CN104955920B - 基于发光金属原子纳米团簇的光转换材料 - Google Patents

基于发光金属原子纳米团簇的光转换材料 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种照明设备（1），包括：（i）光源（10），其被配置成生成光源光（11）；和（ii）光转换器（100），其被配置成将光源光（11）中的至少一部分转换为可见转换器光（121），其中所述光转换器（100）包括具有嵌入聚合宿主材料（110）中的光转换器纳米颗粒（120）的聚合宿主材料（110），其中聚合宿主材料（110）基于自由基可聚合单体，其中聚合宿主材料包括聚丙烯酸酯聚合物，并且其中光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于3nm的平均尺寸的Ag（银）纳米颗粒。

Description

基于发光金属原子纳米团簇的光转换材料
技术领域
本发明涉及一种照明设备，包括：（i）光源，其被配置成生成光源光；和（ii）光转换器，其被配置成将光源光的至少一部分转换为可见转换器光。本发明还涉及一种液晶显示设备，其包括具有（多个）这样的照明设备的背光照明单元。而且，本发明涉及光转换器本身，以及用于产生这样的光转换器的方法。
背景技术
以金属纳米团簇形式的纳米颗粒在生物技术应用中的使用在本领域中是已知的。例如，US2010029016描述了一种能够用于检测的组合物，其包括封装的贵金属纳米团簇。还描述了用于制备封装的贵金属纳米团簇的方法和使用封装的贵金属纳米团簇的方法。优选地，通过树状聚合物或缩氨酸来封装贵金属纳米团簇。封装的贵金属纳米团簇具有特性光谱发射。通过控制封装材料的性质，诸如通过控制纳米团簇的大小和/或树状聚合物的生成，使光谱发射变化。使用发射来提供关于生物状态的信息。
发明内容
磷光体通常是复合材料，其包含无机光致发光材料（陶瓷）、纳米颗粒（量子点）和/或有机染料，其在激发时以较长波长释放光子。理想的磷光体具有激发波长（常常为UV和/或蓝色）处的良好吸收和窄发射带。
有机染料具有延伸到近红外（NIR）中的宽发射，因此由于在人眼灵敏度曲线外的范围内的发射和作为热的能量损失而使其低效。基于陶瓷的无机磷光体包含使其昂贵的稀土金属。诸如量子点（QD）的纳米颗粒具有使其成为用在固态照明中的高级发光材料的性质。
此处以下，具有提供（可见）发光的能力的纳米颗粒（诸如金属纳米团簇）也被指示为“光转换器纳米团簇”。其可以例如用于将蓝光转换为其它颜色，以用于获得高质量白光。对于其在固态照明中的应用，可能必要的是，将光转换器纳米团簇嵌入诸如聚合物的透射固体基质中。在本文中，当我们指代“纳米团簇”时，我们还使用术语“纳米颗粒”。金属纳米团簇是发荧光的。纳米团簇包含几十-几百个原子，并且直径低于2.5-3.0nm，而纳米颗粒为直径＞3-5 nm，甚至高达几十nm，可能根本不发光。因此，此处以下，当涉及具有低于3nm的尺寸的贵金属（特别地银）纳米团簇时，我们使用术语“纳米团簇”或“金属纳米团簇”或“光转换器纳米团簇”或“光转换器金属纳米团簇”或“原子纳米团簇”。
因此，本发明的一方面是提供一种照明设备和/或光转换器（用于这样的照明设备），其优选地还至少部分地减轻以上所描述的缺点中的一个或多个。
当利用适当波长的光激发时，贵金属纳米颗粒（NP）（贵金属纳米团簇）可以展示出荧光。然而，看起来Ag NP往往具有比其它贵金属NP更高的吸收。荧光可以特别地在形成原子纳米团簇时发生。
在本文中，提出将嵌入基质中的荧光银纳米颗粒（即光转换器纳米团簇）用作用于发光二极管（LED）中的光转换的磷光体。可以通过在具有/没有交联剂的情况下使包含AgNP的前驱体、光引发剂、稳定剂和丙烯酸酯单体的混合物UV固化来获得磷光体。前面的添加剂导致在曝光于紫外（UV）光时形成Ag NP，而后两者导致形成（交联）聚合物，其像用于AgNP的基质/宿主那样起作用。也可以使用其它贵金属（Au、Pt、Pd）。取代在创建基质时原位制备纳米颗粒，也可以预先产生纳米颗粒。
因此，在本文中我们提供一种用于合成待用作将蓝光转换为较长波长处的光的磷光体的复合材料的方法。我们研发了一种将荧光Ag纳米颗粒直接合成在诸如聚合物膜，特别地丙烯酸酯膜的聚合物中的方法，这遵循室温下的光合作用途径。通过曝光于UV光而对包含贵金属盐，特别地银盐，可选地用于Ag纳米颗粒的稳定剂，光引发剂，丙烯酸酯单体和可选地交联剂的混合物进行固化。在UV曝光期间，形成（Ag）NP，并且（丙烯酸酯）单体聚合，从而导致可以用作磷光体的硬膜。聚合物链特别地通过存在于混合物中的交联剂而交联，从而确保可以在没有使其破坏或损害的风险的情况下对膜进行处置。
如以上所指示的，可替换地，荧光（Ag）NP可以在分离过程中在适当溶剂中获得，被过滤，浓缩，并且然后添加到可以包含光引发剂（和交联剂）的单体中，然后进行UV固化。这可以有利地确保每单位体积磷光体的较高发射纳米颗粒浓度，并且导致在一些应用中可能要求的较薄的膜。
因此，在第一方面中，本发明提供一种照明设备，包括：（a）光源，其被配置成生成光源光，和（b）光转换器，其被配置成将光源光的至少一部分转换为可见转换器光，其中光转换器包括具有嵌入聚合宿主材料中的光转换器纳米颗粒（即“光转换器纳米团簇”或“金属纳米团簇”）的聚合宿主材料（“基质”），其中聚合宿主材料特别地基于自由基可聚合单体，其中聚合宿主材料可以包括聚丙烯酸酯聚合物，并且其中光转换器纳米颗粒包括贵金属纳米颗粒，特别地Ag（银）纳米颗粒，其具有特别地低于3 nm的平均尺寸。这些纳米颗粒还可以被指示为原子纳米团簇，因为这些纳米颗粒可以仅包括有限数目的（贵金属）原子，诸如大约几个原子到几十或几百个原子（还参见上文）。
这可以是可选地感兴趣的材料，其不遭受现有技术系统的以上所指示的缺点。有利地，可以通过控制NP的环境以及其大小来移动吸收和发射峰。荧光银纳米团簇优于现有解决方案的另外优点是充裕的材料、较低的成本以及更加环境友好。
在另一方面中，本发明还提供这样的光转换器本身。因此，在另一方面中，本发明提供一种光转换器，其包括具有嵌入聚合宿主材料中的光转换器纳米颗粒（即光转换器金属纳米团簇）的聚合宿主材料，其中聚合宿主材料特别地基于自由基可聚合单体，其中聚合宿主材料可以特别地包括聚丙烯酸酯聚合物，并且其中光转换器纳米颗粒包括贵金属纳米颗粒，特别地Ag（银）纳米颗粒，其具有特别地低于3 nm的平均尺寸。
特别地，光转换器纳米颗粒包括具有低于2.5 nm的平均尺寸的Ag纳米颗粒。特别地在这些条件下，可以获得高效的（发光）纳米颗粒。此处，术语“尺寸”是指长度、宽度和直径。在本文中，一般而言，贵金属纳米颗粒基本上是球形的。特别地，纳米颗粒的75%或更多，诸如至少90%或更多，具有低于3 nm，特别地低于2.5 nm的平均尺寸；特别地平均尺寸等于或低于2 nm。特别地，光转换器纳米颗粒具有高于0.26 nm，诸如高于1 nm的平均尺寸。这可以特别地适于纳米颗粒的至少75%或甚至更多的90%。这些尺寸可以提供最佳结果，而较大或较小的纳米颗粒可能导致效率损失。特别地，光转换器包括相对于光转换器的总重量的0.001-10 wt.%光转换器纳米颗粒，诸如在0.1-5 wt.%的范围内。
在特定实施例中，光转换器纳米颗粒包括具有低于2.5 nm的平均尺寸的Ag纳米颗粒，并且光转换器包括相对于光转换器的总重量的0.001-25 wt.%，特别地0.001-10 wt.%光转换器纳米颗粒。这可以特别地在光产率方面提供良好结果。
照明设备可以是以下各项的一部分或可以应用在其中：例如，办公照明系统、家庭应用系统、商店照明系统、家庭照明系统、重点照明系统、点照明系统、剧场照明系统、光纤应用系统、投影系统、自点亮显示系统、像素化显示系统、分段显示系统、警告标志系统、医学照明应用系统、指示器标志系统、装饰照明系统、便携式系统、汽车应用、温室照明系统、园艺照明或LCD背光照明。在另一方面中，本发明特别地提供一种包括背光照明单元的液晶显示设备，其中背光照明单元包括如本文所描述的一个或多个照明设备。
如以上所指示的，照明单元可以用作LCD显示设备中的背光照明单元。因此，本发明还提供一种包括如本文所限定的照明单元的LCD显示设备，所述照明单元被配置为背光照明单元。在另一方面中，本发明还提供一种包括背光照明单元的液晶显示设备，其中背光照明单元包括如本文所限定的一个或多个照明设备。
优选地，光源是在操作期间发射（光源光）至少选自200-490nm范围的波长处的光的光源，特别地在操作期间发射至少选自400-490nn范围，甚至更特别地440-490nm范围内的波长处的光的光源。该光可以部分地由光转换器纳米颗粒使用（还进一步参见下文）。因此，在特定实施例中，光源被配置成生成蓝光。然而，光源还可以被配置成仅提供UV光或UV和蓝光的组合。银纳米团簇可以在蓝色以及UV中吸收。
在特定实施例中，光源包括固态LED光源（诸如LED或激光二极管）。
术语“光源”还可以涉及多个光源，诸如2-20个（固态）LED光源。因此，术语LED还可以是指多个LED。
在本文中，术语白光对于本领域技术人员是已知的。其特别涉及具有大约2000与20000K之间，特别地2700-20000K的相关色温（CCT）的光，其用于特别地在大约2700K和6500K的范围内的通用照明，并且用于特别地在大约7000K和20000K的范围内的背光照明用途，并且特别地在距BBL（黑体轨迹）大约15 SDCM（标准颜色匹配偏差）内，特别地在距BBL大约10 SDCM内，甚至更特别地在距BBL大约5 SDCM内。
在实施例中，光源还可以提供具有大约5000与20000K之间的相关色温（CCT）的光源光，例如直接磷光体转换的LED（具有磷光体薄层以用于例如获得10000K的蓝色发光二极管）。因此，在特定实施例中，光源被配置成提供具有5000-20000K范围内，甚至更特别地6000-20000K范围内，诸如8000-20000K范围内的相关色温的光源光。相对高色温的优点可以是，在光源光中可以存在相对高的蓝色分量。
术语“紫光”或“紫色发射”特别地涉及具有大约380-440nm的范围内的波长的光。术语“蓝光”或“蓝色发射”特别地涉及具有大约440-490nm的范围内的波长的光（包括一些紫色或青色色调）。术语“绿光”或“绿色发射”特别地涉及具有大约490-560nm的范围内的波长的光。术语“黄光”或“黄色发射”特别地涉及具有大约540-570nm的范围内的波长的光。术语“橙光”或“橙色发射”特别地涉及具有大约570-600nm的范围内的波长的光。术语“红光”或“红色发射”特别地涉及具有大约600-750nm的范围内的波长的光。术语“粉光”或“粉色发射”是指具有蓝色和红色分量的光。术语“可见的”、“可见光”或“可见发射”是指具有大约380-750nm的范围内的波长的光。
光转换器可以看作（固体）实体，通常基本上包括聚合宿主材料和光转换器纳米颗粒。后者通常基本上嵌入聚合宿主材料中。因此，光转换器纳米颗粒由聚合宿主材料围封。特别地，光转换器纳米颗粒分散在聚合宿主材料中。因此，聚合宿主材料特别地被配置成聚合物基质（用于嵌入其中的光转换器纳米颗粒）。可以封装光转换器（还参见下文）。光转换器（以及光转换器单元）可以是膜、诸如自支撑层的层或主体。
光转换器可以被配置为照明设备的光出射窗。因此，在这样的实施例中，来自光源的光和转换器光（还参见下文）可以从照明设备通孔以及从光转换器发出（在设备的使用期间）。光转换器还可以配置在反射模式中。例如，光混合室可以包括一个或多个壁和/或出射窗，所述一个或多个壁包括光转换器（反射模式），并且所述出射窗包括光转换器（透射模式）。
光转换器（或者更准确地光转换器纳米颗粒）辐射地耦合到光源（或如以上所指示的多个光源）。术语“辐射地耦合”特别地意指光源和光转换器彼此相关联使得由光源发射的辐射的至少一部分被光转换器接收（并且至少部分转换为发光）。术语“发光”是指光转换器纳米颗粒在由光源的光源光激发时所发射的发射。在本文中，该发光还被指示为转换器光（其至少包括可见光，还参见下文）。
一般而言，光转换器还将被配置在光源的下游。术语“上游”和“下游”涉及项目或特征相对于来自光生成装置（此处特别地光源）的光的传播的布置，其中相对于来自光生成装置的光束内的第一位置，更靠近光生成装置的光束中的第二位置是“上游”，并且更远离光生成装置的光束内的第三位置是“下游”。
设备特别地被配置成生成设备光，其至少部分地包括转换器光，但是其可以可选地还包括（其余）光源光。例如，光转换器可以被配置成仅部分地转换光源光。在这样的情况中，设备光可以包括转换器光和光源光。然而，在另一实施例中，光转换器还可以被配置成转换所有光源光。
因此，在特定实施例中，照明设备被配置成提供包括光源光和转换器光二者的照明设备光，例如前者是蓝光，并且后者包括黄光，或黄光和红光，或绿光和红光，或绿光、黄光和红光等。在又一特定实施例中，照明设备被配置成仅提供仅包括转换器光的照明设备光。这可以例如在辐照光转换器的光源光仅作为转换光而离开光转换器的下游侧（即透入光转换器的所有光源光被光转换器吸收）时发生（特别地在透射模式中）。
术语“光转换器”还可以涉及多个光转换器。这些可以布置在彼此的下游，但是也可以邻近彼此布置（可选地还甚至作为直接邻近的光转换器而物理接触）。在实施例中，多个光转换器可以包括具有不同光学性质的两个或更多子集。例如，一个或多个子集可以被配置成生成具有第一光谱分布的光转换器光（像绿光），并且一个或多个子集可以被配置成生成具有第二光谱分布的光转换器光（像红光）。可以应用超过两个或更多子集。当应用具有不同光学性质的不同子集时，例如可以提供白光和/或设备光（即转换器光以及可选的光转换器的下游所剩余的其余光源光）的颜色。特别地当应用多个光源时，可以单独地控制其两个或更多子集，其与具有不同光学性质的两个或更多光转换器子集辐射地耦合，设备光的颜色可以是可调谐的。制造白光的其它选项也是可能的（还参见下文）。
如以上所指示的，光转换器通常基本上包括聚合宿主材料和光转换器纳米颗粒。
短语“其中聚合宿主材料基于自由基可聚合单体”可以特别地指示聚合物宿主材料是通过反应单体可获得的，所述反应单体能够通过自由基聚合形成聚合物。以下提及这样的聚合物的非限制性数目的示例，并且本领域技术人员可以从其导出可使用哪些单体（即单体前驱体）（同样进一步参见下文）。因此，这样的单体特别地包括一个或多个自由基可聚合基团（其可以用于在辐照时利用光引发剂聚合）。在实施例中，这样的单体可以包括不同类型的单体。
如可以例如从WO 03/093328导出的，通过自由基聚合过程可聚合的单体的示例包括但不限于：α-烯烃；诸如丁二烯和氯丁二烯的二烯烃；苯乙烯、α-甲基苯乙烯等；杂原子取代的α-烯烃，例如，醋酸乙烯酯、乙烯基烷基醚、例如，乙烯基乙醚、乙烯基三甲基硅烷、氯乙烯、四氟乙烯、氯三氟乙烯、（N-（3-二甲氨基丙基）甲基丙烯酰胺、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和类似衍生物；丙烯酸和衍生物，例如丙烯酸、异丁烯酸、巴豆酸、丙烯腈、利用甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基取代的丙烯酸酯，和类似衍生物，例如，丙烯酸甲酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸丁酯、异丁烯酸甲酯、巴豆酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烷基巴豆酸酯和相关酯；环和多环烯烃化合物，例如，环戊烯、环己烯、环庚烯、环辛烯和多达C20的环衍生物；多环衍生物，例如，冰片烯和多达C20的衍生物；环乙烯醚，例如2，3-二氢呋喃、3，4-二氢吡喃和类似衍生物；烯丙醇衍生物，例如，碳酸乙烯亚乙酯、诸如马来酸和富马酸化合物的双取代烯烃，例如，马来酸酐、富马酸二乙酯等；及其混合物。
如可以从例如WO 2011/031871导出的，单体的附加示例包括但不限于，甲基丙烯酸烯丙酯、苄甲基丙烯酸酯、1，3-丁二醇二甲基丙烯酸、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、n-甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、2-丙烯酸辛酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸、4-羟丁基丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、2-甲基丙烯酸羟乙酯、2-羟丙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、异丁烯酸、丙烯酸甲酯、2，2，3，3，4，4，5，5-丙烯酸八氟戊酯、季戊四醇三丙烯酸酯、2，2，2-三氟乙基、2-丙烯酸甲酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙烯酰胺、n，n-亚甲基-双丙烯酰基-酰胺苯丙烯酸酯和二乙烯基苯。
许多这些类型的单体是丙烯酸酯系统。因此，术语“丙烯酸酯”可以是指那些以上提到的系统中的任一个，诸如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯等。同样地，乙烯单体可以是指包括乙烯基团的任何单体。
短语“其中聚合宿主材料基于自由基可聚合单体”不排除例如单体起始材料中的交联剂的存在。相比之下，特别地，聚合宿主材料包括交联聚合物。这可以提供更稳定的光转换器。对于光转换器的合成，参见下文。
原则上，所获得的聚合物可以是任何聚合物，诸如线性聚合物、（超）分支聚合物、交联聚合物、星形聚合物、树状聚合物、无规共聚物、交替共聚物、接枝共聚物、嵌段共聚物和三元共聚物。在实施例中，聚合宿主材料可以是或包括树脂。
特别地，应用那些自由基可聚合单体，其导致光透射聚合物。在本发明的实施例中，（光透射聚合物）是示出高光透射的聚合物。优选地，在波长区域400-700nm内小于5%/mm，更优选地小于2%/mm，特别地小于1%/mm（每mm聚合物厚度）的平均吸收。因此，在实施例中，第一聚合物是在400-700nm的波长范围内具有小于5%/mm，更优选地小于2%/mm并且最优选地小于1%/mm的吸收的聚合物。注意，聚合物的透射和吸收涉及聚合物本身，即聚合宿主材料，并且不涉及光转换器（即包括光转换器纳米颗粒）的透射。特别地，（第一聚合物的）最大吸收在整个波长区域400-700 nm之上小于20%/mm，甚至更特别地小于10%/mm。透射（T）和吸收（A）的关系为A=1-To/Ti，其中Ti是撞击在项目（诸如第一聚合物或转换器）上的可见光的强度，并且To是在项目的另一侧逃逸的光的强度。通过将具有第一强度的特定波长的光提供给材料并且使在通过材料透射之后所测量的该波长处的光的强度与在该特定波长处提供给材料的光的第一强度相关，可以确定透射或光渗透性（还参见CRC Handbook ofChemistry and Physics的E-208和E-406，第69版，第1088-1989页）。在本文中，透射可以涉及透明和半透明的。
如可以例如从WO 2011/031871导出的，聚合物的示例例如而非限制地是聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氧化乙烯、聚硅氧烷、聚亚苯基、聚噻吩、聚（苯撑乙烯）、聚硅烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚（苯基乙炔基）、聚甲基丙烯酸甲酯、聚十二基异丁烯酸盐、聚碳酸酯、环氧树脂和其它环氧树脂。与关于单体已经说明的内容类似，这些类型的聚合物中的一些是丙烯酸酯系统。因此，术语“聚丙烯酸酯”可以是指那些以上提到的系统中的任一个，诸如聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸丁酯、聚十二基异丁烯酸盐等。同样地，乙烯基聚合物可以是指基于包括诸如聚乙烯、聚丙烯等的乙烯基团的单体的任何聚合物。
鉴于光透射和/或化学稳定性和/或产生过程的考虑，特别地，聚合宿主材料选自包括以下各项的组：聚乙烯基聚合物（诸如聚乙烯、聚丙烯等）、聚丙烯酸酯聚合物（诸如聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸丁酯等）和硫醇烯聚合物（诸如聚噻吩）。
特别地，聚合宿主材料选自包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸丁酯、聚十二基异丁烯酸盐的组。因此，在又一特定实施例中，聚合宿主材料选自包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸丁酯、聚十二基异丁烯酸盐的组，并且聚合宿主材料包括交联聚合物（即前述聚合物中的一个或多个是交联聚合物）。
在一些实施例中，虽然非排他性地，但是以这样的方式配置设备并且以这样的方式选择（设计）聚合宿主材料：在设备的操作期间，光转换器的温度低于聚合宿主材料的聚合物的玻璃化温度（Tg），特别地低于玻璃化温度至少10℃。然而，也可以选择其中未满足以上条件的其它系统。例如，聚合宿主材料可以具有130℃的玻璃化温度和120℃的应用温度。为了增加玻璃化温度，交联剂可以包括在起始混合物中。
利用低浓度引发剂获得的聚合物可以具有高分子量，并且因此具有降低的移动性的长链。这可以限制光转换器纳米颗粒在聚合物膜中迁移以及形成具有红移发射、较低量子产率（QY）和快速衰减光致发光（PL）的聚集体。较长聚合物分子还确保聚合物的较高玻璃转换温度，这给予其在较大温度间隔之上的稳定性。
术语“基于自由基引发剂的材料”是指可以从聚合宿主材料的组成找到或评价的自由基引发剂的其余部分。该基于自由基引发剂的材料可以包括未反应的自由基引发剂，以及已经反应的自由基引发剂。在已经消耗自由基引发剂的情况下，其是指起源于自由基引发剂的聚合宿主材料中的基团。假定用于聚合宿主材料的起始材料仅包括自由基可聚合单体，并且相对于自由基可聚合单体的总量添加1ppm自由基引发剂，则聚合宿主材料中的基于自由基引发剂的材料的量也可以是1ppm。在实施例中，术语“自由基引发剂”可以是指多个不同的自由基引发剂。
自由基聚合过程是众所周知的，并且涉及通过从自由基发生器（例如过氧化物或偶氮引发剂）形成自由基而引发的反应。通过将自由基添加到非饱和单体分子来引发反应，所述非饱和单体分子随后以步进式方式添加到附加的非饱和单体以形成增长的链或聚合物。
如可以例如从WO 03/093328导出的，自由基引发剂的示例包括但不限于以下各项：有机过氧化物，比如：t-烷基过氧化酯、过氧化苯甲酸特丁酯、过氯化乙酸聚丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化马来酸单叔丁酯、单过氧碳酸酯、OO-叔丁基-O-异丙基单过氧碳酸酯、二过氧缩酮、3，3-二（叔戊基过氧）丁酸乙酯、4，4-双-（叔丁基过氧）戊酸正丁酯、1，1-二（叔丁基过氧）-环己烷、1，1-双（叔戊基过氧）环己烷、二烷基过氧化物、2，5-二（叔丁基过氧）-2，5-二甲基-3-乙炔、2，5-二（叔丁基过氧）-2，5-二甲基己烷、二叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、t-烷基过氧化氢、叔丁基过氧化氢、叔戊基过氧化氢、α-过氧化氢异丙苯、酮过氧化物、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、2，4-戊二酮过氧化物、过氧化异丁酰、过氧化二碳酸异丙酯、过氧化二碳酸二正丁酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二辛酰、过氧化二癸酰、过氧化二丙酰、过氧化二癸酰、过氧化二丙酰、过氧化二月桂酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧乙酸叔丁酯、过氧-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯；偶氮化合物，比如：2，2'-偶氮双（4-甲氧基-2，4-二甲基）戊腈、2，3'-偶氮（2，4-二甲基）戊腈、2，2'-偶氮双（异丁腈）；碳-碳引发剂，比如：2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、3，4-二甲基-3，4-二苯基己烷、1，1，2，2-四苯基-1，2-双（三甲基硅烷基）乙烷；无机过氧化物，比如：过氧化氢，过硫酸钾；光引发剂，比如：苯酮4-二苯甲酮、占吨酮噻吨酮、2-氯噻吨酮、4，4'-双（N，N'-二甲氨基二苯酮）、苯基、9，10-菲醌、9，10-蒽醌、α，α-二甲基-α-羟苯乙酮、（1-羟基环己基）二苯甲酮、安息香醚，像甲基、乙基、异丁基、安息香醚、α，α-二甲氧基-α-脱氧苯偶姻、1-苯基-1，2-丙二酮、2-（O-苯酰）肟、（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦，α-二甲氨基-α-乙基-α-苯基-3，5-二甲基-4-吗啉基苯乙酮等。
如可以例如从WO 2011/031871导出的，一般而言，存在两个种类的光引发剂。在第一种类中，化学物质经历单分子键裂以产出自由基。这样的光引发剂的示例包括安息香醚、缩酮苄酯、a-二烷氧基-苯乙酮、a-氨基-烷基酚和酰基氧化膦。第二种类的光引发剂通过二分子反应表征，其中光引发剂与共引发剂反应以形成自由基。这样的示例是苯甲酮/胺、噻吨酮/胺和茂钛（可见光）。对用于颗粒制备的光可聚合单体可能有用的光引发剂的特定示例的非排他性列表包括来自CIBA的以下各项：IRGACURE 184（1-羟基-环己基-苯基-甲酮）、DAROCUR 1173（2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮）、IRGACURE 2959（2-羟基-1-[4-（2-羟乙氧基）-苯基]-2-甲基-1-丙酮）、DAROCUR MBF（苯甲酰甲酸甲酯）、IRGACURE 754（氧-苯基-乙酸2-[2氧-2苯基-乙酸基-乙氧基]-乙酯和氧-苯基-乙酸2-[2-羟基-乙氧基]-乙酯）、IRGACURE 651 Alpha，（α-二甲氧基-α-脱氧苯偶姻）、IRGACURE 369（2-苯基-2-（二甲氨基）-1-[4-（4-吗啉基）-苯基]-1-丁酮）、IRGACURE 907（2-甲基-1-[4-（甲硫基）苯基]-2-（4-吗啉基）-1-丙酮）、DAROCUR TPO（二苯基（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦）、IRGACURE819（氧化膦，苯基双（BAPO）（2，4，6-三甲基苯甲酰基））、IRGACURE 784（双（η5-2，4-环戊二烯-1-基）双[2，6-二氟-3-（1H-吡咯-1-基）-苯基]钛）、IRGACURE 250（碘翁，4-甲基苯）[4-（2-甲基丙）苯基]-六氟磷酸根（1-））。因此，聚合宿主材料可以包含基于自由基引发剂的材料，例如以0.01-5 wt.%，诸如-0.1-2 wt.%的量（相对于聚合宿主材料的总重量）。因此，特别地，自由基引发剂是光引发剂。可能的是，自由基引发剂并且特别地光引发剂可以不仅在聚合宿主的形成而且还在纳米颗粒的形成（原位，当应用纳米颗粒的前驱体时）方面是有益的。术语“自由基引发剂”还可以涉及多个不同的自由基引发剂。
术语“尺寸”特别地涉及长度、宽度和直径中的一个或多个，这取决于纳米颗粒的形状。
还可以应用不同类型颗粒的组合。此处，术语“不同类型”可以涉及不同几何形状以及不同类型发光材料。因此，还可以应用（以上指示的）量子点或发光纳米颗粒中的两个或更多的组合。在实施例中，应用不同类型的Ag纳米颗粒，例如具有双模态或更高模态颗粒大小分布的纳米颗粒。这可以导致更宽的发射光谱和/或具有可区分最大值的发射光谱。因此，在实施例中，接近Ag纳米颗粒，还可以存在其它类型的贵金属纳米颗粒。在又一实施例中，两个或更多不同类型的贵金属作为纳米颗粒存在于光转换器中。在又一实施例中，接近诸如Ag纳米颗粒的基于贵金属的纳米颗粒，也可以存在像基于半导体的纳米颗粒的其它类型纳米颗粒。特别地，这样的（附加）纳米颗粒选自包括CdS、CdSe、CdSe/CdS和CdSe/CdS/ZnS纳米颗粒的组。
如以上所指示的，特别地，光转换器可以包括相对于光转换器的总重量的0.001-10 wt.%光转换器纳米颗粒（光转换器金属纳米团簇），诸如0.1-10 wt.%，特别地不超过5wt.%。
在实施例中，纳米颗粒优选地具有附接到其的配合基，诸如例如WO 2011/031871中所描述的。在实施例中，可以从生长过程期间所使用的配位溶剂导出配合基。在实施例中，表面可以通过重复曝光于过量的竞争性配位基团而修改以形成覆盖层。
例如，可以利用配位有机化合物（诸如吡啶）处理加盖的半导体纳米颗粒的分散，以产生微晶，其容易地分散在吡啶、甲醇和芳烃中，但不再分散在脂肪族溶剂中。可以利用能够与纳米颗粒的外表面配位或结合的任何化合物执行这样的表面交换过程，所述化合物包括例如膦、硫烃、胺和磷酸盐。半导体纳米颗粒可以暴露于短链聚合物，其展示针对表面的亲和力并且在具有针对其中悬浮或分散半导体纳米颗粒的液体介质的亲和力的一部分中终止。这样的亲和力改进悬浮的稳定性并且阻止半导体纳米颗粒的絮凝。作为配合基，特别地，可以使用胺。因此，起始混合物（参见下文）可以包括包含胺基团的分子，其可以用作贵金属纳米颗粒的配合基。
特别地，在光转换器的产生期间可以作为稳定剂（或稳定试剂）添加配合基。如本领域技术人员将清楚的，可以应用不同类型配合基的组合。
在实施例中，光转换器还可以可选地提供有用于抵抗环境（例如，灰尘、潮湿等）和/或抓划或磨损的盖子、涂层或层。因此，在实施例中，通过封装围封光转换器。
特别地，通过包装或封装围封光转换器。如本文所使用的，“封装”可以是指抵抗特定元素或化合物，例如氧气（O2）（诸如以空气的形式）和/或水。在实施例中，封装可以是完全的（在本文中也被称为全部封装）。
在实施例中，封装可以是不完全的（在本文中也被称为部分封装）。因此，在实施例中，至少部分地封装光学材料。因此，在实施例中，通过阻挡材料至少部分地封装光学材料。特别地，在实施例中，通过基本上不渗透氧气的材料至少部分地封装光学材料。在实施例中，通过基本上不渗透潮湿（例如水）的材料至少部分地封装光学材料。在实施例中，通过基本上不渗透空气的材料至少部分地封装光学材料。在实施例中，通过基本上不渗透氧气和潮湿的材料至少部分地封装光学材料。
在实施例中，例如，光学材料可以夹在衬底之间。在实施例中，一个或两个衬底可以包括玻璃板。在实施例中，例如，光学材料可以夹在衬底（例如，玻璃板）与阻挡膜之间。在实施例中，光学材料可以夹在两个阻挡膜或涂层之间。
在实施例中，全部封装光学材料。在实施例中，例如，光学材料可以夹在由周边封装所封装的衬底（例如，玻璃板）之间。在实施例中，例如，光学材料可以设置在衬底（例如，玻璃支撑物）上并且由阻挡膜全部覆盖。在实施例中，例如，光学材料可以设置在衬底（例如，玻璃支撑物）上并且由保护涂层全部覆盖。在实施例中，光学材料可以夹在由周边封装所封装的两个阻挡膜或涂层之间。适合的阻挡膜或涂层的示例包括但不限于，硬金属氧化物涂层、薄玻璃层以及从Vitex System公司可得到的Barix涂层材料。本领域技术人员可以容易地确定其它阻挡膜或涂层。
在实施例中，超过一个阻挡膜或涂层可以用于封装光学材料。因此，也可以应用多层以形成阻挡膜或涂层，或者可以应用多层阻挡膜或涂层以提供封装。
特别地，通过封装，特别地氧气不可渗透的封装，围封光转换器。因此，封装特别地被配置成阻止氧气从大气传输到经封装的光转换器中。封装可以包括不同部分。例如，封装可以包括光转换器夹在其之间的两个透射板，以及用于最后围封光转换器的边缘的涂层、膜或胶。
封装的至少一部分对于光（特别地在可见中）是透射性的，并且从而将允许激发光到达光转换器纳米颗粒并允许来自其的发射光（至少在可见中）从经封装的光转换器逃逸。
如本领域技术人员将清楚的，封装的一部分对于光是透射性的，特别地对于光源的光并且对于由光转换器在被光源光辐照时所生成的光是透射性的（还参见上文）。特别地，封装的氧气渗透性应当优选地为10℃和85%相对湿度处至多10E-04 mL/m2/24小时，特别地10℃和85%相对湿度处至多10E-05 mL/m2/24小时。水渗透性应当优选地为10℃处至多10E-05g/m2/24小时，特别地10℃处至多10E-06 g/m2/24小时。因此，光转换器单元可以特别地包括O2和H2O非渗透封装，该封装特别地围封光转换器的大部分，甚至更特别地整个光转换器。因此，封装可以在其整个周边之上围封光转换器。
可以有利的是，鉴于效率和/或稳定性，将纳米颗粒或特别地光转换器布置在距光源的非零距离处，诸如0.5-50 mm，比如1-50 mm。因此，在实施例中，光转换器可以配置在光源的非零距离处。例如，光转换器或特别地发光材料可以应用到照明单元的窗口或由其所包括。在光源被配置成提供蓝光的情况下，发光材料可以被配置成仅转换光源光的一部分。在实施例中，光源的蓝光和基于光转换器纳米颗粒的发光材料的发光材料光一起可以提供白色照明单元光。因此，在实施例中，光转换器被配置在距光源的非零距离处。
然而，注意，本发明不限于其中光转换器与光源之间的距离非零的应用。本发明和本文所描述的特定实施例还可以应用在其中光源和光转换器物理接触的其它实施例中。在这样的情况中，光转换器可以特别地被配置成与例如LED管芯物理接触。因此，在另一实施例中，光转换器，特别地作为光转换器膜，被配置在LED的LED管芯的至少一部分上。因此，在这样的实施例中，光转换器与光源之间的距离是0。
在又一方面中，本发明提供一种用于产生光转换器的方法，所述光转换器包括具有嵌入聚合宿主材料（“基质”）中的光转换器纳米颗粒（即光转换器金属纳米团簇）的聚合宿主材料，所述方法包括：（a）提供混合物，其包括（i）自由基可聚合单体，（ii）光转换器纳米颗粒或其前驱体，（iii）自由基引发剂，和（iv）可选地交联剂和稳定剂中的一个或多个（特别地至少交联剂，并且甚至更特别地交联剂和稳定剂二者）；以及（b）聚合自由基可聚合单体，从而提供具有嵌入聚合宿主材料中的光转换器纳米颗粒（光转换器金属纳米团簇）的聚合宿主材料。
这样，可以获得如以上进一步限定的光转换器。特别地，方法还包括通过封装围封由此获得的光转换器（还参见上文）。
而且，其它物质（除单体和光转换器纳米颗粒之外）可以存在于起始混合物中并且可以并入聚合宿主材料中。例如，还可以并入像TiO2颗粒的反射颗粒。而且，可以存在不具有纳米颗粒特性的无机发光材料（像微米大小的颗粒化无机发光材料），以及以上所指示的交联剂。以上指示关于单体和光转换器纳米颗粒以及关于可选的自由基引发剂的信息。还如以上可以导出的，混合物可以包括相对于混合物的总重量的0.001-25 wt.%光转换器纳米颗粒。
特别地，自由基可聚合单体选自包括乙烯基单体、丙烯酸酯单体以及硫烃和二烯烃的组合的组。
此处，自由基引发剂的量涉及聚合宿主材料的重量。当应用自由基引发剂时，特别地应用光引发剂。特别地，起始混合物包含相对于（利用方法所产生的）聚合宿主材料的总重量的量0.01-5 wt.%，诸如-0.1-2 wt.%的1-1000 ppm自由基引发剂。特别地，当以这样的自由基引发剂（光引发剂）量开始时，在纳米颗粒（QD）和/或光转换器的稳定性和聚合（利用相对高波长辐射）方面，可以获得良好结果。甚至更特别地，自由基引发剂的摩尔量等于或大于贵金属的摩尔量，特别地自由基引发剂的摩尔量大于贵金属的摩尔量，诸如至少1.1：1的摩尔比或更大，比如1.2：1或更大。
聚合可以通过加热和/或辐照自由基可聚合聚合物而开始，特别地可以通过（至少）辐照自由基可聚合单体而开始。特别地，在利用诸如UV、X射线、伽马射线、电子的高能量射线辐照时，可以光化学地引发聚合。如果基本上缺乏自由基（光）引发剂，则聚合可以通过（例如UV）辐照混合物（包括自由基可聚合单体）而开始。在一些情况中，可以期望的是，将混合物加热到系统的玻璃转换以上以便实现完全聚合。当聚合开始时，温度可以再次降低到玻璃转换温度以下；在终止之后，在一些实施例中，由此获得的光转换器可以冷却到玻璃转换温度以下。然而，还可以应用其它方法，如本领域技术人员将清楚的。特别地，在聚合期间，温度将不高于所使用的（多个）单体的沸点。特别地，可以应用UV辐射以生成聚合宿主材料。在特定实施例中，“聚合自由基可聚合单体”包括在0.1-10 min，比如0.1-6 min，诸如特别地0.2-6 min，特别地0.25-6 min，诸如0.25-4 min的范围内的时间段期间利用UV光固化混合物。较短时间可能不导致稳定的聚合宿主材料，并且较长时间可能导致较低效率的光转换器。
如以上所指示的，特别地，交联剂可以存在于混合物中，这导致交联聚合基质。因此，在实施例中，混合物包括交联剂；并且聚合宿主材料包括交联聚合物。适合的交联剂（或交联试剂）的示例可以是二丙烯酸和/或二甲基丙烯酸，诸如1，6-己二醇二丙烯酸，1，6-二甲基丙烯酸己二酯，三环[5.2.1.02，6]癸烷-二甲醇二丙烯等。可以应用这些类型的交联剂中的一个或多个，以及可选地或附加地其它交联剂。
特别地，所使用的单体的至少一部分具有可聚合的功能性和可交联的功能性。术语“交联剂”还可以涉及多个不同的交联剂。
而且，如以上所指示的，自由基可聚合单体至少包括丙烯酸酯单体。而且，混合物可以包括纳米颗粒的前驱体，其中前驱体包括贵金属盐，特别地银盐。盐的示例是氯酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、乙酸盐、卤化物，诸如氯化物、硫醇、硫醇盐、CN、SCN、乙酸盐，诸如三氟乙酸盐、甲酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐、高氯酸盐和配阴离子，诸如六氟磷酸盐。特别地，可以应用氯化物、氯酸盐、高氯酸盐、硝酸盐、氢氧化物、配阴离子，诸如六氟磷酸盐、四氟硼酸盐、硫酸盐、碳酸的阴离子，诸如甲酸盐、乙酸盐、苯甲酸盐或柠檬酸盐。
特别地，当贵金属盐包括三氟乙酸盐（即贵金属三氟乙酸盐，诸如三氟乙酸银）时，获得良好结果。也可以应用两个或更多不同盐的组合。此处，术语“不同”可以是指不同的阳离子（贵金属阳离子）和/或不同的阴离子（相同的贵金属，但是不同的阴离子）。
基于使用贵金属盐或诸如贵金属三氟乙酸盐的贵金属盐的组合，可以获得贵金属纳米颗粒。如以上所指示的，纳米颗粒可以原位产生或者可以被提供为混合物中准备好的纳米颗粒。如果在基质中期望其它类型的纳米颗粒，则特别地将这些提供为准备好的纳米颗粒。例如，ZnS纳米颗粒可以存在于（待聚合的）混合物中。
稳定剂或稳定试剂特别地是作为配合基附接到纳米颗粒的物质（还参见上文）。这可以增强基质中的纳米颗粒的稳定性和平滑分布。在实施例中，配合基包括与用于产生基质的单体同样的基团。术语“稳定剂”和类似术语还可以涉及多个不同的稳定剂。
特别地，量、浓度、化学物质和反应条件被选择成促进具有本文所限定的尺寸的贵金属纳米团簇的形成。
在本文中，本领域技术人员将理解诸如在“基本上所有光”或“基本上包括”中的术语“基本上”。术语“基本上”还可以包括具有“整个地”、“完全地”、“所有”等的实施例。因此，在实施例中，也可以移除形容词基本上。在适用的情况下，术语“基本上”还可以涉及90%或更高，诸如95%或更高，特别地99%或更高，甚至更特别地99.5%或更高，包括100%。术语“包括”还包括其中术语“包括”意指“由...构成”的实施例。
而且，说明书和权利要求中的术语第一、第二、第三等用于在类似元件之间进行区分并且不一定用于描述顺序或时间次序。应理解到，在适当的情况下，这样使用的术语是可交换的，并且本文所描述的本发明的实施例能够以除本文所描述或说明的其它顺序来操作。
除其它方面之外，在操作期间描述本文中的设备。如本领域技术人员将清楚的，本发明不限于操作方法或操作中的设备。
应当指出，以上提到的实施例说明而非限制本发明，并且本领域技术人员将能够在不脱离随附权利要求的范围的情况下设计许多可替换的实施例。在权利要求中，放置在圆括号之间的任何参考标记不应解释为对权利要求的限制。动词“包括”及其词形变化的使用不排除除权利要求中所陈述的那些之外的元件或步骤的存在。在元件前面的冠词“一”或“一个”不排除多个这样的元件的存在。可以借助于包括若干不同元件的硬件和借助于适合地编程的计算机来实现本发明。在枚举若干装置的设备权利要求中，可以通过硬件的同一个项目实现这些装置中的若干。在互不相同的从属权利要求中记载特定措施的仅有事实并不指示不能有利地使用这些措施的组合。
本发明还适于包括说明书中所描述和/或附图中所示的表征特征中的一个或多个的设备。本发明还涉及包括说明书中所描述和/或附图中所示的表征特征中的一个或多个的方法或过程。
可以组合本专利中所讨论的各个方面以便提供附加优点。而且，特征中的一些可以形成一个或多个分案申请的基础。
附图说明
现在将仅以示例的方式参考随附示意图来描述本发明的实施例，其中对应参考符号指示对应部分，并且其中：
图1-1d示意性地描绘了本发明的（多个）设备的一些方面。
附图不一定按照比例。
图2a包含2mM的甲苯中的三氟醋酸银、HDA（十六胺）和BEE（安息香乙醚）的银纳米颗粒溶液在不同持续时间的UV曝光下的UV-Vis吸收光谱；
图2b包含2mM的甲苯中的三氟醋酸银、HDA和BEE的银纳米颗粒溶液在不同持续时间的曝光和450 nm处的激发下的发射光谱；
图2c包含2mM的甲苯中的三氟醋酸银、HDA和I651（Irgacure 651）的银纳米颗粒溶液在不同持续时间的曝光下的UV-Vis吸收光谱；
图2d包含2mM的甲苯中的三氟醋酸银、HDA和I651的银纳米颗粒溶液在不同持续时间的曝光和450 nm处的激发下的发射光谱；
图2e包含原位光化学地合成的Ag纳米团簇的膜的荧光显微镜检查：发射＞470nm；
图3描绘了所使用的一些化学物质。
具体实施方式
图1a示意性地描绘了照明设备1，其包括光源10和光转换器100，所述光源10被配置成生成光源光11，并且光转换器100被配置成将光源光11的至少一部分转换为可见转换器光121。此处，仅示意性地描绘了一个光源10。然而，可以存在超过一个光源10。
光转换器具有至少部分朝向光源10的上游侧101和背离光源10的下游侧（在该透射配置中）。
光转换器100包括具有嵌入聚合宿主材料110中的光转换器纳米颗粒120（即光转换器金属纳米团簇，即基于贵金属的金属纳米团簇）的聚合宿主材料110。这些可以是点、杆、其组合等（还参见上文）。光转换器纳米颗粒120在由光源光11激发时生成可见转换器光（和可选地还有非可见辐射，比如IR辐射）。转换器光121的至少一部分作为照明设备光5从下游侧102逃逸。至少一部分处于可见中的该照明设备光5至少包含转换器光121的一部分，并且可以可选地还包含一些其余光源光11。
图1a示意性地描绘了操作中的照明设备。
图1b示意性地描绘了其中光转换器100被封装的另一实施例。封装400围封光转换器；该封装可以基本上阻止从大气到光转换器的氧气（和/或H2O）输送体。这可以添加光转换器纳米颗粒120（和聚合宿主）的稳定性。在本文中，光转换器100和封装400的组合还被指示为光转换器单元1100。
图1a-1b以示例的方式示意性地描绘了具有（多个）光源与光转换器之间的非零距离d的实施例（所谓的远程应用）。然而，在其它实施例中，距离d也可以是0。
图1c示意性地描绘了此处处于液晶显示设备2中的照明单元1的应用之一，所述液晶显示设备2包括背光照明单元200以及LCD面板300，所述背光照明单元200包括一个或多个照明单元1（此处，示意性地描绘一个照明单元），并且可以利用背光照明单元200的（多个）照明单元100的照明设备光5对所述LCD面板300进行背光照明。
本发明还提供一种产生复合物的方法，其涉及制作包括光转换器纳米颗粒的单体混合物，从系统移除氧气，并且然后使混合物受限制，并且在利用诸如UV、X射线、伽马射线、电子的高能量射线辐照时光化学地引发聚合。
可选地，可以与一个或多个光转换磷光体组合使用该复合物以用于产生照明的白光。复合物可以用在用于LCD的背光照明的照明设备中。
图1d示意性地描绘了另一实施例，其中照明设备100包括光源10，其包括具有LED管芯31的（固态）LED 310。光转换器被配置在该LED管芯31的至少一部分上，即与LED管芯31物理接触（与图1a-1b中示意性地描绘的远程配置相反）。此处，光转换器膜1200作为光转换器应用在LED管芯31上。此处，光源与光转换器100之间的距离可以是0。
实验
材料和定义：
对于金属，使用银但是利用不同银盐；乙酸银和三氟醋酸银。至于光引发剂，研究Irgacure651（I651）、Irgacure184（I184）和安息香乙醚（BEE）。十六胺（HDA）用作稳定剂。尝试两种不同溶剂：甲苯和四氢呋喃（THF）。
AgAc: 乙酸银 OFPMA: 甲基丙烯酸八氟戊酯
AgTFAc: 三氟乙酸银 DTMPTA: 二（三羟甲基丙烷）四丙烯酸
HDA: 十六胺 HDDA: 己二醇二丙烯酸酯
I184: Irgacure 184 1,6-HDDMA: 1，6-己二醇二甲基丙烯酸
I651: Irgacure 651 AgNPs: 银纳米颗粒
BEE: 安息香乙醚 LED: 发光二极管
THF: 四氢呋喃 UV: 紫外
IBMA: 异冰片甲基丙烯酸酯 Vis: 可见
TDDMDA: 三环癸烷二甲醇丙烯酸 FWHM: 半高全宽
IOA: 丙烯酸异辛酯 QY: 量子产率
HDFDMA: 十七氟癸丙烯酸异丁烯酸 PMA: 甲基丙烯酸苯酯
溶液中的过程
对银盐和稳定剂称重，并且添加溶剂。搅拌溶液，并且添加光引发剂。在排气之后，使溶液保持在氩气之下。在那之后，将溶液放在石英比色杯中，该石英比色杯在UV-可见区域中是完全透明的。闭合比色杯。
实验细节：
在暗室中并行进行吸收和发射测量。具有相同组成而没有银盐的溶液用作基线以便仅得到银团簇的吸收光谱。在没有UV曝光的情况下针对样本记录吸收光谱以便观察光谱在UV曝光之后如何演变。在每次UV曝光之后，进行吸收和荧光测量。针对吸收所测试的波长范围是300-800nm。首先，高度荧光染料的发射光谱被记录为参考以确保很好地校准氟量计以及在定量测量中使用相同设置。对于溶液测量，将香豆素6溶液用作参考。所使用的源是高功率连续Xe灯，并且激发波长是450nm。所测试的波长范围是460-800nm。将每一个测量平均两次以改进信号并且降低噪声。对于量子产率测量，使用积分球、450nm激光和光谱仪。在1cmx 1mm x 3cm石英比色杯中测试样本。激发波长是450nm。计算QY所使用的样本发射范围是500nm-800nm。用于UV-Vis吸收光谱的相同基线溶液作为背景用在积分球中。最后，进行荧光显微镜检查。使用两个激发立方体：第一立方体具有激发间隔355nm-425nm和发射间隔（λ＞470nm），并且第二立方体具有激发间隔515-560nm和发射间隔（λ＞590nm）。
UV辐照时间的影响
在对银纳米颗粒溶液进行制备、搅拌和排气之后，针对不同UV曝光持续时间测试吸收和发射。图2a中表示的UV-Vis吸收光谱对应于包含甲苯中的三氟乙酸银、十六胺（HAD）和安息香乙醚（BEE）的银纳米颗粒溶液。那些光谱示出吸收随UV曝光时间的演变。在辐照之前，不存在吸收。在一分钟的UV曝光之后，在446nm处出现第一吸收峰。该峰随UV曝光的变长而增加。溶液在1分钟的UV之后变黄。在4min的UV辐照之后，吸收超过光谱仪的可靠动态范围。通常，一旦消耗所有银离子或所有自由基，则到达稳定水平。
测试相同溶液的荧光（图2b）。在UV辐照之前，我们没有发射。第一峰在40s之后出现。不像吸收，发射在2分钟的UV曝光之后到达最佳值，然后开始减少。发射光谱非常宽。平均半高宽度是200nm。提供最高发射的最佳UV曝光时间可以在0.1-2分钟的范围内。
光引发剂的影响：
通过将2mM的三氟乙酸银和十六胺混合在甲苯中来制备银颗粒的三个溶液。在那之后，分别将I184或I651或BEE添加到三个溶液。在搅拌和排气之后，使溶液持续90秒暴露于UV。测试溶液的吸收和荧光。该实验揭示出，I651更适合于利用365 nm处的UV曝光的荧光银团簇的光化学合成。I651具有比I184或BEE更高的吸收、更高的效率，其导致所产生的荧光银颗粒的更高浓度以及因此更高的荧光强度。
银盐的影响：
为了调查银盐的影响，制备两个AgNP溶液，一个具有乙酸银，并且另一个具有三氟乙酸银。对于两个溶液，其余化合物是相同的：甲苯中的十六胺和I651。在搅拌和排气之后，使这两个溶液UV曝光90s，然后测试其荧光。我们观察到三个主要差异：对应于来自乙酸银溶液的AgNP的峰处于530 nm，其是弱且窄的（FWHM= 100 nm），而对应于包含初始三氟乙酸银的AgNP溶液的峰更多地移向红色，在610nm处，高100倍并且宽两倍（FWHM=210nm）。两个溶液中的另一差异是UV曝光之后的颜色改变。包含三氟醋酸盐的溶液变为浅黄，而包含乙酸银的溶液变棕。
溶剂的影响：
为了看到溶剂可以如何影响AgNP溶液的光子性质，制备两个AgNP溶液，一个具有甲苯，并且另一个具有四氢呋喃（THF）。对于这两个溶液，组成是类似的；三氟醋酸盐，十六胺和I184。使这两个溶液UV曝光3分钟，并且然后测试其吸收和荧光。
对应于甲苯溶液的UV-Vis吸收光谱具有450nm处的高窄峰，而对应于具有THF的AgNP溶液的那个具有350nm处的峰。这意指THF中所产生的银颗粒比甲苯中所产生的那些更小。应提及到，THF溶液在15分钟的UV曝光之后变黄。在两个光谱之间观察到三个主要差异。第一，具有甲苯的AgNP溶液的发射峰比具有THF的那个高100倍。第二，其宽得多。半高全宽对于包含甲苯的溶液为220nm，并且对于包含THF的那个仅为60nm。最后，THF中的银纳米颗粒在505nm处发射，而在甲苯中，其发射范围更多地移向红色，在620nm附近。荧光结果与吸收结果一致：对于甲苯，峰更高并且更多地移向红色，其导致推断出在甲苯中所形成的颗粒更大并且超过THF中所形成的那些，当然吸收光谱中的光谱差异也可能对该效果有贡献。溶剂选择影响吸收和发射的强度、波长和宽度。那被称为“溶剂效应”。实际上，溶剂可以对化合物的溶解度、试剂和产物的稳定性以及反应速率有影响。溶剂还可以影响银颗粒的光学性质：由于其表面等离子体现象，改变的环境可以修改团簇表面上的电子分布，这导致其光学性质的变化。
最佳溶液的特性
在测试不同银盐、光引发剂和溶剂之后，结果表明，具有吸收和荧光强度方面的最好结果的溶液具有以下组成：甲苯中的三氟乙酸银、十六胺和I651。UV-Vis吸收光谱（图2c）示出在30秒的UV曝光之后在450nm处的吸收。
发射光谱（图2d）示出在20秒的UV曝光之后的荧光。最佳UV曝光时间是60s，因为这提供最高发射强度。发射峰是宽的并且以610nm为中心。溶液在1分钟的UV曝光之后变黄，然后其随着UV曝光的变长而变得更暗，这可能是由于形成更大的非荧光NP。
使用积分球测量该溶液的量子产率。量子产率表示溶液的发射效率。其是所发射的光子数目与所吸收的光子数目之比。在30秒的UV辐照之后，获得最高量子产率。超过30秒，QY开始减少，直到其在2分钟的UV曝光之后到达稳定水平。对溶液的2个样本实现透射电子显微镜检查。一个样本曝光30s，并且另一个曝光50s。在纳米颗粒的高角度环形暗场（HAADF）图像中，曝光50s的样本（样本2）中的颗粒密度比曝光30s的那个（样本1）中的颗粒密度高得多。而且，颗粒大小分布在样本1中是均匀的。所有颗粒似乎具有相同大小（1-2nm），而在样本2中，存在具有不同大小的颗粒。
结果显示，根据我们所测试的材料，I651、三氟乙酸银和甲苯是最适合用于制造荧光银颗粒的材料。
研究单体膜中的荧光银纳米颗粒的光化学合成：
对于作为磷光体的可能应用，需要在聚合物固化的薄膜中合成具有充足量子产率的高度荧光银团簇，该薄膜可以沉积在蓝色（或UV）LED的顶部上或可以远离蓝色（或UV）LED布置。
用于膜的过程与用于溶液的相同；使用银盐、光引发剂、稳定剂和单体溶液而不是溶剂的光化学合成。还存在未用在溶剂中的新元素：交联剂。其是在分子链之间做出化学链接从而形成所连接的分子的三维网络的单体。添加该元素的原因是将银颗粒诱捕在网络中并且使其隔离以便防止聚集。另一原因是向聚合物膜提供机械强度，防止破裂并且确保良好形态。
材料：
三氟乙酸银和I651分别用作银盐和光引发剂。对于单体，测试不同的丙烯酸酯，包括甲基丙烯酸异冰片酯（IBMA）、三环癸烷二甲醇丙烯酸（TDDMDA）和丙烯酸异辛酯（IOA）。对于交联剂，我们也使用丙烯酸酯，像二（三羟甲基丙烷）四丙烯酸（DTMPTA）、1，6-二甲基丙烯酸己二醇酯（1，6-HDDMA）和1，6-己二醇酯（1，6-HDDA）。（参见附录，材料）。
过程：
混合三氟乙酸银和十六胺、单体溶液和交联剂。在结束搅拌之前添加I651。在搅拌溶液2小时并且在真空室中将其排气15分钟之后，来到UV固化步骤。将溶液的若干小滴放置在玻璃正方形的中间，然后具有相同尺寸的另一玻璃正方形被放在顶部上。使用间隔物以便具有膜的均一厚度。一旦UV曝光结束，则去掉间隔物，并且使膜夹在两个玻璃正方形之间。UV辐照被用于聚合单体和激活光引发剂二者。UV固化时间间隔取决于所使用的单体。
对于测量而言，针对测试AgNP溶液所陈述的设置对于膜保持相同。制备具有相同组成而没有银盐的膜以用作UV-Vis光谱和量子产率测量中的基线。高度荧光磷光体膜被用作荧光测量中的参考以校准氟量计以及在定量测量中归一化。激发波长是450nm。
UV固化时间的影响：
我们制备了包含TDDMDA、HDDA、三氟乙酸银、十六胺和I651的溶液。在那之后，以不同UV固化时间制备若干膜，然后测量吸收、荧光和量子产率。最佳UV固化时间是20秒。其还是固化TDDMDA的最小持续时间。
单体的影响：
为了调查单体对光学性质的影响，利用5个不同单体IBMA、TDDMDA、HDFDMA、PMA和OFPMA制备银纳米颗粒膜。DTMPTA用作交联剂。其余化合物对于所有膜是类似的；三氟乙酸银、I651和十六胺。使所有膜UV固化5分钟。TDDMDA单体提供效率方面的最好结果。
交联剂的影响：
使用TDDMDA、三氟乙酸银、I651和十六胺制备两个膜。DTMPTA用作第一膜的交联剂，并且HDDA用作第二膜的交联剂。使这两个膜固化30秒。DTMPTA提供比例如HDDA更好的荧光和量子产率。
浓度的影响：
使用TDDMDA和HDDA制备三个膜。第一膜包含2mM的三氟乙酸银、2mM的I651和2mM的十六胺。第二和第三膜分别包含5mM和10mM的相同化合物。使三个膜UV固化30秒。化合物的浓度直接影响荧光银纳米颗粒膜的光谱性质。增加银盐和光引发剂的浓度导致银颗粒的更高密度以及更大大小。如果银颗粒不生长超过临界直径（2-3nm），则这可能增加发射强度。0.035-0.045 wt.%证明是量子产率方面的最好浓度。
最佳组成的特性：
在将不同材料和浓度比较之后，结果发现，量子产率方面的最好组成是TDDMDA、DTMPTA、三氟乙酸银、I651和十六胺。除吸收、荧光和量子产率测量之外，对样本进行荧光显微镜检查以观察发射范围。利用荧光显微镜检查测试UV曝光40秒的样本。首先，使用具有激发间隔[355nm；425nm]和发射间隔（λ＞470nm）的激发立方体过滤器观察样本（图2e）。观察到白色发射。这确认在荧光测试期间所获得的宽发射峰。颗粒具有不同大小并且因此发射不同颜色，其组合并且看作白色发射。一些区域还比其它区域更亮。这可能是由于膜中的非均一颗粒密度。
对于具有最佳组成的UV曝光40秒的样本，进行荧光激发态寿命测量。其揭示出，衰减适于具有短暂寿命τ1=1.42ns和较慢的寿命τ2=6.45ns的双指数函数。我们具有两个不同寿命的事实可能是指存在两种类型银纳米颗粒。短暂寿命可能对应于具有单态跃迁的颗粒，而较长的寿命对应于具有单三态带间跃迁的颗粒。实际上，在单态跃迁的情况下，所激发的电子仍与基态电子配对（反平行自旋）。出于该原因，发射是快速的（短暂寿命）。另一方面，对于三态跃迁，所激发的电子不再与基态电子配对（平行自旋），并且因此，在自旋反转的情况下，发射要求附加跃迁。这可能是寿命在该情况中为何更长的原因。获得完美适配：χ2=1,242。
稳定性测试：
通过使包含TDDMDA、DTMPTA、三氟乙酸银、I651和十六胺的银纳米颗粒溶液UV固化30秒来制备荧光膜。在20天内，每天测试吸收、荧光和QY。利用氟量计记录的发射光谱突显出三个主要阶段的存在。第一阶段是第一个24小时期间荧光强度的增加。这与相同时段期间增加的吸收一致，并且可以确认第一个24小时内自始至终在形成荧光银团簇。第二阶段是24小时与72小时之间荧光强度的减少。第三阶段是3天之后。发射强度到达稳定水平。系统到达平衡，并且荧光不再演变。
在量子产率演变中可以观察到相同阶段。首先，量子产率差不多是稳定的，因为荧光和吸收二者随着新荧光银团簇的形成而增加。然后，量子产率开始减少，因为荧光减少，而吸收保持稳定。最后，到达平衡，并且QY到达稳定水平：系统变得稳定。

Claims (16)

1.一种照明设备（1），包括：
-光源（10），其被配置成生成光源光（11），
-光转换器（100），其被配置成将所述光源光（11）的至少一部分转换为可见转换器光（121），其中所述光转换器（100）包括具有直接嵌入聚合宿主材料（110）中的光转换器纳米颗粒（120）的所述聚合宿主材料（110），其中所述聚合宿主材料（110）基于自由基可聚合单体，其中所述聚合宿主材料包括聚丙烯酸酯聚合物，并且其中所述光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于3nm的平均尺寸的Ag（银）纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的照明设备（1），其中所述聚合宿主材料包含基于自由基引发剂的材料。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的照明设备（1），其中所述聚合宿主材料（110）选自包括以下各项的组：聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸丁酯和聚十二基异丁烯酸盐。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的照明设备（1），其中所述聚合宿主材料（110）包括交联聚合物。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的照明设备（1），其中所述光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于2.5nm的平均尺寸的Ag纳米颗粒，并且其中所述光转换器（100）包括相对于所述光转换器（100）的总重量的0.001-10 wt.%光转换器纳米颗粒（120）。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的照明设备（1），其中所述光转换器（100）是被配置在LED（310）的LED管芯（31）的至少一部分上的光转换器膜（1200）。
7.一种包括背光照明单元（200）的液晶显示设备（2），其中所述背光照明单元（200）包括根据权利要求1-6中任一项所述的一个或多个照明设备（1）。
8.一种光转换器（100），其包括具有直接嵌入聚合宿主材料（110）中的光转换器纳米颗粒（120）的所述聚合宿主材料（110），其中所述聚合宿主材料（110）基于自由基可聚合单体，其中所述聚合宿主材料包括聚丙烯酸酯聚合物，并且其中所述光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于3nm的平均尺寸的Ag纳米颗粒。
9.根据权利要求8所述的光转换器（100），其中所述聚合宿主材料（110）选自包括以下各项的组：聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸盐、聚丙烯酸丁酯和聚十二基异丁烯酸盐，并且其中所述聚合宿主材料（110）包括交联聚合物，其中所述光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于2.5nm的平均尺寸的Ag纳米颗粒，并且其中所述光转换器（100）包括相对于所述光转换器（100）的总重量的0.001-25 wt.%光转换器纳米颗粒（120）。
10.一种用于产生光转换器（100）的方法，所述光转换器（100）包括具有直接嵌入聚合宿主材料（110）中的光转换器纳米颗粒（120）的所述聚合宿主材料（110），所述方法包括：
-提供混合物，其包括（i）自由基可聚合单体，（ii）光转换器纳米颗粒（120）或其前驱体和（iii）自由基引发剂；
-聚合所述自由基可聚合单体，从而提供具有直接嵌入聚合宿主材料（110）中的光转换器纳米颗粒（120）的所述聚合宿主材料（110），其中所述光转换器纳米颗粒（120）包括具有低于3nm的平均尺寸的贵金属纳米颗粒。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述混合物还包括交联剂和稳定剂中的一个或多个。
12.根据权利要求10-11中任一项所述的方法，其中所述自由基引发剂是光引发剂。
13.根据权利要求10-11中任一项所述的方法，其中所述自由基可聚合单体至少包括丙烯酸酯单体。
14.根据权利要求10-11中任一项所述的方法，其中所述混合物包括所述纳米颗粒（120）的前驱体，其中所述前驱体包括银盐。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述银盐包括三氟醋酸盐。
16.根据权利要求10-11中任一项所述的方法，其中聚合所述自由基可聚合单体包括在0.1-6 min的范围内的时间段期间利用UV光固化所述混合物。
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