CN104938615B - 一种双重抗菌乳液凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双重抗菌乳液凝胶的制备方法，它是以肉桂醛水包油型乳液为交联剂，与壳聚糖溶液反应后制备而成。本发明制备的乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性优于单一壳聚糖和肉桂醛，而且不含有机溶剂，制备条件温和，使用更加安全，产品质量稳定，储存期更长，可广泛用于新鲜果蔬、食物的防腐、保鲜。
Description
技术领域
本发明涉及一种双重抗菌乳液凝胶的制备方法。
背景技术
壳聚糖是唯一的天然阳离子多糖,具有独特的pH值和温度双重响应,具有很好的生物相容性和生物可降解性,大分子链上含有氨基和羟基，可用于多重改性衍生化，是一种用途非常广的生物材料，目前在食品、医药、化工、农业等领域均有广泛应用。通过物理或化学作用，可以制备不同类型壳聚糖基生物材料。壳聚糖分子量的氨基赋予其良好的抗菌活性，可作为一种天然抗菌剂。
肉桂醛大量存在于肉桂等植物体内，为黄色粘稠状液体。肉桂醛对各种真菌、霉菌具有很强的抑制及杀灭作用，是一种优良的天然抗菌剂。肉桂醛是一种醛类有机化合物，其醛基可以与壳聚糖上面的氨基进行希弗碱反应。因为肉桂醛为脂溶性有机物，水溶性差，现有技术大多将肉桂醛溶解于有机溶剂如丙酮中，作为壳聚糖溶液的交联剂制备微球。也有现有技术将肉桂醛、阿拉伯胶、壳聚糖首先进行共混，然后高速搅拌乳化分散形成乳状液，再进一步加入固化剂制备微胶囊。
但是，上述这些方法都需要加入大量的有机溶剂，而且为固体剂型，不适合用于新鲜果蔬、食物等的防腐、保鲜，且制备工艺复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是针对上述缺陷，提供一种适用于新鲜果蔬、食物的保鲜，且制备工艺简单的双重抗菌乳液凝胶的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：
本发明所制备的双重抗菌乳液凝胶实为化学交联凝胶，其有效组成包括肉桂醛和壳聚糖，壳聚糖与肉桂醛的质量比为1∶0.5～5。
本发明所提供的制备方法如下：
1)将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中配制成质量百分含量为0.5～2％壳聚糖溶液，离心去除不溶物，真空脱气；
2)将肉桂醛与油脂及表面活性剂混合均匀，作为油相，在磁力搅拌下将油相逐滴加入至水相中，继续搅拌15～30min，形成肉桂醛乳液；
所述肉桂醛乳液中，各成分的质量百分比为：
肉桂醛 1～10％
油脂 3～8％
表面活性剂 5～10％
水 余量，
3)向壳聚糖溶液中加入肉桂醛乳液，其中壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶0.5～5，调节体系pH在4.4～5.0之间，在20～60℃下持续搅拌15～30min，静置5～60min，即得。
优选地，所述油脂为中链甘油酯或食用油。
优选地，所述表面活性剂为食用级非离子型表面活性剂，优选为吐温80或吐温20或聚氧乙烯20。
优选地，所述壳聚糖的粘均分子量≥20万，脱乙酰度≥85％；所述冰醋酸水溶液的质量浓度为1～3％。
优选地，步骤3)中，所述壳聚糖与肉桂醛的质量比为1∶1；所述体系的pH为4.6。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的乳液凝胶抑菌活性优于单一壳聚糖和肉桂醛，抑菌圈检测结果表明：乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌效果优于壳聚糖溶液和肉桂醛乳液。
2.制备中不含有机溶剂，所需的油脂和表面活性剂为可食用材料，不涉及有毒材料的使用，条件温和，使用安全，可广泛用于新鲜果蔬、食物的防腐、保鲜。
3.产品质量稳定、储存期长。本发明解决了肉桂醛难溶于水、易挥发等技术问题，制得的乳液凝胶中肉桂醛的含量高、损失少，同时还掩蔽了肉桂醛的刺激性气味。
4、肉桂醛乳液交联壳聚糖溶液的形成速度快，耗时短，制备中不需要特殊仪器，制备工艺简单、成本低廉，适合规模化生产。
附图说明
图1是本发明制备的乳液凝胶的扫描电镜图。
图2是乳液凝胶对大肠杆菌的抑菌圈照片。
图3是乳液凝胶对金黄色葡萄球菌的抑菌圈照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。除非另有说明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1.将1g壳聚糖溶于100g质量百分含量为2％的冰醋酸水溶液中配制壳聚糖溶液，用磁力搅拌器搅拌直至壳聚糖溶解，再用离心机在3000r/min下离心15min去除不溶物，真空脱气，得到壳聚糖溶液；
2.将5g肉桂醛，5g中链甘油酯，7.5g吐温20混合，并在磁力搅拌器上搅拌5min使其混合均匀，作为油相，然后将其缓慢滴加至82.5g蒸馏水中，持续搅拌15min，形成肉桂醛乳液；
3.向100g壳聚糖溶液中缓慢滴加40g肉桂醛乳液，使壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶2，调节体系pH为4.6，在40℃下持续搅拌20min，静置30min，即得。
用抑菌圈法分别检测步骤1)得到的壳聚糖溶液、步骤2)得到的肉桂醛乳液和步骤3)得到的乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌情况，结果如下：壳聚糖溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为4.44mm和6.65mm；肉桂醛乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为8.67mm和9.57mm；乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈分别为20.74mm和32.77mm。
实施例2
1.将0.5g壳聚糖溶于100g浓度为1％的冰醋酸水溶液中配制壳聚糖溶液，用磁力搅拌器搅拌直至壳聚糖溶解，再用离心机离心15min去除不溶物，真空脱气，得到壳聚糖溶液；
2.将6g肉桂醛，6g大豆油，7.5g吐温80混合，并在磁力搅拌器上搅拌5min使其混合均匀，作为油相，然后将其缓慢滴加至80.5g蒸馏水中，持续搅拌15min，形成肉桂醛乳液；
3.向100g壳聚糖溶液中缓慢滴加25g肉桂醛乳液，使壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶3，调节体系pH为4.4，在20℃下持续搅拌30min，静置45min，即得。
分别检测壳聚糖溶液、肉桂醛乳液和乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌情况，结果如下：壳聚糖溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为4.75mm和7.15mm；肉桂醛乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为10.63mm和13.30mm；壳聚糖乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为18.18mm和30.00mm。
实施例3
1.将2g壳聚糖溶于100g浓度为3％的冰醋酸水溶液中配制壳聚糖溶液，用磁力搅拌器搅拌直至壳聚糖溶解，再用离心机离心15min去除不溶物，真空脱气，得到壳聚糖溶液；
2.将2g肉桂醛，8g中链甘油酯，10g聚氧乙烯20混合，并在磁力搅拌器上搅拌使其混合均匀，作为油相，然后将其缓慢滴加至80g蒸馏水中，持续搅拌15min，形成肉桂醛乳液；
3.向100g壳聚糖溶液中缓慢滴加500g肉桂醛乳液，使壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶5，调节体系pH为5.0，在60℃下持续搅拌15min，静置10min，即得。
分别检测壳聚糖溶液、肉桂醛乳液和乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌情况，结果如下：壳聚糖溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为5.12mm和6.25mm；肉桂醛乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为8.46mm和9.56mm；壳聚糖乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为20.59mm和28.23mm。
实施例4
1.将1.5g壳聚糖溶于100g浓度为1.5％的冰醋酸水溶液中配制壳聚糖溶液，用磁力搅拌器搅拌直至壳聚糖溶解，再用离心机离心去除不溶物，真空脱气，得到壳聚糖溶液；
2.将10g肉桂醛，3g玉米油，5g聚氧乙烯20混合，并在磁力搅拌器上搅拌使其混合均匀，作为油相，然后将其缓慢滴加至82g蒸馏水中，持续搅拌15min，形成肉桂醛乳液；
3.向100g壳聚糖溶液中缓慢滴加7.5g肉桂醛乳液，使壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶0.5，调节体系pH为4.8，在30℃下持续搅拌20min，静置5min，即得。
分别检测壳聚糖溶液、肉桂醛乳液和乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌情况，结果如下：壳聚糖溶液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为4.31mm和6.44mm；肉桂醛乳液对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为8.08mm和9.25mm；壳聚糖乳液凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈为19.59mm和27.63mm。
试验例
1.对草莓的防腐效果试验
将鲜摘草莓分别浸泡于壳聚糖溶液、肉桂醛乳液和本发明所制备的双重抗菌乳液凝胶中，1-2min后取出，晾干，然后将草莓放入塑料包装盒中，保藏在4℃冰箱，经一定时间的储存，取出，统计霉变腐烂情况。
结果表明，第8天，未经处理直接储藏的草莓霉变腐烂率为20％；经壳聚糖溶液处理的草莓霉变腐烂率为23％；经肉桂醛乳液处理的草莓霉变腐烂率为10％；而经本发明实施例1-4所制备的双重抗菌乳液凝胶处理的草莓霉变腐烂率分别为0％、2％、1％、3％。
第14天，未经处理直接储藏的草莓霉变腐烂率为57％；经壳聚糖溶液处理的草莓霉变腐烂率为73％；经肉桂醛乳液处理的草莓霉变腐烂率为70％；而经本发明实施例1-4所制备的双重抗菌乳液凝胶处理的草莓霉变腐烂率分别为3％、5％、4％、7％。
2.对鸡肉的防腐效果试验
将鸡肉分别浸泡于壳聚糖溶液，肉桂醛乳液和本发明所制备的双重抗菌乳液凝胶中，1-2min后取出，晾干，然后放入塑料包装盒中，保藏在4℃冰箱中，经一定时间储存，每天观察鸡肉颜色和气味变化。
结果表明，未经处理的鸡肉第2天已显现出臭味，且颜色变深，表明发生腐败；经壳聚糖溶液处理的鸡肉第6天开始腐败；经肉桂醛乳液处理的鸡肉第9天开始腐败；经本发明实施例1-4所制备的双重抗菌乳液凝胶处理的鸡肉至12天仍未发生腐败。
Claims (3)
1.一种双重抗菌乳液凝胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将壳聚糖溶于冰醋酸水溶液中配制成质量百分含量为0.5～2％壳聚糖溶液，离心去除不溶物，真空脱气；
2)将肉桂醛与油脂及表面活性剂混合均匀，作为油相，在磁力搅拌下将油相逐滴加入至水相中，继续搅拌15～30min，形成肉桂醛乳液；
所述肉桂醛乳液中，各成分的质量百分比为：
3)向壳聚糖溶液中加入肉桂醛乳液，其中壳聚糖和肉桂醛的质量比为1∶0.5～5，调节体系pH在4.4～5.0之间，在20～60℃下持续搅拌15～30min，静置5～60min，即得；
所述表面活性剂为吐温80或吐温20或聚氧乙烯20；
所述壳聚糖的粘均分子量≥20万，脱乙酰度≥85％；所述冰醋酸水溶液的质量浓度为1～3％。
2.根据权利要求1所述的双重抗菌乳液凝胶的制备方法，其特征在于：所述油脂为中链甘油酯或食用油。
3.根据权利要求1所述的双重抗菌乳液凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述壳聚糖与肉桂醛的质量比为1∶1；所述体系的pH为4.6。
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