CN104909824A - 坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置，所述方法包括如下步骤：提供喷涂装置，以供下述喷涂步骤使用；加热坩埚并测量其温度，以得到喷涂前温度；采用喷涂单元依照预设喷涂手段将浆料喷涂在坩埚内壁面，以在坩埚内壁面成形隔绝层；测量隔绝层以得到喷涂后温度；取得坩埚在喷涂前后温度的实际差值，并判断实际差值是否落入预设差值范围，其中，预设差值范围为6℃至12℃，当实际差值未落入预设差值范围，则变更预设喷涂手段；当实际差值落入预设差值范围，则对该坩埚重复上述的喷涂步骤。
Description
技术领域
本发明是有关一种隔绝层的制造方法，且特别是有关于一种坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置。
背景技术
现今半导体或太阳能产业所需的硅晶锭，其制造所需的必要组件包含有坩埚。而目前所使用的坩埚，大多为石英材质，一般言，石英会与熔融状的硅产生反应，进而造成坩埚的损害。因此，必需通过硬化后的氮化硅涂布层在坩埚内壁形成一隔绝层，除能延长坩埚的使用时间外，亦能确保熔融硅能在坩埚中长晶成质量良好的晶锭。但是，在坩埚隔绝层的制造过程中，并无法确保隔绝层的厚度值与均匀度。进一步地说，传统隔绝层的制造方法，无法在坩埚的内壁面上形成所需的厚度值与均匀度的隔绝层，此造成硬化后的隔绝层容易产生裂缝，进而使硅晶锭的质量良率始终无法提高。
再者，在太阳能多晶长晶制程中，隔绝层为高纯度材料，隔绝层是用以阻绝硅融汤与坩埚直接接触，并同步作为脱模剂使用。当隔绝层涂布不够均匀，或是涂布后中发生龟裂，其都可能会让硅融汤直接与坩埚接触，进而造成黏埚。更详细地说，多晶坩埚材质(SiO2)与硅(Si)的热膨胀特性不同，黏埚对于硅晶碇会增加晶碇残留应力，会在冷却或后续加工过程中产生良率损失。再者，因硅融汤直接接触坩埚，将使坩埚的不纯物有机会透过扩散作用进入硅融汤中，进而使硅晶碇品质下降。
因此，如何设计出一种创新的隔绝层制造方法，以确保坩埚的质量及使用寿命，且确保熔融硅能在坩埚中长晶成质量良好的晶锭，大幅提高硅晶锭的生产良率，以有效解决前述诸多问题，进而降低业者的生产成本，即成为众多业者亟欲达成的一重要目标。再者，台湾公开号第201033771号发明专利揭露一种隔绝层的制造方法，其必须透过繁复的坩埚内壁面测量以及精准度要求极高的喷涂来达成。然而，每个坩埚的内壁面都为相异的非平整表面，换言之，以上述发明专利所揭露的技术内容来实施时，必须对坩埚内壁面逐个侦测，此显然费时费力。再者，现今的喷涂作业要达到准确控制精准度，尚有其难度存在。由此可知，上述发明专利所揭露的技术内容还具有许多能改进与提升的空间存在。
于是，本发明人有感上述缺失的可改善，乃特潜心研究并配合学理的运用，终于提出一种设计合理且有效改善上述缺失的本发明。
发明内容
本发明实施例在于提供一种通过坩埚喷涂前后的温度控制来达到实时回馈修正效果的坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置。
本发明实施例提供一种坩埚隔绝层的制造方法，包括如下步骤：一准备步骤：提供一喷涂装置，以供喷涂步骤使用；其中，所述喷涂装置包含一处理单元、一电连接于所述处理单元的测温单元、及一电连接于所述处理单元的喷涂单元；以及多个喷涂步骤，所述喷涂步骤包括：A）将一坩埚设置在一预设位置上；B）加热所述坩埚，并采用所述测温单元测量所述坩埚内壁面的温度，以得到一喷涂前温度；C) 采用所述喷涂单元依照一预设喷涂手段将一浆料朝向所述坩埚内壁面进行喷涂，以成形一隔绝层；D) 采用所述测温单元测量所述坩埚内壁面上的所述隔绝层，以得到一喷涂后温度；及E）采用所述处理单元计算所述喷涂前温度以及所述喷涂后温度，以取得所述坩埚在喷涂前后温度的一实际差值，并判断所述实际差值是否落入一预设差值范围；其中，所述预设差值范围为6℃至12℃，当所述实际差值未落入所述预设差值范围，则所述处理单元传输一调整信号至所述喷涂单元，以变更所述预设喷涂手段；当所述实际差值落入所述预设差值范围，则对所述坩埚重复上述喷涂步骤C）~E），直到所述坩埚内壁面上堆栈形成的所述隔绝层达到一预定厚度。。
较佳地，所述坩埚内壁面包含有一环侧面与一相连于所述环侧面一端的底面，所述环侧面另一端定义有一开口，所述环侧面定义有至少一测温位置，以供所述测温单元对应于所述测温位置而能测得所述喷涂前温度与所述喷涂后温度。
本发明实施例另提供一种应用于如上所述的坩埚隔绝层的制造方法的喷涂装置，其包括：所述处理单元，包含一计算机，用以对所述坩埚的内壁面设定所述测温位置；所述测温单元，具有一第一机械手臂及安装于所述第一机械手臂的一温度传感器，所述第一机械手臂与所述温度传感器皆电连接于所述计算机，以接收所述计算机传来的信号而能受所述计算机驱动；其中，所述第一机械手臂能被所述计算机驱动以使所述温度传感器被移动至对应所述坩埚的测温位置，而所述温度传感器能用以侦测所述坩埚的温度并回传其所测得的温度至所述计算机；以及所述喷涂单元，具有一第二机械手臂及安装于所述第二机械手臂的一喷枪，所述第二机械手臂与所述喷枪皆电连接于所述计算机，以接收所述计算机传来的信号而能受所述计算机驱动；其中，所述第二机械手臂能被所述计算机驱动以使其上的所述喷枪依照所述预设喷涂手段移动，并且所述喷枪能用以依照所述预设喷涂手段将所述浆料喷涂在所述坩埚内壁面。
本发明实施例所提供的坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置，透过侦测坩埚喷涂前后的温度所计算而得的实际差值，并判断实际差值是否落入预设差值范围，而能实时得知喷涂作业是否产生问题，因此经由变更预设喷涂手段，来达到回馈修正的效果。
为使能更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，但是此等说明与所附图式仅用来说明本发明，而非对本发明的权利范围作任何的限制。
附图说明
图1为本发明坩埚隔绝层的制造方法的步骤流程图。
图2为本发明坩埚隔绝层的制造方法的示意图。
图3为本发明坩埚隔绝层的制造方法中，坩埚在喷涂浆料前的剖视示意图。
图4为本发明坩埚隔绝层的制造方法中，坩埚在喷涂浆料后的剖视示意图。
图5为浆料喷涂于坩埚前后的温度实际差值处于各个数值下时，所述坩埚及其上的隔绝层用于生产硅晶锭所产生崩裂的机率的示意图。
图6为图5的统整示意图。
附图标记说明：
1喷涂装置
11处理单元
111计算机
12测温单元
121第一机械手臂
122温度传感器
13喷涂单元
131第二机械手臂
132喷枪
2坩埚
21内壁面
211环侧面
2111测温位置
212底面
22开口
3平台
31定位机构
4隔绝层
H1环侧面开口端离底面的距离
H2测温位置离底面的距离
S101~S107：步骤标号。
具体实施方式
请参阅图1至图4，其为本发明的一实施例，需先说明的是，本实施例对应图式所提及的相关数量与形状，仅用以具体地说明本发明的实施方式，以便于了解其内容，而非用以局限本发明的权利范围。具体来说，本实施例提供一种坩埚隔绝层的制造方法，其包括一准备步骤(S101)、多个喷涂步骤A~E(S102~S106)、及一校正步骤(S107)，上述各步骤的具体实施内容大致说明如下：
步骤S101：提供一喷涂装置1，以供下述喷涂步骤(S102~S106)使用。其中，上述喷涂装置1包含有一处理单元11、一电连接于处理单元11的测温单元12、及一电连接于处理单元11的喷涂单元13。
更详细地说，所述处理单元11例如包含有一计算机111，用以对坩埚2的内壁面21设定测温位置2111(在步骤S103作进一步说明)，并且计算机111能设定喷涂单元13所需依照的一预设喷涂手段。其中，所述预设喷涂手段包含有多个可调整的参数，例如：喷枪132的预定路径、喷枪132的预定速度、喷枪132的单位时间的浆料喷涂量、喷枪132的浆料喷涂压力、及喷枪132的浆料喷涂距离。
其中，所述可调整的参数优选的原设定范围如下：所述喷枪132的单位时间的浆料喷涂量的范围大致为25至60毫升/秒(ml/s)、所述喷枪132的浆料喷涂压力的范围大致为50至90磅/英寸2(lb/in2，psi)、所述喷枪132的浆料喷涂距离的范围大致为15至45厘米(cm)，但不受限于此。
所述测温单元12例如是包含有一第一机械手臂121及安装于第一机械手臂121的一温度传感器122，所述第一机械手臂121与温度传感器122皆电连接于计算机111，以接收计算机111传来的信号而能受计算机111的驱动。因此，所述第一机械手臂121能被计算机111驱动以使所述温度传感器122被移动至对应坩埚2的测温位置2111，而所述温度传感器122则能用以侦测坩埚2的温度并回传其所测得的温度至计算机111。
所述喷涂单元13例如是包含有一第二机械手臂131及安装于第二机械手臂131的一喷枪132，所述第二机械手臂131与喷枪132皆电连接于计算机111，以接收计算机111传来的信号而能受计算机111的驱动。因此，所述第二机械手臂131能被计算机111驱动以使所述喷枪132沿计算机111所设定的预定路径与速度移动，并且所述喷枪132能用以依照计算机111所设定的单位时间的浆料喷涂量将一浆料喷涂在坩埚2内壁面21。其中，上述浆料例如是氮化硅混合液(即氮化硅加上纯水)。
此外，本实施例的测温单元12与喷涂单元13虽分别以第一机械手臂121与第二机械手臂131作为实施其功能的手段，但在实际应用时，并不受限于此。举例来说，第一机械手臂121与第二机械手臂131不排除整合为单个机械手臂，并且将温度传感器122与喷枪132一同装设于其上。
步骤S102：将一坩埚2设置在一预设位置上。需先说明的是，所述坩埚2的内壁面21包含有一环侧面211与一相连于环侧面211一端(如图3中的环侧面211底端)的底面212，环侧面211另一端(如图3中的环侧面211顶端)定义有一开口22。其中，所述环侧面211被计算机111定义有至少一测温位置2111，以供测温单元12对应于测温位置2111而能测得坩埚2喷涂前与喷涂后的温度。
再者，所述坩埚2的测温位置2111位于坩埚2用以容纳一硅熔汤(图略)的最高液面所对应到的环侧面211位置。也就是说，坩埚2被定义来容纳的最大硅熔汤容积，而当所述最大硅熔汤容积容置于坩埚2时所形成的最高液面，其所对应到的环侧面211位置即为测温位置2111。换个角度来看，坩埚2的测温位置2111离底面212的距离H2大于环侧面211另一端(如图3中的环侧面211顶端)离底面212的距离H1的80%。
此外，所述坩埚2的具体形状在本实施例中是以方埚为例，而较常使用的尺寸为：坩埚2的长宽高分别为878毫米(mm)、878毫米(mm)、540毫米(mm)；或者是坩埚2的长宽高分别为1040毫米(mm)、1040毫米(mm)、540毫米(mm)，但不受限于此，而坩埚2所适于成形的晶碇种类(如：单晶硅晶锭或多晶硅晶锭)在此同样不加以限定。再者，所述坩埚2的测温位置2111在本实施例中是以多个测温点为例，但不排除其它的设定方式，例如是环状的单条测温线。
接着，进一步说明本步骤的实施过程：将坩埚2横躺地放置在一平台3上时，并能通过平台3上的一定位机构31，而确实地将坩埚2定位于预设位置上。因此，通过改变定位机构31的位置，而使平台3能适用于不同大小或形状的坩埚2，进而使得坩埚2能确实定位在平台3上的预设位置。由于将坩埚2定位的方式繁多，在此仅以上述作为举例说明之用。
步骤S103：加热所述坩埚2并以测温单元12测量坩埚2内壁面21的温度，以得到一喷涂前温度。更详细地说，在将坩埚2加热至一预定温度之后，测温单元12的第一机械手臂121被计算机111驱动而使温度传感器122被移动至对应坩埚2测温位置2111，并且所述温度传感器122侦测坩埚2的温度，以取得所述喷涂前温度，并将所述喷涂前温度回传至计算机111。而后，将第一机械手臂121移动离开坩埚2，以利于后续步骤实施。
步骤S104：以喷涂单元13依照预设喷涂手段将浆料喷涂在坩埚2内壁面21，以在坩埚2内壁面21成形一隔绝层4。更详细地说，喷涂单元13的第二机械手臂131被计算机111驱动以使所述喷枪132沿计算机111所设定的预定路径与速度移动，并且所述喷枪132依照计算机111所设定的单位时间的浆料喷涂量，将浆料喷涂在坩埚2内壁面21。而后，将第二机械手臂131移动离开坩埚2，以利于后续步骤实施。
此外，本实施例是通过第二机械手臂131的运作来移动喷枪132，但不排除以其它方式替代。举例来说，也可通过平台3的转动或移动，以使坩埚2与喷枪132的相对位置产生变动，进而令喷枪132能将浆料喷涂在所欲喷涂的坩埚2内壁面21上。
步骤S105：以测温单元12测量坩埚2内壁面21上的隔绝层4，以得到一喷涂后温度。更详细地说，测温单元12的第一机械手臂121被计算机111驱动而使温度传感器122被移动至对应坩埚2测温位置2111，并且所述温度传感器122侦测坩埚2的温度(即为对应于测温位置2111的隔绝层4部位温度)，以取得所述喷涂后温度，并将所述喷涂后温度回传至计算机111。而后，将第一机械手臂121移动离开坩埚2。
步骤S106：以处理单元11计算上述喷涂前温度以及喷涂后温度，以取得坩埚2在喷涂前后温度的一实际差值，并判断实际差值是否落入一预设差值范围。须说明的是，由于浆料的温度低于坩埚2的喷涂前温度，所以上述坩埚2的喷涂后温度低于喷涂前温度。当喷涂的其它参数被固定之后，通过坩埚2在喷涂前后温度的实际差值，即能大致推知上述步骤所成形的隔绝层4是否为适当。
具体而言，当上述的各个参数(如：平台3上的预设位置、喷枪132的移动路径、速度、或单位时间的浆料喷涂量等)为默认值时，各个测温位置2111所测得的实际差值大小，能一定程度上代表各个测温位置2111上所附着的隔绝层4厚度，当隔绝层4厚度越大则实际差值越大。因此，当各个测温位置2111所测得的实际差值差异不大时，则可推测各个测温位置2111上的隔绝层4厚度为大致相同(即隔绝层4为均厚)。
再者，经由反复的实际测试，得到结果如图5，图5显示浆料喷涂于坩埚2前后的温度实际差值处于各个数值下时，所述坩埚2及其上的隔绝层4用于生产硅晶锭所产生崩裂的机率。由图5即可清楚得知：实际差值落在6℃至12℃时，形成在坩埚2内壁面21上的隔绝层4具有较佳的均匀度与适当的厚度值，也就是说，应用于生产硅晶锭时，较不容易产生崩裂的情形。
再者，进一步将图5的资料统整成图6，由图6所示可推估出：当实际差值落在6℃以下，坩埚2及其上的隔绝层4用于生产硅晶锭时，硅晶碇的崩裂率平均为0.8%；当实际差值落在6℃至12℃，坩埚2及其上的隔绝层4用于生产硅晶锭时，硅晶碇的崩裂率平均为0.01%；当实际差值落在12℃以上，坩埚2及其上的隔绝层4用于生产硅晶锭时，硅晶碇的崩裂率平均为0.08%。因此，再次验证当实际差值落在6℃至12℃，坩埚2及其上的隔绝层4用于生产硅晶锭时，硅晶锭具有最低的崩裂率。换言之，当所述实际差值所计算出的温度差落入为6℃至12℃时，成形有隔绝层4的坩埚2应用在生产硅晶锭所产生崩裂的机率，低于未落入6℃至12℃时情形。
因此，先在计算机111中设定预设差值范围为6℃至12℃，当实际差值落入预设差值范围时，则表示隔绝层4的厚度值与均匀度应为可接受的范围，继而对所述坩埚2重复上述的喷涂步骤(S104~S106)，直到所述坩埚2内壁面上堆栈形成隔绝层4达到一预定厚度(在本实施例中，在坩埚2内壁面上堆栈形成10至14层的隔绝层4即可达到上述预定厚度)；或者，对另一坩埚(图略)实施上述喷涂步骤(S102~S106)。
反之，当实际差值未落入预设差值范围时，即表示隔绝层4的厚度值与均匀度产生问题的机率颇高，故处理单元11将传输一调整信号至喷涂单元13，以变更预设喷涂手段(如：单位时间的浆料喷涂量、浆料喷涂压力、及浆料喷涂距离)，以实时反馈修正喷涂单元13。举例来说，确认预设喷涂手段的单位时间的浆料喷涂量、浆料喷涂压力、及浆料喷涂距离是否超出原设定范围，若确认是超出原设定范围，则将单位时间的浆料喷涂量、浆料喷涂压力、及浆料喷涂距离调整回原设定值。或者是说，当实际差值低于预设差值范围时，表示浆料附着于坩埚2内壁面21的量可能过少，因而通过调整信号提高喷枪132的单位时间的浆料喷涂量；当实际差值高于预设差值范围时，表示浆料附着于坩埚2内壁面21的量可能过多，因而通过调整信号降低喷枪132的单位时间的浆料喷涂量。
步骤S107：当多个坩埚2成形其隔绝层4之后，以处理单元11将落入预设差值范围内的所述实际差值计算出一标准差，并判断所述标准差是否超出一预设标准差。须说明的是，当喷涂装置1运作一段时间后，除步骤S106的实时回馈修正外，也须定时监控喷涂装置1是否产生异常。
具体而言，纵使在多个坩埚2成形隔绝层4时，各个实际差值皆落入预设差值范围，但由于预设差值范围是属于一种区间范围，所以上述各个实际差值也可能会产生波动。再者，经由反复的实际测试，得知通过所述实际差值所计算出的标准差大于2℃时，所述成形有隔绝层4的坩埚2应用于生产硅晶锭所产生崩裂的机率，其相较于标准差小于或等于2℃的情形高出54%。因此，先在计算机111中设定预设标准差为2℃，当所述标准差大于预设标准差时，则代表喷涂装置1可能处于一异常状态，需要进行检测；当标准差小于或等于预设标准差时，则代表喷涂装置1处于一正常状态，可继续执行喷涂作业。
综上所述，本发明实施例所提供的坩埚隔绝层的制造方法及其所应用的喷涂装置，通过侦测坩埚喷涂前后的温度所计算而得的实际差值，并判断实际差值是否落入预设差值范围，而能实时得知喷涂作业是否产生问题，以经由变更预设喷涂手段，来达到回馈修正的效果。
再者，当本发明实施例所提供的喷涂装置运作一段时间后，通过将落入预设差值范围内的所述实际差值计算出标准差，并判断所述标准差是否超出预设标准差，以达到定时监控喷涂装置是否产生异常的效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，包括如下步骤： 一准备步骤：提供一喷涂装置，以供喷涂步骤使用；其中，所述喷涂装置包含一处理单元、一电连接于所述处理单元的测温单元、及一电连接于所述处理单元的喷涂单元；以及多个喷涂步骤，所述喷涂步骤包括： A）将一坩埚设置在一预设位置上； B）加热所述坩埚，并采用所述测温单元测量所述坩埚内壁面的温度，以得到一喷涂前温度； C) 采用所述喷涂单元依照一预设喷涂手段将一浆料朝向所述坩埚内壁面进行喷涂，以成形一隔绝层； D) 采用所述测温单元测量所述坩埚内壁面上的所述隔绝层，以得到一喷涂后温度；及 E）采用所述处理单元计算所述喷涂前温度以及所述喷涂后温度，以取得所述坩埚在喷涂前后温度的一实际差值，并判断所述实际差值是否落入一预设差值范围； 其中，所述预设差值范围为6℃至12℃，当所述实际差值未落入所述预设差值范围，则所述处理单元传输一调整信号至所述喷涂单元，以变更所述预设喷涂手段；当所述实际差值落入所述预设差值范围，则对所述坩埚重复上述喷涂步骤C）~E），直到所述坩埚内壁面上堆栈形成的所述隔绝层达到一预定厚度。
2.如权利要求1所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述坩埚内壁面包含有一环侧面与一相连于所述环侧面一端的底面，所述环侧面另一端定义有一开口，所述环侧面定义有至少一测温位置，以供所述测温单元对应于所述测温位置而能测得所述喷涂前温度与所述喷涂后温度。
3.如权利要求2所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述坩埚的测温位置位于所述坩埚用以容纳一硅熔汤的最高液面所对应的所述环侧面位置。
4.如权利要求2所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述坩埚的测温位置离所述底面的距离大于所述环侧面另一端离所述底面的距离的80%。
5.如权利要求1所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述预设喷涂手段包含有多个可调整的参数，所述参数包含一单位时间的浆料喷涂量、一浆料喷涂压力、及一浆料喷涂距离。
6.如权利要求5所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述喷涂后温度低于所述喷涂前温度；并且当所述实际差值低于所述预设差值范围时，提高所述单位时间的浆料喷涂量；当所述实际差值高于所述预设差值范围时，降低所述单位时间的浆料喷涂量。
7.如权利要求5所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述单位时间的浆料喷涂量为25至60毫升/秒、所述浆料喷涂压力为50至90磅/英寸2、所述浆料喷涂距离为15至45厘米。
8.如权利要求1至7任一项所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，当多个坩埚形成隔绝层之后，采用所述处理单元根据落入所述预设差值范围内的所述实际差值计算出一标准差，并判断所述标准差是否超出一预设标准差；当所述标准差大于所述预设标准差时，则代表所述喷涂装置处于一异常状态；当所述标准差小于或等于所述预设标准差时，则代表所述喷涂装置处于一正常状态。
9.如权利要求8所述的坩埚隔绝层的制造方法，其特征在于，所述预设标准差为2℃。
10.一种应用于如权利要求2所述的坩埚隔绝层的制造方法的喷涂装置，其特征在于，包括： 所述处理单元，包含一计算机，用以对所述坩埚的内壁面设定所述测温位置以及设定所述喷涂单元所需依照的所述预设喷涂手段； 所述测温单元，具有一第一机械手臂及安装于所述第一机械手臂的一温度传感器，所述第一机械手臂与所述温度传感器皆电连接于所述计算机，以接收所述计算机传来的信号而能受所述计算机驱动；其中，所述第一机械手臂能被所述计算机驱动以使所述温度传感器被移动至对应所述坩埚的测温位置，而所述温度传感器能用以侦测所述坩埚的温度并回传其所测得的温度至所述计算机；以及 所述喷涂单元，具有一第二机械手臂及安装于所述第二机械手臂的一喷枪，所述第二机械手臂与所述喷枪皆电连接于所述计算机，以接收所述计算机传来的信号而能受所述计算机驱动；其中，所述第二机械手臂能被所述计算机驱动以使所述喷枪依照所述预设喷涂手段移动，并且所述喷枪能用以依照所述预设喷涂手段将所述浆料喷涂在所述坩埚内壁面。
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