CN104919580A - 用于对物体进行热处理的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于对物体，尤其带涂层的衬底进行热处理的装置，其具有尤其可气密性密封的壳体，壳体封闭了中空的空间，其中中空的空间具有分隔壁，通过该分隔壁将中空的空间分隔成用于容纳物体的处理空间，以及中间空间，其中分隔壁具有一个或多个开口，开口被实现成使得分隔壁用作阻碍处理空间中由于物体的热处理而产生的气态物质从处理空间扩散到中间空间中的阻隔。壳体具有联接在用于对其进行主动冷却的冷却装置上的至少一个壳体部段，其中分隔壁设置在物体和可冷却的壳体部段之间。本发明还涉及在用于对物体进行热处理的装置中使用分隔壁作为扩散阻隔，以及相对应的用于对物体进行热处理的方法。

Description

用于对物体进行热处理的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种用于对物体进行热处理的装置和方法，尤其带涂层的衬底，以及在用于对物体进行热处理的装置的可进行气密性密封的壳体中用作扩散阻隔的分隔壁。
背景技术
在多个技术领域中，使物体在熔点温度以下经历热处理(“退火”)，以便选择性地影响固态结构是很常见的。这样的一个示例是铸铁的退火，以便通过改变其结构而改善强度和韧性。钢在硬化之后的回火也是已知的，其中内应力伴随着钢的硬度的减少而被降低。另外对于玻璃，常见的做法是通过例如退火减少内应力，以便提高光学构件的品质。
退火在半导体制造方面，尤其在薄膜太阳能电池的生产方面极其重要，薄膜太阳能电池具有化合物半导体制成的吸收器。薄的前体层应用于衬底上，并利用后续快速热处理(RTP)进行转换，以形成化合物半导体。这种程序在例如J. Palm等人的“CIS module pilot processing applying concurrent rapid selenization and sulfurization of large area thin film precursors(对大面积薄膜前体并发应用快速硒化和硫化的CIS模块先导处理）”(Thin Solid Films(薄固态膜)431-432, 414-522页(2003))中进行了详细描述。在专利文献中已经频繁描述过薄膜太阳能电池本身。仅仅作为示例，在这方面参考印刷出版物DE 4324318 C1和EP 2200097 A1。
总地说来，物体的退火在炉中进行，炉可使物体根据可预先限定的温度轮廓在特定的时间周期加热至特定的温度。尤其在化合物半导体的生产中，重要的是在受控制的处理气氛中进行退火。出于这个目的，在涂有前体层的衬底周围通过处理箱限定处理空间是已知的。处理箱可使易挥发性硫族成分例如硒或硫的分压力在热处理期间保持至少大部分恒定。这种处理箱是已知的，例如从DE 102008022784 A1获悉。
在薄膜太阳能模块的工业规模生产中，前体层的RTP热处理发生在顺序系统中，其中带涂层的衬底顺序地输送到各种处理室中。这种方法是已知的，例如从EP 0662247 B1中获悉。
美国专利申请No.2005/0238476 A1公开了一种用于在受控制的气氛中输送衬底的带壳体的装置，壳体包括用于衬底的可抽空的衬底空间，以及辅助空间。衬底空间和辅助空间通过具有纳米孔的分隔壁而彼此分隔开，其中分隔壁形成了基于努森原理(热渗透)的微型泵。衬底空间具有冷却板(去污板)，其中分隔壁并不设置在衬底和冷却板之间。相反，冷却板始终设置在与衬底相反的位置上。另外，辅助空间通过可加热的分隔壁而与冷却板所冷却的壳体部段或衬底空间保持在热方面分离。加热对于泵送机构是必须的。
发明内容
相反，本发明的目的在于有利地改善了现有技术中已知的用于对物体进行热处理的装置和方法。根据本发明的提案，这个目的以及其它目的通过一种用于对物体进行热处理的装置和方法，以及根据并列权利要求通过在用于对物体进行热处理的装置中使用一种分隔壁来实现。本发明的优选实施例由从属权利要求来体现。
根据本发明，公开了一种用于在其熔点温度以下对任何物体进行热处理(退火)的装置。
该装置用于例如对带涂层的衬底进行热处理，其中术语“衬底”在本发明的上下文中指扁平物体，其具有两个彼此相反放置的表面，其中在这两个表面的其中一个表面上通常应用了包括多个层的层状结构。在衬底的另一表面上通常是不带涂层的。例如，用于薄膜太阳能模块生产的衬底被覆了化合物半导体的前体层(例如黄铜矿或锌黄锡矿化合物)，该前体层必须经历RTP-热处理。另外，应该注意的是，在薄膜太阳能电池中主要用作吸收器的是由黄铜矿化合物制成的化合物半导体，尤其铜-铟/二硫镓/联硒化物，简称为Cu(In,Ga)(S,Se)2，或锌黄锡矿化合物，尤其铜-锌/二硫锡/联硒化物，简称为Cu2(Zn,Sn)(S,Se)4。
根据本发明的装置包括封闭了中空的空间的壳体，有利地是可气密性密封(可抽空)的壳体。对于物体的热处理，该装置可进行独立加热，并且为此目的可包括内部加热装置(例如电热器)，以用于加热中空的空间。该装置实现为例如一种用于在无需供给外部热量的条件下对物体进行退火的炉。作为备选或附加，该装置还可能是不能进行独立加热的，而是包括实现成使得物体可通过对壳体部段的电磁热辐射冲击而进行热处理的至少一个壳体部段。
该装置还包括分隔壁，其设置为使得中空的空间被分隔成处理空间，以及中间空间，处理空间用于容纳有待进行热处理的物体。分隔壁具有一个或多个开口，开口实现成使得分隔壁用作阻碍由于对物体进行热处理而在处理空间中产生的气态物质从处理空间扩散到中间空间中的阻隔。
这里必需的是，分隔壁一方面用作在对物体进行热处理期间用于处理空间和中间空间之间气体交换的扩散阻隔(蒸气阻隔)，但在热处理前后可使处理空间和中间空间之间实现气体交换，使得气态物质从处理空间抽空，用吹扫气体进行吹扫，以及用处理气体通过分隔壁进行填充成为可能。处理空间和中间空间通过分隔壁中的一个或多个开口或裂口彼此在流体方面连接在一起。总地说来，开口可具有任何形状，例如槽口形状或圆孔形状，并且甚至可设置在周边上。
在一个有利的实施例中，分隔壁并不一直达到壳体壁，使得在分隔壁和壳体壁之间保留了开口，尤其间隙。
例如，但不绝对必然，一个最小的尺寸，例如相应的分隔壁开口的半径或直径大于处理空间中的气体颗粒的平均自由路径的长度。
具体地说，分隔壁可由多孔材料或设有管道(直的、倾斜的，或带角度的管道)的材料制成，或者包括这种材料。
因而，用于对物体进行热处理的处理空间由分隔壁形成，该处理空间通过分隔壁而与中间空间类气密性地分隔开。同开放的处理空间以及气密性的处理空间相反，在处理空间和中间空间之间的气体交换受到分隔壁的抑制，开放的处理空间允许在处理空间和外部环境之间的自由气体交换，在气密性的处理空间中，这种在处理空间和外部环境之间的气体交换是被完全抑制的。这种蒸气阻隔基于压力对自由路径的长度的依赖性：在大约正常压力(700-1000 mbar)下，通过比较小的开口的扩散受到抑制。如果相反，中间空间被抽空至预真空范围内的压力(10-1000 μbar)，那么自由路径长度得到极大增加，并且分隔壁只代表用于气体交换的薄弱的扩散阻隔。
处理空间可通过分隔壁进行抽空，并且在抽空之后，处理气体还可流入到处理空间中。在化合物半导体的生产中，处理气体例如可包含反应性气体，例如H2S、H2Se、S蒸气、Se蒸气或H2，以及惰性气体，例如N2、He或Ar。具体地说，通过类气密性的分隔壁，易挥发的硫族成分，例如硒或硫的分压可在处理空间中的前体层的热处理期间保持至少大部分恒定不变。挥发性的硫族成分在处理空间中由例如应用于带涂层的衬底上的材料形成。
为了能够抽空中空的空间并用吹扫气体或处理气体填充它，优选可气密性密封的装置壳体可包括至少一个可密封的气体通道，其通向中空的空间(例如，通过阀)。出于这个目的，气体通道可尤其通向中间空间。
通过根据本发明的装置，因而可获得多个优点，其中必须强调的是相对于分处理空间中形式的挥发成分而言，处理气氛可保持至少大部分恒定不变。另外，在对物体进行热处理期间，中间空间可受到保护，以防常出现的腐蚀气体，从而使包含在里面的传感器免于过度磨损。利用这种设计，可快速且高效地获得装置的中空的空间的抽空。这同等地适用于处理气体的填充，其中处理气体可以最少的数量得以成本有效地使用。
如已经提到的那样，通过分隔壁，实现了中空的空间类气密性地划分成处理空间和中间空间，其中为此目的为分隔壁提供了一个或多个开口。优选地，分隔壁实现成使得在热处理期间由于对物体进行热处理而产生的气态物质在处理空间之外的质量损失少于在热处理期间所产生的气态物质的质量50%，优选20%，更优选10%。
有利的是，为此目的实现分隔壁，使得由一个或多个开口的(总的)开口面积除以处理空间的内表面(内部面积)所形成的面积比在5 × 10-5至5 × 10-4范围内。因而可能有利的是实现分隔壁的一个或多个开口的(总的)开口面积一方面足够大，以便能够实现处理空间的快速抽空以及吹扫气体或处理气体的填充，并且另一方面足够小，使得分隔壁用作热处理期间在处理空间所产生的挥发成分的有效的蒸气阻隔或扩散阻隔。
在根据本发明的装置的一个特别有利的实施例中，分隔壁由某种材料制成或包含至少这样一种材料，其具有的热膨胀系数使得一个或多个开口的(总的)开口面积在热处理期间由于加热分隔壁而减少至起始值(热处理之前的总的开口面积)的最大50%，优选最大30%，更优选最大10%。有利的是，为此目的，这种分隔壁材料具有大于5 × 10-6K-1的热膨胀系数。通过这种方式，创造了温度受控的分隔壁，利用该分隔壁一方面在冷状态下通过较大的(总的)开口面积实现了对处理空间的特别高效的抽空以及用吹扫气体或处理气体对处理空间的填充；另一方面在热处理期间的较热状态下，通过较小的(总的)开口面积的热膨胀实现了对热处理期间所产生的气态物质从处理空间至中间空间的扩散的特别有效的抑制。尤其分隔壁可实现成使得在热处理期间，(总的)开口面积至少减少至大致为零，使得在处理空间和中间空间之间的气体交换在热处理期间几乎受到完全抑制。
有利的是，装置的壳体由某种材料制成或包含至少这样一种材料，其热膨胀系数小于5 × 10-6K-1，例如，石英玻璃。
在根据本发明装置的另一特别有利的实施例中，壳体具有至少一个(第一)壳体部段，其联接在温度控制装置或冷却装置上，以用于对其进行温度控制或主动冷却，其中分隔壁设置在物体和温度可控制或可主动冷却的壳体部段之间。该装置的至少一个壳体部段的温度控制或冷却可使适应真空的构件在热处理期间的磨损减少。在热处理期间，在温度受控制的(被主动冷却的)壳体部段上所形成的挥发成分的不合适宜的冷凝可通过分隔壁来防止，分隔壁用作扩散阻隔或蒸气阻隔，因而最大限度地减小处理气氛中的挥发成分的损失，并使其在处理气氛中的分压力保持至少大部分恒定不变。尤其是，在化合物半导体的生产中，挥发性硫族元素的消耗可得到最大限度地减小，并且可改善所生产化合物半导体的品质。
此外，壳体包括一个或多个(第二)壳体部段，其不是温度可控制的或可冷却的，即没有联接在温度控制装置或冷却装置上，其尤其是可通过对壳体部段的电磁热辐射冲击而进行热处理的那些壳体部段，换句话说，例如位于辐射式加热器的辐射场中的那些壳体部段。第一壳体部段不同于第二壳体部段。第一壳体部段连接到或可连接到冷却装置上，并从而可被冷却，而第二壳体部段并不连接在冷却装置上，并从而不能被冷却。
同衬底和可通过入射的电磁热辐射进行热处理，并且位于例如辐射式加热器的辐射场中的那些壳体部段的温度相比，温度可控制的或可冷却的(第一)壳体部段是可主动冷却的。温度可控制的或可冷却的(第一)壳体部段可在带涂层的衬底热处理之前、期间和/或之后进行温度控制(主动冷却)。
这里和以下使用的词语“可冷却的”指壳体部段的温度控制至低于物体在热处理期间的温度的温度，或者在装置不可独立加热的情况下控制至可通过入射的电磁热辐射进行热处理并位于辐射式加热器的辐射场中的那些壳体部段的温度。例如，温度受控制的壳体部段被控制在20℃至200℃范围内的温度。因为这种温度控制或冷却的原因，真空技术中常见的塑料密封件(弹性体、含氟弹性体)以及其它相当经济的标准构件可用于装置的真空密封，然而，其不能长期承受200℃以上的温度。
在根据本发明的装置的另一特别有利的实施例中，在对物体进行热处理期间，中空的空间包括较热区域和至少一个较冷区域，而分隔壁设置在较热区域和所述至少一个较冷区域之间，从而将较热区域与所述至少一个较冷区域分隔开。例如，该装置采用分区的炉形式来实现，其具有用作用于处理物体的处理区域的一个较热或最热的核心区域，物体被较冷的边缘区域包围。核心区域通过分隔壁而与两个边缘区域分隔开，即，分隔壁设置在核心区域和边缘区域之间。有利的是，通过分隔壁，可防止热处理期间在核心区域中形成的挥发成分在较冷的边缘区域的壁部段上的不合适宜的冷凝。
根据本发明的装置包括例如壳体，其具有例如整体式壳体部段和用于将物体引入处理空间或从处理空间除去物体的壳体开口，以及用于密封壳体开口的密封件。例如，分隔壁平行于密封件。例如，密封件是温度可控制的或可冷却的，并且在这种情况下，联接在冷却装置上的壳体部段是用于密封壳体开口的密封件。
在本发明的一个特别有利的实施例中，联接在冷却装置上的壳体部段是侧壁部段，尤其壳体的框架，其将底壁的侧壁部段和顶壁彼此连接起来。有利的是，联接在冷却装置上的壳体部段包括或包含用于密封壳体开口的密封件。
在本发明的另一有利的实施例中，联接在冷却装置上的壳体部段具有可密封的气体通道，其通向中间空间(例如通过阀)，用于除去/输送至少一种气态物质(例如抽空和引入处理气体)。例如，这种气体通道设有气体连接件，尤其用于控制气体流量的阀。由于壳体部段的冷却，真空技术中常见的塑料密封件以及其它相当有效的标准构件可用于该装置的真空密封。具体地说，带气体通道的受冷却的壳体部段是用于密封壳体开口的密封件。
根据本发明的用于对物体进行热处理的不能独立加热的装置例如可实现为一种优选可气密性密封的(可抽空的)处理箱，其用于容纳至少一个扁平的衬底，尤其用于薄膜太阳能电池的生产。中空的空间的间隙高度优选定制尺寸，使得气体可在可能最短的时间内被抽空，并且可满足在RTP热处理期间关于氧气含量和水分压的高需求。壳体原则上可由任何适合于预期用途的材料制成，例如金属、玻璃、陶瓷、玻璃陶瓷、碳纤维增强的碳材料或石墨。
这里必需的是，处理箱的壳体具有一个或多个壳体部段，其在各种情况下可实现成允许通过入射在壳体部段上的电磁热辐射进行热处理。为此目的，用于热处理的壳体部段相对于处理衬底的电磁热辐射可能是可透过的，部分可透过的，或不可透过的。例如，用于热处理的壳体部段由玻璃陶瓷制成。具体地说，用于热处理的壳体部段可甚至包含某种材料(例如石墨)或由某种材料制成，该材料至少部分地适合于尤其完全吸收辐射式加热器的电磁热辐射，从而加热它们本身。这样，经加热的壳体部段可用作用于加热衬底的辅助热源，这可尤其导致热分布的均匀化。
因此，壳体具有联接在加热装置，例如辐射式加热器上的至少一个壳体部段，用于加热处理空间。另外，处理箱的壳体可包括一个或多个温度可控制的或可冷却的壳体部段，其温度可设定在可预先限定的温度值。为此目的，壳体部段在各种情况下热工地联接在(外部)温度控制装置或冷却装置上。此外，在这种情况下，处理箱的壳体包括一个或多个非温度可控制的(即，不联接在温度控制装置或冷却装置)壳体部段，其尤其是可通过对壳体部段的电磁热辐射冲击而进行热处理的那些壳体部段，换句话说，例如位于辐射式加热器的辐射场中的那些壳体部段。处理空间被至少一个分隔壁和处理箱的一个或多个非温度可控制的或可冷却的壳体部段专门封闭起来。
本发明进一步延伸到上述所实现的分隔壁在上述用于对物体进行热处理的装置的尤其可气密性密封的壳体中的用途。
本发明进一步延伸到一种用于对物体，尤其带涂层的衬底进行热处理的方法，其中物体被引入尤其可气密性密封的壳体的中空的空间中，其中中空的空间被具有一个或多个开口的分隔壁划分成容纳物体的处理空间和中间空间，并且物体进行热处理，其中分隔壁用作阻碍由于热处理而在处理空间所产生的气态物质从处理空间扩散到中间空间的阻隔。
在根据本发明方法的一个有利的实施例中，分隔壁的一个或多个开口的总的开口面积在热处理期间由于加热分隔壁而减少至热处理之前的总的开口面积的最大50%，优选最大30%，更优选最大10%。
在根据本发明方法的另一有利的实施例中，至少一个邻近中间空间的壳体部段，尤其用于密封壳体开口的密封件在对物体进行热处理期间是被温度控制的或冷却的，壳体开口具有尤其通向中间空间的气体通道，以便除去/供给至少一种气态物质。
在根据本发明的方法的另一有利的实施例中，尤其在热处理之前和/或之后，设有物体的壳体的中空的空间可被抽空，并用至少一种气体进行填充。有利的是，处理空间通过从中间空间除去至少一种气态物质而进行抽空，并且/或者通过引入到中间空间中而将至少一种气态物质输送给处理空间。
这种方法的优点已经结合根据本发明的装置进行了描述；为了避免重复，在这方面请参考说明书。
应该懂得，本发明的各种实施例可单独地或以任何组合形式来实现。尤其是，上述特征和有待下面解释的特征不仅可按指示的组合来使用，而且还可在不脱离本发明的范围的情况下以其它组合或独立地加以使用。
附图说明
现在将参照附图详细地解释本发明。它们以简化的形式进行描绘，并没有按真实比例：
图1是用于处理带涂层的衬底的装置的一般化横截面图；
图2是带有前密封件的图1的装置的透视图；
图3是图2的装置的一种变体；
图4是用于处理任何物体的装置的一般化横截面图；
图5A-5F是图1至4的装置的温度受控制的分隔壁的不同变体。
具体实施方式
首先参照图1和图2，其中描绘了用于处理物体2(图1)的装置1的一般化截面图，以及带有前密封件9(图2)的这种装置1的透视图。装置1用于例如处理带涂层的衬底，其一方面用于对前体层进行热处理，以便转换成化合物半导体，尤其黄铜矿化合物。虽然只是描绘了单个衬底，但是装置1可类似地用于处理两个或多个衬底。衬底由例如玻璃制成，其具有1 mm至4 mm，尤其2 mm至3 mm范围内的厚度。衬底设有层状结构(未详细显示)，其由例如吸收器的前体层(例如黄铜矿化合物或锌黄锡矿化合物)组成，前体层必须经历RTP热处理。例如，层状结构是氮化硅/钼/铜-铟-镓/硒的层序。例如，氮化硅层具有在50 nm至300 nm范围内的厚度；钼层具有在200 nm至700 nm范围内的厚度；铜-铟-镓层具有在300 nm至1000 nm范围内的厚度；并且硒层具有在500 nm至2000 nm范围内的厚度。
装置1在这里包括例如矩形的实心形状的壳体3，其具有壳体壁4，壳体壁4由底壁5、顶壁6和周边侧壁7组成。壳体壁4封闭了气密性或可抽空的中空的空间11，中空的空间11可通过活动的密封件9而进行气密性密封。如图2中所示，壳体3可具有例如前壳体开口8，其可被可像门一样进行安装的密封件9密封，密封件9形成了侧壁7的一部分。总地说来，壳体开口8和相关联的密封件9可选择性地放置在壳体壁4的任何壁部段上。底壁5在中心区域用作用于衬底2的支撑表面，其还同样可能提供相对应的垫片或支撑元件。
处理箱1的壳体壁4可由彼此相同的材料或不同的材料制成，例如金属、玻璃、陶瓷、玻璃陶瓷、碳纤维增强的碳材料或石墨。
在图2所示的示例中，装置1用作不能独立加热的处理箱，其用于对以衬底形式实现的物体2进行热处理。这里必需的是，在各种情况下至少一个壳体部段(例如顶壁6和底壁5)实现成使得可通过从外部以电磁热辐射形式输送的热能而对带涂层的衬底进行热处理。热能可通过辐射式加热器12进行输送，辐射式加热器12例如成排地设置在顶壁6的上面以及底壁5的下面。例如，为此目的，顶壁6和底壁5由相对于电磁辐射是可透过或至少部分可透过的材料制成，例如，玻璃陶瓷。顶壁6和底壁5还可仅仅在某些部段中由这种材料制成。同样可能的还有，顶壁6和底壁5由至少部分地，尤其完全适合于吸收电磁辐射，从而加热自身的材料制成，例如石墨。在这种情况下，顶壁6和底壁5用作被动加热的辅助热源。
如图2中可识别的那样，这里的壳体壁4，例如密封件9设有两个冷却剂连接件13,13'，其用作冷却剂管线系统中用于冷却剂的入口或出口(未详细显示)，冷却剂管线系统至少分部段地，尤其完全地穿过周边侧壁7。通过引入冷却剂，侧壁7的温度可至少分部段地，尤其完全地控制在可预先限定的温度(在热处理期间相对于衬底温度得到主动冷却)。为此目的，这两个冷却剂连接件13,13'可在流体方面连接到温度控制装置或冷却装置14上，用于冷却剂的制备和冷却。总地说来，在装置1中，只有不用于对带涂层的衬底进行热处理的那些壳体部段是通过从外部以采用电磁热辐射形式输送的热能而进行温度控制的，这里包括例如周边侧壁7或至少其一个部段。在本示例中，只有密封件9是温度受控制的(被冷却的)。例如，油或水可用作冷却剂。温度控制或主动冷却还可备选地通过接触散热器(例如冷却板)的接触冷却(热传导)、鼓风机(对流冷却)或在不接触的条件下通过间隔开的散热器(辐射冷却)来实现。
壳体3还包括气体通道16，其设有通向中空的空间11的阀15。这里，气体通道16设置在例如前密封件9中。中空的空间11可通过气体连接件17而被抽空，气体连接件17连接在抽空装置18(例如真空泵)上。另外，气体连接件17可连接在供气装置19上，以便通过引入惰性吹扫气体吹扫中空的空间11，并且/或者用反应性处理气体填充它。处理气体的填充可在负压力或正压力下完成。通过阀15(例如多路阀)，气体通道16可选择性地打开或气密性地密封。中空的空间11具有相对较低的间隙高度，例如在7至12 mm的范围内，从而可实现快速的抽空和处理气体的高效填充。
中空的空间11类气密性地通过带状分隔壁20而划分成处理空间21和中间空间22，其中物体2以带涂层的衬底形式来实现，其仅容纳在处理空间21中。气体通道16通向中间空间22。分隔壁20设有一个或多个开口或裂口，借此，处理空间21在流体方面连接在中间空间22上。
如图1的竖直截面图中可识别的那样，竖直地从底壁5沿顶壁6的方向延伸出来分隔壁20并不一直到达顶壁6，从而保留了间隙23作为分隔壁20的开口。图2描绘了分隔壁20的一种变体，其中分隔壁20一直延伸至顶壁6，并且设有多个水平的槽口24，槽口24大致居中地设置成一排。通过间隙23或槽口24，处理空间21在流体方面连接在中间空间22上，使得相互的气体交换成为可能，但由于间隙23或槽口24的小的竖直尺寸或高度而受到抑制。分隔壁20因而用作在处理空间21和中间空间22之间的扩散阻隔或蒸气阻隔。
用作扩散阻隔或蒸气阻隔的分隔壁20的特性基于压力对自由路径长度的依赖性：在几乎正常的压力下(700-1000 mbar)，扩散受到相对较小的分隔壁20的开口的抑制。相反，在中间空间22被抽空至预真空范围内的压力(10-1000 μbar)时，自由路径长度得到极大增加，并且分隔壁20只代表用于气体交换的薄弱的扩散阻隔。处理空间21因而可通过分隔壁20而被抽空，并且在抽空之后，处理气体还可流入到处理空间21中，通过入口进入中间空间22中。另一方面，通过分隔壁20，易于挥发的硫族成分，例如硒或硫的分压力可在衬底热处理期间，在处理空间21中保持至少大部分恒定不变，易于挥发的硫族成分在热处理期间会从带涂层的衬底扩散/蒸发出来。因而在带涂层的衬底进行热处理期间，分隔壁20用作例如硒阻隔。
总地说来，间隙23或槽口24的(公共)开口面积25经过定制尺寸，使得在衬底的热处理期间，由于带涂层的衬底的热处理而产生的气态物质在处理空间21之外的质量损失少于热处理期间在处理空间21中所产生的气态物质的质量的50%，优选20%，更优选10%。为此目的，实现分隔壁20，使得由开口面积25除以处理空间21的内部表面或内表面26而形成的面积比在5 × 10-5至5 × 10-4的范围内。
例如，处理空间21的内表面26具有大约 1.2 m2的尺寸。间隙23的平均间隙高度例如在50至100 μm的范围内，与2至5 cm2范围内的开口面积25相对应。分隔壁20具有例如9 mm的高度。这些值产生了1.5 × 10-4的面积比。
通过用作蒸气阻隔或扩散阻隔的分隔壁20，在热处理期间于处理空间21中所形成的挥发成分至中间空间22中的扩散至少可受到大部分地抑制，从而防止挥发成分在温度受控制的(被主动冷却的)侧壁7，这里尤其密封件9上的冷凝。处理空间21中的处理气氛因而可保持至少大致恒定不变。
如图1中所示，中间空间22至少部分地，尤其完全位于辐射式加热器12的(公共)辐射场之外，使得在热处理期间，在中间空间22中形成从分隔壁20至温度受控制的(受主动冷却的)侧壁7，这里尤其是密封件9的温度梯度。这种温度梯度用于“温度阻隔”，用于保护处理箱1的适应真空的构件免于高的热应力。为此目的，辐射式加热器12专门设置在处理空间21的上面或下面，位于分隔壁20的前面或上面。在各种情况下，辐射式加热器12至少终止于中间空间22或分隔壁20前面几厘米处。另一方面，设置辐射式加热器12，从而形成升高的温度梯度，使得在分隔壁20的前面或至少在分隔壁20的水平处获得从侧壁7，尤其密封件9开始至分隔壁20而对带涂层的衬底2进行热处理所需的处理温度，从而确保前体层衬底充分地转换成化合物半导体。
在图1所示的一般化实施例中，可在一个方向上、在两个方向上或在外围(框架)沿侧向设计分隔壁20、中间空间22和侧壁7的温度可控制的或可冷却的部段。在图2的实施例中，仅仅在一个空间方向上实现了分隔壁20、中间空间22和侧壁7(密封件9)的温度可控制的或可冷却的部段。
图3显示了装置1的一种变体，在该变体中只解释相对于图1和图2装置的差异，并且其它方面参照关于这方面所作的说明。
相应地，装置1在可独立加热的回火炉处，并且为此目的包括加热装置10，其例如(仅仅)容纳在处理空间21中。例如，加热装置10作为电(电阻)加热器来实现。不通过辐射式加热器12提供对物体2的加热。相应地，壳体3还可由均质材料制成，例如陶瓷、水晶或金属。此外，不提供密封件9的温度控制。例如，传感器(未显示)定位于中间空间22中，传感器应受到分隔壁12的保护，以免于处理空间的腐蚀气体的影响。
图4显示了根据本发明用于处理任何物体2的装置1的一般化横截面图，在该图中只解释相对于图1和图2装置的差异，并且其它方面参照关于这方面所作的说明。
相应地，装置1用于处理尤其任何物体2的涂层。例如，横截面可代表传统分区炉，其具有多个加热区域，这里包括例如用于处理物体2的内部热核心区域28，其被两个较冷的边缘区域29包围。较热的核心区域28还相应地具有比较冷的边缘区域29更热的壳体壁4。这里，装置1包括例如圆柱形的壳体3，作为带加热装置10的回火炉的一部分，加热装置包括电阻加热器(未显示)和辐射式加热器12。分隔壁20将例如搁置物体2的分区炉的热核心区域28和边缘区域29彼此分隔开。在图4的装置1中不提供密封件9的温度控制。
通过用作蒸气阻隔或扩散阻隔的分隔壁20，在热处理期间于核心区域28中所形成的挥发成分至边缘区域29中的扩散至少可大部分受到抑制，从而防止挥发成分冷凝在边缘区域29的较冷的壳体壁4上。
现在参照图5A-5F，在该图中显示了根据本发明的装置1的分隔壁20的不同变体。这在各种情况下是温度受控制的分隔壁20，其为此目的由具有某种热膨胀系数的材料制成，使得相应开口或裂口的总的开口面积25在热处理期间由于加热分隔壁20而减少到起始值(热处理之前的总的开口面积25)的最大50%，优选最大30%，更优选最大10%。为此目的，分隔壁20由具有超过5 × 10-6K-1的热膨胀系数的材料制成。用于这种材料的示例是某些具有9 × 10-6K-1热膨胀系数的玻璃陶瓷、具有在6.5 × 10-6K-1至9 × 10-6K-1范围内的热膨胀系数的氧化铝(Al2O3)、具有在10 × 10-6K-1至13 × 10-6K-1范围内的热膨胀系数的氧化锆和氧化镁。分隔壁20的材料还必须是耐热且耐腐蚀的。
图5A和图5B在各种情况下均以竖直截面描绘了以竖直条带形式实现的处理箱1的分隔壁20。相应地，分隔壁20并不一直延伸至顶壁6，从而保留间隙23作为用于处理空间21和中间空间22的流体连通的开口。图5A描绘了一种情形，其中侧壁7的温度被控制在T=150℃的温度，而分隔壁20具有T=50℃的温度。分隔壁20的材料是相对较冷的；间隙23是完全开放的。间隙23的竖直尺寸或平均间隙高度(净宽度)在50至100 μm的范围内，其中分隔壁20的高度为大约 10 mm。在加热期间，分隔壁20的材料随着平均间隙高度的减少而发生相对较大地膨胀(图5B)。例如，随着分隔壁20加热至T=450℃的温度(温差400℃)，分隔壁20的竖直尺寸方面的变化达到大约 40 μm，使得间隙23的平均间隙高度下降到10至50 μm范围内的值，即起始值的最大50%。
在这种情况下，，处理空间21的高度由于热膨胀的放大必须少于间隙23。这个目的的实现在于例如，图2中的处理空间21的材料由石英玻璃(5×10-7 /K的热膨胀系数)或另一具有小于1×10-6 /K的热膨胀系数的材料组成。或者，如根据图1的配置中所示，壳体3的高度可通过侧壁7的温度控制而保持恒定不变。
图5C和图5D描绘了参照分隔壁20的视图的一种变体。为了避免不必要的重复，只解释相对于图5A和图5B的差异，并且其它方面可参考这里所作的说明。相应地，带状分隔壁20从底壁5延伸至顶壁6，其中一个或多个竖直间隙23以分隔壁20的裂口形式来实现。在水平方向上所测量的间隙宽度在50至100 μm的范围内(图5C)。通过定制两个间隙23之间的分隔壁区域的尺寸，使之大于高度10 m，从而在分隔壁20加热至例如T=450℃的温度的情况下可获得相对更大的行程，其可能达到例如若干个100 μm。具体地说，间隙23的总的开口面积可减少至例如起始值的最大50%。
图5E和图5F描绘了参照分隔壁20的视图的另一变体。为了避免不必要的重复，同样只解释相对于图5A和图5B的差异，并且其它方面可参考这里所作的说明。相应地，提供了多个圆孔27以替代间隙23，其在各种情况下以分隔壁20的穿孔形式来实现。从分隔壁20的温度为例如T=150℃的情形开始(图5E)，圆孔37的开口直径的减少可通过加热分隔壁20至例如T=450℃的温度来实现(图5F)。具体地说，圆孔27的整个开口面积可减少至例如起始值的最大50%。
标号列表：
1 装置
2 物体
3 壳体
4 壳体壁
5 底壁
6 顶壁
7 侧壁
8 壳体开口
9 密封件
10加热装置
11 中空的空间
12 辐射式加热器
13,13' 冷却剂连接件
14 冷却装置
15 阀
16 气体通道
17 气体连接件
18 抽空装置
19 供气装置
20 分隔壁
21 处理空间
22 中间空间
23 间隙
24 槽口
25 开口面积
26 内表面
27 圆孔
28 核心区域
29 边缘区域。

Claims (15)

1. 一种用于对物体(2)，尤其带涂层的衬底进行热处理的装置(1)，其具有尤其可气密性密封的壳体(3)，所述壳体(3)封闭了中空的空间(11)，其中所述中空的空间(11)具有分隔壁(20)，通过所述分隔壁，所述中空的空间(11)被分隔成用于容纳所述物体(2)的处理空间(21)，以及中间空间(22)，其中所述分隔壁(20)具有一个或多个开口(23,24)，所述一个或多个开口(23,24)被实现成使得所述分隔壁(20)用作阻碍所述处理空间(21)中由于所述物体(2)的热处理而产生的气态物质从所述处理空间(21)扩散到所述中间空间(22)中的阻隔，其中所述壳体(3)具有与在用于对其进行主动冷却的冷却装置(14)联接的至少一个壳体部段(9)，其中所述分隔壁(20)设置在所述物体(2)和所述可冷却的壳体部段(9)之间。
2. 根据权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，所述分隔壁(20)被实现成使得热处理期间的气态物质的质量损失少于50%，优选少于20%，更优选少于10%，其中由所述一个或多个开口(23,24)的总的开口面积(25)除以所述处理空间(21)的内表面(26)而形成的面积比在5 × 10-5至5 × 10-4范围内。
3. 根据权利要求1或2中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，所述分隔壁(20)包含的材料具有的热膨胀系数使得所述一个或多个开口(23,24)的总的开口面积(25)在热处理期间由于加热所述分隔壁(20)而减少至热处理之前的总的开口面积(25)的最大50%，优选最大30%，更优选最大10%。
4. 根据权利要求3所述的装置(1)，其特征在于，所述分隔壁(20)包含热膨胀系数大于5 × 10-6K-1的材料。
5. 根据权利要求1至4中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，所述壳体(3)由热膨胀系数小于5 × 10-6K-1的材料制成，例如石英玻璃。
6. 根据权利要求1至5中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，包括用于加热所述处理空间(21)以便对所述物体(2)进行热处理的加热装置(10)，并且/或者所述壳体(3)包括被实现成使得所述物体可通过冲击在所述壳体上的电磁热辐射而进行热处理的至少一个壳体部段(5,6)，并且/或者所述壳体(3)具有联接在用于加热所述处理空间(21)的加热装置(12)上的至少一个壳体部段(5,6)。
7. 根据权利要求1至6中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，所述分隔壁(20)设置在所述中空的空间(11)的较热的区域(28)和至少一个较冷的区域(29)之间。
8. 根据权利要求1至7中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，联接在冷却装置(14)上的所述壳体部段(9)具有可密封的气体通道(16)，其通向所述中间空间(22)，以用于除去/供给至少一种气态物质。
9. 根据权利要求1至8中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，联接在冷却装置(14)上的壳体部段(9)是所述壳体(3)的侧壁部段(7)，其包括尤其密封件(9)，用于密封壳体开口(8)。
10. 根据权利要求1至9中的任一权项所述的装置(1)，其特征在于，所述分隔壁(20)并不到达壳体壁(6)，其中在所述分隔壁(20)和所述壳体壁(6)之间保留了开口，尤其间隙(23)。
11. 分隔壁(20)在用于对物体(2)进行热处理的装置(1)的尤其可气密性密封的壳体(3)中的一种用途，其中所述壳体(3)封闭了中空的空间(11)，所述中空的空间(11)通过所述分隔壁(20)而被分隔成用于容纳所述物体(2)的处理空间(21)，以及中间空间(22)，其中所述壳体(3)具有联接在用于对其进行主动冷却的冷却装置(14)上的至少一个壳体部段(9)，其中所述分隔壁(20)设置在所述物体(2)和所述可冷却的壳体部段(9)之间，并且所述分隔壁(20)具有一个或多个开口(23,24)，所述一个或多个开口(23,24)被实现成使得所述分隔壁(20)用作阻碍所述处理空间(21)中由于所述物体(2)的热处理而产生的气态物质从所述处理空间(21)扩散到所述中间空间(22)中的阻隔。
12. 根据权利要求11所述的用途，其特征在于，所述分隔壁(20)被实现成使得热处理期间的气态物质的质量损失少于50%，优选少于20%，更优选少于10%，其中所述分隔壁(20)被实现成使得由所述一个或多个开口(23,24)的总的开口面积(25)除以所述处理空间(21)的内表面(26)而形成的面积比在5 × 10-5至5 × 10-4范围内。
13. 根据权利要求11或12中的任一权项所述的用途，其特征在于，所述分隔壁(20)具有的热膨胀系数使得所述一个或多个开口(23,24)的总的开口面积(25)在所述物体(2)的热处理期间由于加热所述分隔壁而减少至热处理之前的总的开口面积的最大50%，优选最大30%，更优选最大10%，其中所述分隔壁(20)包含尤其具有超过5 × 10-6K-1的热膨胀系数的材料。
14. 一种用于对物体(2)，尤其带涂层的衬底进行热处理的方法，其具有以下步骤：
- 将物体引入到尤其可气密性密封的壳体(3)的中空的空间(11)中，其中所述中空的空间被分隔壁(20)分隔成容纳所述物体的处理空间(21)，以及中间空间(22)，所述分隔壁(20)具有一个或多个开口(23,24)，
- 对所述物体(2)进行热处理，其中所述分隔壁(20)用作阻碍所述处理空间(21)中由于所述物体(2)的热处理而产生的气态物质从所述处理空间(21)扩散到所述中间空间(22)中的阻隔，
- 在所述物体的热处理期间冷却限定了所述中间空间(22)的至少一个壳体部段(9)。
15. 根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述处理空间(21)通过从所述中间空间(22)除去至少一种气态物质而被抽空，并且/或者通过引入到所述中间空间(22)中而将至少一种气态物质输送给所述处理空间(21)。
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