CN113243421B - 一种Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Pickering乳液及其制备方法。本发明的Pickering乳液制备方法，包括：将壳聚糖‑绿原酸原料液与肉桂醛精油混合得到混合溶液；对所述混合溶液依次进行剪切处理和均质处理得到Pickering乳液；所述壳聚糖‑绿原酸原料液至少包括壳聚糖‑绿原酸纳米颗粒。本发明的制备方法制备的Pickering乳液，可以显著延长果蔬的保质期，该制备方法操作简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种Pickering乳液及其制备方法，属于生物质材料及胶体化学领域。
背景技术
鲜切果蔬(Fresh-cut fruits and vegetables)，是将新鲜完整的水果或蔬菜通过筛选、清洗、切割、加工、保鲜、包装等一系列过程，形成100％可以利用的产品，并使所得的商品能维持一段时间的新鲜状态。鲜切果蔬因其新鲜、营养、健康和便利等优点而深受世界各地消费者的青睐。但是，鲜切果蔬由于加工过程中受到机械损伤，会加剧鲜切果蔬的代谢反应以及呼吸作用，引发一系列生理生化变化，如细胞内溶物外流、细胞衰老及组织褐变加快等，大大降低鲜切果蔬的品质以及商品价值，缩短货架。
目前，涂膜保鲜已被广泛用来抑制鲜切果蔬的品质劣变，通过涂膜调节气体交换与呼吸作用、抑制氧化反应、减少微生物的生长或者降低生理紊乱来达到鲜切果蔬的保鲜效果。涂膜保鲜剂一般制成软膏体或乳状液，Pickering乳液是一种由固体粒子代替传统表面活性剂稳定乳液体系的新型涂膜保鲜剂。Pickering乳液具有强界面稳定性、减少泡沫出现、可再生、低毒、低成本等优势，因此在化妆品、食品、制药、石油和废水处理等行业已有广泛应用。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，含有羟基、乙酰基和氨基等功能基团，具有独特的物理化学性质和生物活性，尽管溶解状态的壳聚糖分子缺乏界面活性，无法直接制备乳液，但通过pH调控自组装、离子凝胶、静电复合等方法可以制备壳聚糖纳米颗粒，改善其亲油亲水润湿性，能够制备高稳定性的Pickering乳液。利用壳聚糖稳定的Pickering乳液涂膜保鲜近年来已有报道，例如将油酸和纤维素纳米晶体结合，通过添加壳聚糖进行优化，形成Pickering乳液涂膜。研究表明，使用壳聚糖优化的Pickering乳液涂膜能减少“Bartlett”梨的乙烯产量和表皮氧化的速率，延长水果的成熟时间并在储存期间保持水果的品质。但是现有的壳聚糖Pickering乳液依然存在对水果的保鲜时间较短的缺陷。
发明内容
本发明提供一种Pickering乳液的制备方法，该制备方法可以制备出稳定性较高的Pickering乳液，使用该Pickering乳液，可以较长时间的对水果进行保鲜。
本发明提供一种Pickering乳液，该Pickering乳液具有较高的稳定性，可以对水果进行较长时间的保鲜。
本发明提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛精油混合得到混合溶液；
对所述混合溶液进行后处理得到Pickering乳液；所述后处理依次包括剪切处理和均质处理；
所述壳聚糖-绿原酸原料液至少包括壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
如上所述的制备方法，其中，所述剪切处理的转速为12000-16000r/min，所述剪切处理的时间为3-5min。
如上所述的制备方法，其中，所述均质处理的压力为65-75MPa，循环次数为2-3次。
如上所述的制备方法，其中，所述壳聚糖-绿原酸原料液还包括果胶。
如上所述的制备方法，其中，所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、所述果胶和所述肉桂醛精油的质量比为(1-1.5)：(0.2-0.5)：(0.2-0.4)。
如上所述的制备方法，其中，所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒通过以下步骤制备得到：
将绿原酸溶于壳聚糖酸性溶液得到壳聚糖-绿原酸溶液；
将所述壳聚糖-绿原酸溶液加入至三聚磷酸钠水溶液中，搅拌，离心，得到所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
如上所述的制备方法，其中，壳聚糖与所述绿原酸的质量比为(0.3-0.8):(0.2-0.4)。
如上所述的制备方法，其中，所述壳聚糖酸性溶液的pH为4.6-4.8。
如上所述的制备方法，其中，所述后处理在0-4℃的环境下进行。
本发明提供一种Pickering乳液，根据上述的制备方法制备得到。
本发明的Pickering乳液制备方法，将壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛精油混合得到混合溶液，对混合溶液依次进行剪切处理和均质处理得到Pickering乳液。本发明的制备方法制备的Pickering乳液，一方面，相较于单独的肉桂醛精油，将肉桂醛精油负载于壳聚糖-绿原酸原料液得到Pickering乳液，可以尽可能延缓肉桂醛精油的挥发，延长肉桂醛精油抑菌作用时间，有效抑制果蔬贮藏过程中微生物的滋生；另一方面，当负载肉桂醛精油的Pickering乳液喷涂在果蔬表面后，即使肉桂醛精油发生少量挥发造成Pickering乳液发生形变、失稳和破乳，但是破乳后的Pickering乳液中的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒会沉积在果蔬表面，绿原酸会进一步渗透至果蔬表面及细胞内，发挥其抗氧化作用，防止果蔬滋生微生物。本发明的制备方法制备的Pickering乳液，可以充分发挥各组分的作用，显著延长果蔬的保质期，该制备方法操作简单，成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面对本发明实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一些实施方式中壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图；
图2a为本发明实施例1中Pickering乳液的显微镜微观图；
图2b为本发明图2a的Pickering乳液24℃贮藏3天后的显微镜微观图；
图2c为本发明实施例2中Pickering乳液的显微镜微观图；
图2d为本发明图2c的Pickering乳液24℃贮藏3天后的显微镜微观图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的第一方面提供一种Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
将壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛精油混合得到混合溶液；
对混合溶液进行后处理得到Pickering乳液；后处理依次包括剪切处理和均质处理；
壳聚糖-绿原酸原料液至少包括壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
本发明中，将至少包括壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛混合得到混合溶液，混合溶液中包含壳聚糖-绿原酸纳米颗粒和肉桂醛精油，随后对混合溶液进行依次包括剪切处理和均质处理的后处理，使混合溶液中的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒与肉桂醛精油更加均匀的混合，获得Pickering乳液。
本发明的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒指的是绿原酸被壳聚糖分子链包覆的产物，在一些实施方式中，壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的平均粒径为168±23nm，壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中绿原酸的包埋率为46.2％-78.3％。图1为本发明一些实施方式中壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的扫描电子显微镜(SEM)图。
本发明中壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中绿原酸的包埋率指的是壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中壳聚糖包覆的绿原酸的表面积与绿原酸的表面积之比。
本发明对壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的制备方法不做特别限定，凡是可以制备出上述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的方法都属于本发明的保护范围之内。
本发明获得的Pickering乳液中肉桂醛的包埋率为65.2％-88.1％。Pickering乳液中肉桂醛的包埋率指的是壳聚糖-绿原酸纳米颗粒和肉桂醛精油的接触面积与肉桂醛精油形成的油相界面的面积之比。
本发明的制备方法，可以获得绿原酸和肉桂醛的共负载的Pickering乳液。一方面，相较于单独的肉桂醛精油，将肉桂醛精油负载于壳聚糖-绿原酸原料液得到Pickering乳液，可以尽可能延缓肉桂醛精油的挥发，延长肉桂醛精油抑菌作用时间，有效抑制果蔬贮藏过程中微生物的滋生；另一方面，当负载肉桂醛精油的Pickering乳液喷涂在果蔬表面后，即使肉桂醛精油发生少量挥发造成Pickering乳液发生形变、失稳和破乳，但是破乳后的Pickering乳液中的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒会沉积在果蔬表面，绿原酸会进一步渗透至果蔬表面及细胞内，发挥其抗氧化作用，防止果蔬滋生微生物。本发明的制备方法制备的Pickering乳液，可以充分发挥各组分的作用，显著延长果蔬的保质期，该制备方法操作简单，成本较低。
本发明对剪切处理的相关参数不做特别限定，凡是可以使包含壳聚糖-绿原酸纳米颗粒和肉桂醛精油的混合溶液形成乳液的剪切处理都属于本发明的保护范围之内。在本发明的一些实施方式中，为了提高剪切处理的效率，形成均一性好的乳液，在本发明的一些实施方式中，剪切处理的转速为12000-16000r/min，剪切处理的时间为3-5min。
在一些实施方式中，每次剪切1min后，需要使混合溶液冷却1min，以防止混合溶液过热。
本发明对均质处理的相关参数不做特别限定，凡是可以使包含壳聚糖-绿原酸纳米颗粒和肉桂醛精油的混合溶液形成均一的Pickering乳液的均质处理都属于本发明的保护范围之内。在本发明的一些实施方式中，为了提高均质处理的效率，形成均一性更好的Pickering乳液，均质处理的压力为65-75MPa，循环次数为2-3次。
在本发明的一些实施方式中，壳聚糖-绿原酸原料液还包括果胶。
可以理解的是，本发明可以将果胶直接加入至壳聚糖-绿原酸原料液中，使壳聚糖-绿原酸原料液还包括果胶；也可以先将果胶与水配制成果胶水溶液，将果胶水溶液与壳聚糖-绿原酸原料液混合，使壳聚糖-绿原酸原料液中还包括果胶。在一些实施方式中，当果胶水溶液的浓度为0.0067-0.0167g/mL时，可以使果胶更加均匀的分散在壳聚糖-绿原酸原料液中。
本发明中，当壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛精油混合时，壳聚糖-绿原酸原料液与肉桂醛精油之间会形成油水界面，若壳聚糖-绿原酸原料液中还包括果胶，由于果胶与壳聚糖-绿原酸纳米颗粒具有相反的电性，负电性果胶会通过静电相互作用结合在正电性壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的表面，可以改善壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的表面润湿性，使壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的三相接触角更接近90°，此时壳聚糖-绿原酸纳米颗粒能够吸附在油水界面形成结构比较稳定的界面膜，提高了Pickering乳液的稳定性；另一方面，果胶可以填充壳聚糖-绿原酸纳米颗粒之间的间隙，进一步提高Pickering乳液的稳定性。
在本发明的一些实施方式中，壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、果胶和肉桂醛精油的质量比为(1-1.5)：(0.2-0.5)：(0.2-0.4)。
本发明中，通过匹配壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、果胶和肉桂醛精油的质量，可以使壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、果胶和肉桂醛精油更好的结合，充分发挥壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、果胶和肉桂醛精油的作用，形成更加均一的Pickering乳液，提高对鲜切果蔬的保鲜效果。
在本发明的一些实施方式中，壳聚糖-绿原酸纳米颗粒通过以下步骤制备得到：
将绿原酸溶于壳聚糖酸性溶液得到壳聚糖-绿原酸溶液；
将壳聚糖-绿原酸溶液加入至三聚磷酸钠水溶液中，搅拌，离心，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
具体地，将绿原酸溶于壳聚糖酸性溶液中，获得包含壳聚糖和绿原酸的壳聚糖-绿原酸溶液；然后将壳聚糖-绿原酸溶液逐滴加入三聚磷酸钠(TPP)水溶液中，壳聚糖-绿原酸溶液在TPP水溶液中会形成沉淀，该沉淀为壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；对壳聚糖-绿原酸溶液和TPP水溶液的混合液进行搅拌，搅拌后离心，保留沉淀，对沉淀进行干燥，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
进一步地，通过控制制备过程中壳聚糖溶液浓度，可以使壳聚糖-绿原酸颗粒为纳米级，控制壳聚糖与绿原酸的质量比以及TPP水溶液的浓度，可以实现壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的包埋率为46.2％-78.3％。
可以理解的是，将壳聚糖溶于酸性溶液中可以获得本发明的壳聚糖酸性溶液，本发明对酸性溶液不做特别限定，可以为本领域常用的酸性溶液。在一些实施方式中，酸性溶液为乙酸溶液，当乙酸溶液的摩尔浓度为0.1-0.3mol/L，可以充分溶解壳聚糖，形成壳聚糖酸性溶液。
在一些实施方式中，为了使绿原酸更好的溶液于壳聚糖酸性溶液中，绿原酸与壳聚糖酸性溶液的质量体积比为(0.002-0.004)：1g/mL。为了使壳聚糖-绿原酸溶液更好的形成壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，TPP水溶液的浓度为0.001g/mL。
在本发明的一些实施方式中，壳聚糖与绿原酸的质量比为(0.3-0.8):(0.2-0.4)。
本发明中，壳聚糖与绿原酸满足上述质量比时，可以使绿原酸更好的包覆壳聚糖，更好的形成壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，提高Pickering乳液的均一性，进而提高Pickering乳液对果蔬的保鲜作用。
本发明中，为了使绿原酸更加充分的溶解在壳聚糖酸性溶液中，更好的形成壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，提高Pickering乳液的均一性，提高对果蔬的保鲜作用，可以调节壳聚糖酸性溶液的pH为4.6-4.8。
在本发明的一些实施方式中，后处理在0-4℃的环境下进行。
当后处理在上述的温度下进行时，能够防止绿原酸与肉桂醛精油发生氧化，可以获得对鲜切果蔬保鲜效果好的Pickering乳液。
在一些实施方式中，本发明的制备方法包括以下步骤：
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.3～0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.1～0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.6～4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.2～0.4g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，以4000r/min的转速进行离心，离心时间为10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.2～0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.2～0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以12000-16000rpm的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3-5min，每次剪切1min后，冷却1min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为65-75MPa，循环2-3次。
本发明的第二方面提供一种Pickering乳液，根据上述的制备方法制备得到。
本发明的Pickering乳液，可以增加鲜切果蔬的抗氧化性，显著的延长鲜切果蔬的保质期。
以下，结合实施例对本发明的技术方案进行具体的说明。
实施例1
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.4g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
6)制备Pickering乳液
向步骤5)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以12000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为5min，每次剪切1min后，冷却1min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
使用显微镜观察Pickering乳液在不同的贮藏条件下的微观形貌，得到Pickering乳液的显微镜微观图。图2a为本发明实施例1中Pickering乳液的显微镜微观图；图2b为本发明图2a的Pickering乳液24℃贮藏3天后的显微镜微观图。
从图2a可以看出，实施例1的Pickering乳液具有小粒径的颗粒，均一性较好。从图2a和2b可以看出，实施例1的Pickering乳液在24℃贮藏3天后，Pickering乳液的微观形貌变化较小，说明Pickering乳液稳定性好。
此外，对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为62.7％，对步骤6)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为76.6％。
实施例2
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.4g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min，每次剪切1min后，冷却1min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
使用显微镜观察Pickering乳液在不同的贮藏条件下的微观形貌，得到Pickering乳液的显微镜微观图。图2c为本发明实施例2中Pickering乳液的显微镜微观图；图2d为本发明图2c的Pickering乳液24℃贮藏3天后的显微镜微观图。
从图2c可以看出，实施例2的Pickering乳液中具有均匀分布的颗粒，均一性好。从图2c和2d可以看出，实施例2的Pickering乳液在24℃贮藏3天后，Pickering乳液的微观形貌基本不发生变化，说明Pickering乳液稳定性好。
进一步地，从图2a和2c可以看出，实施例2的Pickering乳液中颗粒的粒径大于实施例1的Pickering乳液中颗粒的粒径，发明人对此现象进行了分析，认为由于实施例2中的Pickering乳液含有果胶，果胶会包覆乳液液滴和壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，所以实施例2的Pickering乳液中颗粒的粒径大于实施例1的Pickering乳液中颗粒的粒径。
从图2a-2d可以看出，实施例2和实施例1的Pickering乳液在24℃贮藏3天后，实施例2的Pickering乳液微观形貌变化比实施例1的的Pickering乳液微观形貌变化更小，说明实施例2的Pickering乳液稳定性更好。证明果胶可以提高Pickering乳液的稳定性，可以进一步防止Pickering乳液发生絮凝和聚结等失稳现象。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为78.3％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为88.1％。
实施例3
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.3g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.1mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.6，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.2g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.2g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.2g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的冰浴条件下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为5min，每次剪切1min后，冷却1min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为65MPa，循环2次。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为72.5％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为87.1％。
实施例4
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.4g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.8g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为76.8％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为65.2％。
实施例5
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.8g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为57.6％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为80.2％
实施例6
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至7.0，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.8g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为46.2％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为87.4％
实施例7
本实施例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.8g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.8，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.4g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
5)制备果胶水溶液
将0.5g果胶溶于30mL蒸馏水中，得到果胶水溶液；
6)制备壳聚糖-绿原酸原料液
取1.5g壳聚糖-绿原酸纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容；
将含有壳聚糖-绿原酸纳米颗粒的悬浮液与步骤5)的果胶水溶液混合得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤6)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液中加入0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在25℃下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
对步骤4)获得的壳聚糖-绿原酸纳米颗粒进行包埋率测试，获得壳聚糖-绿原酸纳米颗粒中，绿原酸的包埋率为78.3％，对步骤7)获得的Pickering乳液进行包埋率测试，得到肉桂醛包埋率为65.6％。
对比例1
本对比例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.6g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.2mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.7，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制壳聚糖-绿原酸溶液
将0.3g绿原酸加入至100mL步骤1)获得的壳聚糖酸性溶液中，充分溶解，得到壳聚糖-绿原酸溶液；
3)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
4)制备壳聚糖-绿原酸纳米颗粒
将100mL的壳聚糖-绿原酸溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖-绿原酸纳米颗粒；
6)制备壳聚糖纳米颗粒原料液
取1.5g壳聚糖纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容，得到壳聚糖纳米颗粒原料液；
7)制备Pickering乳液
向步骤4)获得的壳聚糖纳米颗粒原料液中加入30mL蒸馏水和0.4g花生油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
对比例2
本对比例的Pickering乳液通过包括以下步骤的方法制备得到；
1)配制壳聚糖酸性溶液
将0.7g壳聚糖溶于摩尔浓度为0.3mol/L的乙酸溶液中，充分溶解后，调节溶液pH至4.6，得到壳聚糖酸性溶液；
2)配制TPP水溶液
将0.05g三聚磷酸钠(TPP)溶解于蒸馏水中，在50mL的容量瓶中定容，得到TPP水溶液；
3)制备壳聚糖纳米颗粒
将100mL的壳聚糖酸性溶液逐滴滴入TPP水溶液中，搅拌2h后，4000r/min的转速离心10min，保留沉淀，对沉淀进行干燥处理，得到壳聚糖纳米颗粒；
4)制备壳聚糖纳米颗粒原料液
取1.5g壳聚糖纳米颗粒，加入蒸馏水，搅拌，得到均一悬浮液，在50mL容量瓶中定容，得到壳聚糖纳米颗粒原料液；
5)制备Pickering乳液
向步骤4)获得的壳聚糖纳米颗粒原料液中加入30mL蒸馏水和0.4g肉桂醛精油得到混合溶液，在0-4℃的温度下，以16000r/min的转速对混合溶液进行剪切处理，剪切处理的时间为3min；然后通过高压纳米均质机进行均质处理得到Pickering乳液，均质处理的压力为75MPa，循环3次。
试验例
将实施例及对比例中得到的Pickering乳液用于鲜切果蔬保鲜中，检测Pickering乳液对鲜切果蔬(苹果、哈密瓜和胡萝卜)的保鲜效果。
Pickering乳液对鲜切苹果的保鲜效果的试验步骤包括以下：
将购买的新鲜红富士苹果在室温下存放24h，待温度恒定后，用次氯酸钠水溶液(150mg/L)对苹果进行清洗消毒，再用流动的自来水冲洗苹果；然后用果蔬切片机将苹果均匀分切成6份苹果片，将苹果片立即浸入实施例及对比例中得到的Pickering乳液中2min，取出沥干1min；用厚度为64μm的聚丙烯膜包装浸泡Pickering乳液后的苹果片，每袋装6片，对聚丙烯进行热熔封口，最后置于4℃贮藏。
将苹果片在4℃分别贮藏0-3天，都对进行感官鉴评，感官鉴评过程为：由7人按外观、色泽、风味、质地对苹果片进行评级，共9级，其中，6～9级表示苹果片品质好，4～6级表示苹果片品质一般，1～4级表示苹果片品质差。鲜切果蔬感官评定标准见表1。
表1
测试Pickering乳液对鲜切哈密瓜和鲜切胡萝卜的保鲜效果，试验过程与上述对鲜切苹果的保鲜效果的试验过程相同。
表2为不同的Pickering乳液处理后的鲜切苹果的感官评分表；表3为不同的Pickering乳液处理后的鲜切哈密瓜的感官评分表；表4为不同的Pickering乳液处理后的鲜切胡萝卜的感官评分表。
表2
表3
表4
从表2-4可以看出，本发明实施例制备的Pickering乳液对鲜切苹果、鲜切哈密瓜和鲜切胡萝卜都具有很好的保鲜作用，证明本发明实施例制备的Pickering乳液对鲜切果蔬具有很好的保鲜作用，可以延长鲜切果蔬的保质期。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液与肉桂醛精油混合得到混合溶液；
对所述混合溶液进行后处理得到Pickering乳液；所述后处理依次包括剪切处理和均质处理；
所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒原料液由壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、果胶和水组成；
所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒通过以下步骤制备得到：
将绿原酸溶于壳聚糖酸性溶液得到壳聚糖-绿原酸溶液；
将所述壳聚糖-绿原酸溶液加入至三聚磷酸钠水溶液中，搅拌，离心，得到所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述剪切处理的转速为12000-16000r/min，所述剪切处理的时间为3-5min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述均质处理的压力为65-75MPa，循环次数为2-3次。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖-绿原酸纳米颗粒、所述果胶和所述肉桂醛精油的质量比为（1-1.5）：（0.2-0.5）：（0.2-0.4）。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖与所述绿原酸的质量比为（0.3-0.8）:（0.2-0.4）。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖酸性溶液的pH为4.6-4.8。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述后处理在0-4℃的环境下进行。
8.一种Pickering乳液，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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