CN104945366A - 一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，属于香料制作技术领域。其主要的生产原料按质量配比为乙基香兰素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有机溶剂，异戊醇，甲醛，其制备方法主要包括5个步骤（1）设备准备，（2）投料，（3）缩化反应，（4）冷却出锅，（5）头子复反应。本发明的优点为：其以草酸和硫酸混合物作为复合催化剂进行催化，加入异戊醇混合，不仅有效的降低了强酸的含量，减轻对设备的腐蚀，还可以有效控制整个反应过程，且提升了产出效率，便于批量化生产。
Description
技术领域
本发明涉及缩醛香料技术领域，具体为一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法。
背景技术
缩醛是由一分子醛与两分子醇缩合的产物，缩醛性质稳定，且其具有芳香气味，因此多用在香料工业，作食品和化妆品的添加剂，也是有机合成原料。
香兰素作为人类所合成的第一种香精，其去油独特的香味和口感品质，然而其具有不稳定的特征，鉴于缩醛的稳定性，乙基香草醛诞生了，其是白色至微黄色鳞片结晶性粉末，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，基本无毒害，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业中，而乙基香兰素丙二醇缩醛的在国内外均有广阔的市场和研究前景，现有的乙基香兰素丙二醇缩醛研究主要有以苯为有机溶剂，通过固体超强酸催化合成产物，其不仅制作成本高，且强酸含量过高对设备腐蚀严重，生产制造的工作环境亦受到影响，不适合大量化生产。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其以草酸和硫酸混合物作为复合催化剂进行催化，加入异戊醇混合，不仅可以有效控制整个反应过程，且提升了产出效率，便于批量化生产。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
提供一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的乙基香兰素丙二醇缩醛的主要的生产原料按质量配比为乙基香兰素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有机溶剂，异戊醇，甲醛。
作为优选实例，所述的硫酸和草酸混合组成复合催化剂，硫酸和草酸的摩尔配比0.1：1。
一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
（1）设备准备：100L醇反应锅，其包括电加热系统、真空控制阀、回流计时器和电动搅拌装置；
（2）投料：首先将异戊醇投入100L醇反应锅内，然后加入乙基香兰素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
（3）缩化反应：将醇反应锅开启电加热，油温调至90℃-95℃，开启真空，回流计时器全开，电动搅拌装置开启进行搅拌，当醇反应锅内温达到110℃并开始出第一滴液体时开始计时，反应进行24h后，关电加热；
（4）冷却出锅：当缩化反应后醇反应锅内的温度冷却到80℃时，将锅内反应的成品放入50L的本色桶内，称重后送入精制车间，头子备用；
（5）头子复反应：将头子进行复反应，配比为头子30、丙二醇12、草酸0.2；
作为优选实例，所述的缩化反应和头子复反应过程中，真空必须低-0.09MPa，如达不到，停止加热，真空条件下降温到60℃，关搅拌、关真空，维修后再开启反应。
作为优选实例，所述的醇反应锅内温大于135℃时，必须关电加热，冷却到110℃再开。
本发明与现有相比，其有益效果为：其以草酸和硫酸混合物作为复合催化剂进行催化，加入异戊醇混合，不仅有效的降低了强酸的含量，减轻对设备的腐蚀，还可以有效控制整个反应过程，且提升了产出效率，便于批量化生产。
具体实施方式
下面用本发明的一个具体实施例对本发明进行具体说明。
一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，乙基香兰素丙二醇缩醛的主要的生产原料按质量配比为乙基香兰素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有机溶剂，异戊醇，甲醛。
硫酸和草酸混合组成复合催化剂，硫酸和草酸的摩尔配比0.1：1。
一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：
（1）设备准备：100L醇反应锅，其包括电加热系统、真空控制阀、回流计时器和电动搅拌装置；
（2）投料：首先将异戊醇投入100L醇反应锅内，然后加入乙基香兰素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
（3）缩化反应：将醇反应锅开启电加热，油温调至90℃-95℃，开启真空，回流计时器全开，电动搅拌装置开启进行搅拌，当醇反应锅内温达到110℃并开始出第一滴液体时开始计时，反应进行24h后，关电加热；
（4）冷却出锅：当缩化反应后醇反应锅内的温度冷却到80℃时，将锅内反应的成品放入50L的本色桶内，称重后送入精制车间，头子备用；
（5）头子复反应：将头子进行复反应，配比为头子30、丙二醇12、草酸0.2；
缩化反应和头子复反应过程中，真空必须低-0.09MPa，如达不到，停止加热，真空条件下降温到60℃，关搅拌、关真空，维修后再开启反应。
醇反应锅内温大于135℃时，必须关电加热，冷却到110℃再开。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的乙基香兰素丙二醇缩醛的主要的生产原料按质量配比为乙基香兰素25、丙二醇32、草酸0.04，其它原料包括硫酸，有机溶剂，异戊醇，甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的硫酸和草酸混合组成复合催化剂，硫酸和草酸的摩尔配比0.1：1。
3.一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
（1）设备准备：100L醇反应锅，其包括电加热系统、真空控制阀、回流计时器和电动搅拌装置；
（2）投料：首先将异戊醇投入100L醇反应锅内，然后加入乙基香兰素和丙二醇，再依次投入甲醛和硫酸；
（3）缩化反应：将醇反应锅开启电加热，油温调至90℃-95℃，开启真空，回流计时器全开，电动搅拌装置开启进行搅拌，当醇反应锅内温达到110℃并开始出第一滴液体时开始计时，反应进行24h后，关电加热；
（4）冷却出锅：当缩化反应后醇反应锅内的温度冷却到80℃时，将锅内反应的成品放入50L的本色桶内，称重后送入精制车间，头子备用；
（5）头子复反应：将头子进行复反应，配比为头子30、丙二醇12、草酸0.2。
4.根据权利要求3所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的缩化反应和头子复反应过程中，真空必须低-0.09MPa，如达不到，停止加热，真空条件下降温到60℃，关搅拌、关真空，维修后再开启反应。
5.根据权利要求3所述的一种乙基香兰素丙二醇缩醛及其制备方法，其特征在于：所述的醇反应锅内温大于135℃时，必须关电加热，冷却到110℃再开。
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