CN104945562B - 一种增稠剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种增稠剂及其制备方法，涉及瓜胶改性方法。提供一种在盐含量在10%以下的水溶液中具有良好分散性和增稠效果的增稠剂及其制备方法。该方法包括（1）将马来酸酐与N，N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应，得到中间产物；（2）将中间产物与带有阴离子基团的季铵化试剂进行接枝反应，得到两性离子单体；（3）将两性离子单体中加入瓜胶，在氮气保护下加入引发剂，发生共聚反应，将反应后溶液倒入无水乙醇，析出白色絮状沉淀，抽滤后烘干、粉碎得到的两性离子单体共聚瓜胶。该制备方法条件温和，操作过程简单，制备的两性离子共聚瓜胶在盐含量10%以下的水溶液中具有良好的分散性能和增稠效果。
Description
技术领域
本发明涉及瓜胶改性方法，尤其涉及一种两性离子单体共聚瓜胶的制备方法。
背景技术
瓜胶作为增稠剂，可溶于水中形成一定的粘度，是增粘效果最好的天然植物胶，被广泛应用于油田生产、日用化学品、食品添加剂等许多领域。将其应用于油田增稠剂时，当水中含盐量较高时，由于高矿化度对瓜胶在水中的溶解和分散性产生了不利影响，增粘效果会急剧变差甚至会有沉淀产生，从而使之失去应有功能，因此对瓜胶进行化学改性是十分必要的。
而两性离子聚合物在抗盐能力方面具有独特优势，大分子中同时带有阳离子基团和阴离子基团，在淡水中由于异性电荷的吸引作用使分子链卷曲，而在盐水中由于盐电解出的离子屏蔽了异性电荷吸引作用，分子链变得更为伸展，宏观上表现为体系粘度增加，但存在溶解性能较差的缺陷，且对于油田三次采油只有丙烯酰胺单体参与共聚，才能达到增粘强力效果，但含丙烯酰胺的两性聚合物溶液随着老化时间延长，溶液粘度大大下降，抗盐性能会逐步消失，另外两性聚合物的阳离子基团会造成聚合物在地层中的吸附量大幅度增大，影响采用效率[王玉普,罗健辉,卜若颖.三次采油用抗温抗盐聚合物分析,化工进展,2003,22（3）:271-274]。
目前，我国油气田注水开发和压裂产生的废水量巨大，且含盐量较高，但现有方法中并没有专门的将两性离子聚合物与瓜胶相互作用，得到应用于抗高浓度盐甚至抗高价态盐的增稠剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种将两性离子聚合物与瓜胶相互共聚，得到在盐含量在10%以下的水溶液中具有良好分散性和增稠效果的增稠剂及其制备方法。
本发明提供一种增稠剂，所述增稠剂为两性离子单体共聚瓜胶，其分子结构式为：
，结构式中Guar代表瓜胶，x为30%～70%。
本发明还提供一种上述增稠剂的制备方法，包括以下三步骤：
（1）将马来酸酐与N，N-二甲基-1,3-丙二胺在0～5℃反应1～5h，得到中间产物，化学反应过程如下，化学反应过程如下：
；
（2）步骤（1）得到的中间产物与带有阴离子基团的季铵化试剂进行接枝反应，在50～60℃下反应24～48h，得到两性离子单体，接枝反应过程如下：
；
（3）步骤（2）得到的两性离子单体中加入瓜胶，溶解并搅拌均匀，在氮气保护下加入引发剂，密闭条件下在30～70℃下发生共聚反应24～48h，将反应后溶液倒入无水乙醇中，析出白色絮状沉淀，抽滤后烘干、粉碎得到白色粉末，为得到的两性离子单体共聚瓜胶，其中共聚反应过程如下：
，
其中Guar代表瓜胶，x为30%～70%。
所述步骤（1）中，马来酸酐与N，N-二甲基-1,3-丙二胺摩尔比为0.5:1～3:1。
所述步骤（2）中，带有阴离子基团的季铵化试剂包括氯乙酸钠、氯磺酸或磷酸内酯。
所述步骤（2）中，所述带有阴离子基团的季铵化试剂与N，N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为0.5:1～2:1。
所述步骤（3）中，所述瓜胶与所述两性离子单体的质量比为0.5:1～2:1，所述引发剂与所述瓜胶的质量比为0.001:1～0.1:1。
所述步骤（3）中，搅拌时间为0.5～2h。
所述步骤（3）中，氮气保护时间为0.5～2h。
所述无水乙醇体积为步骤（3）反应后溶液总体积的10～20倍。
所述烘干温度为30～70℃。
本发明具有如下有益效果：
该制备方法为一种新的瓜胶改性方法，反应条件温和，操作过程简单，制备的两性离子共聚瓜胶在盐含量10%以下的水溶液中具有良好的分散性能和增稠效果。
附图说明
图1为两性离子单体共聚瓜胶的红外光谱图；
图2为质量浓度0.5%的两性离子单体共聚瓜胶水溶液常温下在不同浓度盐水中的粘度关系图。
具体实施方式
下面通过给出的具体实施例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把4.9g马来酸酐溶于40g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用50～100ml氯仿清洗，烘干得白色固体7.9g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠2.5g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体3.8g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1g上述两性离子单体和1g 瓜胶溶于150g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.001g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例2：
（1）制备中间产物
将5.61g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于25g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把4.9g马来酸酐溶于40g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应2～4h至有固体产生，过滤后用75～100ml氯仿清洗，烘干得白色固体8.3g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将4g上述反应中间体溶于70g水，加入氯乙酸钠3.85g，50℃密闭搅拌反应30h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体5.2g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1.2g上述两性离子单体和1.1g 瓜胶溶于160g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.01g，密闭反应器，60℃环境下静置30h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例3：
（1）制备中间产物
将5.1gN,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把15.3g马来酸酐溶于50g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体8.0g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3.0g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠 2.6g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体3.9g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1.0g上述两性离子单体和0.9g瓜胶溶于150g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.01g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后30℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶
实施例4：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把2.6g马来酸酐溶于15g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生。过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体3.9g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3.0g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠2.5g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体 3.8g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1.0g上述两性离子单体和1g瓜胶溶于 140g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.1g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后70℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例5：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把5.0g马来酸酐溶于40g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体7.9g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将 3.0g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠1.5g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体2.4g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将 1.0g上述两性离子单体和 1.1g瓜胶溶于150g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.001g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例6：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把4.9g马来酸酐溶于35g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体 7.7g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3.0g上述反应中间体溶于 50g水，加入氯乙酸钠6g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体 3.8g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将 1.0g上述两性离子单体和1g瓜胶溶于150g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.01g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例7：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把5.0g马来酸酐溶于 40g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体8g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3.0g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠 2.5g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体3.8g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1.0g上述两性离子单体和0.5g瓜胶溶于150g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.01g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例8：
（1）制备中间产物
将5.1g N,N-二甲基-1,3-丙二胺溶于20g氯仿，放入150ml单口圆底烧瓶，再把4.9g马来酸酐溶于40g氯仿，冰浴下将马来酸酐溶液缓慢滴加入烧瓶，搅拌反应1～3h至有固体产生，过滤后用氯仿清洗，烘干得白色固体7.9g，为反应中间体。
（2）制备两性离子单体
将3.0g上述反应中间体溶于50g水，加入氯乙酸钠 2.6g，50℃密闭搅拌反应24h，60℃烘干得淡黄色粘稠液体3.9g，为两性离子单体，该物质易溶于水，有强烈吸湿性。
（3）制备两性离子单体共聚瓜胶
将1.0g上述两性离子单体和2.0g瓜胶溶于 150 g水中，倒入250ml 单口圆底烧瓶，搅拌均匀后，氮气保护0.5h，加入引发剂0.1g，密闭反应器，60℃环境下静置24h后，倒入足量无水乙醇中，有白色絮状沉淀析出，抽滤后60℃烘干、研磨粉碎得白色固体粉末，为目标产物增稠剂：两性离子单体共聚瓜胶。
实施例9：
对实施例1得到的产物进行红外光谱测试，其红外光谱图如图1所示，由谱图解析得知：3575 cm-1是N-H振动峰；3150 cm-1是C=C振动峰；1734 cm-1是C=O伸缩振动峰；1600cm-1酰胺（仲胺）振动特征峰；3420 cm-1是N-H振动峰；1400 cm-1是甲基振动峰；1481 cm-1是亚甲基振动峰；1670 cm-1是季铵N特征峰；1120 cm-1是脂肪族胺C-N振动峰，说明与设计的产物吻合，改性成功。
对实施例2～8制备的到的产物进行相同处理，得到如实施例1产物所示结果，说明改性成功。
实施例10：
配置不同浓度的NaCl或CaCl2盐水99.9g，分别加入实施例1制备的两性离子羟丙基瓜胶0.5g，室温下充分搅拌0.5 h至完全溶解，用DV-Ⅲ型布氏转筒流变仪测定粘度，测试温度恒定为20℃，剪切速率6.0r/m，其粘度变化如图2所示，可以看出无论在氯化钠盐水、氯化钙二价盐水或者两者的混合水溶液中，在矿化度不高于10%的范围内，制备得到的两性离子单体共聚瓜胶的粘度都随着矿化度升高而增大，且在测定粘度时，混合溶液分散性能良好，没有沉淀和悬浮絮状物产生。
对实施例2～8制备的到的产物进行相同处理，得到如实施例1产物所示结果，说明制备的产物粘度性质相同。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种增稠剂，其特征在于：所述增稠剂为两性离子单体共聚瓜胶，其分子结构式为：
，结构式中x为30%～70%。
2.一种如权利要求1所述增稠剂的制备方法，其特征在于包括以下三步骤：
（1）将马来酸酐与N，N-二甲基-1,3-丙二胺在0～5℃反应1～5h，得到中间产物，化学反应过程如下：
；
（2）步骤（1）得到的中间产物与带有阴离子基团的季铵化试剂进行接枝反应，在50～60℃下反应24～48h，得到两性离子单体，接枝反应过程如下：
；
（3）步骤（2）得到的两性离子单体中加入瓜胶，溶解并搅拌均匀，在氮气保护下加入引发剂，密闭条件下在30～70℃下发生共聚反应24～48h，将反应后溶液倒入无水乙醇中，析出白色絮状沉淀，抽滤后烘干、粉碎得到白色粉末，为得到的两性离子单体共聚瓜胶，其中共聚反应过程如下：
，
其中x为30%～70%。
3.如权利要求2所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，马来酸酐与N，N-二甲基-1,3-丙二胺摩尔比为0.5:1～3:1。
4.如权利要求2所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述带有阴离子基团的季铵化试剂与N，N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为0.5:1～2:1。
5.如权利要求2所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述瓜胶与所述两性离子单体的质量比为0.5:1～2:1，所述引发剂与所述瓜胶的质量比为0.001:1～0.1:1。
6.如权利要求5所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，搅拌时间为0.5～2h。
7.如权利要求5所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，氮气保护时间为0.5～2h。
8.如权利要求2所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇体积为步骤（3）反应后的溶液总体积的10～20倍。
9.如权利要求8所述增稠剂的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为30～70℃。
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