CN104962112B - 一种固井水泥浆减轻剂硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固井水泥浆减轻剂硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性装置及方法；其涉及的装置与具体方法是，将硼硅酸盐空心玻璃微珠加入反应釜中，开启搅拌机，边搅拌、边加入自来水，搅拌20～60min；开启真空过滤机，将水与微珠的混合物流放到带式真空过滤机滤带上进行真空过滤分离；开启间接燃烧热风炉、引风机、脉冲气流烘干机，将热风温度调整到250～320℃，将过滤后的玻璃微珠输送到烘干机中进行干燥；收集旋风分离器、除尘器中干燥后的玻璃微珠，进行包装，得到改性硼硅酸盐空心玻璃微珠产品。发明人对储存60天的改性处理微珠进行取样，将微珠样加入100目标准筛中进行过筛，用过筛率来表征其分散、不结块效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种固井水泥浆减轻剂——硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性处理装置及方法，旨在对国内外生产商所提供的硼硅酸盐空心玻璃微珠产品作改性处理，使该产品更好适应油田固井工程的性能要求。
背景技术
硼硅酸盐类空心玻璃微珠具优异的抗压强度，是固井水泥浆减轻剂的重要品种之一。海洋深水井表层段的破裂压力低、对固井水泥石的强度要求高，过去常用的、从粉煤粉中提取的漂珠很难满足要求，高强度硼硅酸盐空心玻璃微珠成为海上固井作业水泥浆减轻剂的优先选项。
硼硅酸盐类空心玻璃微珠，主体原料由硅酸盐、硼酸盐、硅氧化物、硼氧化物组成，各原料按一定比例混合后，经造粒、烘干、烧结而成。目前，各生产商提供的该类产品在固井水泥浆中应用时，存在三方面不足：
一是，所配水泥浆体系的稠化时间波动很大，表现在：不同生产批号的微珠，所配水泥浆体系的稠化时间差别长达100分钟以上；同一生产批号的微珠，因储存时间不同，所配水泥浆体系的稠化时间差别达200分钟以上。这一不足，导致现场按室内配方所配的水泥浆的稠化时间与工程设计的稠化时间难以保持一致，使固井作业时水泥浆配方调整的工作任务加重，作业的安全风险增加。
与设计时间比，现场所配水泥浆稠化时间过短，可能出现，固井作业程序未结束时水泥浆提前固化、将作业工具固化在井筒内，导致整井报废或需采取特殊作业手段才能恢复井身结构。与设计时间比，现场所配水泥浆的稠化时间过长，会导致水泥浆对地层中的高压油、气、水不能及时封固或封固效果下降，出现气窜、水窜现象，引发安全事故。
从减轻剂——硼硅酸盐空心玻璃微珠的采购、到室内水泥浆配方的建立、到将水泥浆所有的配料运送到作业现场，每次固井作业对各个阶段的时间控制不可能做到一致；固井作业现场也不可能保障采用一个生产批次的硼硅酸盐空心玻璃微珠产品；如果不对硼硅酸盐空心玻璃微珠进行改性处理，引发固井安全事故的概率必然会增加。
二是，与广泛应用的、应用成本较低的PVA(聚乙烯醇)类降失水剂不配伍，严重时导致PVA类降失水剂效果丧失。PVA类降失水剂是中低温条件下固井时常用的处理剂，所配水泥浆在低剪切速率下具良好的流变性、优异的悬浮稳定性，应用成本比其他合成聚合物低，是固井作业公司必备的降失水剂产品。
三是，储存一段时间后，产品在包装袋内出现整体结块，现场工具、措施无法将结块的微珠分散成单颗粒状，玻璃微珠与水泥浆的其他配料无法有效混配。
发明内容
本发明针对现有硼硅酸盐类空心玻璃微珠产品在水泥浆固井应用中存在的技术问题，提出一种用于该类产品的改性装置及方法。
发明人用显微镜、扫描电镜等设备对硼硅酸盐空心玻璃微珠产品进行观察和研究，发现微珠表面存在未玻璃化的硅化合物、硼化合物等原料。发明人采用水清洗的方法，将微珠进行清洗、再烘干处理，克服了该类产品存在的缺陷，使产品性能得到了提升、改进。
为使上述方法实现工业化，发明人需通过选择合适的技术和设备组合来克服如下困难：
1、克服低密度(其密度通常低于0.6g/cm3)硼硅酸盐空心玻璃微珠与水混合过程的上浮结块问题。
2、克服硼硅酸盐空心玻璃微珠(中值粒径在50um左右，堆积密度仅0.25g/cm3)水混合物过滤过程易堵过滤筛网、易粘结筛网、结块的问题。
3、克服硼硅酸盐空心玻璃微珠在烘干过程中粘结成团、产品不能分散成单颗粒的问题。
为了解决以上技术难题，本发明的技术方案如下：
一种固井水泥浆减轻剂硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性装置：包括带搅拌机的反应釜、真空带式过滤机、螺旋输送机、脉冲气流烘干机、旋风分离器、袋式除尘器、引风机、间接燃烧热风炉；带搅拌机的反应釜的下料口与放料阀门连接，放料阀出口接至真空带式过滤机入料口；带式真空过滤机出料口与螺旋输送机的进料口连接；螺旋输送机出口与脉冲气流烘干机的文丘里输送器进料口连接；脉冲气流干燥机的文丘里输送器进风口与间接燃烧热风炉的出风口连接；脉冲气流烘干机的出口与旋风分离器进口连接；旋风分离器出风口与袋式除尘器进口连接；袋式除尘器的出风口与引风机连接，引风机将气体排入大气中。
所述旋风分离器采用二级旋风分离器串联连接；所述真空带式过滤机的滤布过滤精度1～10um。
利用本发明的装置，固井水泥浆减轻剂硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性方法是：将硼硅酸盐空心玻璃微珠加入反应釜中，开启搅拌机，边搅拌、边加入自来水，搅拌20～60min；开启真空过滤机，将水与微珠的混合物流放到带式真空过滤机滤带上进行真空过滤分离；开启间接燃烧热风炉、引风机、脉冲气流烘干机，将热风温度调整到250～320℃，将过滤后的玻璃微珠输送到烘干机中进行干燥；收集旋风分离器、除尘器中干燥后的玻璃微珠，进行包装，得到改性硼硅酸盐空心玻璃微珠产品。
为实现既将微珠表面未玻璃化的物质洗干净、不影响水泥浆稠化时间、保障与PVA类降失水剂配伍、储存不结块，同时又能节约用水、保持水微珠混合物的合适流动性，清洗用水量优选为玻璃微珠重量的2～4倍。。
为检验改性处理微珠储存后是否结块，发明人对储存60天的改性处理微珠进行取样，将微珠样加入100目标准筛中进行过筛，用过筛率来表征其分散、不结块效果。
附图说明
图1:硼硅酸盐空心玻璃微珠改性装置流程图；
其中：1.带搅拌机的反应釜；2、放料阀门；3、真空带式过滤机(滤布过滤精度1～10um)；4、间接燃气热风炉；5、螺旋输送机；6、脉冲气流烘干机；7、第一级旋风分离器；8、第二级旋风分离器；9、袋式除尘器；10、引风机。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的详细说明：
装置连接如图1所示：
带搅拌机的反应釜(1)的下料口与放料阀门(2)连接；放料阀(2)出口接短管线至真空带式过滤机(3)入料口，打开放料阀可以将微珠水混合物流放到过滤带上；真空带式过滤机(3)出料口与螺旋输送机(5)的进料口连接；螺旋输送机出口与脉冲气流烘干机(6)的文丘里输送器进料口连接；脉冲气流烘干机(6)的文丘里输送器进风口与间接燃烧热风炉(4)的出风口连接，文丘里输送器依靠热风气流将过滤后的湿微珠输吹送到脉冲气流烘干机的脉冲烘干管道内干燥；脉冲气流烘干机的出口与第一级旋风分离器(7)进口连接，将烘干的微珠进行第一级的级气、珠分离；第一级旋风分离器的出风口与第二级旋风分离器(8)进口连接，将气体与微珠进行第二级分离；第二级旋风分离器出风口与袋式除尘器(9)进口连接，将气体与微珠进行第三级分离；袋式除尘器的出风口与引风机(10)进口连接，引发机(10)将尾气排入大气环境。
带式真空过滤机，不受滤料体积限制，不会对滤料进行挤压、损坏，劳动强度低，对堆积密度仅为0.25g/cm3左右的硼硅酸盐空心玻璃微珠而言具很好的适应性，可保证微珠的连续过滤、卸料；其滤带为橡塑材料，表面疏水性强，亲水性的湿微珠不会粘结在滤带上，便于卸料；其滤带过滤精度可达到小于10um的水平，滤孔尺寸小于大部份微珠尺寸(硼硅酸盐空心微珠中只有3％左右的微珠直径小于10um)，滤带不易堵塞。
脉冲气流烘干机的文丘里输送器，利用输送过程的风压、风速变化，可以将湿的微珠进行第一次分散；脉冲气流烘干机的烘干管道进行多次直径改变、造成管道内气压、气流的反复变化，微珠在不断的气压与气流速度变化中可进一步分散成单颗粒，从而避免了微珠烘干过程的结块、破损，规避了微珠因结块、需作进一步分散处理的难题。
间接燃烧热风炉的应用，保证微珠烘干过程不受烟气污染，保持产品外观、颜色不发生改变。
改性处理操作程序：将硼硅酸盐空心玻璃微珠加入反应釜中，开启搅拌机，边搅拌、边加入自来水，搅拌20～60min；开启真空过滤机，将水与微珠的混合物流放到带式真空过滤机滤带上进行真空过滤分离；开启间接燃烧热风炉、脉冲气流烘干机、引风机，将热风温度调整到250～320℃，将过滤后的玻璃微珠输送到干燥器中进行干燥；收集旋风分离器、袋式除尘器中干燥后的玻璃微珠，进行包装，得到改性硼硅酸盐空心玻璃微珠产品。
实施例—1：水/微珠投料比2比1
按照水/微珠比2比1进行投料，根据本发明的改性方法，采用本发明的改性装置，按改性处理操作程序，对不同生产时间的五个批号微珠产品进行改性处理。按照配方－1配制水泥浆，对改性处理微珠、未改性处理微珠所配水泥浆的稠化时间进行了对比检测，结果见表－1。
配方－1：G级水泥——山东中昌水泥厂生产，400g；增强剂BT-1——天津中海油服化学有限公司，88g；微硅粉——天津中海油服化学有限公司公司，12g；硼硅酸盐空心玻璃微珠——天津中海油服化学有限公司，70g；渤海海水——天津港码头取样、过滤所得，310g；降失水剂PC-G712L(AMPS类降失水剂，指以2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磺酸为主单体的聚合物)——天津中海油服化学有限公司生产，40g。
试验条件：所配水泥浆密度1.40sg，稠化温度50℃，稠化压力20MPa。
表—1，水/微珠投料比2︰1，水泥浆的稠化时间
| 产品批号 | 产品－1 | 产品－2 | 产品－3 | 产品－4 | 产品－5 |
| 改性前稠化时间，min | 183 | 269 | 321 | 365 | 221 |
| 改性后稠化时间，min | 125 | 118 | 122 | 125 | 127 |
| 改性存放10天稠化时间，min | 124 | 116 | 121 | 123 | 125 |
| 改性存放60天稠化时间，min | 123 | 115 | 122 | 124 | 124 |
| 改性存放60天后过筛率，％ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
从表－1看出：
处理前，不同批号微珠产品所配水泥浆稠化时间波动幅度182min(产品－1与产品—4)；处理后，不同批号微珠产品所配水泥浆稠化时间在118—127min之间，波动幅度9min。
处理后储存10天，不同批号产品所配水泥浆的稠化时间波动在9min之内；处理后储存60天，不同批号产品所配水泥浆的稠化时间差别不超过9min；处理后，同批号改性产品，储存10天、60天，所配水泥浆的稠化时间基本不变。
改性处理后，微珠所配水泥浆的稠化时间不再因其生产批次的不同、储存时间的不同发生大幅波动。
改性处理后，产品储存60天的过筛率100％，不再出现结块现象。
实施例—2：水/微珠投料比为4比1
按水/微珠比4比1进行投料，根据本发明提出的改性方法，采用本发明提出的装置，按改性处理操作程序，对不同生产时间的五个批号硼硅酸盐产品进行改性处理。
按“配方－1”配制水泥浆，对改性处理后的微珠、未改性处理微珠所配水泥浆体系的稠化时间进行了对比检测，结果见表－2
试验条件：所配水泥浆密度1.40sg，稠化温度50℃，稠化压力20MPa。
表—2，水/微珠投料比4：1，水泥浆的稠化时间
| 产品批号 | 产品－1 | 产品－2 | 产品－3 | 产品－4 | 产品－5 |
| 改性前稠化时间，min | 183 | 269 | 321 | 365 | 221 |
| 改性后稠化时间，min | 121 | 118 | 122 | 121 | 119 |
| 改性存放10天稠化时间，min | 119 | 118 | 121 | 119 | 119 |
| 改性存放60天稠化时间，min | 120 | 117 | 122 | 119 | 120 |
| 改性存放60天后过筛率，％ | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
从表－2看出：
处理前，不同批号微珠产品所配水泥浆的稠化时间波动幅度182min(产品－1与产品—4)；处理后，不同批号微珠产品所配水泥浆稠化时间在118—121min之间，波动幅度仅3min。
处理后存放10天，不同批号微珠所配水泥浆的稠化时间波动在3min之内；处理后储存60天，不同批号微珠所配水泥浆的稠化时间波动未超过5min；同批号改性产品储存10天、60天，所配水泥浆的稠化时间基本不变。
改性处理后，微珠所配水泥浆的稠化时间不再因其生产批次的不同、储存时间的不同发生大幅波动。
改性处理后，产品储存60天的过筛率100％，不再出现结块现象。
实施例3：不同水/珠投料比，微珠处理前后与PVA类降失水剂的配伍性
按照水/微珠比2：1、3：1、4：1分别进行投料，对不同生产时间的两个批号硼硅酸盐微珠产品进行了改性处理，按“配方－2”(降失水剂PC-G712S为PVA类)，测试了微珠经不同水/珠比处理后所配水泥浆的稠化时间、API失水，验证微珠改性处理前后与PVA类降失水剂的配伍性，试验结果如表－3所示。
配方－2：
G级水泥——山东中昌水泥厂，400g；增强剂BT-1——天津中海油服化学有限公司，88g；微硅粉——天津中海油服化学有限公司，12g；硼硅酸盐空心玻璃微珠——天津中海油服化学有限公司，70g；渤海海水——由中海油服化学公司从天津港码头取样、过滤得，340g；降失水剂PC-G712S(PVA类)——天津中海油服化学有限公司生产，9.2g。
试验条件：所配水泥浆密度1.40sg，稠化温度50℃，稠化压力20MPa。
表－3，微珠改性前后与PVA类降失水剂的配伍性
从表－3看出，
未改性的硼硅酸盐空心微珠与PVA类降失水剂PC-G712S不配伍，不能形成致密滤饼，失水过大，直接击穿失水仪滤网；
改性后，与PVA类降失水剂配伍性良好，所配水泥浆体系的API失水小于30ml，达到固井工程对水泥浆API失水的要求(小于100ml)；
改性后，储存10天、60天，微珠与PVA类降失水剂的配伍性仍保持良好，所配水泥浆的失水满足API标准要求。
Claims (2)
1.一种固井水泥浆减轻剂硼硅酸盐类空心玻璃微珠的改性装置，包括带搅拌机的反应釜、真空带式过滤机、螺旋输送机、脉冲气流烘干机、旋风分离器、袋式除尘器、引风机和间接燃烧热风炉组成；其特征是，带搅拌机的反应釜的下料口与放料阀门连接，放料阀门出口接至真空带式过滤机入料口；真空带式过滤机出料口与螺旋输送机的进料口连接；螺旋输送机出口与脉冲气流烘干机的文丘里输送器进料口连接；脉冲气流烘干机的文丘里输送器进风口连接间接燃烧热风炉的出风口；脉冲气流烘干机的出口与旋风分离器进口连接；旋风分离器出风口与袋式除尘器进口连接；袋式除尘器的出风口与引风机连接；所述真空带式过滤机的滤布过滤精度1～10μm；所述的旋风分离器采用二级旋风分离器串联组成。
2.利用权利要求1的装置进行硼硅酸盐类空心玻璃微珠改性的方法，其特征是：将硼硅酸盐空心玻璃微珠加入反应釜中，开启搅拌机，边搅拌、边加入自来水，搅拌20～60min；开启真空带式过滤机，将水与微珠的混合物流放到真空带式过滤机滤带上进行真空过滤分离；开启间接燃烧热风炉、引风机、脉冲气流烘干机，将热风温度调整到250～320℃，将过滤后的玻璃微珠输送到干燥器中进行干燥；收集旋风分离器、袋式除尘器中干燥后的玻璃微珠产品，进行包装，得到改性硼硅酸盐空心玻璃微珠产品；清洗用水量应为玻璃微珠重量的2～4倍。
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