CN104962771A - 定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料及制备方法，该复合材料由SiC陶瓷相、金刚石颗粒相和Al金属相组成；其制备方法由①定向多孔SiC陶瓷的制备、②在金刚石颗粒表面涂覆WC涂层、③金刚石颗粒在多孔SiC陶瓷定向孔隙中的填充及④Al自发熔渗入填充有金刚石颗粒的定向孔中四个步骤完成。采用本发明方法制备的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料，其在平行于定向孔方向具有很高的热导率，能将半导体产生的热量及时传递给热沉而散除；其在垂直于定向孔方向(半导体器件所在的平面)能获得与封装基板相匹配的热膨胀系数，从而减小封装材料与半导体器件之间的热应力，提高半导体工作效率和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料及制备，特别涉及一种电子封装用高导热金属基复合材料及制备方法。
背景技术
近年来，随着电子芯片向高度集成化、小型化及轻量化方向迈进，用于电子封装的铝基复合材料的研究取得了巨大进展。目前研究较多的Al基复合材料，其复合构型主要是单相增强的，包括：(1)0维的颗粒增强，如SiC颗粒增强(申请号为201410755066.1的专利“一种性能高的电子封装用SiC/Al复合材料的制备方法”)，金刚石颗粒增强(申请号为200910055065.5的专利“电子封装用金刚石增强金属基复合材料及其制备方法”)；(2)1维的纤维增强，如文献“Laminate squeeze casting of carbon fiber reinforcedaluminum matrix composites”(Materials and Design.67(2015)154-158)；(3)2维的片状增强，如文献“In-plane thermal enhancement behaviors ofAl matrix composites with oriented graphite flake alignment”(Composites:Part B 70(2015)256–262)；(4)3维的网状增强，如申请号为201110201022.0的专利“一种氮化硅和铝双连续相复合材料及其制备方法”)，文献“Thermophysical properties of SiC/Al composites with threedimensional interpenetrating network structure”(CeramicsInternational 40(2014)7539–7544)等。然而，单相复合构型的金属基复合材料中增强体含量一般不超过63％，因此这些复合材料的热膨胀系数仍较高，且可调控范围小，严重制约了其在电子封装领域的应用。而混杂增强能通过不同的复合构型设计构建出合理高效的复合结构，使不同种类或尺寸大小的增强体在基体中发挥各自的性能优势，从而满足不同的热管理应用需求。目前混杂增强的形式主要有：不同类型的颗粒－颗粒混杂(0维+0维)，如文献“Thermal properties of金刚石/SiC/Al composites with high volumefractions”(Materials and Design.32(2011)4225-4229)。颗粒－纤维混杂(0维+1维)，如中国专利201210109792.7“具有分级结构的高导热金属基复合材料及其制备方法”。颗粒－片体混杂(0维+2维)，如文献“Thermalconductivity of graphite flakes–SiC particles/metal composites”(Composites:Part A 42(2011)1970–1977)。颗粒－多孔陶瓷混杂(0维+3维)，如文献“SiC泡沫陶瓷/SiC/Al混杂复合材料的导热性能”(材料工程.1(2008)6-10)等。然而对于金刚石颗粒与SiC颗粒混杂增强的Al基复合材料，尽管其热膨胀系数能与基板相匹配，但同时会引起热导率也降低，热性能优势没有得到充分发挥，因此难以满足未来高导热封装材料的应用需求。当用金刚石颗粒与定向多孔SiC陶瓷混杂增强(0维+3维)时，一方面，定向多孔SiC陶瓷容易实现金刚石颗粒的定向填充，当金刚石颗粒填充到多孔SiC陶瓷的定向孔隙时，经复合后，能使金刚石颗粒在复合材料中形成局部的定向排列，这种局部定向排列能使复合材料沿着平行于定向孔的方向获得更高的热导率；另一方面，当把金刚石颗粒与Al基质看成“一相”时，即为定向多孔SiC陶瓷/(金刚石/Al)复合材料,根据复合材料理论，复合后的定向多孔SiC陶瓷/(金刚石/Al)的热膨胀系数通常介于SiC相与(金刚石/Al)相之间，由于金刚石/Al本身即是一种电子封装材料，具有较低的热膨胀系数，因此当其与定向多孔SiC陶瓷复合后，能够在垂直于定向孔的方向获得较低的热膨胀系数。当这种复合材料用做封装基板时，能实现半导体所在平面方向(垂直平)的低膨胀和垂直平面(沿着定向孔方向)的高热导的有机统一，非常符合封装基板的应用特点，且这种复合材料具有低密度和高的可靠性等特点，是一种非常有商业前景的电子封装材料。然而截至目前，国内外尚未有关于定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强Al基复合材料的公开文献报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种平面方向(垂直于定向孔)与半导体器件热胀系数相匹配、垂直方向(平行于定向孔)具有超高热导率的定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强的Al基复合材料，以及基于自发熔渗工艺制备该复合材料的方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料，其特征在于，按体积百分数，由30～55％的SiC陶瓷相、10～40％的金刚石颗粒相和30～50％的Al金属相组成块体，其中SiC陶瓷相为多孔三维骨架结构，该多孔朝向基本一致并相互连通，这些定向孔中由表面涂覆有WC涂层的覆膜金刚石颗粒松散填充，Al金属相通过自发熔渗工艺渗入这些填充有覆膜金刚石颗粒的定向孔中，使覆膜金刚石颗粒间、覆膜金刚石颗粒与孔壁间的缝隙完全填满。
上述定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，制备定向多孔SiC陶瓷：
(1)按质量百分比，称取40-70％的SiC微粉，30-60％的萘粉混合均匀，然后加入质量浓度为5％聚乙烯醇溶液作为粘结剂进行造粒，将造粒料模压成圆盘坯体，将圆盘坯体干燥至萘完全挥发，得到SiC生坯；
(2)将SiC生坯置于烧结炉中，在真空条件下于2100-2400℃、至少保温2小时烧结，随炉冷却后得到具有定向排列孔的多孔SiC陶瓷；
第二步，通过熔盐法在金刚石颗粒表面涂覆WC涂层，得覆膜金刚石颗粒；
第三步，按体积百分比，多孔SiC陶瓷30-55％、覆膜金刚石颗粒10-40％，利用震动的方法将覆膜金刚石颗粒填充到多孔SiC陶瓷定向排列孔中；
第四步，按体积百分比，多孔SiC陶瓷30-55％、Al30-50％，用自发熔渗工艺使熔融的Al渗入填充有覆膜金刚石颗粒的定向多孔中，使覆膜金刚石颗粒间、覆膜金刚石颗粒与孔壁间的缝隙完全填满，得到定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料。
上述工艺中，第二步所述的熔盐法涂覆WC涂层工艺，包括以下步骤：
(1)首先按摩尔比为1:1称取NaCl及KCl，然后加入质量分数为10％的钨酸铵，倒入研钵中混合均匀，得涂层粉；
(2)按质量比为1:8，将粒径为30～100微米的金刚石颗粒埋入涂层粉中，置于真空气氛熔渗炉中；
(3)先抽真空，后通入高纯氩气，在流动氩气保护的条件下，升温到1100℃，保温2小时，随炉冷却至室温，用蒸馏水煮掉盐，烘干后得到覆膜金刚石颗粒。
第四步所述的自发熔渗工艺，包括以下步骤：
(1)将填充有覆膜金刚石颗粒的多孔SiC陶瓷与Al置于坩埚内，然后一起放入真空炉中；
(2)先将真空炉抽真空，然后充高纯氮气至常压，在流动氮气气氛保护下，于1000～1200℃，保温至少1h进行熔渗，随炉冷却后得到定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料。
所述覆膜金刚石颗粒的粒径为30-100微米。
第一步(1)中，所述SiC微粉的粒径为100-600微米；萘粉粒径为20微米。第一步(2)中，所述烧结的升温速率为50℃/min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强的Al基复合材料，相比于定向多孔SiC陶瓷增强的Al基复合材料，尽管也表现出部分的各向异性，但能够在与半导体器件所在的平面方向获得较低的热膨胀系数，同时在垂直该平面方向具有更高的热导率，从而既有利于减小封装材料与半导体之间的热应力，又能将半导体产生的热量及时传递给热沉而散除，因此更能满足电子封装材料的性能要求。
2、本发明采用熔盐法在金刚石颗粒表面涂覆均匀连续的WC层，一方面改善了金刚石颗粒与Al合金之间的润湿性，使自发熔渗工艺容易实现；同时避免了金刚石颗粒与Al合金之间的反应，有利于复合材料热导率的改善。
3、本发明通过在多孔SiC陶瓷定向孔内填充金刚石颗粒，一方面定向孔结构使颗粒的填充容易进行，另一方面金刚石颗粒填充后，能在复合材料中形成局部的定向排列，因此能明显提高复合材料沿着定向孔方向的热导率。
4、本发明所采用的自发熔渗工艺作为一种净成型工艺，由于不需要专门的压铸设备和特定的模具，因此制备工艺简单、成本低，且不会破坏预制件的定向结构，非常适合制备各种复杂形状的复合材料。
附图说明
图1是本发明实施例1的金刚石颗粒显微形貌照片。
其中：(a)图为金刚石原料粉的显微结构；(b)图为涂覆WC层后的显微结构。
图2是本发明实施例1的复合材料显微形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强Al基复合材料，按体积分数计，由表1组成的SiC陶瓷相、金刚石颗粒相和Al金属相组成块体，其中SiC陶瓷相为三维网状多孔骨架结构，这些孔大致朝一个方向排列并相互连通，构成定向孔隙，这些定向孔隙由金刚石颗粒松散填充，Al金属相熔渗进填充有金刚石颗粒的多孔SiC陶瓷的定向孔隙中，并完全致密充填。(参见图2)。
上述定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强Al基复合材料的制备工艺包括下述步骤：
第一步，制备定向多孔SiC陶瓷：
(1)按表1配方，称取SiC微粉与粒径为20微米的萘粉混合均匀，然后加入混合物质量的10％聚乙烯醇溶液(质量浓度5％)作为粘结剂，在压力为200MPa的条件下模压成长径比1：3的圆盘坯体，然后在60℃的条件下干燥72小时，使萘完全挥发，制成SiC生坯。
(2)将SiC生坯置于中频(2.5kHZ)电磁感应烧结炉中，在真空条件下以50℃/min的升温速率将炉温升至表1温度烧结，保温3小时，随炉冷却后得到具有定向排列孔(沿圆盘坯体的长度方向)的多孔SiC陶瓷三维骨架。
第二步，通过熔盐法在金刚石颗粒表面涂覆WC涂层，包括以下步骤：
(1)按摩尔比1:1称取NaCl及KCl，然后加入质量分数为10％的钨酸胺，倒入研钵中混合均匀，得涂层粉；
(2)按质量比为1:8，将表2粒径的金刚石颗粒埋入涂层粉中，置于真空气氛熔渗炉内；
(3)先抽真空到0.01Pa,关掉真空阀，并通入高纯氩气，在流动氩气保护的条件下，升温到1100℃,保温2小时，随炉冷却至室温，用蒸馏水煮掉盐，烘干后得到了表面涂覆WC涂层的金刚石颗粒，其微观形貌参见图1(b)。
第三步，按表2的体积百分比，利用震动的方法将表面涂覆WC涂层的金刚石颗粒填充到多孔SiC陶瓷的定向排列中；
第四步，用自发熔渗工艺使熔融的6061Al合金在毛细管力的作用下熔渗入多孔SiC陶瓷填充有涂覆WC金刚石颗粒的定向排列孔中，具体步骤如下：
(1)按表2的体积百分比，将定向排列孔中填充有涂覆WC金刚石颗粒的多孔SiC陶瓷与6061Al合金置于耐高温坩埚中，然后一起放入真空炉中熔渗；
(2)将真空炉抽真空至0.01Pa以下，关闭真空阀，并充高纯氮气至常压，在流动氮气气氛保护下，升温至表2温度，并保温2h，随炉冷却后获得定向多孔SiC陶瓷与金刚石颗粒混杂增强的Al基复合材料。
表1定向多孔SiC陶瓷的配方组成及烧成工艺
表2复合材料组成及工艺参数
Claims (8)
1.一种定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料，其特征在于，按体积百分数，由30～55％的SiC陶瓷相、10～40％的金刚石颗粒相和30～50％的Al金属相组成块体，其中SiC陶瓷相为多孔三维骨架结构，该多孔朝向基本一致并相互连通，这些定向孔中由表面涂覆有WC涂层的覆膜金刚石颗粒松散填充，Al金属相通过自发熔渗工艺渗入这些填充有覆膜金刚石颗粒的定向孔中，使覆膜金刚石颗粒间、覆膜金刚石颗粒与孔壁间的缝隙完全填满。
2.如权利要求1所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料，其特征在于，所述覆膜金刚石颗粒的粒径为30-100微米。
3.一种定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，制备定向多孔SiC陶瓷：
(1)按质量百分比，称取40-70％的SiC微粉，30-60％的萘粉混合均匀，然后加入质量浓度为5％聚乙烯醇溶液作为粘结剂进行造粒，将造粒料模压成圆盘坯体，将圆盘坯体干燥至萘完全挥发，得到SiC生坯；
(2)将SiC生坯置于烧结炉中，在真空条件下于2100-2400℃、至少保温2小时烧结，随炉冷却后得到具有定向排列孔的多孔SiC陶瓷；
第二步，通过熔盐法在金刚石颗粒表面涂覆WC涂层，得覆膜金刚石颗粒；
第三步，按体积百分比，多孔SiC陶瓷30-55％、覆膜金刚石颗粒10-40％，利用震动的方法将覆膜金刚石颗粒填充到多孔SiC陶瓷定向排列孔中；
第四步，按体积百分比，多孔SiC陶瓷30-55％、Al30-50％，用自发熔渗工艺使熔融的Al渗入填充有覆膜金刚石颗粒的定向多孔中，使覆膜金刚石颗粒间、覆膜金刚石颗粒与孔壁间的缝隙完全填满，得到定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料。
4.如权利要求3所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的熔盐法涂覆WC涂层工艺，包括以下步骤：
(1)首先按摩尔比为1:1称取NaCl及KCl，然后加入质量分数为10％的钨酸铵，倒入研钵中混合均匀，得涂层粉；
(2)按质量比为1:8，将粒径为30～100微米的金刚石颗粒埋入涂层粉中，置于真空气氛熔渗炉中；
(3)先抽真空，后通入高纯氩气，在流动氩气保护的条件下，升温到1100℃，保温2小时，随炉冷却至室温，用蒸馏水煮掉盐，烘干后得到覆膜金刚石颗粒。
5.如权利要求3所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，第四步所述的自发熔渗工艺，包括以下步骤：
(1)将填充有覆膜金刚石颗粒的多孔SiC陶瓷与Al置于坩埚内，然后一起放入真空炉中；
(2)先将真空炉抽真空，然后充高纯氮气至常压，在流动氮气气氛保护下，于1000～1200℃，保温至少1h进行熔渗，随炉冷却后得到定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料。
6.如权利要求3所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述覆膜金刚石颗粒的粒径为30-100微米。
7.如权利要求3所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，第一步(1)中，所述SiC微粉的粒径为100-600微米；萘粉粒径为20微米。
8.如权利要求3所述的定向多孔SiC与金刚石增强的Al基复合材料的制备方法，其特征在于，第一步(2)中，所述烧结的升温速率为50℃/min。
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