CN104947082A - 气体供给机构和气体供给方法以及使用其的成膜装置和成膜方法 - Google Patents

气体供给机构和气体供给方法以及使用其的成膜装置和成膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明以短时间且大流量供给由液体原料或固体原料生成的原料气体，并且避免原料的浪费。具备：收纳固体状或液体状的原料的原料容器(1)；在原料容器(1)中加热原料的加热器(2)；向原料容器(1)内供给载气的载气供给配管(3)；控制载气的流量的流量控制器(4)；向腔室(10)供给原料气体的原料气体供给配管(5)；设置于原料气体供给配管(5)的腔室(10)附近的原料气体供给·切断阀(6)；和气体供给控制器(8)，进行控制使得：控制流量控制器(4)，并且在关闭原料气体供给·切断阀(6)的状态下，通过流通载气，使原料容器(1)和原料气体供给配管(5)成为高压状态之后，打开原料气体供给·切断阀(6)。

Description

气体供给机构和气体供给方法以及使用其的成膜装置和成膜方法
技术领域
本发明涉及在如原子层堆叠(Atomic Layer Deposition；ALD)法等、向腔室间断地供给原料气体的用途中所使用的气体供给机构和气体供给方法以及使用其的成膜装置和成膜方法。
背景技术
近年来，半导体设备的微细化发展，在成膜工序中，成膜温度低、阶梯覆盖率良好的ALD法备受注目。
利用ALD法进行成膜时，向收纳有作为被处理体的半导体晶片(以下，简单记为晶片)的腔室中交替供给多种原料气体。该气体供给时，在作为成膜原料使用蒸气压低的液体原料、固体原料时，已知有用载气将收纳于容器内的原料进行鼓泡而向腔室供给的方法。另外，还已知有通过气化器使液体原料气化，利用载气向腔室供给的方法(例如记载于专利文献1的背景技术)。另外，专利文献1中公开了如下技术：使液体原料在容器内蒸发，用自动压力调整器将原料气体的供给压控制为所期望的压力，并且向腔室供给设定流量的原料气体，由此不使用载气而供给所期望的流量。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013－19003号公报
发明内容
发明所要解决的课题
因此，ALD法时，需要在短时间内打开·关闭原料气体并且以大流量供给原料气体。但是，以上述方式供给低蒸气压的液体原料、固体原料时，存在以下的问题。
即，在用载气进行鼓泡来供给原料气体的方式时，以往，以开关阀开·关从用于鼓泡的容器送出的原料气体，但是，难以以短时间的开·关供给大流量的原料气体。另外，在不使用载气而用自动压力控制器控制原料气体的供给压时，也难以短时间的开·关供给大流量的原料气体。另外，在利用载气供给通过气化器气化的原料气体的方式时，气化器的后段侧的二次压力高时，无法将原料气化，因此，通过交替开·关设置于向腔室导入原料气体的气体供给配管的开关阀和设置于从气化器在排气线路形成旁路的旁路配管的开关阀，开·关原料气体，但是由于此时也带来气化器内的压力变动，因此无法将压力提高至最大限的气化分压，气体供给量自然存在限界。另外，不向腔室内供给原料气体期间，原料气体被废弃，浪费原料。
本发明是鉴于这样的事实而完成的发明，其课题在于：提供在由液体原料或固体原料生成原料气体并向腔室内供给时，能够以短时间供给大流量的原料气体，并且避免原料的浪费的气体供给机构和气体供给方法以及使用其的成膜装置和成膜方法。
用于解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明的第一观点在于提供一种气体供给机构，其将由固体状或液体状的原料得到的原料气体供给对被处理体进行成膜处理的腔室，该气体供给机构的特征在于，具备：原料容器，其收纳固体状或液体状的原料；加热器，其在上述原料容器中将上述原料加热使其升华或气化；载气供给配管，其向上述原料容器内供给载气；流量控制器，其对上述载气供给配管中的载气的流量进行控制；原料气体供给配管，其将在上述原料容器内升华或气化而生成的原料气体与上述载气一起供给上述腔室；原料气体供给·切断阀，其设置于上述原料气体供给配管的上述腔室附近，用于在成膜处理时向上述腔室供给和切断上述原料气体而进行开关；和气体供给控制器，进行控制使得：控制上述流量控制器的上述载气的流量，并且在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开上述原料气体供给·切断阀。
上述本发明的第一观点中可以构成为，上述气体供给控制器进行控制使得：将上述载气控制为规定流量，并且经过与该流量对应的规定时间之后，打开上述原料气体供给·切断阀。另外，可以构成为还具备设置于上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力计。上述气体供给控制器可以进行控制使得：监测上述压力计的检测值，在该检测值超过设定值时，停止上述载气的供给。另外，上述气体供给控制器可以求出上述压力计的检测值与预先设定的设定值之差，控制上述载气的流量使得该差消失。
另外，可以构成为，上述气体供给控制器进行控制使得：在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，开关上述原料气体供给·切断阀，间断地供给上述原料气体。
另外，可以构成为，上述原料气体供给配管插入上述原料容器，该气体供给机构还具备：覆盖上述原料气体供给配管的上述原料容器内的前端部分的捕集机构；和加热上述捕集机构的加热器。
本发明的第二观点在于提供一种气体供给方法，将固体状或液体状的原料收纳于原料容器内，在上述原料容器中将上述原料加热使其升华或气化，经由载气供给配管向上述原料容器内供给载气，将在上述原料容器内升华或气化而生成的原料气体与上述载气一起经由原料气体供给配管供给对被处理体进行成膜处理的腔室，该气体供给方法的特征在于：在上述原料气体供给配管的上述腔室附近，设置用于在成膜处理时向上述腔室供给和切断上述原料气体而进行开关的原料气体供给·切断阀，控制上述载气的流量，并且在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开上述原料气体供给·切断阀。
上述本发明的第二观点中可以构成为，以规定流量流通上述载气，经过与该流量对应的规定时间之后，打开上述原料气体供给·切断阀。另外，可以检测上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力，在该检测值超过设定值时，停止上述载气的供给。另外，也可以检测上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力，求出利用其检测值与预先设定的设定值之差，控制上述载气的流量使得该差消失。
另外，可以在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，开关上述原料气体供给·切断阀，间断地供给上述原料气体。
本发明的第三观点在于提供一种成膜装置，交替供给由固体状或液体状的原料生成的作为原料气体的第一气体和作为还原气体的第二气体，通过使第一气体和第二气体反应的原子层堆叠法在被处理体上形成规定的膜，该成膜装置的特征在于，具备：收纳被处理体的腔室；向上述腔室内供给作为原料气体的上述第一气体的第一气体供给机构；向上述腔室内供给作为还原气体的上述第二气体的第二气体供给机构；对上述腔室进行排气的排气机构；和进行控制使得上述第一气体供给机构和上述第二气体供给机构交替供给上述第一气体和上述第二气体的控制部，上述第一气体供给机构具有：原料容器，其收纳固体状或液体状的原料；加热器，其在上述原料容器中将上述原料加热使其升华或气化；载气供给配管，其向上述原料容器内供给载气；流量控制器，其对上述载气供给配管中的载气的流量进行控制；原料气体供给配管，其将在上述原料容器内升华或气化而生成的作为原料气体的上述第一气体与上述载气一起供给上述腔室；原料气体供给·切断阀，其设置于上述原料气体供给配管的上述腔室附近，用于在成膜处理时向上述腔室供给和切断作为原料气体的上述第一气体而进行开关；和气体供给控制器，其进行控制使得：控制上述流量控制器的上述载气的流量，并且在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开上述原料气体供给·切断阀。
上述第三观点中可以构成为，上述气体供给控制器进行控制使得：将上述载气控制为规定流量，并且经过与该流量对应的规定时间之后，打开上述原料气体供给·切断阀。另外，可以构成为上述第一气体供给机构还具备设置于上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力计。上述气体供给控制器可以进行控制使得：监测上述压力计的检测值，在该检测值超过设定值时，停止上述载气的供给。另外，上述气体供给控制器可以求出上述压力计的检测值与预先设定的设定值之差，控制上述载气的流量使得该差消失。
本发明的第四观点在于提供一种成膜方法，交替进行向收纳有被处理体的腔室供给由固体状或液体状的原料生成的作为原料气体的第一气体的工序和向上述腔室供给作为还原气体的第二气体的工序，由此通过原子层堆叠法在被处理体上形成规定的膜，该成膜方法的特征在于：供给上述第一气体的工序如下进行：在原料容器内收纳固体状或液体状的原料，在上述原料容器中将上述原料加热使其升华或气化，经由载气供给配管向上述原料容器内供给载气，将在上述原料容器内升华或气化而生成的作为原料气体的上述第一气体与上述载气一起经由原料气体供给配管供给上述腔室，在上述原料气体供给配管的上述腔室附近，设置用于在成膜处理时向上述腔室供给和切断上述原料气体而进行开关的原料气体供给·切断阀，控制上述载气的流量，并且在关闭上述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通上述载气，使上述原料容器内和上述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开上述原料气体供给·切断阀，供给上述第一气体。
上述本发明的第四观点中可以构成为，供给上述第一气体的工序中，以规定流量流通上述载气，经过与该流量对应的规定时间之后，打开上述原料气体供给·切断阀。另外，也可以构成为：检测上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力，在该检测值超过设定值时，停止上述载气的供给，中止供给上述第一气体的工序。另外，也可以构成为：检测上述原料容器或上述原料气体供给配管的压力，求出其检测值与预先设定的设定值之差，控制上述载气的流量使得该差消失。
本发明的第五观点在于提供一种在计算机上工作、存储有用于控制成膜装置的程序的存储介质，其特征在于：上述程序在执行时在计算机上控制上述成膜装置，使得进行上述第四观点的成膜方法。
发明的效果
根据本发明，能够在关闭原料气体供给·切断阀时，使原料容器内和原料气体供给配管内成为高压状态，通过打开原料气体供给·切断阀，能够以高的压力将原料气体导入腔室内。另外，通过在原料气体供给时打开原料气体供给·切断阀，原料容器内和原料气体供给配管内的压力降低，但是在关闭原料气体供给·切断阀时，再次以短时间压力上升。因此，即使在间断的原料气体供给时的短时间的原料气体供给时，也能够在打开原料气体供给·切断阀的时刻以高压力将大流量的原料气体导入腔室内。另外，不需要将原料气体在排气线路形成旁路，因此能够避免原料的浪费。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的气体供给机构的概略图。
图2是表示气体供给机构的其它例子的概略图。
图3是表示具有本发明的一个实施方式的气体供给机构的成膜装置的剖面图。
图4是表示图3的成膜装置中的成膜方案的图。
图5是表示ALD成膜时的原料气体供给配管的压力变动的图。
具体实施方式
以下，参照附图具体说明本发明的实施方式。
＜气体供给机构＞
图1是表示本发明的一个实施方式的气体供给机构的概略图。本实施方式的气体供给机构将蒸气压低的固体状、液体状的成膜原料作为原料气体，通过载气向成膜装置的腔室间断地供给，适于ALD成膜处理。
如图1所述，气体供给机构100具有：收纳固体状或液体状的原料S的原料容器1；对原料容器1进行加热使原料升华或气化的加热器2；用于从原料容器1的上方向其中供给载气的载气供给配管3；设置于载气供给配管3的作为流量控制器的质量流量控制器4；将在原料容器1内产生的原料气体与载气一起供给腔室10的原料气体供给配管5；设置于原料气体供给配管5的腔室10附近位置，用于在成膜处理时将原料气体向腔室10供给和切断而进行开关的原料气体供给·切断阀6；检测原料气体供给配管5内的气体压力的压力表7；和控制质量流量控制器4和原料气体供给·切断阀6的气体供给控制器8。
在载气供给配管3的原料容器1附近位置设置有开关阀11，在原料气体供给配管5的原料容器1附近位置设置有开关阀12，这些在进行成膜处理时保持打开。另外，在原料气体供给配管5的周围设置有用于防止原料气体凝缩的加热器13。
此外，在载气供给配管3的质量流量控制器4的前后设置有开关阀14。另外，气体供给控制器8也控制原料气体供给·切断阀6以外的阀(阀11、12、14等)的开关。
在这样构成的气体供给机构100中，在供给原料气体时，在关闭开关阀11、12和原料气体供给·切断阀6的状态下，通过加热器2将原料容器1内的原料加热到任意的温度(例如80～300℃)，使原料S升华或气化。接着，打开开关阀11、12，并且基于来自气体供给控制器8的指令，打开阀14，利用质量流量控制器4进行流量控制，经由载气供给配管3在原料容器1内以任意的流量流通载气并进行鼓泡，在原料容器1内使原料升华或气化，生成原料气体。接着，原料气体与载气一起被供给到原料气体供给配管5，原料容器1和原料气体供给配管5成为高压状态。在该状态下，进行打开原料气体供给·切断阀6向腔室10内供给原料气体的操作。以任意的周期进行该操作和关闭原料气体供给·切断阀6、切断原料气体的供给的操作，间断地向腔室10供给原料气体。作为此时的具体的控制，例如可以列举如下的控制，气体供给控制器8进行控制，使得进行如下操作：将载气的流量控制为规定流量，经过与该流量对应的规定时间之后，打开原料气体供给·切断阀6，向腔室10内供给原料气体，以任意周期进行如上所述的原料气体的供给的操作和切断供给的操作。此时的原料气体的供给周期例如为0.01～10sec左右。原料气体供给配管5的压力能够用压力表7检测。接着，气体供给控制器8能够进行控制使得：通过压力表7监测原料气体供给配管5的压力，在压力表7的检测值超过预先设定的设定值时，关闭开关阀11，停止载气。
另外，气体供给控制器8可以将原料气体供给配管5的压力预先设定为规定的设定值时，求出压力表7的检测值与设定值之差，在质量流量控制器4中发出控制指令，控制载气的流量使该差消失。从进行高精度的控制的观点出发，此时的控制优选为PID控制。此外，也可以将压力表设置于原料容器1，检测原料容器1内的压力。
如上所述，在关闭原料气体供给·切断阀6时，原料容器1内和原料气体供给配管5内成为高压状态，打开原料气体供给·切断阀6，由此，能够以高压力将原料气体导入腔室10内。另外，通过在原料气体供给时打开原料气体供给·切断阀6，原料容器1内和原料气体供给配管5内的压力降低，但在关闭原料气体供给·切断阀6时再次以短时间压力上昇。因此，即使在间断地供给原料气体时，也能够在打开原料气体供给·切断阀6的时刻以高压力将大流量的原料气体导入腔室10内。此时，可以在关闭原料气体供给·切断阀6时和打开时，控制质量流量控制器4分别成为规定的压力。
此时的原料气体的压力是任意的，能够上升到原料的加热温度中的最高限度的蒸气压、即饱和蒸气压，由此，能够使原料气体的流量为最大限度。另外，在使用气化器使原料气体气化进行供给时，在不向腔室供给原料气体时，不需要废弃原料气体，因此，不浪费原料。
如本实施方式这样的，以鼓泡方式供给固体原料或液体原料的气体供给机构以往就存在，但是，以往将原料容器作为简单的鼓泡器使用而不存在使原料容器和原料气体供给配管的压力增大而向腔室供给原料气体的设想，以ALD法进行成膜时的间断的原料气体供给基本通过从原料容器送出的原料气体的开·关进行。但是，此时，为了将原料气体以大流量向腔室供给，必须将原料的加热温度设定为高温或设定为低压，但是从维持原料的化学结构的观点和装置的保全的观点出发，加热温度自然存在上限，并且以低压条件间断地供给原料气体这样的短时间的气体供给成为大流量是困难的。相对于此，本实施方式中，在成膜处理时，在原料容器1内以规定流量持续流通载气，将原料容器1内和原料气体供给配管5内的压力维持为高压，对设置于原料气体供给配管5的腔室10附近位置的原料气体供给·切断阀6进行开关，这样的以与以往完全不同的设想来供给原料气体，因此，即使在间断地供给原料气体的这样的情况下，也能够以短时间向腔室10内供给大流量的原料气体。
接着，说明气体供给机构的其它例子。图2是表示气体供给机构的其它例子的概略结构图。本例中，在原料容器1中，具有覆盖从上方插入的气体供给配管5的前端部分的捕集机构(过滤器)15。另外，在捕集机构15设置有加热器16。
通过设置捕集机构15，在原料S为粉体时，能够捕集由于载气扬起的粉体等，在原料S为液体时，能够捕集飞散的雾。另外，通过加热器16，能够使附着于捕集机构15的粉体或雾升华或气化，能够防止捕集机构15的堵塞。
＜成膜装置＞
接着，说明应用上述气体供给机构的成膜装置。
这里，将以下的成膜装置作为例子进行说明，该成膜装置将作为固体原料的WC16作为原料S使用，作为还原气体使用H2气体，在作为被处理体的晶片W上形成钨膜。
图3是表示具有本发明的一个实施方式的气体供给机构的成膜装置的剖面图。如图3所示，成膜装置200具有气密构成的大致圆筒状的腔室21，其中，用于水平支撑作为被处理基板的晶片W的基座(susceptor)22以由从后述的排气室的底部到达其中央下部的圆筒状的支撑部件23支撑的状态而配置。该基座22例如由AlN等的陶瓷构成。另外，基座22埋入有加热器25，该加热器25与加热器电源26连接。另一方面，在基座22的上表面附近设置有热电偶27，热电偶27的信号被传送到加热器控制器28。接着，加热器控制器28根据热电偶27的信号对加热器电源26发生指令，控制加热器25的加热，将晶片W控制为规定的温度。此外，基座22设置有3根能够相对于基座22的表面突没的晶片升降销(无图示)，在搬送晶片W时，形成为从基座22的表面突出的状态。另外，基座22能够通过升降机构(无图示)进行升降。
在腔室21的顶壁21a形成有圆形的孔21b，以从这里向腔室21内突出的方式嵌入有喷头30。喷头30用于向腔室21内排出作为原料气体的WC16气体、作为还原气体的H2气体和清扫气体，在其上部具有导入WCl6气体和作为清扫气体的N2气体的第一导入通路31以及导入作为还原气体的H2气体和作为清扫气体的N2气体的第二导入通路32。
在喷头20的内部，在上下2段设置有空间33、34。在上侧的空间33连接有第一导入通路31，第一气体排出路35从该空间33延伸至喷头30的底面。在下侧的空间34连接有第二导入通路32，第二气体排出路36从该空间34延伸至喷头30的底面。即，喷头30形成为使作为成膜原料气体的WCl6气体和作为还原气体的H2气体分别独立地从排出路35和36排出。
在腔室21的底壁设置有向下方突出的排气室41。排气室41的侧面连接有排气管42，该排气管42与具有真空泵、压力控制阀等的排气装置43连接。这样，通过使该排气装置43运转，能够使腔室21内成为规定的减压状态。
在腔室21的侧壁设置有用于进行晶片W的搬入搬出的搬入搬出口44和开关该搬入搬出口44的门阀45。另外，在腔室21的壁部设置有加热器46，在成膜处理时能够控制腔室21的内壁的温度。
成膜装置200具有用于向腔室21的喷头30供给WC16气体的、具有图1所示的结构的气体供给机构100。气体供给机构100在原料容器1内收纳有作为原料S的常温下为固体的WC16，通过加热器2使原料S升华，并通过从载气供给配管3供给的载气进行鼓泡，将在原料容器1内生成的WC16气体与载气一起，经由原料气体供给配管5向腔室21的喷头30供给。此时的气体供给通过气体供给控制器8控制。详细结构与图1同样，故而省略详细说明。此外，本例中，作为经由载气供给配管3供给的载气使用N2气体，载气供给配管3与N2气体供给源18连接。另外，原料容器1内通过加热器2加热到例如80～300℃的范围的适当温度。
原料气体供给配管5经由清扫气体配管94与N2气体供给源91连接。在清扫气体配管94安装有作为流量控制器的质量流量控制器92及其前后的开关阀93。来自N2气体供给源91的N2气体作为原料气体线路侧的清扫气体使用。
在喷头30的第二导入路32连接有成为作为还原气体的H2气体线路的配管60，配管60与供给作为还原气体的H2气体的H2气体供给源62连接，且经由清扫气体配管84与N2气体供给源81连接。另外，在配管60安装有作为流量控制器的质量流量控制器64及其前后的开关阀65，在清扫气体配管84安装有作为流量控制器的质量流量控制器82及其前后的开关阀83。来自N2气体供给源81的N2气体作为H2气体线路侧的清扫气体使用。
此外，作为载气和清扫气体，不限于N2气体，也可以使用Ar气体等其它不活泼气体。另外，作为还原气体，不限于H2气体，也能够使用NH3气体、SiH4气体、B2H6气体。也能够供给H2气体、NH3气体、SiH4气体、B2H6气体中的两种以上。另外，也可以使用这些以外的其它还原气体。
该成膜装置200具有控制各结构部、具体而言、电源、加热器控制器28、气体供给控制器8、开关阀65、83、93、泵等的控制部70。该控制部70具有具备微处理器(计算机)的过程控制器71、用户界面72和存储部73。过程控制器71构成为电连接并控制成膜装置200的各结构部。用户界面72与过程控制器71连接，包括操作者为了管理成膜装置200的各结构部而进行指令的输入操作等的键盘、使成膜装置的各结构部的工作状况可视化显示的显示器等。存储部73也与过程控制器71连接，在该存储部73存储有用于通过过程控制器71的控制实现成膜装置200执行的各种处理的控制程序、用于根据处理条件使成膜装置200的各结构部执行规定处理的控制程序即处理方案、各种数据库等。处理方案存储于存储部73中的存储介质(无图示)。存储介质可以是硬盘等固定设置的存储介质，也可以是CDROM、DVD、闪存等可移动性存储介质。另外，也可以从其它装置例如通过专用线路等适当传输方案。
这样，根据需要，通过来自用户界面72的指示等从存储部73调出规定的处理方案，在过程控制器71执行，由此在过程控制器71的控制下，利用成膜装置200进行所期望的处理。
接着，对使用如上所述构成的成膜装置200进行的成膜处理动作进行说明。
首先，打开门阀45，利用搬送装置(无图示)将晶片W经由搬入搬出口44搬入腔室21内，载置于利用加热器25加热到规定温度的基座22上，减压至规定的真空度之后，如下操作，利用ALD法进行钨膜的成膜。作为晶片W，例如，能够使用在热氧化膜的表面或具有槽、孔等的凹部的层间绝缘膜的表面形成有阻挡金属膜(例如TiN膜)作为基底膜的晶片。
这样，基于图4所示的处理方案进行利用ALD法的钨膜的成膜。
最初，形成为保持关闭气体供给机构100的开关阀11、12和原料气体供给·切断阀6、以及成为作为还原气体的H2气体线路的配管60的开关阀65的状态，打开开关阀83和93，从N2气体供给源81和91向腔室21内供给作为清扫气体的N2气体(原料气体线路侧的清扫气体和H2气体线路侧的清扫气体)，使压力上升，使基座22上的晶片W的温度稳定。
另一方面，在气体供给机构100中，在如上所述关闭开关阀11、12和原料气体供给·切断阀6的状态下，通过加热器2将原料容器1内的原料加热到任意的温度(例如80～300℃)，使原料S升华。接着，打开开关阀11、12、14，并且利用质量流量控制器4进行流量控制，经由载气供给配管3以任意的流量在原料容器1内流通作为载气的N2气体，进行鼓泡，在原料容器1内使固体状的WC16升华，生成作为原料气体的WC16气体。接着，将WC16气体与载气一起供给气体供给配管5，原料容器1内和原料气体供给配管5内成为高压状态。在该状态下，进行打开原料气体供给·切断阀6，向腔室21内供给作为原料气体的WC16气体的操作，在形成于晶片W表面的基底膜上吸附WC16气体(WC16气体供给步骤)。作为此时的具体控制，例如，能够列举如下的控制：气体供给控制器8进行如下操作，即将载气的流量控制为规定流量，经过与该流量对应的规定时间之后，打开原料气体供给·切断阀6，向腔室21内供给原料气体。此外，在该情况下，如上所述，气体供给控制器8能够进行控制使得：利用压力表7监测原料气体供给配管5的压力，在压力表7的检测值超过预先设定的设定值时，关闭开关阀11，停止载气。另外，气体供给控制器8也可以将原料气体供给配管5的压力预先设定为规定的设定值，求出压力表7的检测值与该设定值之差，在质量流量控制器4发出控制指令，控制载气的流量使得该差消失。从进行高精度的控制的观点出发，优选此时的控制为PID控制。
接着，保持流通作为清扫气体的N2气体，关闭原料气体供给·切断阀6，停止WC16气体，清扫腔室21内剩余的WC16气体(清扫步骤)。
接着，保持流通作为清扫气体的N2气体，打开阀65，从H2气体供给源62以短时间向腔室21内供给H2气体，与吸附于晶片W上的WC16反应(H2气体供给步骤)。
接着，保持流通作为清扫气体的N2气体，关闭阀65，停止H2气体的供给，清扫腔室21内剩余的H2气体(清扫步骤)。
通过以上的WC16气体供给步骤、清扫步骤、H2气体供给步骤、清扫步骤的一个循环，形成薄的钨单元膜。接着，通过重复多个这些步骤的循环，形成所期望的膜厚的钨膜。钨膜的膜厚能够通过上述循环的重复数来控制。
此时，供给作为原料气体的WC16气体时，如上所述，能够将原料容器1内和原料气体供给配管5内维持为高压力，另外，在原料气体供给时打开原料气体供给·切断阀6，由此即使原料容器1内和原料气体供给配管5内的压力降低，关闭原料气体供给·切断阀6时再次以短时间压力上昇。因此，即使利用ALD法的成膜时原料气体的间断供给时，在打开原料气体供给·切断阀6的时刻也能够以高压力向腔室21内导入原料气体，能够以大流量供给原料气体。因此，即使使用需要用载气供给的常温下为固体的WC16作为原料，也能够利用短循环的ALD法进行成膜，能够以高生产量形成钨膜。
作为使用WCl6作为钨原料时的条件，根据基底膜的种类而不同，优选晶片温度(基座表面温度)：400℃以上、腔室内压力：10Torr(1333Pa)以上。这是由于晶片温度为低于400℃的温度时难以发生成膜反应，另外，压力低于10Torr时在400℃以上容易发生蚀刻反应。从装置的制约和反应性的方面考虑，实际上的上限为800℃左右。更优选为400～700℃、更加优选为400～650℃。另外，关于压力，同样地从装置的制约和反应性的方面考虑，实际上的上限为100Torr(13333Pa)。更优选为10～30Torr(1333～4000Pa)。
此外，在这样的钨膜的成膜中，作为载气的N2气体的流量为50～5000sccm(mL/min)的任意的范围，原料容器1和原料气体配管5内的压力为50～200Torr(6.65～26.6kPa)的范围，由此，能够将包括作为原料气体的WC16气体的流量的载气的流量，以与供给的载气的流量大致相同的50～5000sccm(mL/min)这样比以往大的流量向腔室21流通。在如上所述的利用ALD法的成膜中，优选WC16气体供给时间(每一次)：0.5～10sec、H2气体流量：500～5000sccm(mL/min)、H2气体供给时间：(每一次)：0.5～10sec、原料容器的加温温度：130～170℃。
此外，作为还原气体，除了H2气体以外，如上所述还能够使用SiH4气体、B2H6气体等，使用这些时也能够以同样的条件进行成膜，但从进一步降低膜中的杂质的观点出发，优选使用H2气体。
＜实验例＞
接着，说明实验例。
(实验例1)
这里，对作为基底膜具有TiN膜的晶片，作为原料气体使用WC16气体，作为还原气体使用H2气体，以以下的条件形成了钨膜。
腔室内压力：30Torr(4000Pa)
晶片温度：500℃
载气(N2气体)流量：500sccm(mL/min)
H2气体流量：4500sccm(mL/min)
WC16气体供给/清扫/H2气体供给/清扫：0.3/0.3/0.3/0.3(sec)
在图5中表示此时的设置于原料气体供给配管的压力表的压力。如该图所示，确认了关闭原料气体供给·切断阀6时的压力为100Torr，打开原料气体供给·切断阀6时的压力为50Torr，高速的ALD方案中原料供给时的压力也维持高压，能够以大流量供给原料气体。接着，确认了在这样的高速的ALD方案中，钨膜能够以高阶梯覆盖率进行成膜。
＜其它应用＞
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但是本发明不限于上述实施方式，能够进行各种变形。例如，上述实施方式中，以在使用WC16气体形成钨膜时应用本发明为例进行了例示，但是，不限于此，在使用载气供给固体原料、液体原料时也能够应用。
另外，作为被处理基板以半导体晶片为例进行了说明，但半导体晶片也可以为硅，也可以为GaAs、SiC、GaN等的化合物半导体，并且，也不限定于半导体晶片，也能够对液晶显示装置等的FPD(平板显示器)中所使用的玻璃基板、陶瓷基板等应用本发明。
符号说明
1：原料容器
2：加热器
3：载气供给配管
4：质量流量控制器
5：原料气体供给配管
6：原料气体供给·切断阀
7：压力表
8：气体供给控制器
18：N2气体供给源(载气供给源)
21：腔室
22：基座
25：加热器
30：喷头
62：H2气体供给源
70：控制部
81、91：N2气体供给源(清扫气体供给源)
100：气体供给机构
200：成膜装置
S：原料
W：半导体晶片

Claims (21)

1.一种气体供给机构，其将由固体状或液体状的原料得到的原料气体供给对被处理体进行成膜处理的腔室，该气体供给机构的特征在于，具备：
原料容器，其收纳固体状或液体状的原料；
加热器，其在所述原料容器中将所述原料加热使其升华或气化；
载气供给配管，其向所述原料容器内供给载气；
流量控制器，其对所述载气供给配管中的载气的流量进行控制；
原料气体供给配管，其将在所述原料容器内升华或气化而生成的原料气体与所述载气一起供给所述腔室；
原料气体供给·切断阀，其设置于所述原料气体供给配管的所述腔室附近，用于在成膜处理时向所述腔室供给和切断所述原料气体而进行开关；和
气体供给控制器，其进行控制使得：控制所述流量控制器的所述载气的流量，并且在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
2.如权利要求1所述的气体供给机构，其特征在于：
所述气体供给控制器进行控制使得：将所述载气控制为规定流量，并且经过与该流量对应的规定时间之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
3.如权利要求1或2所述的气体供给机构，其特征在于：
还具备设置于所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力计。
4.如权利要求3所述的气体供给机构，其特征在于：
所述气体供给控制器进行控制使得：监测所述压力计的检测值，在该检测值超过设定值时，停止所述载气的供给。
5.如权利要求3或4所述的气体供给机构，其特征在于：
所述气体供给控制器求出所述压力计的检测值与预先设定的设定值之差，控制所述载气的流量使得该差消失。
6.如权利要求1～5中任一项所述的气体供给机构，其特征在于：
所述气体供给控制器进行控制使得：在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，开关所述原料气体供给·切断阀，间断地供给所述原料气体。
7.如权利要求1～6中任一项所述的气体供给机构，其特征在于：
所述原料气体供给配管插入所述原料容器，
该气体供给机构还具备：覆盖所述原料气体供给配管的所述原料容器内的前端部分的捕集机构；和加热所述捕集机构的加热器。
8.一种气体供给方法，将固体状或液体状的原料收纳于原料容器内，在所述原料容器中将所述原料加热使其升华或气化，经由载气供给配管向所述原料容器内供给载气，将在所述原料容器内升华或气化而生成的原料气体与所述载气一起经由原料气体供给配管供给对被处理体进行成膜处理的腔室，该气体供给方法的特征在于：
在所述原料气体供给配管的所述腔室附近，设置用于在成膜处理时向所述腔室供给和切断所述原料气体而进行开关的原料气体供给·切断阀，
控制所述载气的流量，并且在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
9.如权利要求8所述的气体供给方法，其特征在于：
以规定流量流通所述载气，经过与该流量对应的规定时间之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
10.如权利要求8或9所述的气体供给方法，其特征在于：
检测所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力，在该检测值超过设定值时，停止所述载气的供给。
11.如权利要求8～10中任一项所述的气体供给方法，其特征在于：检测所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力，求出其检测值与预先设定的设定值之差，控制所述载气的流量使得该差消失。
12.如权利要求8～11中任一项所述的气体供给方法，其特征在于：在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，开关所述原料气体供给·切断阀，间断地供给所述原料气体。
13.一种成膜装置，交替供给由固体状或液体状的原料生成的作为原料气体的第一气体和作为还原气体的第二气体，通过使第一气体和第二气体反应的原子层堆叠法在被处理体上形成规定的膜，该成膜装置的特征在于，具备：
收纳被处理体的腔室；
向所述腔室内供给作为原料气体的所述第一气体的第一气体供给机构；
向所述腔室内供给作为还原气体的所述第二气体的第二气体供给机构；
对所述腔室进行排气的排气机构；和
进行控制使得所述第一气体供给机构和所述第二气体供给机构交替供给所述第一气体和所述第二气体的控制部，
所述第一气体供给机构具有：
原料容器，其收纳固体状或液体状的原料；
加热器，其在所述原料容器中将所述原料加热使其升华或气化；
载气供给配管，其向所述原料容器内供给载气；
流量控制器，其对所述载气供给配管中的载气的流量进行控制；
原料气体供给配管，其将在所述原料容器内升华或气化而生成的作为原料气体的所述第一气体与所述载气一起供给所述腔室；
原料气体供给·切断阀，其设置于所述原料气体供给配管的所述腔室附近，用于在成膜处理时向所述腔室供给和切断作为原料气体的所述第一气体而进行开关；和
气体供给控制器，其进行控制使得：控制所述流量控制器的所述载气的流量，并且在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
14.如权利要求13所述的成膜装置，其特征在于：
所述气体供给控制器进行控制使得：将所述载气控制为规定流量，并且经过与该流量对应的规定时间之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
15.如权利要求13或14所述的成膜装置，其特征在于：
所述第一气体供给机构还具备设置于所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力计。
16.如权利要求15所述的成膜装置，其特征在于：
所述气体供给控制器进行控制使得：监测所述压力计的检测值，在该检测值超过设定值时，停止所述载气的供给。
17.如权利要求15或16所述的成膜装置，其特征在于：
所述气体供给控制器求出所述压力计的检测值与预先设定的设定值之差，控制所述载气的流量使得该差消失。
18.一种成膜方法，交替进行向收纳有被处理体的腔室供给由固体状或液体状的原料生成的作为原料气体的第一气体的工序和向所述腔室供给作为还原气体的第二气体的工序，由此通过原子层堆叠法在被处理体上形成规定的膜，该成膜方法的特征在于：
供给所述第一气体的工序如下进行：在原料容器内收纳固体状或液体状的原料，在所述原料容器中将所述原料加热使其升华或气化，经由载气供给配管向所述原料容器内供给载气，将在所述原料容器内升华或气化而生成的作为原料气体的所述第一气体与所述载气一起经由原料气体供给配管供给所述腔室，
在所述原料气体供给配管的所述腔室附近，设置用于在成膜处理时向所述腔室供给和切断所述原料气体而进行开关的原料气体供给·切断阀，
控制所述载气的流量，并且在关闭所述原料气体供给·切断阀的状态下，通过流通所述载气，使所述原料容器内和所述原料气体供给配管内成为高压状态之后，打开所述原料气体供给·切断阀，供给所述第一气体。
19.如权利要求18所述的成膜方法，其特征在于：
供给所述第一气体的工序中，以规定流量流通所述载气，经过与该流量对应的规定时间之后，打开所述原料气体供给·切断阀。
20.如权利要求18或19所述的成膜方法，其特征在于：
检测所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力，在该检测值超过设定值时，停止所述载气的供给，中止供给所述第一气体的工序。
21.如权利要求18～20中任一项所述的成膜方法，其特征在于：
检测所述原料容器或所述原料气体供给配管的压力，求出其检测值与预先设定的设定值之差，控制所述载气的流量使得该差消失。
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