CN104975260A - 一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，该方法为：选取多晶硅粉末及磷粉末为原料，石墨片为蒸发源，k9玻璃片为基板，将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为130～150cm，基板温度100～300℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜。本发明的多晶硅薄膜平整度高、晶粒尺寸均匀性好、晶化率高可达94.95％，本发明所需原料价格低廉、储量丰富，制备的合金薄膜力学性能好、制备工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅薄膜领域，具体涉及一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法。
背景技术
硅薄膜材料分非晶硅和多晶硅两种，虽然非晶硅薄膜材料制造工艺相对简单，但是因其转换效率低，稳定性差，寿命短等缺陷使非晶硅薄膜材料的应用受到了很大的局限性。因此对非晶硅薄膜进行二次晶化制备寿命长且转换效率相对高的多晶硅薄膜被认为是薄膜太阳能电池未来发展的方向，具有重要意义。多晶硅薄膜作为一种人工功能材料，在太阳能电池薄膜型晶体管和传感器等方面具有重要应用前景。
自1975年Spear等对非晶硅薄膜进行了可控掺杂后，非晶硅薄膜便很快在半导体器件中得到应用和发展，此后多晶硅薄膜又因其较低的光致衰减效应而引起了研究人员的广泛关注。近年来有人研究了多晶硅掺杂磷机理，通过掺杂来提高硅薄膜材料的光电性能使其实用化。M.Zaghdoudi等人采用化学气相沉积(LPCVD)的方法对多晶硅薄膜进行磷掺杂改善了薄膜质量。陈永生等人采用掺杂磷的方法改善了硅薄膜的微结构及电特性。王宙等人研究了不同基板温度对多晶硅薄膜的性能的影响。但是现有技术中多晶硅薄膜的晶化率一直都较低，因此如何提高多晶硅薄膜的晶化率是本领域目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中多晶硅薄膜晶化率低的问题，提供了一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，采用真空蒸镀和金属铝诱导的方法在玻璃衬底上制备了掺杂磷的多晶硅薄膜。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，选取多晶硅粉末及磷粉末为原料，石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为130～150cm，优选140cm，基板温度100～300℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜。
进一步的，所述原料中磷粉末的质量百分数为0.1％-1％。
进一步的，所述的多晶硅粉末纯度为99.999％。
进一步的，所述的多晶硅粉末700目，所述的磷粉末500目。
进一步的，所述的铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
进一步的，所述的基板前处理具体为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。
本发明还请求保护由上述方法制备所得的高晶化率多晶硅薄膜。
本发明制备的高晶化率多晶硅薄膜与现有的多晶硅薄膜相比具有以下特点：本发明的多晶硅薄膜平整度高、晶粒尺寸均匀性好，平均粒径为0.45μm，晶化率高可达94.95％，而且本发明所需原料价格低廉、储量丰富，制得的合金薄膜力学性能好、制备工艺简单，易于工业化生产。
附图说明
图1为不同基板温度下制备的多晶硅薄膜的SEM图，其中a、基板温度100℃，b、基板温度150℃，c、基板温度200℃，d、基板温度250℃，e、基板温度300℃；
图2为不同基板温度下制备的多晶硅薄膜的拉曼光谱图，其中1、基板温度150℃，2、基板温度100℃，3、基板温度200℃，4、基板温度250℃，5、基板温度300℃；
图3为不同基板温度下的多晶硅薄膜晶化率曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例详细说明本发明的内容，但不用于限制本发明的保护范围，如无特殊说明，本发明所涉及的实验药品及原料均市售可得，真空镀膜机为DM-450A型真空镀膜机。
实施例1
选取纯度为99.999％的多晶硅粉末700目及磷粉末500目作为原料，磷粉末的含量为1.0wt％，将尺寸为80mm×5.8mm×1.7mm的高纯度石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将基板进行前处理，具体方法为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为140cm，基板温度100℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜；铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
实施例2
选取纯度为99.999％的多晶硅粉末700目及磷粉末500目作为原料，磷粉末的含量为1.0wt％，将尺寸为80mm×5.8mm×1.7mm的高纯度石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将基板进行前处理，具体方法为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为140cm，基板温度150℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜；铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
实施例3
选取纯度为99.999％的多晶硅粉末700目及磷粉末500目作为原料，磷粉末的含量为1.0wt％，将尺寸为80mm×5.8mm×1.7mm的高纯度石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将基板进行前处理，具体方法为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为140cm，基板温度200℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜；铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
实施例4
选取纯度为99.999％的多晶硅粉末700目及磷粉末500目作为原料，磷粉末的含量为1.0wt％，将尺寸为80mm×5.8mm×1.7mm的高纯度石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将基板进行前处理，具体方法为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为140cm，基板温度250℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜；铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
实施例5
选取纯度为99.999％的多晶硅粉末700目及磷粉末500目作为原料，磷粉末的含量为1.0wt％，将尺寸为80mm×5.8mm×1.7mm的高纯度石墨片为蒸发源、k9玻璃片为基板，将基板进行前处理，具体方法为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为140cm，基板温度300℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜；铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
将实施例1～5所制得的多晶硅薄膜用扫描电子显微镜分析镀层的表面形貌，用拉曼光谱并结合拟合的方法来定量薄膜的晶化率。图1为不同基板温度下样品的SEM图，由图1中可以看出随着基板温度的升高薄膜表面的晶粒分布趋于均匀、尺寸逐渐增大，当基板温度为150℃时，薄膜表面晶粒尺寸最大，平均粒径约为0.45μm。但随着基板温度的进一步升高，薄膜表面晶粒尺寸反而降低，晶粒分布均匀性较差，薄膜表面的平整度也有所降低。
图2为不同基板温度多晶硅薄膜的拉曼光谱图，由图2可以看出，基板温度为100℃(曲线2)已经出现一定的尖峰说明薄膜样品已经开始结晶，基板温度为150℃(曲线1)时强度有所提高，该谱线在521cm-1处出现了尖峰，谱线对称性好且峰强度更高，表明薄膜晶粒尺寸大，晶化程度较高。基板温度为200℃(曲线3)时峰强度较低且半峰宽较大，说明薄膜样品结晶质量较差。基板温度为250℃(曲线4)和300℃(曲线5)锋强最弱同时在480cm-1处出现非晶态峰，说明温度超过定界限后便转向非晶态，太高温并不利于薄膜的结晶。
对图2中各个样品的拉曼光谱分别在480cm-1(非晶硅特征峰)、520cm-1(多晶硅特征峰)、510cm-1(微晶硅)处进行Lorentz拟合，将得到的波峰强度带入公式fc＝(I520+I510)/(I520+I510+I480)中，可计算出不同基板温度下制备的多晶硅薄膜的晶化率fc。将计算所得的样品的晶化率绘制成曲线如图3所示。从图3中可以看出，随着基板温度的升高，薄膜的晶化率逐渐升高，在基板温度为150℃时达到峰值晶化率为94.95％，然而当基板距离超过150℃时薄膜的晶化率将下降。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，选取多晶硅粉末及磷粉末为原料，石墨片为蒸发源，k9玻璃片为基板，将原料、蒸发源和前处理后的基板放置于真空镀膜机中蒸镀，设定基板与原料间距离为130～150cm，基板温度100～300℃；将蒸镀后所得到的样品放入真空退火炉中在550℃温度下退火2h，用铝标准腐蚀液对所得样品进行表面腐蚀，得到多晶硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述原料中磷粉末的质量百分数为0.1％-1％。
3.根据权利要求1所述的一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的多晶硅粉末纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的多晶硅粉末为700目，所述的磷粉末为500目。
5.根据权利要求1所述的一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的铝标准腐蚀液组成为80wt％硫酸、5wt％硝酸、5wt％醋酸和10wt％去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种高晶化率多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基板前处理具体为：基板表面先用去离子水清洗，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗，烘干。
7.一种高晶化率多晶硅薄膜是按照权利要求1所述的方法制备的。
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