CN104971802B - 一种纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法，所述纳米珠磨系统包括搅拌槽、珠磨机、第一泵和第二泵，所述搅拌槽的出口和所述第一泵的入口通过管路相连，所述第一泵的出口通过管路和所述珠磨机的入口相连，所述珠磨机的出口通过管路与所述第二泵的入口相连，所述第二泵的出口通过管路与所述搅拌槽的入口相连。纳米珠磨机采用无筛网设计，解决了现有珠磨系统无法满足粉体碾磨粒径达纳米级的要求，且不能连续投料生产、产量偏低的技术问题。

Description

一种纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉体碾磨分散领域，尤其涉及一种纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法。
背景技术
纳米技术是当今科技发展的重要技术领域。纳米科技将创造另一波技术创新和产业革命，其应用领域十分广泛，遍及电子产业、光电产业、医疗生化产业及基础产业等。不论应用领域如何，均需要纳米尺度的材料。如何得到纳米级粉体，已成为目前产、学、研共同研究的课题。
近十年来，虽出现几种能制备纳米级粉体的珠磨机，如盘片式珠磨机和棒销式珠磨机，但都有不足之处。由于其研磨腔设计不合理，导致磨介(珠粒)不规则的聚集于研磨腔浆料排出口处，不能充分发挥微珠的全部性能，影响粉体粉碎机分散的效果。
现有技术的珠磨机，都有一个精密的筛网，它的作用是使浆料从筛网中流出，而磨珠粒子被筛网挡住，继续在腔内工作，但珠磨机对筛网的缝隙有要求，其缝隙必须不大于磨介(珠粒)平均直径的一半，由于技术的进步，磨介的粒径越来越小，已有0.015mm的珠粒，则筛网均匀的缝隙只有0.007mm，制造十分困难，使用和维护难度大如果继续有更细微珠粒出现，则筛网结构将无法实现。直至今日止，上述缺陷尚未得到解决。
另外，现有技术的珠磨机，碾磨时都是单槽(桶)循环碾磨，不能连续投料、连续产出，碾磨合格一槽(桶)，出料才能进行下一桶(槽)碾磨，产量较低，且磨料的粒径分布较宽。
纳米珠磨系统是为探索合格纳米晶微球添加剂的工业化制备方法研究纳米晶微球添加剂达到一定粒径范围的工业化工艺条件。
电解二氧化锰行业因市场容量小、进入门槛高等各方面因素的影响，受国际国内经济危机影响较小，产品价格相对降幅较少。但随着电池行业的不断发展，尤其是电动自行车的普及，锰酸锂电池正极材料专用二氧化锰发展迅速。随着市场的逐步推动，铅酸电池将逐步退出，锰酸锂电池用二氧化锰将得到迅猛发展，并带动整个电解二氧化锰产品市场的发展。对电解二氧化锰产品提出了更高的质量要求，同行业的竞争也越来越激烈，迫使电解二氧化锰行业对内降耗挖替，研制新的生产工艺，从而衍生出“纳米晶微球法”生产电解二氧化锰，因此，非常有必要提供适合于电解二氧化锰电解条件的纳米晶微球及其纳米珠磨系统。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法，可以满足粉体碾磨粒径达纳米级的要求，且能连续投料生产，提高产量。
本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种纳米珠磨系统，包括搅拌槽、珠磨机、第一泵和第二泵，所述搅拌槽的出口和所述第一泵的入口通过管路相连，所述第一泵的出口通过管路和所述珠磨机的入口相连，所述珠磨机的出口通过管路与所述第二泵的入口相连，所述第二泵的出口通过管路与所述搅拌槽的入口相连。
上述的纳米珠磨系统，其中，所述珠磨机电机功率为55KW，所述第一泵和第二泵的功率为4KW。
上述的纳米珠磨系统，其中，所述搅拌槽和管路由不锈钢材质制成。
上述的纳米珠磨系统，其中，所述珠磨机包括碾磨筒，所述碾磨筒内设置有主轴，所述主轴上安装有离心分离盘和搅拌叶轮；所述搅拌叶轮的数量为多个，所述多个搅拌叶轮和离心分离盘依次套设在所述主轴上，所述离心分离盘位于所述主轴的尾部，所述离心分离盘外侧与碾磨筒内侧之间形成与所述珠磨机的出口相连的出料腔。
上述的纳米珠磨系统，其中，所述搅拌叶轮的数量为10-15个，所述多个搅拌叶轮等间隔依次固定在所述主轴上，所述搅拌叶轮和主轴的连接倾斜角度为1-15度。
上述的纳米珠磨系统，其中，所述主轴沿轴向设有贯穿的开口槽，所述搅拌叶轮上沿圆周方向开设有不同孔径的圆孔，所述圆孔的孔径沿径向由内往外依次减小，所述离心分离盘的直径大于主轴的直径且小于搅拌叶轮的直径。
本发明为解决上述技术问题而采用的另一技术方案是提供一种纳米晶微球的制备方法，采用上述的纳米珠磨系统制取，包括如下步骤：(1)将二氧化锰跟水按预定比例投入所述搅拌槽进行搅拌，搅拌30～60分钟；(2)经搅拌均匀后形成纳米晶微球添加剂粗级品通过所述第一泵输送到所述珠磨机；(3)经所述珠磨机磨过的纳米晶微球添加剂经过所述第二泵输送回所述搅拌槽，再通过所述珠磨机循环研磨；(4)重复步骤(3)，连续研磨16～20小时，直至纳米晶微球添加剂粒径50-500纳米达到50％以上。
上述的纳米晶微球的制备方法，其中，所述二氧化锰与水按重量比1：5投入搅拌槽。
上述的纳米晶微球的制备方法，其中，所述步骤(3)中循环研磨的过程中，所述搅拌槽的底阀、所述珠磨机的进、出料阀门及所述第一泵和第二泵的冷却水阀门保持打开状态。
上述的纳米晶微球的制备方法，其中，所述步骤(4)中连续磨16～20小时过程中，每4小时取样化验所述纳米晶微球添加剂的粒径，使所述纳米晶微球添加剂粒径50-500纳米达到50％以上。。
本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的纳米珠磨系统及纳米晶微球的制备方法，所述纳米珠磨系统由纳米珠磨机、搅拌槽、第一泵和第二泵及管道组成，形成循环的碾磨系统，其中纳米珠磨机采用无筛网设计，解决了现有珠磨系统无法满足粉体碾磨粒径达纳米级的要求，且不能连续投料生产、产量偏低的技术问题。且本发明制取的纳米晶微球添加剂是一种高效的钛阳极板修饰材料，在电解过程能有效提高钛阳极板的表观表面积。在不用增加生产线，以较小的投资，提高电解二氧化锰产品产量，实现增产目标，各项成本、质量等指标可控。
附图说明
图1为本发明纳米珠磨系统的架构示意图；
图2为本发明实施例中纳米珠磨机的结构示意图。
图中：
1搅拌槽 21第一泵 22第二泵 3珠磨机
4管路 5投料口
30碾磨筒 31主轴 32离心分离盘 33搅拌叶轮 34皮带轮
35轴承箱 36密封件 37珠磨机入口 38珠磨机出口
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明纳米珠磨系统的架构示意图。
请参见图1，本发明提供的纳米珠磨系统，包括搅拌槽1、珠磨机3、第一泵21和第二泵22，搅拌槽1的出口和第一泵21的入口通过管路4相连，第一泵21的出口通过管路和珠磨机3的入口相连，珠磨机出口38通过管路4与第二泵22的入口相连，第二泵22的出口通过管路4与搅拌槽1的入口相连。
图2为本发明实施例中纳米珠磨机的结构示意图。
请参见图2，纳米珠磨机3采用无筛网设计，本实施例中，较佳地，包括碾磨筒30，碾磨筒30内安装有主轴31、离心分离盘32及10-15片与主轴31呈一定倾斜连接、开有不同孔径圆孔的搅拌叶轮33；离心分离盘32套设在碾磨筒30内主轴31的尾部上，代替现有珠磨机的筛网起分离碾磨介质和碾磨物料的作用。离心分离盘32外侧与碾磨筒30内侧之间形成与出口38相连的出料腔，由于外部泵力作用，已被碾磨料桨与碾磨介质混合物被送入离心分离盘32内进行高速圆周运动。由于密度的不同，研磨介质通过离心分离盘32并通过主轴31上的开口槽返回到研磨筒30的涡流中与进入碾磨筒30的新物料继续碾磨；碾磨料桨也通过离心力分离并通过主轴31上的另一开口槽排出珠磨机3，通过第二泵22打入搅拌槽1后进入珠磨机3进行循环碾磨分离。
本实施例提供的珠磨机3电机功率为55KW，第一泵21和第二泵22的功率为4KW。搅拌槽1和管路4由不锈钢材质制成。
本发明提供的纳米珠磨系统，可以用于制备电解添加剂----纳米晶微球添加剂，纳米晶微球粒径可达50—150nm，且粒径分布幅度较窄，在电解液中分散均匀，符合电解二氧化锰生产钛阳极修饰的技术要求。具体步骤如下：
使用400kg袋装二氧化锰次级品，清水2000L，搅拌槽、泵、珠磨机、不锈钢管路来实现本发明。
将上述400kg袋装二氧化锰次级品由人工一次投入盛有2000L清水的搅拌槽1中，同时打开搅拌机，待投完料后搅拌30～60分钟后。依次打开第一泵21、第二泵22、珠磨机3的冷却水阀门，再把第一泵22和珠磨机3的闸合上，检查设备运行正常后打开搅拌槽1的底阀开关，让纳米晶微球添加剂粗级品通过第一泵21打进入珠磨机3内进行珠磨，经珠磨机3磨过的纳米晶微球添加剂打回搅拌槽1，再通过珠磨机循环的碾磨。在此过程要求检查珠磨机3的冷却水温度和珠磨机3内的压力，水温和压力不能超过珠磨机3的规定范围，以防损坏设备，在磨制过程还要检查整个体积是否增减，防止进液和漏液的情况造成体积不准确影响使用的配比用量。
经过珠磨机连续磨16～20小时，每4小时取样化验其纳米晶微球添加剂粒径，要求纳米晶微球添加剂粒径50-500纳米达到50％以上才能达到合格要求。
合格的纳米晶微球添加剂在打入车间前必须一直开着搅拌机进行搅拌，防止粗料沉淀堵管道。
本发明制备的纳米晶微球添加剂主要运用于二氧化锰生产线的电解工序，在硫酸锰溶液中加入一定粒径范围、浓度的纳米晶微球添加剂，在一定的条件下对钛阳极板进行修饰，增加其表观表面积，提高电流效率从而提升产品品质，还能提高50％的产量，产品生产单耗未增加。做到少投入多产出，真正做到增产降耗为公司带最大的经济效益。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种纳米珠磨系统，其特征在于，包括搅拌槽、珠磨机、第一泵和第二泵，所述搅拌槽的出口和所述第一泵的入口通过管路相连，所述第一泵的出口通过管路和所述珠磨机的入口相连，所述珠磨机的出口通过管路与所述第二泵的入口相连，所述第二泵的出口通过管路与所述搅拌槽的入口相连；
所述珠磨机包括碾磨筒，所述碾磨筒内设置有主轴，所述主轴上安装有离心分离盘和搅拌叶轮；所述搅拌叶轮的数量为多个，所述多个搅拌叶轮和离心分离盘依次套设在所述主轴上，所述离心分离盘位于所述主轴的尾部，所述离心分离盘外侧与碾磨筒内侧之间形成与所述珠磨机的出口相连的出料腔；
所述搅拌叶轮的数量为10-15个，所述多个搅拌叶轮等间隔依次固定在所述主轴上，所述搅拌叶轮和主轴的连接倾斜角度为1-15度；所述主轴沿轴向设有贯穿的开口槽，所述搅拌叶轮上沿圆周方向开设有不同孔径的圆孔，所述圆孔的孔径沿径向由内往外依次减小，所述离心分离盘的直径大于主轴的直径且小于搅拌叶轮的直径。
2.如权利要求1所述的纳米珠磨系统，其特征在于，所述珠磨机的电机功率为55KW，所述第一泵和第二泵的功率为4KW。
3.如权利要求1所述的纳米珠磨系统，其特征在于，所述搅拌槽和管路由不锈钢材质制成。
4.一种纳米晶微球的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的纳米珠磨系统制取，包括如下步骤：
(1)将二氧化锰跟水按预定比例投入所述搅拌槽进行搅拌，搅拌30～60分钟；
(2)经搅拌均匀后形成的纳米晶微球添加剂粗级品通过所述第一泵输送到所述珠磨机；
(3)经所述珠磨机磨过的纳米晶微球添加剂经过所述第二泵输送回所述搅拌槽，再通过所述珠磨机循环研磨；
(4)重复步骤(3)，连续研磨16～20小时，直至纳米晶微球添加剂粒径50-500纳米达到50％以上。
5.如权利要求4所述的纳米晶微球的制备方法，其特征在于，所述二氧化锰与水按重量比1：5投入搅拌槽。
6.如权利要求4所述的纳米晶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中循环研磨的过程中，所述搅拌槽的底阀、所述珠磨机的进、出料阀门及所述第一泵和第二泵的冷却水阀门保持打开状态。
7.如权利要求4所述的纳米晶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中连续研磨16～20小时过程中，每4小时取样化验所述纳米晶微球添加剂的粒径，使所述纳米晶微球添加剂粒径50-500纳米达到50％以上。
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