CN103199151A - 一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：1）将玻璃基底超声清洗后吹干备用；2）在玻璃基底的表面溅射沉积形成金属诱导薄膜；3）暴露在空气中自然氧化12~48h，形成金属氧化物缓冲层并在其表面溅射沉积形成a-Si:H前驱体薄膜，溅射气氛为氩气和氢气的混合气体；4）快速热退火，自然冷却后得到基于金属诱导的多晶硅薄膜；优点是：本发明方法将前驱体薄膜的氢化与多晶硅薄膜的快速退火相结合，大大增强了Si原子向Al原子扩散的速率，加速了晶核的形成，形核时间短，形核密度大，促进了非晶硅薄膜的晶化，可在较短的时间内得到结晶度高、晶粒尺寸较大的高质量的多晶硅薄膜，同时成本低，在太阳能电池中具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅薄膜的制备方法，尤其是涉及一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，多晶硅薄膜因成本低且具优良的光电性质而受到研究者的青睐。代表性的铝诱导晶化（AIC）技术制备多晶硅薄膜因处理温度低，退火时间短，且所制备薄膜晶粒尺寸大而受到广泛关注。AIC制备多晶硅薄膜是指先沉积Al/a-Si或a-Si/Al叠层结构，然后将样品在低于Al和Si的共晶温度（577℃）下退火处理得到多晶硅薄膜的技术。目前一般采用常规炉对多晶硅薄膜进行常规退火，很少有文献报道关于退火方式对金属诱导晶化过程的影响。此外，现有的多晶硅薄膜制备过程中一般不包括对a-Si薄膜氢化的步骤，原因是目前业界对多晶硅薄膜中Si-H单键和Si-H2双键对结晶过程的影响机理的了解不透彻。因此有必要对多晶硅薄膜制备过程中的退火方式和a-Si薄膜的氢化进行研究，提高多晶硅薄膜的生产效率和品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结晶度高的基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）玻璃基底的准备：将玻璃基底分别在丙酮和去离子水中超声清洗，并用氮气吹干备用；
2）采用射频磁控溅射技术在玻璃基底的表面溅射沉积形成金属诱导薄膜，溅射气氛为氩气，溅射功率为50～250W，氩气压力为0.2～1.5Pa；
3）先将上述金属诱导薄膜暴露在空气中自然氧化12～48h，在金属诱导薄膜的表面形成金属氧化物缓冲层，然后采用射频磁控溅射技术在该金属氧化物缓冲层的表面溅射沉积形成a-Si:H前驱体薄膜，得到具有叠层结构薄膜的玻璃基底，溅射气氛为氩气和氢气的混合气体，溅射功率为250～350W，混合气体压力为0.2～1.2Pa；
4）将上述具有叠层结构薄膜的玻璃基底进行快速热退火，退火温度为480～550℃，退火时间为2～60min，自然冷却后在玻璃基底的表面得到基于金属诱导的多晶硅薄膜。
优选地，在步骤3）中，所述的氩气和氢气的混合气体中，氢气的体积百分含量为3～25%。
优选地，所述的a-Si:H前驱体薄膜的厚度大于所述的金属诱导薄膜的厚度，以确保制备的多晶硅薄膜为连续的薄膜。
优选地，所述的金属诱导薄膜为铝诱导薄膜，所述的金属氧化物缓冲层为铝氧化物缓冲层，所述的基于金属诱导的多晶硅薄膜为基于铝诱导的多晶硅薄膜。
由于前驱体薄膜中的H含量影响多晶硅薄膜的结晶过程，因此本发明方法在制备前驱体薄膜过程中通入氢气使前驱体薄膜氢化，氢化得到的a-Si:H前驱体薄膜结晶温度较低，H可以钝化薄膜中的悬挂键，减少缺陷态密度，但过量的H掺杂可导致薄膜的致密度下降。氢气的体积百分含量低于3%时，H与Si反应形成的化学键以Si-H单键为主，因为Si-H单键的键能比Si-Si键大得多，所以在快速热退火过程中，打断Si-H单键需要较多的能量，这减慢了Si原子向Al原子扩散的速率，因而多晶硅薄膜的结晶速率较低，结晶过程较慢；随着氢气含量的增大，H与Si反应形成的化学键以Si-H2双键为主，由于Si-H2双键不稳定，在快速热退火过程中极易断裂，使a-Si:H前驱体薄膜的无序性增加，又由于a-Si:H前驱体薄膜微孔中的H向外扩散，进一步加速了Si和Al的交换过程，可见，Si-H2双键有利于非晶硅薄膜的晶化，促进结晶；当氢气的体积百分含量在15%以上时，多晶硅薄膜的结晶速率明显增加；但当氢气含量高于20%时，前驱体薄膜中的H含量增加幅度较小；氢气含量高于25%后，前驱体薄膜中的H含量趋于平缓，不会再有明显增加。因此，应将氢气的体积百分含量控制在3～25%，更优选的氢气体积百分含量为15～20%。
快速热退火（RTA）的热源是卤光灯，不仅存在热效应而且存在光子效应，所以相对于只存在热效应的常规退火，RTA退火过程中的热效应和光子效应增强了Si原子向Al原子扩散的扩散速率，加速了晶核的形成。RTA退火使多晶硅薄膜的形核时间短，形核密度大，且较短时间内即可在玻璃基底的表面形成连续的多晶硅薄膜。RTA退火温度低于480℃时，非晶硅薄膜的晶化不理想；若RTA退火温度高于550℃，与Al和Si的共晶温度577℃接近，达不到理想的晶化效果。因此，本发明方法快速热退火的退火温度为480～550℃，退火时间为2～60min，退火温度与常规退火相当，但快速热退火在60min以下即可实现非晶硅薄膜的完全晶化，常规退火需要退火3～5h才能完全晶化，因此快速热退火可大大降低能耗，成本低。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法将前驱体薄膜的氢化与多晶硅薄膜的快速退火相结合，大大增强了Si原子向Al原子扩散的速率，加速了晶核的形成，形核时间短，形核密度大，促进了非晶硅薄膜的晶化，可在较短的时间内得到结晶度高、晶粒尺寸较大的高质量的多晶硅薄膜，同时成本低，在太阳能电池中具有潜在的应用前景。
附图说明
图1为不同氢气含量下，a-Si:H薄膜的FTIR光谱图；
图2为不同氢气含量下，a-Si:H薄膜中的H含量；
图3～5分别为500℃下RTA退火5min、20min、1h后多晶硅薄膜的OM图像；
图6～8分别为500℃下常规退火15min、30min、1h后多晶硅薄膜的OM图像；
图9为RTA退火前薄膜样品原子含量的深度谱图；
图10为RTA退火后薄膜样品原子含量的深度谱图；
图11为500℃下不同时间RTA退火后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图；
图12为在500℃下，RTA退火5min后和常规退火15min后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图对比；
图13为在500℃下，RTA退火1h后和常规退火3h后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图对比。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
以基于铝诱导的多晶硅薄膜为例，其制备方法如下：
1）将玻璃基底分别在丙酮和去离子水中超声清洗，并用氮气吹干备用；
2）采用射频磁控溅射技术在玻璃基底的表面溅射沉积形成铝诱导薄膜，溅射气氛为氩气，溅射功率为200W，腔室基础真空度为3×10-4Pa，氩气压力为0.6Pa，基底温度为室温；
3）先将上述铝诱导薄膜暴露在空气中自然氧化24h，在铝诱导薄膜的表面形成铝氧化物缓冲层，然后采用射频磁控溅射技术在该铝氧化物缓冲层的表面溅射沉积形成a-Si:H前驱体薄膜，得到具有叠层结构薄膜的玻璃基底，溅射气氛为氩气和氢气的混合气体，溅射功率为300W，腔室基础真空度为3×10-4Pa，混合气体压力为0.4Pa，基底温度为室温；
4）将上述具有叠层结构薄膜的玻璃基底进行快速热退火，退火温度为500℃，自然冷却后在玻璃基底的表面得到基于铝诱导的多晶硅薄膜的不同样品。
实施例1～4：实施例1～4的制备方法基本相同，其RTA退火时间均为60min，不同之处仅在于步骤3）氩气和氢气的混合气体中，氢气的体积百分含量分别为3%、8%、15%、20%。
实施例5～8：实施例5～8的制备方法基本相同，其氢气的体积百分含量均为3%，不同之处仅在于步骤4）中，其RTA退火时间分别为2min、5min、20min、1h。
对比例1～6：对比例1～6与实施例3的制备方法基本相同，不同之处在于对比例1～6中采用常规炉对具有叠层结构薄膜的玻璃基底进行常规退火，退火温度为500℃，退火时间分别为5min、15min、20min、30min、1h、3h。
对比例7：对比例7与实施例4的制备方法基本相同，不同之处仅在于步骤3）中，溅射气氛为氩气一种，即氢气的体积百分含量为0%。
为了便于对实施例及对比例的基于铝诱导的多晶硅薄膜的性能进行表征，利用由80%的磷酸、5%的硝酸、5%的醋酸和10%的去离子水组成的标准铝腐蚀溶液，在50～55℃下将制备多晶硅薄膜过程中扩散到该薄膜上层的Al腐蚀掉，得到裸露的多晶硅薄膜。
利用傅氏转换红外线光谱分析仪（FTIR）测试a-Si:H薄膜中的H含量，不同氢气含量下，a-Si:H薄膜的FTIR光谱图如图1所示，从图1中可以看到，640cm-1处吸收峰为Si-H单键的摇摆模式，随着氢气含量的增加，640cm-1处Si-H吸收峰的面积逐渐增大；2000cm-1和2090cm-1处的峰位为Si-H单键和SiH2、(SiH2)n、SiH3的伸缩振动模式，氢气含量为3%时，结构因子R2090为8%，当氢气含量上升至20%时，R2090增加至60%。图2为不同氢气含量下制备得到的a-Si:H薄膜中的H含量，可以看出随着氢气含量从0%上升到20%，a-Si:H薄膜中的H含量从0%增加至11.8%；在初始阶段，氢气含量较低，H原子供应较少，a-Si:H薄膜中H以Si-H单键为主，当氢气含量从0%增加至8%，a-Si:H薄膜中Si-H单键的含量大于Si-H2双键的含量，而随着氢气含量的继续提高，大量的H原子可掺杂进a-Si:H网络形成大量Si-H2双键，a-Si:H薄膜中以Si-H2双键为主。
利用光学显微镜（OM）分析多晶硅薄膜的形核以及晶粒生长过程。图3～5为500℃下不同时间（5min，20min，1h）RTA退火后从多晶硅薄膜样品玻璃侧观察到的OM图像，可以看出RTA退火5min后便形成了Si晶核，经1h的RTA退火后即形成连续的多晶硅薄膜。图6～8为500℃下不同时间（15min，30min，1h）常规炉常规退火后从多晶硅薄膜样品玻璃侧观察到的OM图像，可以看出退火15min后几乎没有观察到Si晶核的形成，延长退火时间到1h后，Si颗粒相互分离，没有形成连续的多晶硅薄膜。另外，对比图4和图7，可见相比常规炉常规退火，RTA退火后的多晶硅薄膜样品具有较高的形核密度。
利用AXIS UTLTRADLD型X射线光电子谱（XPS）研究快速热退火前后样品中原子含量随薄膜样品深度的变化规律。图9为RTA退火前薄膜样品原子含量的深度谱图，主要关注Al2p、Si2p和O1s的中心能级区。从图9可以看出，在薄膜样品的上层Si的含量高达83%而没有观察到Al的存在，随着溅射时间的延长，Al的含量快速上升，而Si的含量明显下降，这证明制备的薄膜样品为Al/a-Si:H叠层结构。由于Ar+对不同物质存在不同的溅射速率所以在XPS谱图中在Al层和界面处会有一定含量的Si原子。Al层中存在少许的O，推断是磁控溅射系统本身引入的。图10为RTA退火后薄膜样品原子含量的深度谱图，从图10可以看出，薄膜样品的上层中存在一定量的Al，说明Al原子扩散到了上层，而在底层中的Si含量大量增加。由于原始上层a-Si过剩，所以多晶硅薄膜形成后会在上层薄膜中留下Si岛，因此会观察到薄膜样品上层中除了大量的Al原子外同时还存在一定量的Si原子。以上分析结果表明，经过RTA退火后Si和Al发生了交换。
利用Renishaw inVia Raman光谱仪检测样品的晶化率。图11为500℃下不同时间（2min，5min，20min，1h）RTA退火后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图。从图11可见，RTA退火2min后，除在470cm-1处有一明显的波包（非晶硅的特征峰）外，在510-521cm-1范围内，没有任何散射峰，说明样品还没有晶化。RTA退火5min后，470cm-1处的非晶包基本消失，在510cm-1出现较宽的结晶峰，说明样品开始晶化。继续延长退火时间到20min，Si的结晶峰向高波数转移。这主要归功于晶粒尺寸的增大和薄膜内部张应力的减小。当样品在500℃下RTA退火1h，在520cm-1附近出现高度对称的结晶峰。以上分析结果表明，随RTA退火时间的延长，样品的结晶度提高。图12为在500℃下RTA退火5min后和常规退火15min后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图对比，可以看到在500℃下RTA退火5min后多晶硅薄膜样品只在470cm-1附近出现非晶硅的特征峰，在500℃下常规退火15min后多晶硅薄膜样品在510cm-1附近出现小的结晶峰，上述Raman光谱的分析和图6所示OM图像的结果保持一致。图13为在500℃下，RTA退火1h后和常规退火3h后多晶硅薄膜样品的Raman光谱图对比，可以看到两种样品在520cm-1附近均有一明显的结晶峰，而在400～500cm-1区间没有出现任何的非晶峰的拖尾，说明样品在RTA退火1h和常规退火3h后已经完全晶化。
Claims (5)
1.一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）玻璃基底的准备：将玻璃基底分别在丙酮和去离子水中超声清洗，并用氮气吹干备用；
2）采用射频磁控溅射技术在玻璃基底的表面溅射沉积形成金属诱导薄膜，溅射气氛为氩气，溅射功率为50~250W，氩气压力为0.2~1.5Pa；
3）先将上述金属诱导薄膜暴露在空气中自然氧化12~48h，在金属诱导薄膜的表面形成金属氧化物缓冲层，然后采用射频磁控溅射技术在该金属氧化物缓冲层的表面溅射沉积形成a-Si:H前驱体薄膜，得到具有叠层结构薄膜的玻璃基底，溅射气氛为氩气和氢气的混合气体，溅射功率为250~350W，混合气体压力为0.2~1.2Pa；
4）将上述具有叠层结构薄膜的玻璃基底进行快速热退火，退火温度为480~550℃，退火时间为2~60min，自然冷却后在玻璃基底的表面得到基于金属诱导的多晶硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述的氩气和氢气的混合气体中，氢气的体积百分含量为3~25%。
3.根据权利要求2所述的一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于氢气的体积百分含量为15~20%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于所述的a-Si:H前驱体薄膜的厚度大于所述的金属诱导薄膜的厚度。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种基于金属诱导的多晶硅薄膜的制备方法，其特征在于所述的金属诱导薄膜为铝诱导薄膜，所述的金属氧化物缓冲层为铝氧化物缓冲层，所述的基于金属诱导的多晶硅薄膜为基于铝诱导的多晶硅薄膜。
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