CN104947142A - 一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，包括以下步骤：泡沫金属电极的预处理；以石墨为阳极，泡沫金属为阴极，含铁混合溶液为电解液，电沉积过程制备Fe/泡沫金属电极；以H2PdCl4为沉积液，浸渍沉积过程制备Pd/Fe/泡沫金属电极。本发明将Fe纳米粒子引入Pd/泡沫金属电极中，一方面可以减少Pd的负载量，另一方面Pd、Fe纳米粒子协同作用，提高了对卤代有机物的还原能力；将表面活性剂引入到Pd/Fe/泡沫金属电极中，使得Pd、Fe纳米粒子的分散性更好，提高了Pd、Fe纳米粒子与卤代有机物的有效接触面积，从而使得制备的电极具有良好的电催化还原脱卤的能力，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与治理领域，具体涉及一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法。
背景技术
卤代有机物是一类典型的环境污染物，主要包括全氟化物、氯代有机农药、溴代阻燃剂等，是近年来广受关注的话题。由于该类物质具有环境持久性、生物累积性、生物毒性特点等，对人体及动植物的正常生命活动造成严重影响。因此，寻求该类物质的快速、有效降解的方法是迫切需要的。
目前，对于卤代有机物的处理方法主要有：生物降解法、吸附法、基于零价铁的还原法、光降解法、电化学法等。由于卤代有机物中，C-X(X＝F、Cl、Br)的电负性较大，使得卤代有机物的还原降解比氧化降解容易。因而，还原法往往是处理该类物质的较好选择。其中，电化学还原技术具有：无需消耗化学试剂、多功能性、高能源效率、环境兼容性以及容易控制等优点，在卤代有机物的处理中具有广阔的应用前景。
电化学还原卤代有机物的过程中，主要依靠具有还原催化活性的[H]及电子实现对C-X键的断裂，达到降解卤代有机物的目的。对于电化学还原技术，电极材料的制备是关键所在。最初用于电催化还原卤代有机物的是传统的炭质电极(活性炭、玻炭等)，通过将催化金属纳米粒子(如：钯、铂等)负载在其表面，用作电催化还原降解卤代有机物的阴极材料。然而，炭质材料往往存在析氢电位高、电流效率偏低，导致处理效率较低，限制了其进一步应用。新基体材料的开发刻不容缓，金属基体电极的提出，有望取代传统的炭质基体材料。专利200610008107.6公开了一种用于氯代芳烃电催化脱氯的钯负载金属基电极的制备方法，通过电沉积的方法将钯负载与金属基体上，用作电还原降解2,4,5-PCB的阴极，该电极对2,4,5-PCB表现出一定的催化能力。
在电催化还原工艺中，所使用的催化金属往往为贵金属，成本较高，会在应用的过程中因为运行成本较高的问题而受到限制。因此，开发一种尽量降低贵金属负载量及提高电极对卤代有机物催化能力的电极制备技术，具有重要的实际意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于卤代有机物电催化还原的泡沫金属基电极，加速电催化还原降解卤代有机物的进程，减少贵金属的负载量，降低运行成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，该方法是一种适用于泡沫金属材料为基体钯修饰金属电极的方法，该方法是通过电极预处理、电沉积和浸渍沉积三个过程制备的：
所述的电极预处理步骤为：首先，将剪裁好的泡沫金属基体材料置于0.5-2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理3-8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫金属基体依次在乙醇、去离子水中超声10-20min，除去表面的油污；
所述的电沉积步骤为：以铁盐和钠盐配制电沉积液，向电沉积液中加入表面活性剂，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫金属基体材料为阴极，在恒电流的条件下进行电沉积制备Fe/泡沫金属电极；
所述的浸渍沉积过程步骤为：将PdCl2溶于1-2mol/L HCl溶液中，配制0.04-0.06mol/L的H2PdCl4贮备液，3-5℃保存；取H2PdCl4贮备液加水稀释，配成0.01-0.02mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫金属电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，得到Pd/Fe/泡沫金属电极。
所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝或泡沫钛。
所述的电沉积中的铁盐为FeSO4或FeCl2，浓度为5-20mmol/L；所述的钠盐为Na2SO4或NaNO3，浓度为0.01-0.1mmo/L；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为1-10mmo/L。
所述的恒电流为5-20mA，沉积时间20-40min。
本发明相对于现有技术的优点和积极效果如下：
1.本发明采用电沉积和浸渍沉积法制备钯、铁纳米粒子负载泡沫金属电极，制备条件易控；用于电催化还原降解卤代有机物，可以解决传统纳米粒子粉末催化剂难收回、易造成二次污染等问题；
2.铁纳米粒子的加入一方面可以有效减少钯的负载量，另一方面钯纳米粒子和铁纳米粒子之间存在协同作用，大大提高了Pd/Fe/泡沫金属电极电催化降解卤代有机物的能力，同时也降低了生产成本；
3.表面活性剂的加入，使得Pd/Fe/泡沫金属电极对卤代有机物的吸附性能更好，加速了卤代有机物迁移至电极表面的进程，同时，表面活性的加入，使得钯、铁纳米粒子的分散性更好，更有利于催化反应的进行。
附图说明
图1为泡沫镍电极的SEM图。
图2为Pd/Fe/泡沫镍电极的SEM图。
图3中，曲线a为泡沫镍电极的XRD图，曲线b为Pd/Fe/泡沫镍电极的XRD图。
图4为Pd/Fe/泡沫镍电极电催化还原四溴双酚A的效率。
图5为Pd/Fe/泡沫镍电极电催化还原四溴双酚A的脱溴率。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
以泡沫镍基体为例进行说明。
1)将泡沫镍(厚度为1.7mm，孔径100PPI)裁剪成3cm×5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫镍基体材料置于1mol/L的H2SO4中酸处理5min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫镍基体依次在乙醇、去离子水中超声15min，除去表面的油污；
2)配制10mmol/L的FeSO4溶液，向其中加入0.01mol/L Na2SO4做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入5mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫镍电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫镍基体材料为阴极，在恒电流I＝10mA的条件下，电沉积30min；沉积结束即得到Fe/泡沫镍电极；
3)取4mL H2PdCl4贮备液(0.05mol/L)加水稀释至20mL，配成0.01mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫镍电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫镍电极。
图1为泡沫镍电极的SEM图。图2为Pd/Fe/泡沫镍电极的SEM图。图3中，曲线a为泡沫镍电极的XRD图，曲线b为Pd/Fe/泡沫镍电极的XRD图。
以20mg/L四溴双酚A为目标污染物，对制备的Pd/Fe/泡沫镍电极电催化还原性能进行测试。
电催化还原性能测试实验在H型电解槽中进行，以Nafion117质子膜将阴、阳极隔开，阳极反应液为0.1mol/L的硫酸钠，阴极反应液为含有20mg/L四溴双酚A及0.1mol/L的硫酸钠的混合溶液；调节阴极反应液的初始pH为3，电催化还原性能测试实验在10mA的恒电流下进行，反应60min，结果见图4和图5。为了进行比较，本发明中，对比了Fe/泡沫镍电极(电极预处理+电沉积过程制备)、Pd/泡沫镍电极(电极预处理+浸渍沉积过程制备)、Pd/Fe/泡沫镍电极(电极预处理+电沉积+浸渍沉积过程制备)电催化还原四溴双酚A的性能。
由结果可以看出，Pd/Fe/泡沫镍电极对四溴双酚A表现出极高的电催化还原能力，Fe纳米粒子的引入，大大提高了Pd/泡沫镍电极电催化还原四溴双酚A的能力，反应60min后，对四溴双酚A的去除率达到92.27％，体系的脱溴率达到67.91％。
实施例2：
1)将泡沫铜(厚度为1.8mm，孔径90PPI)裁剪成3cm×5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铜基体材料置于2mol/L的H2SO4中酸处理3min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铜基体依次在乙醇、去离子水中超声10min，除去表面的油污；
2)配制20mmol/L的FeSO4溶液，向其中加入0.01mol/L NaNO3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入1mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫铜电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫铜基体材料为阴极，在恒电流I＝20mA的条件下，电沉积40min；沉积结束即得到Fe/泡沫铜电极；
3)取4mL H2PdCl4贮备液(0.04mol/L)加水稀释至16mL，配成0.01mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铜电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫铜电极。
实施例3：
1)将泡沫铝(厚度为1.8mm，孔径1mm)裁剪成3cm×5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铝基体材料置于0.5mol/L的HNO3中酸处理8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铝基体依次在乙醇、去离子水中超声20min，除去表面的油污；
2)配制5mmol/L的FeCl2溶液，向其中加入0.1mol/L NaNO3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入10mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫铝电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫镍基体材料为阴极，在恒电流I＝5mA的条件下，电沉积20min；沉积结束即得到Fe/泡沫铝电极；
3)取4mL H2PdCl4贮备液(0.06mol/L)加水稀释至12mL，配成0.02mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铝电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫铝电极。
实施例4：
1)将泡沫钛(厚度为0.5mm)裁剪成3cm×5cm大小的片状电极，将剪裁好的泡沫铝基体材料置于1mol/L的HNO3中酸处理5min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫铝基体依次在乙醇、去离子水中超声15min，除去表面的油污；
2)配制20mmol/L的FeCl2溶液，向其中加入0.05mol/L NaNO3做支撑电解质，以增加溶液的导电性，并向其中加入10mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵，以该混合溶液作为电沉积制备Fe/泡沫钛电极的电解液；以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫钛基体材料为阴极，在恒电流I＝15mA的条件下，电沉积30min；沉积结束即得到Fe/泡沫钛电极；
3)取4mL H2PdCl4贮备液(0.05mol/L)加水稀释至20mL，配成0.01mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫铝电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，即得到Pd/Fe/泡沫钛电极。
综上所述，在权利要求保护的范围内，对其中的参数进行组合，通过电极预处理、电沉积和浸渍沉积三个过程可以制备适用于卤代有机物电催化还原的Pd/Fe/泡沫金属电极。
Claims (4)
1.一种电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)电极预处理：首先，将剪裁好的泡沫金属基体材料置于0.5-2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理3-8min，以除去表面的氧化层；随后，将经酸处理的泡沫金属基体依次在乙醇、去离子水中超声10-20min，除去表面的油污；
(2)电沉积：以铁盐和钠盐配制电沉积液，向电沉积液中加入表面活性剂，以惰性石墨电极为阳极，经预处理的泡沫金属基体材料为阴极，在恒电流的条件下进行电沉积制备Fe/泡沫金属电极；
(3)浸渍沉积：将PdCl2溶于1-2mol/L HCl溶液中，配制0.04-0.06mol/L的H2PdCl4贮备液，3-5℃保存；取H2PdCl4贮备液加水稀释，配成0.01-0.02mol/L的浸渍沉积液；将Fe/泡沫金属电极置于上述浸渍沉积液中，在摇床上震荡，直至浸渍沉积液的颜色由最初的黄棕色变成无色，得到Pd/Fe/泡沫金属电极。
2.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的泡沫金属为泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝或泡沫钛。
3.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的电沉积中的铁盐为FeSO4或FeCl2，浓度为5-20mmol/L；所述的钠盐为Na2SO4或NaNO3，浓度为0.01-0.1mmo/L；所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，浓度为1-10mmo/L。
4.根据权利要求1所述的电催化还原卤代有机物阴极材料的制备方法，其特征在于，所述的恒电流为5-20mA，沉积时间20-40min。
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