CN104927548A - 一种铝粉涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铝粉涂料的制备方法，步骤如下：A、改性长油醇酸树脂的制备，A1.在反应附中加入不饱和脂肪酸、多元醇、多元酸、有机溶剂加入反应釜中；A2.升温至210-220℃，将苯甲酸与剩余的多元醇、多元酸、有机溶剂均匀混合，在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应；A3.取样检测树脂的酸值和粘度，A4.待酸值、粘度合格后停止加热，调整树脂的固体份；B、铝粉涂料的制备，B1.将改性长油度醇酸树脂和石油树脂混合，加入罐中；B2.取乳化剂与水的预混合液加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，B3.将铝银浆用溶剂油充分分散，再将其加入已乳化好的树脂液中；加入防沉助剂。本发明制备的铝粉涂料具有优良的贮存性能，不易沉淀、分层，能够满足各类施工方式。

Description

一种铝粉涂料的制备方法

技术领域

本发明属化工技术领域，涉及铝粉涂料的制备方法。

背景技术

铝银浆是一种常用的金属颜料，能够对外界的各种腐蚀起到很好的屏蔽作用，有效的保护了被涂工件，因而使用广泛。然而，由于铝银浆的主要成分就是金属铝，铝在特定的环境中容易被氧化，这就使得铝粉类涂料的涂膜中经常会发灰、发暗，直接影响了被涂工件的外观。因此又出现了很多经二氧化硅或是二氧化钛等一些改性的铝银浆，这在一定程度上提高了铝银浆的白度和亮度。而且在涂料体系中铝银浆比重较大，在贮存过程中容易沉淀与树脂液分层，这也直接影响了产品的质量和用户的施工进度。另外，随着国家对挥发性有机化合物（VOC）排放的限制和环保化的要求，并提出了对涂料行业征收消费税的一些具体方案，这无疑使涂料行业向水性化发展已成为主要趋势。

发明内容

本发明的目的是提供一种铝粉涂料的制备方法。

本发明的技术方案是：1.一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

A、改性长油醇酸树脂的制备

A1.在反应附中加入不饱和脂肪酸、多元醇、多元酸、有机溶剂加入反应釜中，开动搅拌，同时通氮气，升温，其中多元醇、多元酸和有机溶剂分两次加入；

A2.升温至210-220℃，将苯甲酸与剩余的多元醇、多元酸、有机溶剂均匀混合，在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应，控制滴加速度，并保持回流；

A3.取样检测树脂的酸值和粘度，检测酸值小于35mgKOH/g、粘度（格式管）8-12s为反应终点；酸值太高对铝粉颜料的白度和亮度有很大的影响。

A4.待酸值、粘度合格后停止加热，降温，使用有机溶剂兑稀调整树脂的固体份为46—50%，过滤于容器中；

B、铝粉涂料的制备

B1.将改性长油度醇酸树脂和石油树脂混合，取56—65重量份混合物加入罐中，搅拌至均匀混合；

B2.取乳化剂与水的预混合液20—25重量份,在搅拌状态下加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，

B3.将8—10重量份的铝银浆用9—12重量份的溶剂油充分分散，再将其加入已乳化好的树脂液中，使铝银浆均匀分散于体系中；

B4.在搅拌状态下，加入已活化的聚酰胺类防沉助剂，搅拌均匀即可。

优选地，所述改性长油度醇酸树脂按以下重量份原料组成：不饱和脂肪酸30-36份、多元醇8.5-12份、多元酸11-15份、苯甲酸3.2-5份和有机溶剂36.5-41份。

优选地，所述不饱和脂肪酸为亚油酸、蓖麻油酸或亚麻酸中的一种。

优选地，所述多元醇为季戊四醇或丙三醇中的一种。

优选地，所述多元酸为苯酐、间苯二甲酸或偏苯三酸酐中的一种。

优选地，所述有机溶剂为重量比是1:1.16—1.23的二甲苯和S-100号溶剂的混合物。

优选地，所述溶剂油选自120号溶剂、150号溶剂、200号溶剂、1500号溶剂、DBE溶剂或PMA溶剂中的一种。

优选地，所述步骤A1中多元醇第一次加入量为总量的30%，多元酸第一次加入量为总量的30%，有机酸S-100号溶剂第一次加入量为60%，有机酸二甲苯第一次的加入量为53—55%。

优选地，所述步骤A2中滴加速度为4-5h，搅拌速度在600-800r/min；步骤A4降温至50℃以下。

优选地，所述步骤B1中改性长油度醇酸树脂和石油树脂按质量比为1:3—4，搅拌速度为600r/min—1500r/min。

本发明使用不饱和脂肪酸类物质合成一种改性长油度的醇酸树脂，然后加入石油树脂液并加入乳化剂与水的预混合物，待充分乳化之后继续在搅拌状态下加入经溶剂分散好的铝银浆和活化后的防沉助剂，充分搅拌均匀。有机溶剂作为回流溶剂。分散铝银浆的溶剂是高沸点的溶剂。活化后的防沉助剂必须是铝银浆在树脂液中充分分散后方可加入。本申请中乳化剂不需反应，乳化剂是在树脂合成之后加入，不需要胺中和，工艺简单。

本发明以改性长油度醇酸树脂和石油树脂为基准材料，主要是将石油树脂硬度高、光泽高等特点与改性醇酸树脂的柔韧性好、丰满度高、附着力优良等特点相结合。另外，使用改性铝银浆使产品外观银白、平整，且具有优良的防腐性能。适用于各类工业设备，能够对被涂工件起到很好的保护作用。而且VOC含量低，不仅减少了对人员的危害，也满足了国家绿色、环保的方针。该涂料应具有优良的贮存稳定性，放置一年没有分层、沉淀等现象，能够满足客户的各种施工方式：如刷涂、空气喷涂、高压无气喷涂等方式。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例中的石油树脂、乳化剂、溶剂油、铝银浆、防沉助剂均为商购。其中溶剂油120号、150号、1500号、200号均为恒瑞化工生产，溶剂油DBE、PMA为巴斯夫石化生产。

实施例1

1.改性长油醇酸树脂的配方：亚油酸320g，季戊四醇：105g，苯酐：135g，苯甲酸：32g，二甲苯：188g，S-100号溶剂：220g混合而成。

2.改性长油醇酸树脂的制备方法

（1）将亚油酸320g、季戊四醇31.5g、苯酐40.5g和S-100号溶剂132g、二甲苯100g，加入反应釜中，开动搅拌，升温至215℃酯化1.0h。

（2）升温至220℃，将剩余的季戊四醇73.5g、苯酐94.5g与苯甲酸32g均匀混合，在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应，控制滴加速度， 5h加完，期间要注意反应温度不能超过220℃，搅拌速度在700r/min；滴加完毕后继续在220℃保持反应2h。期间根据回流速度将剩余的88g二甲苯逐渐加入以确保在整个反应过程中回流正常。

（3）取样检测树脂的酸值和粘度，酸值如果小于35mgKOH/g，粘度在10秒（格式管），否则每个30min检测酸值和粘度，待检测合格后降温至50℃以下，并用剩余的S-100号调整固体份为48%，过滤于容器中包装。

3.一种铝粉涂料的制备方法 

（1）取一定量的改性长油度醇酸树脂和石油树脂按质量比为1:3的比例混合，取60g混合物加入罐中，在1000r/min的速度下搅拌至均匀混合，可以有效改善石油树脂脆性大、粘结性差的问题，而且可以有效地改善产品的附着力、和丰满度； 

（2）取乳化剂与水的预混合液25g,在搅拌状态下加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，搅拌2h以上，乳化剂与水的体积比为1.5：98.5，

（3）将8g的铝银浆用9g的溶剂油（120号）充分分散并在搅拌状态下加入混合均匀的树脂中。

（4）待充分搅拌均匀后，最后加入3g的加入已活化的聚酰胺类防沉助剂。使用溶剂（120号）调整粘度即可。

实施例2

1.改性长油醇酸树脂的配方：蓖麻油酸300g，季戊四醇120g，偏苯三酸酐150g，苯甲酸50g，二甲苯170g，S-100号溶剂210g混合而成。

2. 改性长油醇酸树脂的制备方法

（1）将蓖麻油酸300g、季戊四醇36g、偏苯三酸酐45g、S-100号溶剂126g，二甲苯90g，加入反应釜中，开动搅拌，升温至220℃酯化1.5h。

（2）升温至215℃，将剩余的季戊四醇84g、偏苯三酸酐105g与苯甲酸50g均匀混合为混合单体，控制滴加速度，4h加完，将混合单体在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应。期间要注意反应温度不能超过220℃，搅拌速度在800r/min，滴加完毕后继续在215℃保持反应2h。期间根据回流速度将剩余的80g二甲苯逐渐加入以确保在整个反应过程中回流正常。

（3）取样检测树脂的酸值和粘度，酸值如果小于35mgKOH/g，粘度在12秒（格式管），则降温至50℃以下包装。否则每个30min检测酸值和粘度，待检测合格后降温至50℃，并用剩余的S-100号调整树脂的固体份为50%，包装。

3.一种铝粉涂料的制备方法

（1）取一定量的改性长油度醇酸树脂和石油树脂按质量比为1:3的比例混合，取65g混合物加入罐中，在600r/min的速度下搅拌至均匀混合；

（2）取乳化剂与水的预混合液20g,在搅拌状态下加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，搅拌2h以上，乳化剂与水的体积比为1.5：98.5，

（3）将9g的铝银浆用10g的溶剂油（150号）充分分散并在搅拌状态下加入混合均匀的树脂中。

（4）待充分搅拌均匀后，最后加入3g的防沉助剂。使用溶剂（150号）调整粘度即可。

实施例3

1.改性长油醇酸树脂的配方：亚麻酸360g，丙三醇85g，间苯二甲酸110g，苯甲酸35g，二甲苯190g，S-100号溶剂220g混合而成。

2. 改性长油醇酸树脂的制备方法

（1）将亚麻酸360g、丙三醇25.5g、间苯二甲酸33g、S-100号溶剂132g、二甲苯105g，加入反应釜中，开动搅拌，升温至210℃酯化1h。

（2）升温至210℃，将剩余的丙三醇59.5g、间苯二甲酸77g与苯甲酸35g均匀混合为混合单体，控制滴加速度， 5h加完，将混合单体在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应。期间要注意反应温度不能超过220℃，搅拌速度在600r/min即可；滴加完毕后继续在210℃保持反应2h。期间每隔1h-1.5h加入85g的二甲苯以保证反应在整个过程中回流正常。

（3）取样检测树脂的酸值和粘度，酸值如果小于35mgKOH/g，粘度在8秒（格式管），则降温至50℃以下包装。否则每个30min检测酸值和粘度，待检测合格后降温至50℃以下，并用S-100号调整固体份为46%，包装。

3.一种铝粉涂料的制备方法

（1）取一定量的改性长油度醇酸树脂和石油树脂按质量比为1:3的比例混合，取56g混合物加入罐中，在1500r/min的速度下搅拌至均匀混合；

（2）取乳化剂与水的预混合液24g,在搅拌状态下加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，搅拌2h以上，乳化剂与水的体积比为1.5：98.5，

（3）将10g的铝银浆用12g的溶剂油（1500号）充分分散并在搅拌状态下加入混合均匀的树脂中。

（4）待充分搅拌均匀后，最后加入3g的防沉助剂。使用溶剂（1500号）调整粘度即可。

实施例4.与实施例1不同之处在于溶剂油选用200号。

实施例5.与实施例1不同之处在于溶剂油选用DBE。

实施例6.与实施例1不同之处在于溶剂油选用PMA。

根据GB/T1727喷涂法的规定进行制备检测样板，并分别对实施例中的各个产品进行检测，具体检测结果见下表1。

Claims (10)

1.一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

A、改性长油醇酸树脂的制备

A1.在反应附中加入不饱和脂肪酸、多元醇、多元酸、有机溶剂加入反应釜中，开动搅拌，同时通氮气，升温，其中多元醇、多元酸和有机溶剂分两次加入；

A2.升温至210-220℃，将苯甲酸与剩余的多元醇、多元酸、有机溶剂均匀混合，在搅拌状态下缓缓滴加到反应釜中反应，控制滴加速度，并保持回流；

A3.取样检测树脂的酸值和粘度，检测酸值小于35mgKOH/g、粘度（格式管）8-12s为反应终点；

A4.待酸值、粘度合格后停止加热，降温，使用有机溶剂兑稀调整树脂的固体份为46—50%，过滤于容器中；

B、铝粉涂料的制备

B1.将改性长油度醇酸树脂和石油树脂混合，取56—65重量份混合物加入罐中，搅拌至均匀混合；

B2.取乳化剂与水的预混合液20—25重量份,在搅拌状态下加入上步骤混合均匀的树脂中充分乳化，

B3.将8—10重量份的铝银浆用9—12重量份的溶剂油充分分散，再将其加入已乳化好的树脂液中，使铝银浆均匀分散于体系中；

B4.在搅拌状态下，加入防沉助剂，搅拌均匀即可。

2.根据权利要求1所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述改性长油度醇酸树脂按以下重量份原料组成：不饱和脂肪酸30-36份、多元醇8.5-12份、多元酸11-15份、苯甲酸3.2-5份和有机溶剂36.5-41份。

3.根据权利要求1或2所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述不饱和脂肪酸为亚油酸、蓖麻油酸或亚麻酸中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述多元醇为季戊四醇或丙三醇中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述多元酸为苯酐、间苯二甲酸或偏苯三酸酐中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为重量比是1:1.16—1.23的二甲苯和S-100号溶剂的混合物。

7.根据权利要求6所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述溶剂油选自120号溶剂、150号溶剂、200号溶剂、1500号溶剂、DBE溶剂或PMA溶剂中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中多元醇第一次加入量为总量的30%，多元酸第一次加入量为总量的30%，有机酸S-100号溶剂第一次加入量为60%，有机酸二甲苯第一次的加入量为53—55%。

9.根据权利要求8所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤A2中滴加速度为4-5h，搅拌速度在600-800r/min；步骤A4降温至50℃以下。

10.根据权利要求9所述的一种铝粉涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤B1中改性长油度醇酸树脂和石油树脂按质量比为1:3—4，搅拌速度为600r/min—1500r/min。