CN104944945B - 一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法和氧化锆粉末复合基材及其制备方法。本发明将氧化钐与氧化锆作用，起到稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使氧化锆陶瓷插芯具备高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能和耐老化性能。另一方面，乙烯‑醋酸乙烯共聚物将热塑性聚酯弹性体、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中聚合，形成穿插网络结构，得到稳定的结构体系；邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙作为辅助的粘合剂，使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结后得到的氧化锆陶瓷插芯具有高强度和抗老化的性能，提高了合格率。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法。
背景技术
光纤连接器是将光纤的两个端面精密地对接起来，使发射光纤输出的光能量最大限度地耦合到接收光纤中。光纤连接器的核心和基础器件为陶瓷插芯，起着连接、转换、数据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器件。
为适应光纤连接器及系列光通信产品使用环境的复杂性和接插的重复性，陶瓷插芯的制备原料一般为非金属高性能功能陶瓷，首选氧化锆非金属无机高性能的结构陶瓷材料。为了满足陶瓷插芯的质量技术要求，陶瓷插芯的制备原料必须具备高温热稳定性，以保证插芯毛坯在高温烧结过程中不变形、不开裂，热膨胀系数与金属相接近，并应具有高韧性、高硬度、高耐化学腐蚀和机械磨损及良好的隔热性，常温下必须具有绝缘、防酸碱等优异的性能。
为制备上述要求的高精度、高性能的氧化锆陶瓷插芯体，目前国内和以日本为主的世界各国均是以日本的注射成型法生产氧化锆陶瓷插芯，但是，日本传统生产氧化锆陶瓷插芯的注射成型法具有众多的缺陷，主要表现在：1.毛坯质量合格率低；2.抗老化性能差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，制备的氧化锆陶瓷插芯抗老化性能良好，合格率高；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用于抗老化氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材及其制备方法。
有鉴于此，本发明提供了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆混合，预烧后得到氧化锆粉末复合基材；
步骤b)将所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油混合，加入混炼机进行混炼，混炼温度为160-250℃，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料依次进行脱脂处理和高温烧结，冷却后得到抗老化氧化锆陶瓷插芯。
优选的，所述氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆的重量比为1-2∶2∶2∶1∶94-95。
优选的，步骤a)中，预烧温度为800-1000℃。
优选的，所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油的重量比为75-85∶3-5∶4-5∶2-3∶2-4∶1-2∶1-2∶3-5∶2-4。
优选的，步骤b)中，混炼时间为2-3小时。
优选的，步骤c)中，注塑成型的温度为140-180℃，注塑成型的压力为0.5-0.8Mpa，注塑成型的速度为20-25mm/s，注塑成型的时间为20-30s。
优选的，所述脱脂处理具体为：将所述毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至200℃；
步骤s2)升温至250℃，保温1-2小时；
步骤s3)升温至350℃；
步骤s4)升温至420℃；
步骤s5)升温至520℃，保温1-2小时。
优选的，所述高温烧结具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
步骤L1)升温至400-500℃；
步骤L2)升温至800-1000℃，保温1-2小时；
步骤L3)升温至1200℃；
步骤L4)升温至1350℃，保温1-2小时。
相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材，由以下原料制备：
相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材的制备方法，包括以下步骤：
将1-2重量份氧化镁、2重量份氧化钐、2重量份氧化钪、1重量份氧化铝和94-95重量份氧化锆混合，在800-1000℃下预烧后得到氧化锆粉末复合基材。
本发明提供了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法和氧化锆粉末复合基材及其制备方法。与现有技术相比，本发明将氧化钐与氧化锆作用，使其高温晶体结构保留在室温，起到稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使氧化锆陶瓷插芯具备高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能和耐老化性能，保证了制备的抗老化氧化锆陶瓷插芯具有较高的合格率。另一方面，乙烯-醋酸乙烯共聚物将热塑性聚酯弹性体、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中聚合，形成穿插网络结构，得到稳定的结构体系；邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙作为辅助的粘合剂，使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结后得到的氧化锆陶瓷插芯具有高强度和抗老化的性能，提高了合格率。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆混合，预烧后得到氧化锆粉末复合基材；
步骤b)将所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油混合，加入混炼机进行混炼，混炼温度为160-250℃，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料依次进行脱脂处理和高温烧结，冷却后得到抗老化氧化锆陶瓷插芯。
本发明首先制备氧化锆粉末复合基材，其中，氧化锆具有优异的物理和化学性能，纯氧化锆在室温下是单斜相，随着温度的升高，氧化锆在1400K的温度下转变为四方相，继续升温达到2650K，变为立方萤石结构。氧化锆具有8配位结构的立方相和四方相，只能在高温下借助晶格振动平衡才能稳定存在。正是由于氧化锆的多相体系，在相变晶格参数也随着变化。升温时，由于吸收热量有明显的体积收缩，而降温时产生体积膨胀，这是造成陶瓷龟裂的原因。本发明将稀土氧化物氧化钐与氧化锆作用，使其在高温晶体结构保留在室温，称为稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使得材料具备抗老化性能、高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能，达到增韧效果。
作为优选方案，步骤a中，所述氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆的重量比优选为1-2∶2∶2∶1∶94-95；预烧温度优选为800-1000℃，更优选为850-1000℃，更优选为900-1000℃。
步骤b)中，所述热塑性聚酯弹性体(TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其中聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区，起物理交联点的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度；软段赋予其弹性，使其像橡胶；硬段赋予其加工性能，使其像塑料；与橡胶相比，TPEE具有更好的加工性能和更长的使用寿命；与工程料相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态力学性能更好。TPEE具有极佳的耐油性，在室温下能耐大多数极性液体化学介质，如酸、碱类化合物。
所述乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)是无毒、无味，耐油脂、酸碱腐蚀，具有较高的弹性和韧性，低温性能优异，还可起到增容剂的作用。EVA的加入使TPEE机械性能得到很大提升，由于EVA与TPEE、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等有很好的相容性，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将热塑性聚酯弹性体(TPEE)、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中聚合，使这些粘合剂很好形成穿插网络的结构，得到一种稳定的结构体系。此外，乙烯-醋酸乙烯共聚物还可提高复合材料的韧性。
所述邻苯二甲酸二辛酯是一种增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙都作为辅助的粘合剂，有机载体作为辅助的粘合剂使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，满足陶瓷插芯生产工艺对注塑料的要求，确保成型后生坯强度及烧结坯体均一性及高强度的要求。
作为优选方案，所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油的重量比优选为75-85∶3-5∶4-5∶2-3∶2-4∶1-2∶1-2∶3-5∶2-4，更优选为75-80∶3-4∶4-5∶2-3∶2-3∶1-2∶1-2∶3-4∶3-4。步骤b)中，混炼温度优选为180-240℃，更优选为180-200℃；混炼时间优选为2-3小时。
步骤c)中，将所述胶状物质压片得到的片状材料的厚度优选为2-3mm；粉碎得到的材料的粒径优选小于3mm，得到注塑料。注塑成型的温度优选为140-180℃，更优选为160-180℃；注塑成型的压力优选为0.5-0.8Mpa，更优选为0.6-0.8Mpa；注塑成型的速度优选为20-25mm/s，更优选为24-25mm/s；注塑成型的时间优选为20-30s，更优选为25-30s。
进一步地，将所述毛坯料放入脱脂炉进行脱脂处理。脱脂是陶瓷插芯注塑成型工艺中非常重要的一步，由于在注塑成型的过程中，加入了大量热塑性树脂、石蜡等有机载体，因此烧结前必须通过加热等方式将坯体内有机物排除，即进行脱脂。脱脂不仅是注塑过程中耗时最长的一步，而且在脱脂过程中坯体最容易产生开裂、起泡、分层、变形等各种缺陷，不仅会降低整个工艺的成品率，还会进一步影响到坯体的完好烧结。所以合理控制不同升温阶段和不同的升温速率可以使氧化锆陶瓷插芯中的不同的脂类份阶段分解成气体小分子，气体分子通过扩散或者渗透方式传输到成型坯体表面，可以使脂类完全脱出，并且克服了传统脱脂过程中的插芯产生开裂、起泡、夹杂、分层、变形等现象的发生，从而保证较高的合格率。
作为优选方案，所述脱脂处理具体为：将所述毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至200℃，；
步骤s2)升温至250℃，保温1-2小时；
步骤s3)升温至350℃钟；
步骤s4)升温至420℃；
步骤s5)升温至520℃，保温1-2小时。
其中，步骤s1的升温速率优选为4-5℃/分钟，步骤s2的升温速率优选为1-2℃/分钟，步骤s3的升温速率优选为0.5-1℃/分钟，步骤s4的升温速率优选为0.3-0.5℃/分钟，步骤s5的升温速率优选为0.25-0.3℃/分钟。
作为优选方案，所述高温烧结具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
步骤L1)升温至400-500℃；
步骤L2)升温至800-1000℃，保温1-2小时；
步骤L3)升温至1200℃；
步骤L4)升温至1350℃，保温1-2小时。
其中，步骤L1的升温速率优选为4℃/分钟，步骤L2的升温速率优选为2℃/分钟，步骤L3的升温速率优选为1℃/分钟，步骤L4的升温速率优选为0.5℃/分钟。
烧结是氧化锆陶瓷插芯烧成中重要的一环，在高温下伴随烧结过程发生的主要变化时颗粒间接触界面扩大并逐渐形成晶界；连通的气孔逐渐变成孤立的气孔并不断缩小，最后大部分甚至全部都会在坯体中排除，使成形体的致密度和强度增加，称为具有一定性能和几何外形的整体。因为，烧结总是使物质自发地填充颗粒间隙而致密化的过程。控制合理的烧结升温阶段和升温速率可以使陶瓷插芯毛坯中晶粒成长的速度适中，尺寸不致过大，最终可以获得硬度、致密性和抗老化性能较佳的氧化锆陶瓷插芯，避免了裂缝的产生，保证了合格率。
本发明制备的抗老化氧化锆陶瓷插芯外径2.499-2.5mm，内径为0.125-0.127mm，同心度1-2um，体积密度为5.92-6.05g/cm3。
相应的，本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材，由以下原料制备：
本发明还提供一种用于氧化锆陶瓷插芯的氧化锆粉末复合基材的制备方法，包括以下步骤：将1-2重量份氧化镁、2重量份氧化钐、2重量份氧化钪、1重量份氧化铝和94-95重量份氧化锆混合，在800-1000℃下预烧后得到氧化锆粉末复合基材。
氧化锆具有优异的物理和化学性能，纯氧化锆在室温下是单斜相，随着温度的升高，氧化锆在1400K的温度下转变为四方相，继续升温达到2650K，变为立方萤石结构。氧化锆具有8配位结构的立方相和四方相，只能在高温下借助晶格振动平衡才能稳定存在。正是由于氧化锆的多相体系，在相变晶格参数也随着变化。升温时，由于吸收热量有明显的体积收缩，而降温时产生体积膨胀，这是造成陶瓷龟裂的原因。本发明将稀土氧化物氧化钐与氧化锆作用，使其在高温晶体结构保留在室温，称为稳定作用，同时与氧化镁、氧化铝、氧化钪协同作用，改善氧化锆的热机械性能，使得材料具备抗老化性能、高强度、高韧性，以及优良的抗热震性能，达到增韧效果。
从以上方案可以看出，在制备氧化锆陶瓷插芯过程中，氧化钐与氧化锆作用，使氧化锆成为部分稳定的氧化锆，从而制备的陶瓷插芯在以后使用的过程中稳定性好，使用寿命延长，抗老化性能好。第二，乙烯-醋酸乙烯共聚物将热塑性聚酯弹性体、聚氯乙烯、线性低密度聚乙烯等穿插在氧化锆陶瓷中聚合，形成穿插网络结构，得到稳定的结构体系；邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，微晶蜡、棕榈油、硬脂酸钙作为辅助的粘合剂，使注塑料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，确保成型后生坯强度及烧结后得到的氧化锆陶瓷插芯具有高强度和抗老化的性能，提高了合格率。第三，本发明采用合适的脱脂工艺和烧结工艺，保证了脱脂处理的安全性和烧结处理的致密化，通过选择合适的烧结温度，避免了陶瓷插芯裂缝的产生，保证了较高的合格率。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例中的氧化锆来自郑州盛凯化工产品有限公司；
实施例中的氧化钪来自郑州博轩化工产品有限公司；
实施例中的氧化钐来自郑州博轩化工产品有限公司；
实施例中的邻苯二甲酸二辛酯来自冠县天洋橡塑助剂有限公司；
实施例中的乙烯-醋酸乙烯共聚物来自衡水多康商贸有限公司；
实施例中的硬脂酸钙来自江西宏远化工；
实施例中的线性低密度聚乙烯来自卓邦商贸有限公司；
实施例中的微晶蜡来自郑州浩荣化工产品有限公司；
实施例中的棕榈油来自卓邦商贸有限公司。
实施例1
步骤1、将1重量份的氧化镁，2重量份的氧化钐，2重量份的氧化钪，1重量份的氧化铝以及95重量份的氧化锆混合均匀，在1000℃下进行预烧，得到氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的氧化锆粉末基材和有机添加物按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的氧化锆粉末基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油加入混炼机进行混炼，混炼温度为180℃，混炼时间设置为2小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为2-3mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经低压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为160℃，成型压力为0.6Mpa，成型注塑速度为20mm/s，成型时间为20s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下五段升温阶段：
第一阶段由室温升温至200℃，升温速率为4.5℃/分钟；
第二阶段由200℃升温至250℃，保温2小时，升温速率为2℃/分钟；
第三阶段由250℃升温至350℃，升温速率0.5℃/分钟；
第四阶段由350℃升温至420℃，升温速率为0.3℃/分钟；
第五阶段由420℃升温至520℃，升温速率为0.25℃/分钟，保温2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，脱脂坯体经历四个升温阶段，其中，
第一阶段以4℃/分钟升温至450℃；
第二阶段以2℃/分钟升温至800℃，保温2小时；
第三阶段以1℃/分钟升温至1200℃；
第四阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温2小时，炉内冷却，得到抗老化氧化锆陶瓷插芯。
实施例2
步骤1、将1重量份的氧化镁，2重量份的氧化钐，2重量份的氧化钪，1重量份的氧化铝以及95重量份的氧化锆，混合均匀，在1000℃下进行预烧，得到氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的氧化锆粉末基材和有机添加物按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的氧化锆粉末基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡、棕榈油加入混炼机进行混炼，混炼温度为200℃，混炼时间设置为3小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为2-3mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经低压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为180℃，成型压力为0.5Mpa，成型注塑速度为25mm/s，成型时间为25s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下五段升温阶段：
第一阶段由室温升温至200℃，升温速率为5℃/分钟；
第二阶段由200℃升温至250℃，保温2小时，升温速率为1.5℃/分钟；
第三阶段由250℃升温至350℃，升温速率0.8℃/分钟；
第四阶段由350℃升温至420℃，升温速率为0.3℃/分钟；
第五阶段由420℃升温至520℃，升温速率为0.25℃/分钟，保温1-2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，脱脂坯体经历四个升温阶段，其中，
第一阶段以4℃/分钟升温至460℃；
第二阶段以2℃/分钟升温至1000℃，保温2小时；
第三阶段以1℃/分钟升温至1200℃；
第四阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温2小时，炉内冷却，得到抗老化氧化锆陶瓷插芯。
实施例3
步骤1、将1重量份的氧化镁，2重量份的氧化钐，2重量份的氧化钪，1重量份的氧化铝以及95重量份的氧化锆混合均匀，在1000℃下进行预烧，得到氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的氧化锆粉末基材和有机添加物按一定比例进行混合，本步骤采用的原料以重量份数计包括：
将上述重量份的氧化锆粉末基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡、棕榈油加入混炼机进行混炼，混炼温度为200℃，混炼时间设置为2.5小时，得到胶状物质。
步骤3、将胶状物质进行压片，压片的厚度为2-3mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤4、将上述经混炼、压片、粉碎后的注塑料经低压低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注塑成型温度为170℃，成型压力为0.8Mpa，成型注塑速度为24mm/s，成型时间为30s。
步骤5、将上述氧化锆陶瓷插芯毛坯放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂氧化锆陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下五段升温阶段：
第一阶段由室温升温至200℃，升温速率为4℃/分钟；
第二阶段由200℃升温至250℃，保温1.5小时，升温速率为1.2℃/分钟；
第三阶段由250℃升温至350℃，升温速率0.6℃/分钟；
第四阶段由350℃升温至420℃，升温速率为0.4℃/分钟；
第五阶段由420℃升温至520℃，升温速率为0.3℃/分钟，保温1-2小时。
步骤6、将上述脱脂毛坯移入烧结炉进行烧结，脱脂坯体经历四个升温阶段，其中，
第一阶段以4℃/分钟升温至420℃；
第二阶段以2℃/分钟升温至840℃，保温1.5小时；
第三阶段以1℃/分钟升温至1200℃；
第四阶段以0.5℃/分钟升温至1350℃，保温1.5小时，炉内冷却，得到抗老化氧化锆陶瓷插芯。
上述实施例1、2、3的抗老化化陶瓷插芯尺寸精度高，经有机物脱排和烧结之后，可达到表1所列的指标。
表1本发明实施例制备的氧化锆陶瓷插芯性能
上述实施例1、2、3的抗老化陶瓷插芯的抗老化性能和合格率数据如表2所示：
1、抗老化性格测试，将陶瓷插芯在pH为2的酸溶液浸泡4小时，然后经1350℃高温烧结后，测试其体积密度变化率。
2、合格率测试，测试1000个样品中满足同心度小于2um，无裂缝的陶瓷插芯的数量所占百分比。
表2本发明实施例制备的氧化锆陶瓷插芯性能
| 实施例 | 体积密度变化率％ | 合格率 |
| 实施例1 | 0.39％ | 99.8％ |
| 实施例2 | 0.25％ | 99.6％ |
| 实施例3 | 0.23％ | 99.7％ |
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种抗老化氧化锆陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)将氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆混合，预烧后得到氧化锆粉末复合基材，所述氧化镁、氧化钐、氧化钪、氧化铝和氧化锆的重量比为1-2∶2∶2∶1∶94-95，预烧温度为900-1000℃；
步骤b)将所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油混合，加入混炼机进行混炼，混炼温度为180-200℃，混炼时间为2-3小时，得到胶状物质，所述氧化锆粉末复合基材、邻苯二甲酸二辛酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸钙、聚氯乙烯、热塑性聚酯弹性体、线性低密度聚乙烯、微晶蜡和棕榈油的重量比为75-85∶3-4∶4-5∶2-3∶2-3∶1-2∶1-2∶3-4∶3-4；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注塑成型后得到毛坯料，注塑成型的温度为160-180℃，注塑成型的压力为0.6-0.8MPa，注塑成型的速度为24-25mm/s，注塑成型的时间为25-30s，胶状物质压片得到的片状材料的厚度为2-3mm，粉碎得到的材料的粒径小于3mm；
步骤d)将所述毛坯料依次进行脱脂处理和高温烧结，冷却后得到抗老化氧化锆陶瓷插芯，
所述脱脂处理具体为：
将所述毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂反应：
步骤s1)由室温升温至200℃；
步骤s2)升温至250℃，保温1-2小时；
步骤s3)升温至350℃；
步骤s4)升温至420℃；
步骤s5)升温至520℃，保温1-2小时，
步骤s1的升温速率为4-5℃/分钟，步骤s2的升温速率为1-2℃/分钟，步骤s3的升温速率为0.5-1℃/分钟，步骤s4的升温速率为0.3-0.5℃/分钟，步骤s5的升温速率为0.25-0.3℃/分钟，
所述高温烧结具体为：
将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度进行烧结：
步骤L1)升温至400-500℃；
步骤L2)升温至800-1000℃，保温1-2小时；
步骤L3)升温至1200℃；
步骤L4)升温至1350℃，保温1-2小时，
步骤L1的升温速率为4℃/分钟，步骤L2的升温速率为2℃/分钟，步骤L3的升温速率为1℃/分钟，步骤L4的升温速率为0.5℃/分钟。
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