CN104972136A - 一种片状银纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

一种片状银纳米颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种片状银纳米颗粒的制备方法，其步骤如下：（1）在试剂瓶A中分别加入1,5-戊二醇、氯化铜以及硝酸银，超声震荡使得溶质完全溶解，得到溶液A；（2）在试剂瓶B中分别加入1,5-戊二醇以及PVP，超声震荡使得溶质完全溶解，得到溶液B；（3）在试剂瓶C中加入1,5-戊二醇，将溶液A和B分加入到试剂瓶C中，使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。本方法以水为基液，具有经济性好、操作简单、分散性好的优点，所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从60nm到200nm均可获得。

Description

一种片状银纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备片状银纳米颗粒的方法。
背景技术
银是一种化学元素，化学符号Ag，原子序数47，是一种银白色的过渡金属。银在自然界中很少量以游离态单质存在，主要以含银化合物矿石存在。银的化学性质稳定，活跃性低，价格贵，导热、导电性能很好，不易受化学药品腐蚀，质软，富延展性，其反光率极高，可达99%以上。纳米银（Nano Silver）就是将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。用纳米银和精梳棉纤维制成的棉袜，具备很好的抗菌防臭的效果。纳米银优良的热物性被应用在制备高端银浆（胶）、导电涂层、医疗领域、绿色家电及家具产品、催化材料、新能源以及电镀工业等领域。其中，纳米银的抗菌特点被应用到生活中，其中婴儿产品中，餐具和奶瓶中就有应用，都含有纳米银材料。所以，制备出理想的银纳米颗粒就显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水为基液的经济性好、操作简单、粒径可控、分散性好的片状纳米结构银颗粒的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现的：
一种片状银纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（一）前期准备：
所需化学试剂：硝酸银（AgNO3，99.9%），1,5-戊二醇（C5H12O2，96%），聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K = 30），氯化铜（CuCl2，99.9%）以及去离子水。
（二）实验步骤如下：
（1）在试剂瓶A中分别加入1 ~ 20 mL1,5-戊二醇、0.001 ~ 2 mg氯化铜以及0.1 ~ 1 g硝酸银，在20℃恒温条件下超声震荡30 ~ 60 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A；
（2）在试剂瓶B中分别加入1 ~ 20 mL1,5-戊二醇以及0.1 ~ 1 g PVP，在20℃恒温条件下超声震荡10 ~ 30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B；
（3）在试剂瓶C中加入1 ~ 40 mL1,5-戊二醇，并将其放置在190℃恒温油浴中保持5~ 20 min后，将溶液A和B分别按照100 ~ 500                                               每隔1 min和100 ~ 500每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中；加入时间持续5 ~ 30 min后停止，等待1 ~ 10 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。
本发明中，Ag纳米颗粒通过醇还原法制得。如图1所示，Ag的前驱物Ag+在190℃条件下被戊二醇还原，首先生成Ag核，随着更多的Ag+被还原，Ag原子附着在Ag核上生成三角片状颗粒；接着，由于颗粒不同面上的表面能存在着差异，Ag原子选择吸附在三角片状颗粒的不同面上，因此，颗粒的尺寸在增大，并且形貌在向去角三角片状棱柱转变。通过控制加入的前驱物Ag+的浓度可以在Ag纳米颗粒的成核生长过程中得到不同尺寸的片状颗粒。
本发明所获得的产品粒径大小比较均匀，且可控，从60 nm到200 nm均可获得。
附图说明
图1为Ag纳米颗粒的成核以及生长过程；
图2为实施例1所获得平均尺寸为66 nm的Ag纳米颗粒SEM图；
图3为实施例2所获得平均尺寸为80 nm的Ag纳米颗粒SEM图；
图4为实施例3所获得平均尺寸为136 nm的Ag纳米颗粒SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
（1）在试剂瓶A中分别加入10 mL1,5-戊二醇、1 mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20℃恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
（2）在试剂瓶B中分别加入10 mL1,5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20℃恒温条件下超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
（3）在试剂瓶C中加入20 mL1,5-戊二醇，并将其放置在190℃恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500每隔1 min和250每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中。加入时间持续6 min后停止，等待2 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为66 nm的Ag纳米颗粒（图2）。
实施例2：
（1）在试剂瓶A中分别加入10 mL1,5-戊二醇、1 mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20℃恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
（2）在试剂瓶B中分别加入10 mL1,5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20℃恒温条件下超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
（3）在试剂瓶C中加入20 mL1,5-戊二醇，并将其放置在190℃恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500每隔1 min和250每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中。加入时间持续9 min后停止，等待3 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为80 nm的Ag纳米颗粒（图3）。
实施例3：
（1）在试剂瓶A中分别加入10 mL1,5-戊二醇、1 mg氯化铜以及0.2 g硝酸银，在20℃恒温条件下超声震荡30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A。
（2）在试剂瓶B中分别加入10 mL1,5-戊二醇以及0.1 g PVP，在20℃恒温条件下超声震荡10 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B。
（3）在试剂瓶C中加入20 mL1,5-戊二醇，并将其放置在190℃恒温油浴中保持10 min后，将溶液A和B分别按照500每隔1 min和250每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中。加入时间持续12 min后停止，等待4 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到平均尺寸为136 nm的Ag纳米颗粒（图4）。

Claims (6)

1.一种片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
（1）在试剂瓶A中分别加入1 ~ 20 mL1,5-戊二醇、0.001 ~ 2 mg氯化铜以及0.1 ~ 1 g硝酸银，在20℃恒温条件下超声震荡30 ~ 60 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液A；
（2）在试剂瓶B中分别加入1 ~ 20 mL1,5-戊二醇以及0.1 ~ 1 g PVP，在20℃恒温条件下超声震荡10 ~ 30 min使得溶质完全溶解，最后得到澄清透明的溶液B；
（3）在试剂瓶C中加入1 ~ 40 mL1,5-戊二醇，并将其放置在190℃恒温油浴中保持5~ 20 min后，将溶液A和B分别按照100~ 500                                               每隔1 min和100 ~ 500每隔30 s的速率加入到试剂瓶C中；加入时间持续5 ~ 30 min后停止，等待1 ~ 10 min使试剂瓶C中反应完全后将试剂瓶C去除冷却至室温，离心后即得到Ag纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述Ag纳米颗粒的粒径为60 nm到200 nm。
3.根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述硝酸银的纯度为99.9%。
4.根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述1,5-戊二醇的纯度为96%。
5.根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮K = 30。
6.根据权利要求1所述的片状银纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述氯化铜的纯度为99.9%。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6878184B1 (en) * 2002-08-09 2005-04-12 Kovio, Inc. Nanoparticle synthesis and the formation of inks therefrom
CN102632246A (zh) * 2012-04-28 2012-08-15 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种大量制备系列银纳米片的方法
CN103212715A (zh) * 2012-01-19 2013-07-24 华东师范大学 一种铜银纳米导电浆料及其合成方法
CN103909273A (zh) * 2014-03-12 2014-07-09 广州北峻工业材料有限公司 一种制备三角状微纳米银粉的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6878184B1 (en) * 2002-08-09 2005-04-12 Kovio, Inc. Nanoparticle synthesis and the formation of inks therefrom
CN103212715A (zh) * 2012-01-19 2013-07-24 华东师范大学 一种铜银纳米导电浆料及其合成方法
CN102632246A (zh) * 2012-04-28 2012-08-15 苏州冷石纳米材料科技有限公司 一种大量制备系列银纳米片的方法
CN103909273A (zh) * 2014-03-12 2014-07-09 广州北峻工业材料有限公司 一种制备三角状微纳米银粉的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YANG YAN: "Capping effect of reducing agents and surfactants in synthesizing silver nanoplates", 《TRANSACTIONS OF NONFERROUS METALS SOCIETY OF CHINA》 *
李娜: "晶种生长法制备银纳米片：老化过程对产物的影响", 《硅酸盐通报》 *

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