CN104921998A - 一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺及无患子皂苷的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺及无患子皂苷的制备与应用，属于医药化工技术领域。将无患子干燥果皮采用煎煮法提取无患子总提取物，用水溶解后将其上样至大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱并收集洗脱液，透析法除去蛋白质，浓缩干燥，获得无患子多糖提取物；再用40%乙醇洗脱4-5个保留体积，然后换成80%乙醇并收集洗脱液浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；接着用95%乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥得到无患子色素提取物。将无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母后发酵，浓缩干燥得到无患子皂苷；本发明制备方法简单，成本低，一步反应，环保高效，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺以及一种发酵法提取无患子皂苷的方法及其在食品、日用品中的应用。
背景技术
川滇无患子(Sapindus delavayi)为无患子科(Sapindaceae)无患子属植物，又称云南无患子、皮哨子。主要分布于分布于云南、四川等省。种子供药用，可驱虫；种子油可制硬化油；果皮可代肥皂，能产生丰富的泡沫，去污力强，研究表明，去污的主要成分为无患子皂苷，该皂苷是一种优良的天然表面活性剂，特别适用于高档丝绸、纯毛织物和婴幼儿用品的洗涤和洗浴牙膏等日用品中，此外，无患子皂苷本身还具有较强的抑菌和驱蚊虫作用。
无患子属植物共有4个种，在云南省均有分布，主要以川滇无患子为主，全省各地的野生资源非常丰富，川滇无患子适合在云南的地理环境下生长，该树可长成高大乔木，结实率非常高。无患子皂苷作为一种重要的天然表面活性剂，与合成表面活性剂相比较，天然表面活性剂洗净力、浸透力、分散力、乳化力以及起泡力等表面活性较小，但毒性低，生物降解性好。特别是近年来合成表面活性剂造成环境污染及对人体的毒害等问题，致使天然表面活性剂用量激增。无患子皂苷可以做为以食品、化妆品、药品为中心的乳化剂、润湿剂、分散剂及洗净剂等。其开发价值已经开始受到重视，但是国内外有关无患子的研究仍然很落后，并没有真正发挥其作用。云南省天然活性物质产业化工程中心已经全面开展了关于天然表面活性剂的研究并取得了一定成果，成功的开发了“孔雀公主”等民族品牌的牙膏、日用品等产品，并取得了一定的市场份额。通过研究发现，无患子皂苷是一个非常具有开发前景的天然皂苷。
目前关于天然皂苷的提取方法还局限于传统的水提醇沉法、有机溶剂萃取法等，损失大，能耗大，使成本增高，不利于天然皂素和化学表面活性剂的竞争。皂苷易溶于水，采用水提取总皂苷，再用乙醇出去淀粉、蛋白质、多糖等杂质，但乙醇同时会破坏形成皂苷胶体稳定体系的高分子化合物，产品会出现沉淀析出、结块等现象；采用溶剂萃取法，得率较低，如采用正丁醇萃取无患子总皂苷，得率仅27％左右，还有溶剂残留，不利于环保。
无患子皂苷是一种天然表面活性剂，对皮肤无毒、无刺激还有一定的抑菌消炎的作用，泡沫丰富，其发泡力比十二烷基苯磺酸钠还强，其起泡能力和泡沫稳定性受溶液的pH和盐浓度影响较大，受温度影响较小，有很低的临界胶束浓度(cmc)和临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)，且在一定范围内受温度、pH、水硬度和盐度等因素的影响不大，是一种理想的表面活性剂。此外，无患子皂苷还有一定的增溶作用，因为无患子中除了皂苷还含有倍半萜类物质，根据相似相溶原理，能增强小分子萜类，如精油、VE等在水中的溶解度，起到增溶作用。无患子皂苷去污力极强，对重金属的吸附和洗脱率达到90％以上，能有效清除附着在人体皮肤、蔬菜水果表面的残留重金属，目前，已经上市的“阿诗玛”等品牌的无患子果蔬洗涤剂就是采用这个原理专门正对水果蔬菜的农残、重金属残留而制备的天然水果洗涤剂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足以无患子为对象，提供一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺及无患子皂苷的制备方法，是一种实现低成本、一步反应、环保高效的无患子皂苷提取新工艺。
本发明采用的技术方案如下：
本发明中所有的乙醇浓度均为体积浓度。
本发明中如无特殊说明，百分号代表的是质量百分含量。
一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，无患子总提取物的制备：将无患子干燥果皮粉碎至20-40目，在60℃-80℃条件下，用蒸馏水煎煮，蒸馏水与无患子干燥果皮粉末的体积比为3-5:1，反复煎煮3-5次，每次煎煮2-3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩，干燥得到无患子总提取物；
步骤(2)，无患子多糖的制备：
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡23-25h，除杂，活化，装柱；将无患子总提取物用蒸馏水溶解，并配成相对密度为1.02-1.20g/cm3的溶液，过滤，取滤液上大孔吸附树脂柱，上样量是1ml湿的大孔吸附树脂上0.4-0.5g无患子总提取物，吸附速度为0.5-0.6mL/min，用蒸馏水洗脱4-5个保留体积，收集蒸馏水洗脱部分，采用透析法除去蛋白质，减压蒸发除去水分，干燥，获得无患子多糖提取物；
步骤(3)，无患子总皂苷的制备：继续对经步骤(2)洗脱的大孔吸附树脂柱采用40％乙醇洗脱4-5个保留体积，洗脱速度0.8-1.0mL/min，然后换成80％乙醇洗脱4-5个保留体积，收集80％乙醇洗脱液，于35-50℃下减压浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；
步骤(4)，无患子色素的制备：继续对经步骤(3)洗脱的大孔吸附树脂柱采用95％乙醇洗脱，洗脱速度0.8-1.0mL/min，洗脱4-5个保留体积，收集洗脱液，于35-50℃下减压浓缩干燥得到无患子色素提取物。
进一步，优选的是，步骤(2)所述的大孔吸附树脂为D101型。
进一步，将无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母，接种量为0.5-2.0％，然后于25℃-35℃密闭静置发酵5-7天，减压浓缩至无乙醇，干燥，粉碎，得到无患子皂苷；
该无患子皂苷中皂苷的质量百分含量为70％-90％；pH为4-8；在25℃条件下，临界胶束浓度为1.0-2.0g/L；
当无患子皂苷水溶液中无患子皂苷浓度为1.0～2.0mg/mL时，泡沫高度稳定在为160-200mm，稳定时间为4-6h。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物牙膏制备中的应用，所述的植物牙膏包括按照重量份数计的如下组分：无患子皂苷1-5份、二水合磷酸氢钙40-50份、甘油20-30份、羧甲基纤维素钠1-5份、甜叶菊提取物1-3份、天然防腐剂1-3份、茶树精油0.01-0.1份。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗手液制备中的应用，所述的100份植物洗手液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10-20份、丙二醇1-5份、氯化钠1-4份、丙三醇10-12份、茶树精油1-2份、防腐剂1-3份、柠檬精油0.1-1.0份和蒸馏水一起混合均匀后，使用柠檬酸调节至pH5-6，即得；
蒸馏水的加入量和柠檬酸的加入量需要控制在总重量份为100份，且植物洗手液的pH为5-6即可。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗发液制备中的应用，所述的植物洗发液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10-20份、中草药提取物的组合物10-20份、EDTA 0.05-1.0份、柠檬酸1-5份、氯化钠1-5份和天然防腐剂1-3份一起混合均匀后，向其中加入蒸馏水加至100份，混匀后，即得；
所述的中草药提取物的组合物为白鲜皮提取物、三七提取物和首乌提取物按等重量比混合即可。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然沐浴露制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份天然沐浴露包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、十二醇硫酸三乙醇胺盐10-20份、聚氧乙烯10-15份、甘油5-10份、蛇床子提取物1-5份、苦参提取物1-5份、防腐剂1-3份、柠檬精油0.1-1.0份、玫瑰精油0.05-0.1份、蒸馏水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然香皂制备中的应用，所述的天然香皂包括按照重量份数计的如下组分：植物油40-60份、无患子皂苷10-25份、氢氧化钠10-20份、薏苡仁提取物1-5份、无患子色素提取物0.1-1.0份、甘油1-5份、茶树精油0.05-0.1份、VE 0.05-0.1份。将氢氧化钠用蒸馏水溶解后，缓慢加入水浴加热的植物油中搅拌，再加入其他组分，充分皂化，冷却得到天然香皂。水浴加热的温度没有要求，能够进行皂化即可。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗衣液制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份植物洗衣液包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、椰子油皂基10-20份、柠檬酸1-3份、氯化钠1-3份、CMC-Na10-15份、EDTA 1-3份、木瓜蛋白酶1-3份、柠檬精油0.05-0.1份、去离子水余量。采用常规制备方法，将椰子油皂基融化后，与其它组分一起混匀即得。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然植物洗面奶制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份植物洗面奶包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、桔梗1-5份、甘油5-10份、甘油硬脂酸酯1-5份、蜂蜡5-8份、VE 0.5-1.0份、氯化镁3-5份、EDTA-2Na 1-5份、滑石粉1-3份、乙基纤维素5-10份、茶树精油0.01-0.05份、竹叶提取物0.1-0.5份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
上述无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在剃须泡沫制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份剃须泡沫包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、三乙醇胺8-10份、甘油1-10份、甘油酯1-5份，CMC-Na 1-3份、茶树精油0.01-0.05份、薰衣草精油0.01-0.05份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明采用微生物发酵法去除水溶性大分子，效果明显，比如工业上采用枯草芽孢杆菌发酵产生人参皂苷，用酵母发酵纯化茶皂素等工艺，利用微生物，特别是一些真菌、酵母菌其次生代谢产物能大量分解多糖、蛋白质、脂类，但对有效成分，如皂苷却无法利用分解，利用此性质，本发明能使皂苷和其他杂质完全分离，达到其他除杂方法同样的效果，并且能最大程度的保存有效成分，操作简单、成本低廉、环保高效。
本发明提取的无患子色素纯度达到90％以上，无患子皂苷纯度达到80％以上，无患子多糖纯度达到80％以上。
本发明制备方法简单，成本低，一步反应，环保高效，易于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
本发明应用中所采用的甜叶菊提取物、白鲜皮提取物、三七提取物、首乌提取物、蛇床子提取物、薏苡仁提取物、苦参提取物和竹叶提取物均为相应的中草药的提取物，提取方法没有特别的限制，可以为普通的醇提，也可以为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等方法提取得到的。
本发明应用例中所采用的甜叶菊提取物、白鲜皮提取物、三七提取物、首乌提取物、蛇床子提取物、薏苡仁提取物、苦参提取物和竹叶提取物均为相应的中草药的提取物，优选的提取方法为以乙醇为浸出溶媒渗漉法提取，浓缩至无醇味，即得。
实施例1
一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，无患子总提取物的制备：将无患子干燥果皮粉碎至20-40目，在60℃条件下，用蒸馏水煎煮，蒸馏水与无患子干燥果皮粉末的体积比为3:1，反复煎煮3次，每次煎煮2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩，干燥得到无患子总提取物；
步骤(2)，无患子多糖的制备：
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡24h，除杂，活化，装柱；将无患子总提取物用蒸馏水溶解，并配成相对密度为1.02g/cm3的溶液，过滤，取滤液上大孔吸附树脂柱，上样量是1ml湿的大孔吸附树脂上0.4g无患子总提取物，吸附速度为0.5mL/min，用蒸馏水洗脱4个保留体积，收集蒸馏水洗脱部分，采用透析法除去蛋白质，减压蒸发除去水分，干燥，获得无患子多糖提取物；
步骤(3)，无患子总皂苷的制备：继续对经步骤(2)洗脱的大孔吸附树脂柱采用40％乙醇洗脱4个保留体积，洗脱速度0.8mL/min，然后换成80％乙醇洗脱4个保留体积，收集80％乙醇洗脱液，于35℃下减压浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；
步骤(4)，无患子色素的制备：继续对经步骤(3)洗脱的大孔吸附树脂柱采用95％乙醇洗脱，洗脱速度0.8mL/min，洗脱4个保留体积，收集洗脱液，于35℃下减压浓缩干燥得到无患子色素提取物。
实施例2
一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，无患子总提取物的制备：将无患子干燥果皮粉碎至20-40目，在80℃条件下，用蒸馏水煎煮，蒸馏水与无患子干燥果皮粉末的体积比为5:1，反复煎煮5次，每次煎煮3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩，干燥得到无患子总提取物；
步骤(2)，无患子多糖的制备：
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡23h，除杂，活化，装柱；将无患子总提取物用蒸馏水溶解，并配成相对密度为1.20g/cm3的溶液，过滤，取滤液上大孔吸附树脂柱，上样量是1ml湿的大孔吸附树脂上0.5g无患子总提取物，吸附速度为0.6mL/min，用蒸馏水洗脱5个保留体积，收集蒸馏水洗脱部分，采用透析法除去蛋白质，减压蒸发除去水分，干燥，获得无患子多糖提取物；
步骤(3)，无患子总皂苷的制备：继续对经步骤(2)洗脱的大孔吸附树脂柱采用40％乙醇洗脱5个保留体积，洗脱速度1.0mL/min，然后换成80％乙醇洗脱5个保留体积，收集80％乙醇洗脱液，于35-50℃下减压浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；
步骤(4)，无患子色素的制备：继续对经步骤(3)洗脱的大孔吸附树脂柱采用95％乙醇洗脱，洗脱速度1.0mL/min，洗脱5个保留体积，收集洗脱液，于50℃下减压浓缩干燥得到无患子色素提取物。
其中，所述的大孔吸附树脂为D101型。
实施例3
一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，包括如下步骤：
步骤(1)，无患子总提取物的制备：将无患子干燥果皮粉碎至20-40目，在70℃条件下，用蒸馏水煎煮，蒸馏水与无患子干燥果皮粉末的体积比为4:1，反复煎煮4次，每次煎煮2.5小时，过滤，合并滤液，减压浓缩，干燥得到无患子总提取物；
步骤(2)，无患子多糖的制备：
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡25h，除杂，活化，装柱；将无患子总提取物用蒸馏水溶解，并配成相对密度为1.1g/cm3的溶液，过滤，取滤液上大孔吸附树脂柱，上样量是1ml湿的大孔吸附树脂上0.45g无患子总提取物，吸附速度为0.5-0.6mL/min，用蒸馏水洗脱4-5个保留体积，收集蒸馏水洗脱部分，采用透析法除去蛋白质，减压蒸发除去水分，干燥，获得无患子多糖提取物；
步骤(3)，无患子总皂苷的制备：继续对经步骤(2)洗脱的大孔吸附树脂柱采用40％乙醇洗脱5个保留体积，洗脱速度0.9mL/min，然后换成80％乙醇洗脱4个保留体积，收集80％乙醇洗脱液，于40℃下减压浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；
步骤(4)，无患子色素的制备：继续对经步骤(3)洗脱的大孔吸附树脂柱采用95％乙醇洗脱，洗脱速度0.9mL/min，洗脱5个保留体积，收集洗脱液，于45℃下减压浓缩干燥得到无患子色素提取物。
其中，所述的大孔吸附树脂为D101型。
实施例4
将实施例1得到的无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母，接种量为0.5％，然后于25℃密闭静置发酵5天，减压浓缩至无乙醇，干燥，粉碎，得到无患子皂苷；
该无患子皂苷中皂苷的质量百分含量为78％；pH为5；在25℃条件下，临界胶束浓度为1.3g/L；
实施例5
将实施例2得到的无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母，接种量为2.0％，然后于35℃密闭静置发酵7天，减压浓缩至无乙醇，干燥，粉碎，得到无患子皂苷；
该无患子皂苷中皂苷的质量百分含量为85％；pH为6；在25℃条件下，临界胶束浓度为1.0-2.0g/L；
实施例6
将实施例3得到的无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母，接种量为1％，然后于30℃密闭静置发酵6天，减压浓缩至无乙醇，干燥，粉碎，得到无患子皂苷；
该无患子皂苷中皂苷的质量百分含量为90％；pH为5.5；在25℃条件下，临界胶束浓度为1.8g/L；
检测：
1本发明制备得到的无患子皂苷的表面活性测定
浓度、pH对无患子皂苷表面张力的影响
精密称取本发明方法制得的0.08、0.12、0.16、0.20、0.24g无患子皂苷，溶于100ml超纯水中，测定它们在25℃恒温条件下的表面张力；精密称取0.20g无患子皂苷，溶于100ml去离子水中，恒温25℃，测其表面张力，结果如表1和表2所示。
表1 不同浓度无患子皂苷的表面张力值
| 浓度(％) | 0.08 | 0.12 | 0.16 | 0.20 | 0.24 |
| 表面张力(mN/m) | 50.136 | 46.782 | 43.634 | 40.396 | 40.282 |
由表1可知，随着浓度的增大，无患子皂苷的表面张力值在不断减小。当皂苷浓度增加到0.20％、0.24％浓度时，它的表面张力值变化极小，趋于平稳，表明本发明无患子皂苷的临界胶束浓度(cmc)在25℃条件下为2.0g/L。
表2 不同pH无患子皂苷的表面张力值
| pH | 3 | 6 | 9 |
| 表面张力(mN/m) | 38.016 | 40.562 | 41.784 |
由表2可知，当溶液的pH降低时，其表面张力值有所减小。而溶液的pH增大时，其表面张力值增加了一点。但是表面张力值的变化都相差不大，表明本无患子皂苷在25℃的条件下的表面张力值受pH的影响不大。
1.2时间、pH对无患子皂苷泡沫性能的影响
精密称取0.60g无患子皂苷，溶于300ml去离子水中，恒温40℃，记录0min、15min、30min、45min、1h、1.25h、1.5h、1.75h、2h的泡沫高度；精密称取0.60g无患子皂苷，溶于200ml去离子水中，恒温40℃，测定不同pH下的泡沫高度，结果见表3和表4。
表3 不同pH无患子皂苷的泡沫高度
| pH | 3 | 7 | 9 |
| 泡沫高度(mm) | 165 | 188 | 176 |
由表3可知，当pH减小时，泡沫高度降低，当pH增加时，泡沫高度也在降低。
表4 无患子皂苷的稳定性试验
| 时间(h) | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 泡沫高度(mm) | 186 | 183 | 179 | 178 | 174 | 172 | 172 | 165 |
由表4可知，同在25℃条件下，随着时间的流逝，无患子皂苷的泡沫高度不断降低，在6h内下降度为11％，下降幅度小。表明无患子皂苷发泡力稳定，持久度强，泡沫性能良好。
2去污力测定
本发明制得的无患子皂苷的去污力测定结果见表5所示。
表5 无患子皂苷的去污力测定
| 去污力(％) | 圆珠笔污渍 | 油污 | 水彩笔污渍 | 炭黑污渍 |
| 本发明制得的无患子皂苷 | 63.2 | 84.3 | 46.8 | 55.7 |
| 水提法得到的无患子皂苷 | 52.1 | 68.6 | 44.3 | 29.5 |
| AES | 25.5 | 54.1 | 15.8 | 23.6 |
| APG | 26.4 | 52.5 | 16.7 | 27.8 |
由表5可知，无患子皂素的去污力远远大于市售阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂，对一般难以除去的污渍，如圆珠笔污渍去污力达到64％，对油污的去污力最强，达到84％，此外还可以清洁水彩笔污渍和普通污渍。从表5中可以看出本发明制得的无患子皂苷的去污力远远高于传统水提法得到的无患子皂苷的去污力。
3本发明方法与其它传统方法相对比，提取率及多糖、皂苷含量如表6所示。
表6 不同提取方法考察
从表6中可以看出，本发明方法提取得到的总多糖含量和总皂苷含量远远高于传统提取方法得到的含量。
应用例1
一种植物牙膏，包括按照重量份数计的如下组分：无患子皂苷1份、二水合磷酸氢钙40份、甘油20份、羧甲基纤维素钠1份、甜叶菊提取物1份、天然防腐剂1份、茶树精油0.01份。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例2
一种植物牙膏，包括按照重量份数计的如下组分：无患子皂苷5份、二水合磷酸氢钙50份、甘油30份、羧甲基纤维素钠5份、甜叶菊提取物3份、天然防腐剂3份、茶树精油0.1份。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例3
一种植物牙膏，包括按照重量份数计的如下组分：无患子皂苷3份、二水合磷酸氢钙15份、甘油25份、羧甲基纤维素钠3份、甜叶菊提取物2份、天然防腐剂2份、茶树精油0.06份。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例4
一种植物洗手液，其100份植物洗手液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷18份、丙二醇3份、氯化钠2份、丙三醇11份、茶树精油1.5份、防腐剂2份、柠檬精油0.17份和蒸馏水一起混合均匀后，使用柠檬酸调节至pH5.5，即得；
蒸馏水的加入量和柠檬酸的加入量需要控制在总重量份为100份，且植物洗手液的pH为5-6即可。
应用例5
一种植物洗手液，其100份植物洗手液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10份、丙二醇1份、氯化钠1份、丙三醇10份、茶树精油1份、防腐剂1份、柠檬精油0.1份和蒸馏水一起混合均匀后，使用柠檬酸调节至pH5，即得；
蒸馏水的加入量和柠檬酸的加入量需要控制在总重量份为100份，且植物洗手液的pH为5-6即可。
应用例6
一种植物洗手液，其100份植物洗手液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷20份、丙二醇5份、氯化钠4份、丙三醇12份、茶树精油2份、防腐剂3份、柠檬精油1.0份和蒸馏水一起混合均匀后，使用柠檬酸调节至pH6，即得；
蒸馏水的加入量和柠檬酸的加入量需要控制在总重量份为100份，且植物洗手液的pH为6即可。
应用例7
一种植物洗发液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10份、中草药提取物的组合物10份、EDTA 0.05份、柠檬酸1份、氯化钠1-5份和天然防腐剂1份一起混合均匀后，向其中加入蒸馏水加至100份，混匀后，即得；
所述的中草药提取物的组合物为白鲜皮提取物、三七提取物和首乌提取物按等重量比混合即可。
应用例8
一种植物洗发液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷20份、中草药提取物的组合物20份、EDTA 1.0份、柠檬酸5份、氯化钠5份和天然防腐剂3份一起混合均匀后，向其中加入蒸馏水加至100份，混匀后，即得；
所述的中草药提取物的组合物为白鲜皮提取物、三七提取物和首乌提取物按等重量比混合即可。
应用例9
一种植物洗发液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷18份、中草药提取物的组合物15份、EDTA 0.3份、柠檬酸4份、氯化钠3份和天然防腐剂2份一起混合均匀后，向其中加入蒸馏水加至100份，混匀后，即得；
所述的中草药提取物的组合物为白鲜皮提取物、三七提取物和首乌提取物按等重量比混合即可。
应用例10
一种天然沐浴露制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份天然沐浴露包括的如下组分：无患子皂苷10份、十二醇硫酸三乙醇胺盐10份、聚氧乙烯10份、甘油5份、蛇床子提取物1份、苦参提取物1份、防腐剂1份、柠檬精油0.1-份、玫瑰精油0.05份、蒸馏水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例11
一种天然沐浴露制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份天然沐浴露包括的如下组分：无患子皂苷20份、十二醇硫酸三乙醇胺盐20份、聚氧乙烯15份、甘油10份、蛇床子提取物5份、苦参提取物5份、防腐剂3份、柠檬精油1.0份、玫瑰精油0.1份、蒸馏水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例12
一种天然沐浴露制备中的应用，按照重量份数计，所述的100份天然沐浴露包括的如下组分：无患子皂苷18份、十二醇硫酸三乙醇胺盐15份、聚氧乙烯13份、甘油6份、蛇床子提取物2份、苦参提取物3份、防腐剂2份、柠檬精油0.8份、玫瑰精油0.08份、蒸馏水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例13
一种天然香皂，按照重量份数计，包括按照重量份数计的如下组分：植物油40份、无患子皂苷10份、氢氧化钠10份、薏苡仁提取物1份、无患子色素提取物0.1份、甘油1份、茶树精油0.05份、VE 0.05份。将氢氧化钠用蒸馏水溶解后，缓慢加入水浴加热的植物油中搅拌，再加入其他组分，充分皂化，冷却得到天然香皂。水浴加热的温度没有要求，能够进行皂化即可。
应用例14
一种天然香皂，按照重量份数计，包括按照重量份数计的如下组分：植物油60份、无患子皂苷25份、氢氧化钠20份、薏苡仁提取物5份、无患子色素提取物1.0份、甘油5份、茶树精油0.1份、VE 0.1份。将氢氧化钠用蒸馏水溶解后，缓慢加入水浴加热的植物油中搅拌，再加入其他组分，充分皂化，冷却得到天然香皂。水浴加热的温度没有要求，能够进行皂化即可。
应用例15
一种天然香皂，按照重量份数计，包括按照重量份数计的如下组分植物油50份、无患子皂苷18份、氢氧化钠16份、薏苡仁提取物3份、无患子色素提取物0.6份、甘油3份、茶树精油0.09份、VE 0.07份。将氢氧化钠用蒸馏水溶解后，缓慢加入水浴加热的植物油中搅拌，再加入其他组分，充分皂化，冷却得到天然香皂。水浴加热的温度没有要求，能够进行皂化即可。
应用例16
一种植物洗衣液，按照重量份数计，所述的100份植物洗衣液包括的如下组分：无患子皂苷10份、椰子油皂基10份、柠檬酸1份、氯化钠1份、CMC-Na 10份、EDTA 1份、木瓜蛋白酶1份、柠檬精油0.05份、去离子水余量。采用常规制备方法，将椰子油皂基融化后，与其它组分一起混匀即得。
应用例17
一种植物洗衣液，按照重量份数计，所述的100份植物洗衣液包括的如下组分：无患子皂苷20份、椰子油皂基20份、柠檬酸3份、氯化钠3份、CMC-Na 15份、EDTA 3份、木瓜蛋白酶3份、柠檬精油0.1份、去离子水余量。采用常规制备方法，将椰子油皂基融化后，与其它组分一起混匀即得。
应用例18
一种植物洗衣液，按照重量份数计，所述的100份植物洗衣液包括的如下组分：无患子皂苷15份、椰子油皂基18份、柠檬酸2份、氯化钠1.5份、CMC-Na 12份、EDTA 2份、木瓜蛋白酶1.8份、柠檬精油0.06份、去离子水余量。采用常规制备方法，将椰子油皂基融化后，与其它组分一起混匀即得。
应用例19
一种植物洗面奶，按照重量份数计，所述的100份植物洗面奶包括的如下组分：无患子皂苷10份、桔梗1份、甘油5份、甘油硬脂酸酯1份、蜂蜡5份、VE 0.5份、氯化镁3份、EDTA-2Na 1份、滑石粉1份、乙基纤维素5份、茶树精油0.01份、竹叶提取物0.1份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例20
一种植物洗面奶，按照重量份数计，所述的100份植物洗面奶包括的如下组分：无患子皂苷20份、桔梗5份、甘油10份、甘油硬脂酸酯5份、蜂蜡8份、VE 1.0份、氯化镁5份、EDTA-2Na 5份、滑石粉3份、乙基纤维素10份、茶树精油0.05份、竹叶提取物0.5份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例21
一种植物洗面奶，按照重量份数计，所述的100份植物洗面奶包括的如下组分：无患子皂苷16份、桔梗3份、甘油7份、甘油硬脂酸酯3份、蜂蜡6份、VE 0.8份、氯化镁4份、EDTA-2Na 4份、滑石粉1.5份、乙基纤维素7份、茶树精油0.03份、竹叶提取物0.4份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例22
一种剃须泡沫，按照重量份数计，所述的100份剃须泡沫包括的如下组分：无患子皂苷10份、三乙醇胺8份、甘油1份、甘油酯1份，CMC-Na 1份、茶树精油0.01份、薰衣草精油0.01份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例23
一种剃须泡沫，按照重量份数计，所述的100份剃须泡沫包括的如下组分：无患子皂苷20份、三乙醇胺10份、甘油10份、甘油酯5份，CMC-Na3份、茶树精油0.05份、薰衣草精油0.05份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
应用例24
一种剃须泡沫，按照重量份数计，所述的100份剃须泡沫包括的如下组分：无患子皂苷13份、三乙醇胺9份、甘油6份、甘油酯3份，CMC-Na 2份、茶树精油0.04份、薰衣草精油0.02份、去离子水余量。采用常规制备方法，将上述组分混匀即得。
本发明植物牙膏采用无患子皂苷代替化学起泡剂“月桂醇硫酸钠”该物质大量使用会导致肠胃病和肝中毒，会令口腔更容易溃烂，患口腔癌。牙膏中的研磨剂也被认为会伤害牙龈，令牙龈更易受到侵害。普通牙膏采用化学起泡剂，起泡剂是一种致癌物质，而本发明的牙膏用天然皂苷取代化学起泡剂，清洁同时泡沫丰富，还有天然香味，适合各种年龄段的人群使用。
本发明采用纯植物提取的无患子皂苷为清洁剂和发泡剂，比化学合成的清洁剂清洁力强2-3倍，泡沫稳定持久。添加到植物沐浴液、洗发水、香皂、洗面奶中天然无刺激，取代了化学起泡剂和清洁剂，而通常的日用洗护用品中，无论是便宜的还是贵的洗发水，都无一例外地是清洁剂和其他成分的混合物。像泡泡浴中使用的泡沫剂一样，洗发水一旦被长期打开储存的话，其中的甲醛就会与洗发水中使用的乳化成分一起产生化学反应，形成一种叫做“N-亚硝基二乙醇胺”的致癌物质。利用本发明制备的无患子皂苷为天然起泡剂和清洁剂具有高温稳定性、高去污力和对油脂的强乳化性等特点，可以做为一种天然皂素取代化学表面活性剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），无患子总提取物的制备：将无患子干燥果皮粉碎至20-40目，在60℃-80℃条件下，用蒸馏水煎煮，蒸馏水与无患子干燥果皮粉末的体积比为3-5:1，反复煎煮3-5次，每次煎煮2-3小时，过滤，合并滤液，减压浓缩，干燥得到无患子总提取物；
步骤（2），无患子多糖的制备：
将大孔吸附树脂用乙醇浸泡23-25h，除杂，活化，装柱；将步骤（1）的无患子总提取物用蒸馏水溶解，并配成相对密度为1.02-1.20g/cm3的溶液，过滤，取滤液上大孔吸附树脂柱，上样量是1ml湿的大孔吸附树脂上0.4-0.5g无患子总提取物，吸附速度为0.5-0.6mL/min，用蒸馏水洗脱4-5个保留体积，收集蒸馏水洗脱部分，采用透析法除去蛋白质，减压蒸发除去水分，干燥，获得无患子多糖提取物；
步骤（3），无患子总皂苷的制备：继续对经步骤（2）洗脱的大孔吸附树脂柱采用40%乙醇洗脱4-5个保留体积，洗脱速度0.8-1.0mL/min，然后换成80%乙醇洗脱4-5个保留体积，收集80%乙醇洗脱液，于35-50℃下减压浓缩干燥，得到无患子皂苷提取物；
步骤（4），无患子色素的制备：继续对经步骤（3）洗脱的大孔吸附树脂柱采用95%乙醇洗脱，洗脱速度0.8-1.0mL/min，洗脱4-5个保留体积，收集洗脱液，于35-50℃下减压浓缩干燥得到无患子色素提取物。
2.根据权利要求1所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺，其特征在于：将无患子皂苷提取物用水溶解后，接种活性干酵母，接种量为0.5-2.0%，然后于25℃-35℃密闭静置发酵5-7天，减压浓缩至无乙醇，干燥，粉碎，得到无患子皂苷；
该无患子皂苷中皂苷的质量百分含量为70%-90%；pH为4-8；在25℃条件下，临界胶束浓度为1.0-2.0g/L；
其中，步骤（2）所述的大孔吸附树脂为D101型。
3.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物牙膏制备中的应用，其特征在于，所述的植物牙膏包括按照重量份数计的如下组分：无患子皂苷1-5份、二水合磷酸氢钙40-50份、甘油20-30份、羧甲基纤维素钠1-5份、甜叶菊提取物1-3份、天然防腐剂1-3份、茶树精油0.01-0.1份。
4.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗手液制备中的应用，其特征在于，所述的100份植物洗手液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10-20份、丙二醇1-5份、氯化钠1-4份、丙三醇10-12份、茶树精油1-2份、防腐剂1-3份、柠檬精油0.1-1.0份和蒸馏水一起混合均匀后，使用柠檬酸调节至pH5-6，即得；
蒸馏水的加入量和柠檬酸的加入量需要控制在总重量份为100份，且植物洗手液的pH为5-6即可。
5.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗发液制备中的应用，其特征在于，所述的植物洗发液的制备方法为：按照重量份数计，将无患子皂苷10-20份、中草药提取物的组合物10-20份、EDTA 0.05-1.0份、柠檬酸1-5份、氯化钠1-5份和天然防腐剂1-3份一起混合均匀后，向其中加入蒸馏水加至100份，混匀后，即得；
所述的中草药提取物的组合物为白鲜皮提取物、三七提取物和首乌提取物按等重量比混合即可。
6.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然沐浴露制备中的应用，其特征在于，按照重量份数计，所述的100份天然沐浴露包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、十二醇硫酸三乙醇胺盐10-20份、聚氧乙烯10-15份、甘油5-10份、蛇床子提取物1-5份、苦参提取物1-5份、防腐剂1-3份、柠檬精油0.1-1.0份、玫瑰精油0.05-0.1份、蒸馏水余量。
7.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然香皂制备中的应用，其特征在于，所述的天然香皂包括按照重量份数计的如下组分：植物油40-60份、无患子皂苷10-25份、氢氧化钠10-20份、薏苡仁提取物1-5份、无患子色素提取物0.1-1.0份、甘油1-5份、茶树精油0.05-0.1份、VE 0.05-0.1份。
8.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在植物洗衣液制备中的应用，其特征在于，按照重量份数计，所述的100份植物洗衣液包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、椰子油皂基10-20份、柠檬酸1-3份、氯化钠1-3份、CMC-Na10-15份、EDTA 1-3份、木瓜蛋白酶1-3份、柠檬精油0.05-0.1份、去离子水余量。
9.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在天然植物洗面奶制备中的应用，其特征在于，按照重量份数计，所述的100份植物洗面奶包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、桔梗1-5份、甘油5-10份、甘油硬脂酸酯1-5份、蜂蜡5-8份、VE 0.5-1.0份、氯化镁3-5份、EDTA-2Na 1-5份、滑石粉1-3份、乙基纤维素5-10份、茶树精油0.01-0.05份、竹叶提取物0.1-0.5份、去离子水余量。
10.权利要求2所述的无患子色素、皂苷和多糖的同时提取工艺制备得到的无患子皂苷在剃须泡沫制备中的应用，其特征在于，按照重量份数计，所述的100份剃须泡沫包括的如下组分：无患子皂苷10-20份、三乙醇胺8-10份、甘油1-10份、甘油酯1-5份，CMC-Na 1-3份、茶树精油0.01-0.05份、薰衣草精油0.01-0.05份、去离子水余量。
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