JP6116685B2 - 対象物を熱処理するための装置と方法 - Google Patents

Description

本発明は、対象物、特にコーティングされた基板を熱処理するための装置及び方法、並びに、対象物を熱処理するための装置の気密に閉鎖可能なケーシング内の離隔壁の拡散バリアとしての使用に関する。

多くの技術分野において、固体構造に所期のように影響を及ぼすために、融解温度を下回る温度で対象物を熱処理（アニーリング）することは一般的に行われている。これに関する例として鋳鉄のアニーリングが挙げられる。このアニーリングによって鋳鉄の組織が変化し、強度及び靱性が改善される。鋼の焼入れ後に、焼戻しを行い、内部応力を除去し、鋼の硬度を下げることも公知である。例えば光学コンポーネントの品質を高めるために、ガラスにおいても熱処理によって内部応力を除去することが一般的に行われている。

半導体の製造において、特に化合物半導体から成る吸収体を備えた薄膜太陽電池の製造においてアニーリングは極めて重要である。薄膜太陽電池を製造する際、先ず薄い前駆体層が基板上に成膜され、続いて、その前駆体層が高速熱処理（ＲＴＰ＝Rapid Thermal Processing）によって化合物半導体に変換される。その種の方式は、例えばJ. Palm等著「CIS module pilot processing applying concurrent rapid selenization and sulfurization of large area thin film precursors」、Thin Solid Films 431-432、pp. 414-522（2003）に詳細に記載されている。その種の薄膜太陽電池は既に多くの特許文献に開示されている。それらの文献に関して、例示に過ぎないが刊行物DE 4324318 C1及びEP 2200097 A1を挙げておく。

一般的に、対象物のアニーリングは、所定の温度プロファイルに応じた所定の期間にわたる所定の温度への加熱を実現する炉内で行われる。特に化合物半導体の作成においては、アニーリングを制御されたプロセス雰囲気において実施することが重要である。このために、前駆体層でコーティングされた基板の周囲のプロセス空間をプロセスボックスによって限定することが公知である。プロセスボックスによって、易揮発性のカルコゲン成分、例えばセレン又は硫黄の分圧を、熱処理中に少なくとも十分に一定に維持することができる。その種のプロセスボックスは例えばDE 102008022784 A1から公知である。

薄膜ソーラーモジュールの工業規模での製造においては、前駆体層のＲＴＰ熱処理がインラインシステムで行われ、このインラインシステムではコーティングされた基板が順次種々のプロセスチャンバに供給される。その種の方法は例えばEP 0662247 B1から公知である。

アメリカ合衆国特許明細書第2005/0238476 A1号には、基板のための真空化可能な基板空間と、副次空間とを有するケーシングを備えている、制御された雰囲気下で基板を搬送するための装置が開示されている。基板空間及び副次空間はナノポアを備えた離隔壁によって相互に隔てられており、ここでは離隔壁がクヌーセンの原理（熱浸透）を基礎とするマイクロポンプを形成している。基板空間は冷却板（除染板）を有している。但し、離隔壁は基板と冷却板との間には配置されていない。その代わりに、冷却板は基板に対向する位置に常に配置されている。更に、副次空間は加熱可能な離隔壁によって、冷却板を用いて冷却されるケーシングセクション又は基板空間から熱的に分断されている。ポンプ機構には加熱が必要とされる。

これに対して本発明の課題は、従来技術から公知である、対象物を熱処理するための装置及び方法を有利に発展させることである。

この課題及び別の課題は、本発明の提案に従い、独立請求項の特徴部分に記載の構成を備えている、対象物を熱処理するための装置及び方法によって、並びに、対象物を熱処理するための装置における離隔壁の使用によって解決される。本発明の有利な実施の形態は、従属請求項の特徴部分に記載の構成から明らかになる。

本発明によれば、融解温度を下回る温度において任意の対象物を熱処理（アニーリング）するための装置が提供される。

この装置は例えば、コーティングされた基板を熱処理するために使用される。本発明において、「基板」という用語は、相互に背中合わせの二つの表面を備えており、且つ、それら二つの表面の内の一方には一般的に複数の層から成る層構造が設けられている、平坦な物体を意味している。通常の場合、基板の他方の表面はコーティングされていない。例えば、そのような基板は、ＲＴＰ熱処理を実施する必要がある、化合物半導体（例えばカルコパイライト化合物又はケステライト化合物）の前駆体層でコーティングされた、薄膜ソーラーモジュールの基板である。薄膜太陽電池においては、主として、カルコパイライト化合物、特に化学式Ｃｕ（Ｉｎ，Ｇａ）（Ｓ，Ｓｅ）₂によって略記される銅−インジウム／ガリウム−二硫黄／二セレン化物、又は、ケステライト化合物、特に化学式Ｃｕ₂（Ｚｎ，Ｓｎ）（Ｓ，Ｓｅ）₄によって略記される銅−亜鉛／スズ−二硫黄／二セレン化物から成る化合物半導体が吸収体として使用されることも言及しておく。

本発明による装置は、中空部を画定しているケーシング、有利には、気密に閉鎖可能な（真空化可能な）ケーシングを有している。対象物を熱処理するために、装置を別個に加熱することができ、またそのために、装置は中空部を加熱するための内部加熱装置（例えば電気ヒータ）を有することができる。装置は例えば、外部から熱を供給する必要なく対象物を熱処理するための炉として構成されている。択一的又は付加的に、装置を別個に加熱する必要はないが、その代わりに装置は、自身に入射する電磁熱放射によって対象物を熱処理できるように形成されている、少なくとも一つのケーシングセクションを有することができる。

更に装置は離隔壁を有しており、この離隔壁は、熱処理される対象物を収容するためのプロセス空間と中間空間とに中空部を分けるように配置されている。離隔壁は一つ又は複数の開口部を有しており、この開口部は、プロセス空間における対象物の熱処理によって生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散に対するバリアとして離隔壁が機能するように形成されている。

離隔壁は、一方では、対象物の熱処理中に、プロセス空間と中間空間との間のガス交換に関する拡散バリア（蒸気バリア）として使用され、他方では、熱処理前及び熱処理後に、プロセス空間と中間空間との間のガス交換を実現し、それによって、離隔壁を介したプロセス空間からのガス状物質の排気、パージガスによるパージ、並びに、プロセスガスの充填が行われることが重要である。離隔壁における一つ又は複数の開口部又は貫通部によって、プロセス空間及び中間空間は相互に流体接続されている。一般的に、開口部はあらゆる任意の形状、例えばスリット又は円孔の形状を有することができ、また周縁部に配置することもできる。

一つの有利な実施の形態においては、離隔壁がケーシング壁までは達していないので、離隔壁とケーシング壁との間には開口部、特に間隙が残存している。

例えば、離隔壁の各開口部の最小寸法、例えば半径又は直径はプロセス空間における気体粒子の平均自由行程の長さよりも大きいが、これは必ずしも必要ではない。

特に、離隔壁を多孔性の材料から形成することができるか、又は複数の筒状部（直線状、斜め又は角度付きの複数の筒状部）が設けられている材料から形成することができるか、若しくは、離隔壁はその種の材料を含有することができる。

従って、対象物を熱処理するためのプロセス空間は離隔壁によって形成され、またプロセス空間はその離隔壁によって中間空間から準気密に仕切られている。プロセス空間と外部環境との間で自由にガス交換を行うことができる開放型のプロセス空間とは異なり、また、プロセス空間と外部環境との間のその種のガス交換が完全に阻止されている気密なプロセス空間とは異なり、プロセス空間と中間空間との間のガス交換が離隔壁によって抑制される。この蒸気バリアは、自由行程の長さの圧力依存性を基礎としている。つまり、ほぼ常圧（７００ｍｂａｒから１０００ｍｂａｒ）では、比較的小さい開口部を介して拡散が抑制される。これに対して、中間空間がプレ真空領域の圧力（１０μｂａｒから１０００μｂａｒ）にポンピングされると、自由行程の長さは大きく上昇し、離隔壁はガス交換に対して弱い拡散バリアでしかなくなる。

離隔壁を介してプロセス空間をポンピングすることができ、またポンピング後にプロセスガスをプロセス空間にも流入させることができる。化合物半導体を作成する際、プロセスガスは例えば、Ｈ₂Ｓ、Ｈ₂Ｓｅ、Ｓ蒸気、Ｓｅ蒸気又はＨ₂のような反応性ガス、並びに、Ｎ₂、Ｈｅ又はＡｒのような不活性ガスを含むことができる。特に、準気密な離隔壁によって、易揮発性のカルコゲン成分、例えばセレン又は硫黄の分圧を、化合物半導体の前駆体層の熱処理中にプロセス空間において少なくとも十分に一定に維持することができる。揮発性のカルコゲン成分は、プロセス空間において、例えばコーティングされた基板に被着された材料から生じる。

中空部をポンピングし、且つ、中空部にパージガス又はプロセスガスを充填できるようにするために、装置の有利には気密に閉鎖可能なケーシングが、中空部に開口しており、且つ（例えば弁によって）閉鎖可能な少なくとも一つのガス流路を有することができる。このためにガス流路を特に中間空間に開口させることができる。

従って、本発明による装置によって多くの利点を達成することができ、特に装置は、プロセス空間において生じる揮発性の成分に関して、プロセス雰囲気を少なくとも十分に一定に維持することができるという点が優れている。更には、対象物を熱処理する際に、例えば中間空間内に設けられているセンサが過度に摩耗しないようにするために、中間空間を腐食性であることが多いガスから保護することができる。相応の設計において、装置の中空部の真空化を高速且つ効果的に達成することができる。このことはプロセスガスの充填にも同様に当てはまり、プロセスガスを費用効果的に最小量で使用することができる。

上記において既に述べたように、離隔壁によって中空部がプロセス空間と中間空間に準気密に分けられ、そのために離隔壁には一つ又は複数の開口部が設けられている。有利には、対象物の熱処理中に、特にコーティングされた基板の熱処理中に、その熱処理によって生じるガス状物質のプロセス空間からの質量損失が、その熱処理中に生じるガス状物質の質量の５０％未満、有利には２０％未満、特に有利には１０％未満であるように、離隔壁は形成されている。

このために有利には、一つ又は複数の開口部の（総）開口部面積を、プロセス空間の内側の表面（内面）の面積で除算することにより得られる面積比が５×１０^-5から５×１０^-4までの範囲にあるように、離隔壁は形成されている。これによって有利には、離隔壁の一つ又は複数の開口部の（総）開口部面積は、一方では、プロセス空間の高速な真空化並びにパージガス又はプロセスガスの充填を実現するためには十分に大きいこと、他方では、熱処理中にプロセス空間において生じる揮発性の成分に対する効果的な蒸気バリア又は拡散バリアとして離隔壁を使用するためには十分に小さいことが達成される。

本発明による装置の特に有利な一つの実施の形態において、離隔壁は、一つ又は複数の開口部の（総）開口部面積を対象物の熱処理中の離隔壁の加熱によって、初期値（熱処理前の総開口部面積）の最大で５０％まで、有利には最大で３０％まで、更に有利には最大で１０％まで減少させる熱膨張率を有する材料から形成されているか、又は、少なくとも一つのその種の材料を含有している。このために有利には、離隔壁のこの材料は５×１０^-6Ｋ^-1よりも高い熱膨張率を有している。このようにして、一方では、比較的温度が低い状態においては比較的大きい（総）開口部面積によって、プロセス空間の非常に効率的な排気並びにプロセス空間へのパージガス又はプロセスガスの充填が達成され、他方では、熱処理中の比較的温度が高い状態での熱膨張により生じる比較的小さい（総）開口部面積によって、熱処理中に生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散の非常に効果的な抑制が達成される、温度制御型の離隔壁が得られる。特に、熱処理中に（総）開口部面積が少なくともほぼゼロに低減され、その結果、熱処理中のプロセス空間と中間空間との間のガス交換が実質的に完全に阻止されるように、離隔壁を形成することができる。

有利には、装置のケーシングは、５×１０^-6Ｋ^-1よりも低い熱膨張率を有している材料、例えば石英ガラスから形成されているか、又は少なくとも一つのその種の材料を含有している。

本発明による装置の一つの別の特に有利な構成では、ケーシングが、そのケーシングを温度調整又は能動的に冷却するための温度調整乃至冷却装置と結合されている少なくとも一つの（第１の）ケーシングセクションを有しており、離隔壁が対象物と温度調整可能又は能動的に冷却可能なケーシングセクションとの間に配置されている。装置の少なくとも一つのケーシングセクションの温度調整又は冷却によって、熱処理中の真空対応コンポーネントの摩耗を低減することができる。拡散バリア又は蒸気バリアとして機能する離隔壁によって、熱処理中に生じる揮発性の成分の、温度調整された（能動的に冷却された）ケーシングセクションにおける不所望な凝集を阻止することができ、それによってプロセス雰囲気における揮発性の成分の損失は最小になり、またプロセス雰囲気における揮発性の成分の分圧は少なくとも十分に一定に維持される。特に、化合物半導体を作成する際の揮発性のカルコゲン元素の消費量を最小にすることができ、また、作成される化合物半導体の品質も改善することができる。更に、ケーシングは一つ又は複数の、温度調整不可能又は冷却不可能な、即ち温度調整乃至冷却装置に結合されていない（第２の）ケーシングセクションを有しており、この（第２の）ケーシングセクションは特に、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができる、つまり例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションである。第１のケーシングセクションは第２のケーシングセクションとは異なる。第１のケーシングセクションは冷却装置に接続されているか又は接続可能であり、従って第１のケーシングセクションを冷却することができる。これに対し、第２のケーシングセクションは冷却装置に接続されておらず、従って第２のケーシングセクションを冷却することはできない。

温度調整可能又は冷却可能な（第１の）ケーシングセクションを、基板の温度と比較して、また、入射する電磁熱放射によって熱処理することができ、且つ、例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションの温度と比較して、能動的に冷却することができる。温度調整可能又は冷却可能な（第１の）ケーシングセクションを、コーティングされた基板の熱処理前、熱処理中及び／又は熱処理後に温度調整（能動的に冷却）することができる。

上記において使用したように、また下記においても使用するように、「冷却可能」という用語は、熱処理時の対象物の温度、又は、装置を別個に加熱することができない場合には、入射する電磁熱放射によって対象物を熱処理することができ、且つ、放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションの温度よりも低い温度にケーシングセクションの温度を調整することを意味している。例えば、温度調整可能なケーシングセクションは２０℃から２００℃までの範囲の温度に調整される。この温度調整又は冷却によって、真空技術においては一般的に使用されているが、２００℃を超える温度には長時間耐えることができない、プラスチック製シール（エラストマ、フルオロエラストマ）及び他の比較的廉価な標準的な構成要素を装置の真空密閉に使用することができる。

本発明による装置の一つの別の特に有利な構成においては、対象物を熱処理する際に、中空部が比較的高温の領域と少なくとも一つの比較的低温の領域とを有しており、離隔壁は、比較的高温の領域を少なくとも一つの比較的低温の領域から隔てるために、その比較的高温の領域と少なくとも一つの比較的低温の領域との間に配置されている。例えば、装置は、対象物を処理するためのプロセス領域として使用され、且つ、比較的低温の縁部ゾーンによって包囲されている、比較的高温の又は最高温度のコアゾーンを有しているゾーン炉として構成されている。コアゾーンは離隔壁によって二つの縁部ゾーンから隔てられている。つまり、離隔壁はコアゾーンと縁部ゾーンとの間に配置されている。有利には、離隔壁によって、熱処理中にコアゾーンにおいて生じる揮発性の成分の、比較的低温の縁部ゾーンの壁セクションにおける不所望な凝縮を回避することができる。

例えば本発明による装置は、例えばワンピースのケーシングセクションと、対処物をプロセス空間に導入するため又は対象物をプロセス空間から取り出すためのケーシング開口部と、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部とを備えているケーシングを有している。離隔壁は例えば閉鎖部に平行に設けられている。例えば、閉鎖部は温度調整可能又は冷却可能であり、その場合、冷却装置に結合されているケーシングセクションがケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部である。

本発明の一つの特に有利な構成においては、冷却装置に結合されているケーシングセクションが側壁セクションであり、特に、ケーシングの底面壁とカバー壁とを相互に接続するフレームのフレームセクションである。有利には、冷却装置に結合されているケーシングセクションは、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部を含んでいるか、又は有している。

本発明の一つの別の有利な実施の形態においては、冷却装置に結合されているケーシングセクションが、少なくとも一種類のガス状物質を流出／流入させるための（例えばプロセスガスを排気及び導入するための）、中間空間に開口している、（例えば弁によって）閉鎖可能なガス流路を有している。その種のガス流路には例えば、ガスポートが、特にガス流を制御するための弁が設けられている。ケーシングセクションを冷却することによって、真空技術においては一般的に使用されているプラスチック製シール及び他の比較的廉価な標準的な構成要素を装置の真空密閉に使用することができる。特に、ガス流路を有しており且つ冷却されるケーシングセクションは、ケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部である。

対象物を熱処理するために個別に加熱されない本発明による装置を、例えば、薄膜太陽電池を製造するための少なくとも一つの平坦な基板を収容する、有利には気密に閉鎖可能な（真空化可能な）プロセスボックスとして形成することができる。中空部の内のりの高さは、有利には、可能な限り短時間でガスが排気され、且つ、ＲＴＰ熱処理時の酸素含有量及び水分圧に関する高い要求を満たすことができるように決定されている。基本的には、ケーシングを意図する用途に適したあらゆる材料から、例えば金属、ガラス、セラミック、ガラスセラミック、カーボンファイバで補強された炭素材料又はグラファイトから作成することができる。

その際、プロセスボックスのケーシングが一つ又は複数のケーシングセクションを有しており、各ケーシングセクションは、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができるように構成されていることが重要である。このために、熱処理に使用されるケーシングセクションは、基板を処理するための電磁熱放射に対して透明、半透明、又は不透明で良い。例えば、熱処理に使用されるケーシングセクションはガラスセラミックから形成されている。熱処理に使用されるケーシングセクションは特に、放射加熱器の電磁熱放射を少なくとも部分的に、とりわけ完全に吸収することに適している材料（例えばグラファイト）も含有することができるか、又はその種の材料から形成することもできる。加熱されたケーシングセクションは、基板を加熱するための二次熱源として使用することができ、これによって特に熱分布を均一にすることができる。従ってケーシングは、プロセス空間を加熱するための、例えば放射加熱器のような加熱装置と結合されている少なくとも一つのケーシングセクションを有している。更に、プロセスボックスのケーシングは一つ又は複数の温度調整可能又は冷却可能なケーシングセクションを有しており、そのケーシングセクションの温度を所定の温度値に調整することができる。このために、各ケーシングセクションは（外部の）温度調整乃至冷却装置と熱技術的に結合されている。更にこの場合、プロセスボックスのケーシングは一つ又は複数の、温度調整不可能又は冷却不可能な（即ち温度調整乃至冷却装置に結合されていない）ケーシングセクションを有しており、このケーシングセクションは特に、そのケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって熱処理することができる、つまり例えば放射加熱器の放射場内に位置しているケーシングセクションである。プロセス空間は、少なくとも一つの離隔壁と、温度調整不可能又は冷却可能な、プロセスボックスの一つ又は複数のケーシングセクションとだけによって画定される。

更に本発明は、上記のように形成された離隔壁の、対象物を熱処理するための、上記のように形成された装置の特に気密に閉鎖可能なケーシングにおける使用に関する。

更に本発明は、対象物、特にコーティングされた基板を熱処理するための方法に関し、この方法においては、一つ又は複数の開口部を有している離隔壁によって、対象物を収容するプロセス空間と中間空間とに分けられている、特に気密に閉鎖可能なケーシングの中空部に対処物が搬入され、更に対象物が熱処理される。離隔壁は、対象物の熱処理中にプロセス空間において生じるガス状物質のプロセス空間から中間空間への拡散に対するバリアとして機能する。

本発明による方法の一つの有利な実施の形態においては、離隔壁の一つ又は複数の開口部の総開口部面積が熱処理中に、離隔壁の加熱によって、熱処理前の総開口部面積の最大で５０％まで、有利には最大で３０％まで、更に有利には最大で１０％まで減少する。

本発明による方法の一つの別の有利な構成では、特に中間空間に開口しており、且つ、少なくとも一種類のガス状物質を排気／供給するためのガス流路を有している、中間空間を画定する少なくとも一つのケーシングセクション、特にケーシング開口部を閉鎖するための閉鎖部が、対象物の熱処理中に温度調整又は冷却される。

本発明による方法の一つの別の有利な構成では、対象物が設けられている、ケーシングの中空部が、特に熱処理前及び／又は熱処理後にポンピングされ、且つ、少なくとも一種類のガスが充填される。有利には、少なくとも一種類のガス状物質が中間空間から排気されることによってプロセス空間がポンピングされる、及び／又は、少なくとも一種類のガス状物質が中間空間に導入されることによってプロセス空間にも供給される。

その種の方法の利点は、本発明による装置と関連させて既に説明しており、従ってここでは再説は行わないので、その種の利点については装置の説明を参照されたい。

本発明の種々の構成は単独で、又は任意の組み合わせで実現できるものと解される。特に、上述の種々の特徴及び下記において説明する種々の特徴は、記述した組み合わせでのみ使用できるのではなく、本発明の範囲から逸脱することなく、別の組み合わせでも使用することができるか、又は単独で使用することができる。

以下では、添付の図面を参照しながら、本発明を詳細に説明する。図面は簡略化されたものであり、縮尺通りに描かれたものではない。

コーティングされた基板を処理するための装置の一般化された断面図を示す。 端面側の閉鎖部を備えている、図１に示した装置の斜視図を示す。 図２に示した装置の一つのヴァリエーションを示す。 任意の対象物を処理するための装置の一般化された断面図を示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。 図１から図４に示した装置の温度制御型の離隔壁の一つのヴァリエーションを示す。

先ず図１及び図２を参照する。各図には、対象物２を処理するための装置１の一般化された断面図（図１）、並びに、端面側の閉鎖部９を備えている、その種の装置１の斜視図（図２）が示されている。装置１は、片面がコーティングされた基板を処理するため、例えば前駆体層を熱処理して化合物半導体、特にカルコパイライト化合物に変換するために使用される。ここでは基板を一つだけしか図示していないが、二つ以上の基板を処理するためにもこの装置１をやはり使用することができる。基板は例えば、１ｍｍから４ｍｍまでの範囲、特に２ｍｍから３ｍｍまでの範囲の厚さを有するガラスから形成されている。基板には、詳細には図示していない層状構造が設けられており、この層状構造は例えば、ＲＴＰ熱処理を施さなければならない、吸収体（例えばカルコパイライト化合物又はケステライト化合物）の前駆体層から形成されている。例えば層状構造は、窒化ケイ素／モリブデン／銅−インジウム−ガリウム／セレンから成る一連の層である。例えば窒化ケイ素層は５０ｎｍから３００ｎｍまでの範囲の厚さを有しており、モリブデン層は２００ｎｍから７００ｎｍまでの範囲の厚さを有しており、銅−インジウム−ガリウム層は３００ｎｍから１０００ｎｍまでの範囲の厚さを有しており、また、セレン層は５００ｎｍから２０００ｎｍまでの範囲の厚さを有している。

装置１は、ここでは例えば平行六面体状のケーシング３を有しており、またケーシング３は、底面壁５、カバー壁６及び周縁を成す側壁７から構成されているケーシング壁４を備えている。ケーシング壁４は気密な又は真空化可能な中空部１１を画定する。この中空部１１を取り外し可能な閉鎖部９によって気密に閉鎖することができる。図２に示されているように、ケーシング３は例えば端面側のケーシング開口部８を有することができ、このケーシング開口部８を、側壁７の一部をなす、ドアのように取り付け可能な閉鎖部９によって閉鎖することができる。一般的に、ケーシング壁４の任意の壁セクションを自由に選択して、そこにケーシング開口部８及び所属の閉鎖部９を配置することができる。底面壁５は、中央の領域において、基板２の支持面として使用され、また底面壁５に相応のスペーサ又は支持エレメントを設けることもできる。

プロセスボックス１のケーシング壁４を一つの同一の材料、又は相互に異なる複数の材料から形成することができ、そのような材料として、例えば金属、ガラス、セラミック、ガラスセラミック、カーボンファイバで補強された炭素材料又はグラファイトが挙げられる。

図２に示されている実施例においては、装置１が、基板として構成されている対象物２を熱処理するための、個別に加熱されないプロセスボックスとして使用される。コーティングされた基板の熱処理が、外部から電磁熱放射として供給される熱エネルギによって実現されるように、少なくとも一つのケーシングセクション、例えばカバー壁６及び底面壁５がそれぞれ形成されていることが重要である。カバー壁６の上方並びに底面壁５の下方に例えば列を成して配置されている放射加熱器１２によって、熱エネルギを供給することができる。例えば、カバー壁６及び底面壁５はこのために、入射する電磁放射に対して透明又は少なくとも半透明である材料、例えばガラスセラミックから形成されている。カバー壁６及び底面壁５の一部だけをその種の材料から形成することも可能である。同様に、カバー壁６及び底面壁５を、自身が加熱されるように電磁ビームを少なくとも部分的に、特に完全に吸収する材料、例えばグラファイトから形成することも可能である。その場合、カバー壁６及び底面壁５は受動的に加熱された二次熱源として使用される。

図２から見て取るように、ケーシング壁４、ここでは閉鎖部９には二つの冷却剤ポート１３，１３’が設けられており、それら二つの冷却剤ポート１３，１３’は、ここでは詳細に図示していない、周縁を成す側壁７の少なくとも一部に延びている、特に全体に延びている冷却剤管路系への冷却剤の流入部又は冷却剤管路系からの流出部として使用される。導入された冷却剤によって、側壁７を少なくとも部分的に、特に完全に、事前設定可能な温度に調整することができる（熱処理時の基板温度に関連させて能動的に冷却することができる）。このために、冷却剤を供給及び冷却するための温度調整乃至冷却装置１４に両冷却剤ポート１３，１３’を流体接続することができる。一般的に、装置１においては、外部から電磁熱放射として供給される熱エネルギによる、コーティングされた基板２の熱処理に使用されないケーシングセクション、ここでは例えば周縁を成す側壁７又はその少なくとも一部のみが温度調整される。この実施例においては、閉鎖部９のみが温度調整（冷却）される。冷却剤として、例えば油又は水を使用することができる。択一的に、温度調整又は能動的な冷却を、ヒートシンク（例えば冷却板）との接触による接触冷却（熱伝導）によって、若しくは送風（対流冷却）によって、又は、間隔を空けて設けられているヒートシンクを用いる非接触式の冷却（放射冷却）によって達成することができる。

ケーシング３は更に、弁１５が設けられているガス流路１６を有しており、このガス流路１６は中空部１１に開口している。ここでは例えば、ガス流路１６が端面側の閉鎖部９に配置されている。ガスポート１７を介してポンプ装置１８（例えば真空ポンプ）に接続されることによって、中空部１１を真空化することができる。更に、ガスポート１７をガス供給装置１９に接続し、不活性パージガスを導入することによって中空部１１をパージすることができるか、又は、中空部１１に反応性プロセスガスを充填することができる。プロセスガスの充填は負圧又は正圧を用いて行うことができる。弁１５（例えば多路弁）によって、ガス流路１６を自由選択的に開放することができるか、又は気密に閉鎖することができる。中空部１１は、例えば７ｍｍから１２ｍｍまでの範囲の比較的低い内のりの高さを有しており、これによって、高速な真空化及びプロセスガスの効率的な充填を実現することができる。

中空部１１は条片状の離隔壁２０によって、プロセス空間２１と中間空間２２とに準気密に分けられている。コーティングされた基板として構成されている対象物２はプロセス空間２１にのみ収容される。ガス流路１６は中間空間２２に開口している。離隔壁２０には一つ又は複数の開口部又は貫通部が設けられており、それらによって、プロセス空間２１及び中間空間２２が流体接続される。

図１の垂直断面図から見て取れるように、垂直方向において底面壁５からカバー壁６の方向へと延びている離隔壁２０は完全にはカバー壁６までは達していないので、離隔壁２０の開口部として間隙２３が残存している。図２には、離隔壁２０がカバー壁６に達するまで延在しており、また離隔壁２０のほぼ中央に、水平方向に一列に配置されている複数のスリット２４が開口部として設けられている、離隔壁の一つのヴァリエーションが示されている。間隙２３又はスリット２４によってプロセス空間２１は中間空間２２と流体接続されているので、それによって相互的なガス交換が実現されるが、しかしながら、間隙２３又はスリット２４の垂直方向の寸法又は高さは小さいのでガス交換が抑制される。従って、離隔壁２０はプロセス空間２１と中間空間２２との間の拡散バリア又は蒸気バリアとして機能する。

拡散バリア又は蒸気バリアとして機能する離隔壁２０の特性は、自由行程の長さの圧力依存性を基礎としている。つまり、ほぼ常圧（７００ｍｂａｒから１０００ｍｂａｒ）では、離隔壁２０の比較的小さい（一つ又は複数の）開口部によって拡散が抑制される。これに対して、中間空間２２がプレ真空領域の圧力（１０μｂａｒから１０００μｂａｒ）にポンピングされると、自由行程の長さは大きく上昇し、離隔壁２０はガス交換に対して弱い拡散バリアでしかなくなる。従って、離隔壁２０を介してプロセス空間２１をポンピングすることができ、またポンピング後にプロセスガスを中間空間２２に流入させることによって、プロセス空間２１にもプロセスガスを流すことができる。他方では離隔壁２０によって、熱処理中にコーティングされた基板から拡散／蒸発する、易揮発性のカルコゲン成分、例えばセレン又は硫黄のプロセス空間２１における分圧を、基板の熱処理中に少なくとも十分に一定に維持することができる。従って、離隔壁２０は例えば、コーティングされた基板の熱処理時のセレンバリアとして機能する。

一般的に、間隙２３又はスリット２４の（一つの共通の）開口部面積２５は、コーティングされた基板の熱処理中に、その基板の熱処理によって生じるガス状物質のプロセス空間２１からの質量損失が、その熱処理中にプロセス空間２１において生じるガス状物質の質量の５０％未満、有利には２０％未満、特に有利には１０％未満であるように決定されている。このために、開口部面積２５を、プロセス空間２１の内側の表面又は内面２６の面積で除算することにより得られる面積比が５×１０^-5から５×１０^-4までの範囲にあるように、離隔壁２０は形成されている。

例えば、プロセス空間２１の内面２６は約１．２ｍ²の大きさを有している。間隙２３の平均間隙高さは、２ｃｍ²から５ｃｍ²までの範囲の開口部面積２５に応じて、例えば５０μｍから１００μｍまでの範囲にある。離隔壁２０は例えば９ｍｍの高さを有している。これらの値から、１．５×１０^-4の面積比が生じる。

蒸気バリア又は拡散バリアとして使用される離隔壁２０によって、熱処理中にプロセス空間２１において生じる揮発性の成分の中間空間２２への拡散を少なくとも十分に阻止することができ、それによって、温度調整された（能動的に冷却された）側壁７における、ここでは特に閉鎖部９における揮発性の成分の凝縮が防止される。従って、プロセス空間２１におけるプロセス雰囲気を少なくともほぼ一定に維持することができる。

図１に示されているように、中間空間２２は少なくとも部分的に、特に完全に、放射加熱器１２の（一つの共通の）放射場外に設けられているので、その結果、熱処理中に中間空間２２においては、離隔壁２０から温度調整される（能動的に冷却される）側壁７までの、ここで特に閉鎖部９までの温度勾配が生じる。この温度勾配は、プロセスボックス１の真空対応コンポーネントを高い熱負荷から保護するための「温度バリア」として使用される。このために、放射加熱器１２は、離隔壁２０の手前まで又は離隔壁２０に達するまでの範囲において、プロセス空間２１の上方又は下方にのみ配置されている。各放射加熱器１２は少なくとも、中間空間２２又は離隔壁２０の数ｃｍ手前で終端している。他方では、基板の前駆体層が化合物半導体に十分に変換されることを保証するために、コーティングされた基板２を熱処理するための所望のプロセス温度が、側壁７を起点にして、特に閉鎖部９を起点にして離隔壁２０に達するまでの範囲、且つ、離隔壁２０の高さよりも少し低い位置まで又は少なくとも離隔壁２０の高さまでの範囲で達成される上昇温度勾配が生じるように放射加熱器１２は配置されている。

図１に示した一般的な実施の形態においては、離隔壁２０と、中間空間２２と、側壁７の（一つ又は複数の）温度調整可能なセクションとを、横方向において一つの方向にのみ、又は二つの方向に、又は周縁を成すように（フレーム状に）構成することができる。図２の実施の形態においては、離隔壁２０と、中間空間２２と、側壁７（閉鎖部９）の温度調整可能な又は冷却可能なセクションが一つの方向にのみ実施されている。

図３には装置１の一つのヴァリエーションが示されているが、ここでは図１及び図２に示した装置との相異のみを説明する。同一の点については図１及び図２の説明を参照されたい。

この図３に示したヴァリエーションによれば、装置１をアニール炉として個別に加熱可能であり、またそのために装置１は加熱装置１０を有している。加熱装置１０はここでは例えばプロセス空間２１に（のみ）収容されている。また加熱装置１０は例えば電気（抵抗）ヒータとして形成されている。放射加熱器１２による対象物２の加熱は行われない。従って、ケーシング３を同一の材料、例えばセラミック、石英又は金属から形成することもできる。更に、閉鎖部９の温度調整も行われない。例えば、中間空間２２には、離隔壁２０によってプロセス空間の腐食性のガスから保護されるべきセンサ（図示せず）が設けられている。

図４には、任意の対象物２を処理するための、本発明による装置１の一般化された断面図が示されているが、ここでは図１及び図２に示した装置との相異のみを説明する。同一の点については図１及び図２の説明を参照されたい。

装置１は任意の対象物２を処理するため、特にコーティングするために使用される。この断面図は、例えば、複数の加熱ゾーンを有している一般的なゾーン炉を表していると考えられる。それら複数の加熱ゾーンとしてここでは例えば、対象物２を処理するための、内側の高温コアゾーン２８と、そのコアゾーン２８を囲んでいる二つの比較的低温の縁部ゾーン２９とが設けられている。従って、比較的高温のコアゾーン２８は、比較的低温の縁部ゾーン２９よりも高温のケーシング壁４も有している。装置１はここでは例えば、抵抗ヒータ（図示せず）と放射加熱器１２とを備えている加熱装置１０が設けられているアニール炉の一部としての円筒状のケーシング３を有している。離隔壁２０によって例えば、ゾーン炉は、対象物２が置かれている最高温度のコアゾーン２８と、縁部ゾーン２９とに相互に分けられている。閉鎖部９の温度調整は図４の装置１においては行われない。

蒸気バリア又は拡散バリアとして使用される離隔壁２０によって、熱処理中にコアゾーン２８において生じる揮発性の成分の縁部ゾーン２９への拡散を少なくとも十分に阻止することができ、それによって、縁部ゾーン２９の比較的低温のケーシング壁４における揮発性の成分の凝縮が防止される。

次に図５Ａから図５Ｆを参照する。各図には、本発明による装置１の離隔壁２０の種々のヴァリエーションが示されている。それらの図に示されている各離隔壁は温度制御型の離隔壁２０であって、その温度制御のために離隔壁２０は、各開口部又は各貫通部の総開口部面積２５を熱処理中の離隔壁２０の加熱によって、初期値（熱処理前の総開口部面積２５）の最大で５０％まで、有利には最大で３０％まで、更に有利には最大で１０％まで減少させる熱膨張率を有する材料から形成されている。このために、離隔壁２０は５×１０^-6Ｋ^-1よりも高い熱膨張率を有する材料から形成されている。その種の材料の例として、９×１０^-6Ｋ^-1の熱膨張率を有する所定のガラスセラミック、６．５×１０^-6Ｋ^-1から９×１０^-6Ｋ^-1までの範囲の熱膨張率を有する酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）、１０×１０^-6Ｋ^-1から１３×１０^-6Ｋ^-1までの範囲の熱膨張率を有する酸化マグネシウム及び酸化ジルコンが挙げられる。また離隔壁２０の材料は耐熱性且つ耐食性でなければならない。

図５Ａ及び図５Ｂには、垂直に延びる条片として形成されている、プロセスボックス１の離隔壁２０が垂直断面図でそれぞれ示されている。それらの図から見て取れるように、離隔壁２０はカバー壁６までは達しておらず、従ってプロセス空間２１と中間空間２２の流体接続のための開口部としての間隙２３が残存している。図５Ａには、側壁７がＴ＝１５０℃の温度に温度調整されており、その一方で離隔壁２０はＴ＝５０℃の温度を有している状況が示されている。離隔壁２０の材料の温度は比較的低いので、間隙２３は大きく開かれている。間隙２３の垂直方向の寸法又は平均間隙高さ（内のりの幅）は、離隔壁２０の高さが約１０ｍｍの場合には、５０μｍから１００μｍの範囲である。加熱時に離隔壁２０の材料は比較的大きく膨張し、その際に、平均間隙高さは減少する（図５Ｂを参照されたい）。例えば、離隔壁をＴ＝４５０℃の温度に加熱すると（４００℃の温度差）、離隔壁２０の垂直方向の寸法の約４０μｍの変化が生じ、その結果、間隙２３の平均間隙高さは１０μｍから５０μｍの範囲の値まで、即ち初期値の最大で５０％まで減少する。この場合、プロセス空間２１の高さが熱膨張によって間隙２３よりも大きくならないことが重要である。このことは例えば、図２に示したプロセス空間２１の材料が石英ガラス（５×１０^-7Ｋの熱膨張率）又は１×１０^-6／Ｋよりも低い熱膨張率を有する他の材料から成ることによって達成することができる。それとは異なり、図１に示した構造のように、ケーシング３の高さを側壁７の温度調整によって一定に維持することも可能である。

図５Ｃ及び図５Ｄには、離隔壁２０の一つのヴァリエーションが平面図で示されている。再説は行わず、ここでは図５Ａ及び図５Ｂとの相異のみを説明する。同一の点については図５Ａ及び図５Ｂの説明を参照されたい。図５Ｃ及び図５Ｄから見て取れるように、条片状の離隔壁２０は底面壁５からカバー壁６まで延在しており、離隔壁２０の貫通部として、垂直に延びる一つ又は複数の間隙２３が形成されている。水平方向に規定されている間隙幅は５０μｍから１００μｍまでの範囲にある（図５Ｃを参照されたい）。１０ｍｍの高さとの比較において、二つの間隙２３間の離隔壁領域の寸法が大きいことによって、離隔壁２０を例えばＴ＝４５０℃の温度に加熱した際には、例えば数１００μｍの値にもなる比較的大きいストロークを達成することができる。特にその場合には、間隙２３の総開口部面積を、例えば初期値の最大で５０％まで減少させることができる。

図５Ｅ及び図５Ｆには、離隔壁２０の別のヴァリエーションが平面図で示されている。再説は行わず、ここでもまた図５Ａ及び図５Ｂとの相異のみを説明する。同一の点については図５Ａ及び図５Ｂの説明を参照されたい。図５Ｅ及び図５Ｆから見て取れるように、ここでは、間隙２３が一つだけ設けられる代わりに、複数の円孔２７が設けられており、各円孔２７は離隔壁２０の貫通部として形成されている。離隔壁２０の温度が例えばＴ＝１５０℃である状況（図５Ｅを参照されたい）から出発して、離隔壁２０が例えばＴ＝４５０℃の温度に加熱されることによって、円孔２７の開口部直径が低減される（図５Ｆを参照されたい）。特に、円孔２７の総開口部面積を、例えば初期値の最大で５０％まで減少させることができる。

１ 装置
２ 対象物
３ ケーシング
４ ケーシング壁
５ 底面壁
６ カバー壁
７ 側壁
８ ケーシング開口部
９ 閉鎖部
１０ 加熱装置
１１ 中空部
１２ 放射加熱器
１３，１３’ 冷却剤ポート
１４ 冷却装置
１５ 弁
１６ ガス流路
１７ ガスポート
１８ ポンプ装置
１９ ガス供給装置
２０ 離隔壁
２１ プロセス空間
２２ 中間空間
２３ 間隙
２４ スリット
２５ 開口部面積
２６ 内面
２７ 円孔
２８ コアゾーン
２９ 縁部ゾーン

Claims (15)

1. 中空部（１１）を画定する、特に気密に閉鎖可能なケーシング（３）を備えている、対象物（２）を、特にコーティングされた基板を熱処理する装置（１）において、
   前記中空部（１１）は離隔壁（２０）を有しており、該離隔壁（２０）によって前記中空部（１１）は、前記対象物（２）を収容するプロセス空間（２１）と、中間空間（２２）とに分けられており、
   前記離隔壁（２０）は一つ又は複数の開口部（２３，２４）を有しており、該開口部（２３，２４）は、前記離隔壁（２０）が、前記熱処理中には、前記対象物（２）の熱処理によって前記プロセス空間（２１）に生じるガス状物質の、前記プロセス空間（２１）から前記中間空間（２２）への拡散に対するバリアとして機能し、前記熱処理前及び後には、前記プロセス空間（２１）と前記中空空間（２２）との間のガス交換を可能にするように構成されており、
   前記ケーシング（３）は、該ケーシング（３）を能動的に冷却する冷却装置（１４）と結合されている少なくとも一つの第１のケーシングセクション（９）を有しており、
   前記離隔壁（２０）は、前記対象物（２）と、冷却可能な前記第１のケーシングセクション（９）との間に配置されていることを特徴とする、装置（１）。
2. 前記離隔壁（２０）は、前記熱処理中の前記ガス状物質の質量損失が５０％未満、２０％未満、又は、１０％未満であるように構成されており、
   前記一つ又は複数の開口部（２３，２４）の総開口部面積（２５）を、前記プロセス空間（２１）の内側の表面積（２６）で除算することにより得られる面積比は５×１０^−５から５×１０^−４までの範囲にある、請求項１に記載の装置（１）。
3. 前記離隔壁（２０）は、前記一つ又は複数の開口部（２３，２４）の総開口部面積（２５）を、前記熱処理中の前記離隔壁（２０）の加熱によって、前記熱処理前の総開口部面積（２５）の最大で５０％まで、最大で３０％まで、又は、最大で１０％まで減少させる熱膨張率を有する材料を含有している、請求項１又は２に記載の装置（１）。
4. 前記離隔壁（２０）は、５×１０^−６Ｋ^−１よりも高い熱膨張率を有する材料を含有している、請求項３に記載の装置（１）。
5. 前記ケーシング（３）は、５×１０^−６Ｋ^−１よりも低い熱膨張率を有する材料、例えば石英ガラスから形成されている、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の装置（１）。
6. 前記装置（１）は、前記対象物（２）を熱処理するために前記プロセス空間（２１）を加熱する加熱装置（１０）を有している、及び／又は、
   前記ケーシング（３）は、少なくとも一つの第２のケーシングセクション（５，６）を有しており、前記第２のケーシングセクション（５，６）は、該ケーシングセクションに入射する電磁熱放射によって前記対象物を熱処理できるように構成されている、及び／又は、
   前記ケーシング（３）は、加熱装置（１０）に結合されており、且つ、前記プロセス空間（２１）を加熱する、少なくとも一つの第２のケーシングセクション（５，６）を有している、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の装置（１）。
7. 前記離隔壁（２０）は、前記中空部（１１）の、比較的高温のゾーン（２８）と、少なくとも一つの比較的低温のゾーン（２９）との間に配置されている、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の装置（１）。
8. 冷却装置（１４）と結合されている前記第１のケーシングセクション（９）は、前記中間空間（２２）に開口しており、且つ、少なくとも一種類のガス状物質を排気／供給する、閉鎖可能なガス流路（１６）を有している、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の装置（１）。
9. 冷却装置（１４）と結合されている前記第１のケーシングセクション（９）は前記ケーシング（３）の側壁セクション（７）であり、該側壁セクション（７）は、特にケーシング開口部（８）を閉鎖する閉鎖部（９）を有している、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の装置（１）。
10. 前記離隔壁（２０）はケーシング壁（６）までは達しておらず、離隔壁（２０）とケーシング壁（６）との間には開口部、特に間隙（２３）が残存している、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の装置（１）。
11. 対象物（２）を熱処理する装置（１）における、特に気密に閉鎖可能なケーシング（３）における離隔壁（２０）の使用において、
    前記ケーシング（３）は中空部（１１）を画定し、該中空部（１１）は前記離隔壁（２０）によって、前記対象物（２）を収容するプロセス空間（２１）と、中間空間（２２）とに分けられており、
    前記ケーシング（３）は、該ケーシング（３）を能動的に冷却する冷却装置（１４）と結合されている少なくとも一つの第１のケーシングセクション（９）を有しており、
    前記離隔壁（２０）は、前記対象物（２）と、冷却可能な前記第１のケーシングセクション（９）との間に配置されており、
    前記離隔壁（２０）は一つ又は複数の開口部（２３，２４）を有しており、該開口部（２３，２４）は、前記離隔壁（２０）が、前記熱処理中には、前記対象物（２）の熱処理によって前記プロセス空間（２１）に生じるガス状物質の、前記プロセス空間（２１）から前記中間空間（２２）への拡散に対するバリアとして機能し前記熱処理前及び前記熱処理後には、前記プロセス空間（２１）と前記中空空間（２２）との間のガス交換を可能にするように構成されていることを特徴とする、離隔壁（２０）の使用。
12. 前記離隔壁（２０）は、前記熱処理中の前記ガス状物質の質量損失が５０％未満、２０％未満、又は、１０％未満であるように構成されており、
    更に前記離隔壁（２０）は、前記一つ又は複数の開口部（２３，２４）の総開口部面積（２５）を、前記プロセス空間（２１）の内側の表面積（２６）で除算することにより得られる面積比が５×１０^−５から５×１０^−４までの範囲にあるように構成されている、請求項１１に記載の使用。
13. 前記離隔壁（２０）は、前記一つ又は複数の開口部（２３，２４）の総開口部面積（２５）を、前記対象物（２）の前記熱処理中の前記離隔壁（２０）の加熱によって、前記熱処理前の総開口部面積の最大で５０％まで、最大で３０％まで、又は、最大で１０％まで減少させる熱膨張率を有し、
    前記離隔壁（２０）は特に５×１０^−６Ｋ^−１よりも高い熱膨張率を有する材料を含有している、請求項１１又は１２に記載の使用。
14. 対象物（２）を、特にコーティングされた基板を熱処理する方法において、
    特に気密に閉鎖可能なケーシング（３）の中空部（１１）に対象物を搬入するステップ、但し、前記中空部は一つ又は複数の開口部（２３，２４）を有している離隔壁（２０）によって、前記対象物を収容するプロセス空間（２１）と、中間空間（２２）とに分けられているステップと、
    前記対象物の前記熱処理前及び後に、前記離隔壁（２０）を介して、前記プロセス空間（２１）と前記中空空間（２２）との間のガス交換をするステップと、
    前記対象物（２）を熱処理するステップ、但し、前記離隔壁（２０）は、前記プロセス空間（２１）における前記対象物（２）の熱処理によって生じるガス状物質の、前記プロセス空間（２１）から前記中間空間（２２）への拡散に対するバリアとして機能するステップと、
    前記対象物の前記熱処理中に、前記中間空間（２２）を画定する少なくとも一つの第１のケーシングセクション（９）を冷却するステップと、
    を備えていることを特徴とする、方法。
15. 少なくとも一種類のガス状物質を前記中間空間（２２）から排気することによって前記プロセス空間（２１）をポンピングする、及び／又は、少なくとも一種類のガス状物質を前記中間空間（２２）に導入することによって前記プロセス空間（２１）に供給する、請求項１４に記載の方法。

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