的无水乙醇与1mL的2×10^-4mol/L的DPPH溶液混匀(A₂管)；

3)取1mL的无水乙醇与1mL的待测液混匀(A3管)；

4)反应30min后，在517nm下测A₁、A₂、A₃管吸光度值。

表11

编号	DPPH溶液	无水乙醇	实施例4精华液	总体积
					A₁	1.0mL	——	1.0mL	2mL
A₂	1.0mL	1.0mL	——	2mL
					A₃	——	1.0mL	1.0mL	2mL

4、结果分析

清除率计算公式为：清除率(％)＝[(A2+A3)-A1]/A2

分析：其中阳性对照为维生素C。由图1可看出清除率在有效范围内，样品的清除率在有效范围内(0～100％)，即具有清除DPPH自由基的功效，且越大，效果越好(有效范围0～100％)。因此，样品具有清除DPPH自由基的效果。发明人利用实施例5、6制备的精华液重复上述实验，实验结果同上述。

五、人体斑贴实验

一、试验目的

人体实验，由特定实验人群组成受试群体，测试受试者使用化妆品(以及化妆品功效成分)前后引起人体皮肤不良反应的可能性。

二、试验材料

斑试器：北京北医投资管理有限公司生产，圆形，直径12mm。

斑试物：取实施例4制备精华液0.025g。

三、实验人群和测试时间

有效受试者共计30人，具体性别构成和年龄构成随机确定(符合2007《化妆品卫生规范》纳入、排除标准。

测试开始时间：2014年03月03日至2014年03月05日。

四、实验方法

1、按受试者入选标准选择受试人员，人数为30例。

2、选用合格斑贴材料，将样品放入斑试器内(样品用量为0.020g～0.025g)，对照孔为空白(不置任何物质)。将样品和空白对照均贴于受试者的前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。

3、去除斑试器后间隔30min,待压痕消失后观察皮肤反应。

4、斑贴试验后24h和48h分别再观察一次，观察皮肤反应。

5、皮肤不良反应分级标准见表12：

五、实验结果

表12皮肤不良反应分级

表13取出斑试器0.5小时观察结果

表14去除斑试器24小时观察结果

表15去除斑试器48小时观察结果

根据皮肤封闭型斑贴试验结果解释：30例受试者中出现1级皮肤不良反应的人数多于5例，或2级皮肤不良反应的人数多于2例，或出现任何1例3级或3级以上皮肤不良反应时，判定受试物对人体有不良反应。

皮肤封闭型斑贴试验结果见表13、14及15，根据结果显示，样品对人体皮肤无不良反应。发明人利用其他实施例制备的产物重复上述实验，实验结果同上述。

Claims

1.一种具有止痒固发清除自由基功效的外用头皮护理组合物，其特征在于由下述重量百分比的原料组成：

所述中药提取物由下述重量份配比的原料药制成：

香蜂花50～60、黄芪40～60、绿豆芽10～15、白术15～20、防风15～20；

所述中药提取物的制备方法包括如下步骤：

(1)按照所述重量份配比称取各原料药，分别粉碎后混合均匀；

2.如权利要求1所述的外用头皮护理组合物，其特征在于，所述步骤(2)中所述中药组合物与丙二醇的重量体积比g/mL为1：8～1：12。

3.如权利要求1所述的外用头皮护理组合物，其特征在于，所述步骤(3)中静置2～4小时，100～200目过滤后，硅藻土滤饼抽滤，抽滤的真空度为0.06～0.1MPa，收集滤液即得。

4.一种权利要求1所述外用头皮护理组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(2)当温度降到50℃以下时，加入B相原料，搅拌均匀；

(3)当温度降到45℃以下时，加入所述中药提取物及C相其他原料，搅拌均匀；当温度降到40℃以下，即得。