CN104962778A - 一种高钒含量阻燃钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高钒含量阻燃钛合金，由以下重量百分含量的成分组成：V 27％～35％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。另外，本发明还公开了制备所述阻燃钛合金的方法，该方法为：一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，干燥后将所述混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；二、采用激光熔覆沉积的方式将所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后将所述阻燃钛合金和所述基板分离。本发明阻燃钛合金结构致密、无缺陷，内部组织结构优良，具有良好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料的激光加工技术领域，具体涉及一种高钒含量阻燃钛合金及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金因具有密度小、比强度高、耐高温、耐腐蚀、生物相容性好等一系列优良特性，在航空、航天、舰船、兵器、医用等行业得到广泛应用，特别是在设计先进航空发动机时，钛合金更是不可缺少的关键材料。然而，常规的钛合金在一定的空气压力和温度条件下会发生燃烧，即所谓的“钛火”，从而限制了钛合金的应用。一般钛合金零部件的燃烧蔓延时间从开始到结束总共只有4s～20s，在如此短的时间内根本来不及采取灭火措施。因此，提高钛合金的阻燃性能已成为航空工业中一项亟待解决的关键问题。
新型阻燃钛合金研制是解决“钛火”问题的可行途径之一，其中添加V元素和Cr元素有利于提高钛合金的抗燃烧性。现有的以V和Cr为主要添加元素的阻燃钛合金研制及加工存在两方面的困难：(1)现有阻燃钛合金的研制采用的是传统熔炼方法，合金成分改进工艺过程复杂、响应速度慢；(2)目前钛合金零件成形大都采用锻造方法，V元素含量的提高有利于提高钛合金的抗燃烧性，但同时会导致钛合金锻造时的变形抗力过大，难加工，阻燃性能和加工性能难于兼顾。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高钒含量阻燃钛合金，该阻燃钛合金结构致密、无缺陷，内部组织结构优良，具有良好的阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 27％～35％，Cr15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
上述的一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 30％～33％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
上述的一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 30％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述高钒含量阻燃钛合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在110℃～130℃的条件下干燥1h～2h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后将所述阻燃钛合金和所述基板分离；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为3g/min～8g/min，载气流量为3L/min～7L/min，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为纯钛板或钛合金板；所述激光熔覆沉积的激光功率为1500W～3000W，光斑直径为2mm～3mm，扫描速度为3mm/s～15mm/s，搭接率为30％～50％。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述钛粉的平均粒度为75μm～150μm，所述钒粉和铬粉的平均粒度均为50μm～100μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述同步送粉的送粉率为3g/min～5g/min，载气流量为4L/min～6L/min，所述激光熔覆沉积的激光功率为2000W～2500W，光斑直径为2.5mm～3mm，扫描速度为8mm/s～10mm/s，搭接率为30％～40％。
上述的方法，其特征在于，所述同步送粉的送粉率为4g/min，载气流量为6L/min，所述激光熔覆沉积的激光功率为2200W，光斑直径为3mm，扫描速度为10mm/s，搭接率为40％。
上述的方法，其特征在于，步骤二中采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述钛合金板的牌号为TC4、TC6、TC10或TC11。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述纯钛板的牌号为TA1或TA2。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的阻燃钛合金结构致密、无缺陷，内部组织结构优良，具有良好的阻燃性能。
2、本发明的方法克服了传统熔炼工艺制备合金的局限性，制备高钒含量阻燃钛合金的工艺过程简单，操作响应快，易加工，钛合金制备过程无需坩埚或其他电极材料，避免了合金元素受到污染。
3、本发明利用激光束对粉料进行激光熔覆沉积，使粉料具有快速熔化和凝固的过程，在基板表面能够获得结构致密、无缺陷、内部组织优良的阻燃钛合金，且通过对钛合金中各个元素成分的优化，显著提高了钛合金的阻燃性能。
4、本发明采用激光熔覆沉积的工艺制备阻燃钛合金，与传统熔炼工艺制备合金的过程相比，由于本发明中激光加工能够使粉料快速凝固，快速凝固过程合金中产生的微区应力使得合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，从而有利于合金强化，提高其综合力学性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的阻燃钛合金的SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的阻燃钛合金的显微组织图。
图3为本发明实施例2制备的阻燃钛合金的显微组织图。
图4为本发明实施例3制备的阻燃钛合金的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V30％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在120℃的条件下干燥1.5h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为131.4μm，所述钒粉的平均粒度为58.5μm，所述铬粉的平均粒度为75μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为40mm×10mm×4mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为8g/min，载气流量为6L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC4钛合金板，基板的规格为60mm×60mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为2500W，光斑直径为3mm，扫描速度为10mm/s，搭接率为40％。
从图1中可以看出，本实施例制备的Ti-30V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构(图1中白色点状析出物)，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能；从图2中可以看出，本实施例制备的Ti-30V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为415.4HV。
实施例2
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V27％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在110℃的条件下干燥2h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为150μm，所述钒粉的平均粒度为50μm，所述铬粉的平均粒度为89μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为50mm×10mm×4mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为3g/min，载气流量为4L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TA1纯钛板，基板的规格为60mm×60mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为2000W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为8mm/s，搭接率为30％。
本实施例制备的Ti-27V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能；从图3中可以看出，本实施例制备的Ti-27V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为412.7HV。
实施例3
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V35％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在130℃的条件下干燥1h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为75μm，所述钒粉的平均粒度为61.7μm，所述铬粉的平均粒度为50μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为35mm×10mm×4mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为8g/min，载气流量为7L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC2纯钛板，基板的规格为60mm×60mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为3000W，光斑直径为3mm，扫描速度为15mm/s，搭接率为30％。
本实施例制备的Ti-35V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能；从图4中可以看出，本实施例制备的Ti-35V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为424.3HV。
实施例4
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V28％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在110℃的条件下干燥1.5h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为127.3μm，所述钒粉的平均粒度为100μm，所述铬粉的平均粒度为89.3μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为40mm×10mm×10mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为5g/min，载气流量为6L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC11钛合金板，基板的规格为60mm×60mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为2500W，光斑直径为3mm，扫描速度为10mm/s，搭接率为40％。
本实施例制备的Ti-28V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能，而且本实施例制备的Ti-28V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为413.3HV。
实施例5
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V32％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在120℃的条件下干燥1.5h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为130μm，所述钒粉的平均粒度为91.3μm，所述铬粉的平均粒度为100μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为40mm×10mm×10mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为3g/min，载气流量为3L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC4钛合金板，基板的规格为60mm×60mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为1500W，光斑直径为2mm，扫描速度为3mm/s，搭接率为50％。
本实施例制备的Ti-32V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能，而且本实施例制备的Ti-32V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为420.8HV。
实施例6
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V31％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在130℃的条件下干燥1.5h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为95μm，所述钒粉的平均粒度为65μm，所述铬粉的平均粒度为50μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为30mm×10mm×8mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为4g/min，载气流量为6L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC6钛合金板，基板的规格为50mm×40mm×5mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为2200W，光斑直径为3mm，扫描速度为10mm/s，搭接率为40％。
本实施例制备的Ti-31V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能，而且本实施例制备的Ti-31V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为418.8HV。
实施例7
本实施例高钒含量阻燃钛合金由以下重量百分含量的成分组成：V33％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例制备所述高钒含量阻燃钛合金的方法为：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在120℃的条件下干燥1.5h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；所述钛粉的平均粒度为100μm，所述钒粉的平均粒度为89μm，所述铬粉的平均粒度为78μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离，得到规格为50mm×16mm×7mm阻燃钛合金；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为6g/min，载气流量为5L/min，载粉气体为氩气，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为TC10钛合金板，基板的规格为80mm×30mm×6mm；所述激光熔覆沉积的激光功率为2250W，光斑直径为2.5mm，扫描速度为9mm/s，搭接率为35％。
本实施例制备的Ti-33V-15Cr阻燃钛合金在合金晶界处及晶粒内部产生亚晶结构，亚晶结构的存在有利于合金强化，提高其综合力学性能，而且本实施例制备的Ti-33V-15Cr阻燃钛合金微观组织内部无裂纹或熔合不良的缺陷，气孔与未熔粉末的比例几乎为零，说明该阻燃钛合金具有良好的微观组织结构，有利于提高其阻燃性能；测试该阻燃钛合金的显微硬度为421.7HV。
利用X射线能谱(EDS)分析实施例1～实施例7制备的阻燃钛合金中的元素含量，结果见表1：
表1
表1中可以看出，本发明制备的阻燃钛合金产品中各元素的含量与设计成分基本一致，达到预期的制备效果。
采用直流电弧激发燃烧法(DCSB法)测试实施例1～实施例7制备的阻燃钛合金的燃烧速度，结果见表2：
表2
| 阻燃钛合金 | 燃烧速度(g/s) |
| 实施例1 Ti-30V-15Cr | 0.0061 |
| 实施例2 Ti-27V-15Cr | 0.0082 |
| 实施例3 Ti-35V-15Cr | 0.0058 |
| 实施例4 Ti-28V-15Cr | 0.0071 |
| 实施例5 Ti-32V-15Cr | 0.0059 |
| 实施例6Ti-31V-15Cr | 0.006 |
| 实施例7Ti-33V-15Cr | 0.0058 |
从表2中可以看出，本发明制备的阻燃钛合金具有优良的阻燃性能，且V含量的增加有利于提高钛合金的阻燃性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 27％～35％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
2.按照权利要求1所述的一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 30％～33％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
3.按照权利要求2所述的一种高钒含量阻燃钛合金，其特征在于，由以下重量百分含量的成分组成：V 30％，Cr 15％，余量为Ti和不可避免的杂质。
4.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述高钒含量阻燃钛合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钒粉和铬粉混合，得到混合粉末，然后将所述混合粉末在110℃～130℃的条件下干燥1h～2h，再将干燥后的混合粉末研磨混合均匀，得到粉料；
步骤二、采用激光熔覆沉积的方式将步骤一中所述粉料沉积在基板表面，沉积后得到阻燃钛合金，然后将所述阻燃钛合金和所述基板分离；激光熔覆沉积过程中采用同步送粉方式，所述同步送粉的送粉率为3g/min～8g/min，载气流量为3L/min～7L/min，激光熔覆沉积保护环境中的保护气氛为氩气，保护环境中氧气的质量含量小于100ppm，所述激光熔覆沉积的熔覆层数不小于5层，所述基板为纯钛板或钛合金板；所述激光熔覆沉积的激光功率为1500W～3000W，光斑直径为2mm～3mm，扫描速度为3mm/s～15mm/s，搭接率为30％～50％。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述钛粉的平均粒度为75μm～150μm，所述钒粉和铬粉的平均粒度均为50μm～100μm，所述钛粉、钒粉和铬粉的质量纯度均不小于99.9％，所述钛粉、钒粉和铬粉的氧含量均不大于0.1wt％。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述同步送粉的送粉率为3g/min～5g/min，载气流量为4L/min～6L/min，所述激光熔覆沉积的激光功率为2000W～2500W，光斑直径为2.5mm～3mm，扫描速度为8mm/s～10mm/s，搭接率为30％～40％。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述同步送粉的送粉率为4g/min，载气流量为6L/min，所述激光熔覆沉积的激光功率为2200W，光斑直径为3mm，扫描速度为10mm/s，搭接率为40％。
8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中采用线切割加工的方式将所述阻燃钛合金和所述基板分离。
9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述钛合金板的牌号为TC4、TC6、TC10或TC11。
10.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述纯钛板的牌号为TA1或TA2。
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