CN104928518B - 一种超细纳米多孔金属及其制备方法 - Google Patents
一种超细纳米多孔金属及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种超细纳米多孔金属及其制备方法，具体为：以非晶合金为前驱体，通过去合金化的方法腐蚀合金中除Ag、Pt、Pd、Au、Cu、Ni、Ru、Rh、Os、Ir等贵金属以外的元素，形成纳米多孔结构，系带为单质金属或合金，其系带的特征尺寸小于10纳米，时间粗化特征不明显。本发明制备的纳米多孔金属具有超细的孔洞和系带，在损失70％的体积后仍可保持结构的整体性和自持性。制备方法简单，适用性广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细纳米多孔金属及其制备方法。
背景技术
去合金化法制备纳米多孔金属是利用合金中不同组元之间化学性质不同，将合金中较活泼的一个或多个组元选择性去除，惰性组元构成三维多孔结构，形成纳米多孔金属。去合金化法是一种能够方便快捷地得到纳米尺度上高比表面积三维网状多孔结构的方法，产物系带和孔洞均相互连续，且多孔结构可动态调控，成本较低和适合大规模生产。
前躯体合金对于去合金化法制备纳米多孔金属至关重要。寻找新型的纳米多孔金属及其前驱体合金一直是材料科学领域的热点之一。与传统的晶态合金相比，非晶合金不存在位错、晶界、金属间化合物等结构缺陷，具有良好的化学均匀性，可以含有超过固溶体极限的元素种类及含量，从而拓宽了前躯体合金成分的选择范围。因此，非晶合金是制备纳米多孔金属材料的理想前躯体合金之一，目前关于这方面的研究还相对较少，还存在许多问题亟待解决。
作为一种自支撑材料，纳米多孔金属如金、铂、钯、银、铜、镍以其独特的结构特点和化学性质获得了广泛的关注。目前已报导的多孔金属材料特征尺寸主要集中在亚微米的尺度范围(100-500nm)，由于多孔材料的系带和孔洞的特征尺寸反比于其比表面积，因此当系带的特征尺寸被降低至十纳米量级时，能够表现出更加优异的性能。
发明内容
本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种超细纳米多孔金属及其制备方法，制备的纳米多孔金属具有自持性和结构可控性，在损失70％的体积后仍可保持结构的整体性和自持性；且制备方法简单，适用性广泛。
本发明技术解决方案：一种超细纳米多孔金属，以非晶合金为前驱体，前驱体合金成分由以下公式表示：MgaTmbYc，其中Tm表示Pt、Pd、Au、Cu、Ni、Ag、Ru、Rh、Os、Ir单种或多种元素，a+b+c＝100，40≤a≤75，15≤b≤50，0≤c≤10；通过过饱和碳酸溶液去合金化的方法腐蚀Mg和Y元素，制备系带的特征尺寸小于10纳米的多孔金属材料。
所述系带表面光滑、结构稳定，孔隙率大可达到80％；所获得纳米多孔材料具有海绵状的结构，整体性好，且自持性好即多孔结构自然状态下不崩塌。
前驱体具有组织均匀、没有晶界、金属间化合物等缺陷的特征，能够发生均匀腐蚀。
所述腐蚀时间少于10分钟，不需要通过电化学方法驱动，高效节能。
所述合金前驱体和去合金化方法能够制备得到三维双联通且组织均匀的纳米多孔金属，系带特征尺寸小于10纳米。
本发明与现有技术相比所具有的优点是：
(1)本发明的前驱体非晶合金组织均匀，没有晶界、金属间化合物等缺陷，能够通过均匀腐蚀获得均匀的三维多孔结构；
(2)本发明的前驱体非晶成分范围广，40≤a≤75，15≤b≤50，0≤c≤10；
(3)本发明的前驱体体系适用性广泛，Tm可以是Pt、Pd、Au、Cu、Ni、Ag、Ru、Rh、Os、Ir等单种或多种元素；
(4)本发明的去合金化反应在腐蚀液中自由发生，且腐蚀时间少于10分钟，不需要通过电化学方法驱动，高效节能；
(5)本发明的去合金化反应腐蚀液为过饱和碳酸溶液，制备简单，安全环保，反应温和；
(6)本发明制备的纳米多孔金属，系带的尺寸分布均匀，小于10纳米，具有极大的比表面积，即比表面积可达到45m2g-1以上；
(7)本发明制备的纳米多孔金属相较于前驱体没有体积收缩，没有裂纹，自持性好；
(8)本发明制备的纳米多孔金属系带结构圆润，表面光滑，孔隙率大可达到80％，且与前驱体惰性组元体积百分数保持一致；
(9)本发明制备的纳米多孔金属没有发生系带随时间粗化的现象，组织稳定。
附图说明
图1为Mg65Cu25Y10非晶合金条带的XRD图谱；
图2为Mg65Ag25Y10非晶合金条带的XRD图谱；
图3为Mg65Cu25Y10非晶合金条带去合金化5分钟后的扫面电镜照片；
图4为Mg65Ag25Y10非晶合金条带去合金化5分钟后的扫面电镜照片；
图5为Mg65Cu25Y10非晶合金条带去合金化30分钟后的扫面电镜照片；
图6为Mg65Cu25Y10非晶合金条带去合金化60分钟后的扫面电镜照片；
图7为Mg65Cu20Y15非晶合金条带去合金化30分钟后的扫面电镜照片；
图8为Mg65Cu21Au4Y10非晶合金条带去合金化30分钟后的扫面电镜照片；
图9为Mg65Ag21Au4Y10非晶合金条带去合金化30分钟后的扫面电镜照片；
图10为Mg65Cu23Pt2Y10非晶合金条带去合金化30分钟后的扫面电镜照片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
制备一种纳米多孔金属的具体步骤如下：
1.确定非晶合金前驱体成分；
2.制备非晶母合金；
3.用铜轮旋淬法制备非晶合金薄带；
4.确定合适的腐蚀工艺进行去合金化。
其特征在于非晶合金前驱体是单一非晶态，制备获得的纳米多孔材料仅含有Au、Pt、Pd、Ag、Cu、Ni、Ru、Rh、Os、Ir等元素的一种或几种，且具有自持性。
步骤一：配料
按MgaTmbYc名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料；
步骤二：熔炼预合金
将Tm和Y元素按MgaTmbYc名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到TmY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据MgaTmbYc名义成分，取稍过量Mg与TmY锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐TmY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时高频真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
选择合适的腐蚀工艺，将步骤四所得非晶合金薄带浸入腐蚀液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔金属。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔材料通过扫描电镜观察结构。
实施例1：以Mg65Cu25Y10非晶合金为前驱体制备纳米多孔铜
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Cu25Y10，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Cu25Y10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Cu和Y元素按Mg65Cu25Y10名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到CuY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Cu25Y10名义成分，取稍过量Mg与CuY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐CuY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔铜。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔铜通过扫描电镜观察结构。
如图3所示，Mg65Cu25Y10在去合金化5min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为8.9nm，孔隙率为74.5％，比表面积达到46.2m2g-1。对比母合金Mg65Cu25Y10中Cu的含量，没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。
如图5，Mg65Cu25Y10在去合金化30min后系带没有明显粗化现象，组织稳定。
实施例2：以Mg65Ag25Y10块体非晶合金为前驱体制备纳米多孔银
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Ag25Y10，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Ag25Y10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Ag和Y元素按Mg65Ag25Y10名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到AgY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Ag25Y10名义成分，取稍过量Mg与AgY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐AgY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔银。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔银通过扫描电镜观察结构。
如图4所示，Mg65Ag25Y10在去合金化5min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为6.5nm，孔隙率为80.4％，比表面积达到41.5m2g-1。对比母合金Mg65Ag25Y10中Ag的含量，没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。
如图6，Mg65Ag25Y10在去合金化30min后系带仅有少许粗化现象，组织稳定。
实施例3：以Mg65Cu20Y15非晶合金为前驱体制备纳米多孔铜
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Cu20Y15，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Cu20Y15名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Cu和Y元素按Mg65Cu20Y15名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到CuY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Cu20Y15名义成分，取稍过量Mg与CuY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐CuY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔铜。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔铜通过扫描电镜观察结构。
如图7所示，Mg65Cu20Y15在去合金化30min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为10nm，孔隙率为68.5％，比表面积达到37.5m2g-1。对比母合金Mg65Cu20Y15中Cu的含量，没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。Mg65Cu20Y15在去合金化30min后系带仅有少许粗化现象，组织稳定。
实施例4：以Mg65Cu21Au4Y10非晶合金为前驱体制备纳米多孔铜/金
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Cu21Au4Y10，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Cu21Au4Y10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Cu、Au和Y元素按Mg65Cu21Au4Y10名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到CuAuY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Cu21Au4Y10名义成分，取稍过量Mg与CuAuY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐CuAuY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔铜/金。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔铜/金通过扫描电镜观察结构。
如图8所示，Mg65Cu21Au4Y10在去合金化30min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为7.1nm，孔隙率为74.9％，比表面积达到38.3m2g-1。对比母合金Mg65Cu21Au4Y10中Cu、Au的含量，几乎没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。Mg65Cu21Au4Y10在去合金化30min后系带无粗化现象，组织稳定。
实施例5：以Mg65Ag21Au4Y10非晶合金为前驱体制备纳米多孔银/金
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Ag21Au4Y10，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Ag21Au4Y10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Ag、Au和Y元素按Mg65Ag21Au4Y10名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到AgAuY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Ag21Au4Y10名义成分，取稍过量Mg与AgAuY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐AgAuY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔银/金。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔银/金通过扫描电镜观察结构。
如图9所示，Mg65Ag21Au4Y10在去合金化30min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为8.4nm，孔隙率为68.4％，比表面积达到28.3m2g-1。对比母合金Mg65Ag21Au4Y10中Ag、Au的含量，几乎没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。Mg65Ag21Au4Y10在去合金化30min后系带无粗化现象，组织稳定。
实施例6：以Mg65Cu23Pt2Y10非晶合金为前驱体制备纳米多孔铜/铂
在本实施例中，所选择的非晶合金前驱体成分为Mg65Cu23Pt2Y10，纳米多孔材料的制备方法如下：
步骤一：配料
按Mg65Cu23Pt2Y10名义成分称取各单质元素，成为制备母合金锭的原料。
步骤二：熔炼预合金
将Cu、Pt和Y元素按Mg65Cu23Pt2Y10名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到CuPtY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍。
步骤三：熔炼母合金
根据Mg65Cu23Pt2Y10名义成分，取稍过量Mg与CuPtY锭混合，在真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐CuPtY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍。
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到约50μm厚，5mm宽的条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa一以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上。
步骤五：去合金化
使用过饱和碳酸溶液，在室温温度下，将步骤四所得非晶合金薄带浸入溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔铜/铂。
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔铜/铂通过扫描电镜观察结构。
如图10所示，Mg65Cu23Pt2Y10在去合金化30min之后所得到的纳米多孔结构，其系带尺寸为7.5nm，孔隙率为71.7％，比表面积达到42.3m2g-1。对比母合金Mg65Cu23Pt2Y10中Cu、Pt的含量，几乎没有体积收缩，且电镜图中没有裂纹，组织没有崩塌，表明自持性良好。Mg65Cu23Pt2Y10在去合金化30min后系带无粗化现象，组织稳定。
Claims (2)
1.一种超细纳米多孔金属，其特征在于：以非晶合金为前驱体，前驱体合金成分由以下公式表示：MgaTmbYc，其中Tm表示Pt、Pd、Au、Cu、Ni、Ag、Ru、Rh、Os、Ir单种或多种元素，a+b+c＝100，40≤a≤75，15≤b≤50，0≤c≤10；
通过过饱和碳酸溶液去合金化的方法腐蚀Mg和Y元素，制备系带的特征尺寸小于10纳米的多孔金属材料；所述系带表面光滑、结构稳定，孔隙率可达80％；比表面积为45m2g-1以上；
所获得纳米多孔材料具有海绵状的结构，整体性好，且自持性好，多孔结构自然状态下不崩塌；
前驱体具有组织均匀、没有晶界、金属间化合物缺陷的特征，发生均匀腐蚀；
所述腐蚀时间少于10分钟，不需要通过电化学方法驱动，高效节能。
2.一种超细纳米多孔金属制备方法，其特征在于实现步骤如下：
步骤一：配料
按权利要求1所述的元素，成为制备母合金锭的原料；
步骤二：熔炼预合金
将Tm和Y元素按MgaTmbYc名义成分在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，炼制3-4遍，得到TmY锭；
熔炼条件为：熔炼时真空电弧熔炼炉内的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，每遍熔炼1-2分钟，熔炼3-4遍；
步骤三：熔炼母合金
根据MgaTmbYc名义成分，取稍过量Mg与TmY锭混合，在高频真空感应熔炼炉中熔炼，完成后称取质量损失，补齐TmY的缺失使得最终母合金与名义成分一致；
熔炼条件为：熔炼时高频真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，在小电流下熔炼5-10遍；
步骤四：制备条带
将步骤三得到的母合金放入真空感应熔炼炉中，在融化后喷射到高速旋转的铜轮上，得到条带；
制备条件为：熔炼时真空感应熔炼炉的真空度为1×10-2Pa以下，充入0.5Mpa的高纯氩，加热到一定温度后喷射到高速旋转的铜轮上；
步骤五：去合金化
选择合适的腐蚀工艺，将步骤四所得非晶合金薄带浸入腐蚀液如碳酸饱和溶液中自由腐蚀，发生去合金化反应，制备纳米多孔金属；
步骤六：结构表征
将步骤五所得的纳米多孔材料通过扫描电镜观察结构。
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