CN104907049B - 一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂。该吸附剂为一种分子筛‑聚醚砜复合材料，具体制备步骤包括制备微孔—介孔分子筛SBA‑15、与PES、NMP混合制备纺丝液、纤维纺制等步骤。本发明所提供分子筛‑聚醚砜复合纤维材料，表面疏松多孔，并含有大量微孔、介孔、大孔孔道结构，有利于提高其吸附活性位和对所吸附物质的传输效率；将其用于卷烟滤嘴中制备复合滤嘴后，按20mg/支添加量应用，对巴豆醛释放量降低率可达1/4~1/3左右，有效降低了卷烟主流烟气中巴豆醛释放量，具有较好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于卷烟生产技术领域，具体涉及一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂。
背景技术
烟草是我国的重要经济作物之一，在国民经济中占有重要的地位。但是随着人们对健康的日益重视，卷烟的吸食安全性已经成为近年来研究的热点，引起世界各国政府的高度关注。
巴豆醛是卷烟主流烟气中的一种重要有害物质，被列入加拿大政府 46 种有害成分名单和WHO“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，中国国家烟草专卖局也将巴豆醛作为评价卷烟安全性的 7 种有害成分之一。巴豆醛属于一种剧毒物，对眼结膜及上呼吸道粘膜有强烈刺激作用，长期接触易引起慢性鼻炎、神经系统机能障碍。卷烟烟气中的巴豆醛在吸入人体后，会抑制肺排泄物的清除，进而导致肺部疾病，严重危害人体健康。因此，降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量，对于提高烟草的吸食品质和安全具有重要的意义。
现有技术中，为降低卷烟主流烟气中有害成分释放量，通常从滤嘴加工、烟草前处理等多个方面进行，其中开发具有吸附、分解功能的新型材料也是常用的减害措施之一，但是由于新型减害降焦材料开发周期长，且存在一定的可变性，因而难度较大，尤其是对于降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的减害吸附材料尚处于摸索研究阶段，需要进一步的深入探索研究。
发明内容
本发明主要目的在于提供一种能够降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，该吸附剂属于一种分子筛-聚醚砜复合材料，用于制备卷烟复合滤嘴从而降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量；该吸附剂采用干—湿纺丝法制备而成。
本发明所采取的技术方案如下。
一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，该吸附剂属于一种分子筛-聚醚砜复合材料，具体采用以下步骤制备获得：
（1）制备微孔—介孔分子筛SBA-15，将EO20PO70EO20模板剂（聚环氧乙烷—聚环氧丙烷—聚环氧乙烷三嵌段共聚物，P123表面活性剂）溶于水和盐酸的混合液中，然后缓慢加入TEOS（正硅酸四乙酯），晶化，洗涤，焙烧；
所述盐酸浓度以2 M计，各物料配比为：EO20PO70EO20︰HCI︰TEOS︰H2O=1 g︰20 mL︰2.2 mL︰7.5mL；
需要注意的是，加入TEOS后室温陈化24h后再进行晶化，晶化温度为80~100℃，晶化时间为12~24h；例如80℃晶化24h、85℃晶化16h、90℃晶化14h、100℃晶化12h；
（2）制备纺丝液，将PES（聚醚砜）加入NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮)中，搅拌3h充分溶解，然后在持续搅拌下将步骤（1）中制备的微孔—介孔分子筛SBA-15粉末缓慢加入其中，并持续搅拌24~48 h直至混合均匀且形成悬浮液；
各物料以质量体积配比g：g：mL计，具体比例为：SBA-15︰PES︰NMP=70~90︰10~30︰75~95；
（3）纤维纺制，将步骤（2）中所制备的纺丝液移入连有纺丝头的料液罐中进行纺丝获得复合纤维材料；
所述纺丝条件为：纺丝氛围，氮气；纺丝压力为0.05 ~ 0.15 MPa，例如0.10Mpa；室温（18~25℃左右）下防制；纺丝后80~100℃干燥4~6h脱水定型，如80℃干燥6h、85℃干燥5h、90℃干燥5h、100℃干燥4h。
最佳吸附剂制备条件为，以质量体积比g：g：mL计，分子筛SBA-15︰PES︰NMP=90︰10︰75，在0.05MPa条件下纺丝所制备的复合纤维材料降低巴豆醛释放量效果较好。
所述降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，粉碎，过40~60目筛后，在烟支滤嘴中按20mg/支添加量，具有较好的降低巴豆醛释放量的效果。
本发明提供了一种分子筛-聚醚砜复合纤维材料，该材料的制备方法属于一种干—湿纺丝法，该方法简便易行、成本低廉、易于产业化生产，克服了传统分子筛在复合滤棒制备过程中扬尘过大，不利于添加的弊端；所制备的复合纤维材料，表面疏松多孔，并含有大量微孔、介孔、大孔孔道结构，这一结构有利于提高其吸附活性位和对所吸附物质的传输效率；将其用于卷烟滤嘴中制备复合滤嘴后，按20mg/支添加量应用，对巴豆醛释放量降低率可达1/4~1/3左右，有效降低了卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量，因而具有较好的推广应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请做进一步的解释说明。
实施例1~9
本发明所提供的降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，该吸附剂属于一种分子筛-聚醚砜复合材料，具体采用以下步骤制备获得：
（1）制备微孔—介孔分子筛SBA-15，将EO20PO70EO20模板剂（聚环氧乙烷—聚环氧丙烷—聚环氧乙烷三嵌段共聚物，P123表面活性剂）溶于水和盐酸的混合液中，然后缓慢加入TEOS（正硅酸四乙酯），室温陈化24 h；100℃晶化24 h；取出晶化后的样品抽滤，经蒸馏水反复洗涤后，真空干燥；最后在管式炉中于550℃焙烧8 h除去模板剂即可得到微孔—介孔分子筛SBA-15；
所述盐酸浓度以2 M计，各物料配比为：EO20PO70EO20︰HCI︰TEOS︰H2O=1 g︰20 mL︰2.2 mL︰7.5mL。
（2）制备纺丝液，将PES（聚醚砜）加入NMP（1-甲基-2-吡咯烷酮)中，搅拌3h充分溶解，然后在持续搅拌下将步骤（1）中制备的微孔—介孔分子筛SBA-15粉末缓慢加入其中，并持续搅拌24~48 h（搅拌时间因物料配比不同而略有差异，但一般不小于24h，搅拌目的仅是为了形成混合均匀的悬浮液，便于后续的纤维纺丝）直至混合均匀且形成悬浮液；
各物料以质量体积配比计，具体比例为：SBA-15︰PES︰NMP=70~90︰10~30︰75~95（各实施例具体配比情况参见后文表格）。
（3）纤维纺制，将步骤（2）中所制备的纺丝液移入连有纺丝头的料液罐中进行纺丝获得复合纤维材料。
所述纺丝条件为：氮气，压力为0.05 ~ 0.15 MPa（各实施例具体压力设置情况参见后文表格）。
（4）纤维脱水与定型，将步骤（3）所制备的复合纤维材料脱水定型即可，所述脱水条件为100℃干燥4h。
各实施例中具体物料配比及纺丝条件设置情况如下表所示。
检验例
将实施例1~9中所制备的吸附剂，即分子筛-聚醚砜复合纤维材料粉碎、过筛，选取40-60目颗粒分散于醋纤丝束中，制成卷烟二元复合滤棒，每支卷烟滤棒中含吸附剂20mg，将复合滤棒卷接成卷烟。在SM450直线吸烟机（英国斯茹林公司）按照标准抽吸条件进行卷烟抽吸试验，并按照标准YCT 254－2008卷烟 《主流烟气中主要羰基化合物的测定 高效液相色谱法》进行巴豆醛释放量的检测，具体检测结果如下表所示。
从上述检测结果可以看出，在添加本发明所制备的分子筛-聚醚砜复合材料后，在添加量固定为20mg时，巴豆醛释放量出现了不同程度的降低，降低率约在1/4~1/3之间，表现出较好的降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的效果。其中实施例7，即分子筛SBA-15与PES、NMP以质量体积比g：g：mL计，分子筛SBA-15︰PES︰NMP=90︰10︰75，在0.05MPa条件下纺丝，将此分子筛-聚醚砜复合纤维材料粉碎、过40~60目筛后，按20mg/支添加量计，可降低卷烟烟气中巴豆醛释放量1/3左右，具有较好的应用价值。
Claims (6)
1.一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，其特征在于，该吸附剂为一种分子筛-聚醚砜复合材料，具体采用以下步骤制备获得：
（1）制备微孔—介孔分子筛SBA-15，将模板剂溶于水和盐酸的混合液中，然后加入TEOS，晶化，洗涤，焙烧；
（2）制备纺丝液，将PES加入NMP中，搅拌充分溶解，然后在持续搅拌下将步骤（1）中制备的微孔—介孔分子筛SBA-15粉末加入其中，并持续搅拌直至混合均匀且形成悬浮液；
各物料以质量体积配比以g：g：mL计，具体比例为：SBA-15︰PES︰NMP=70~90︰10~30︰75~95；
（3）纤维纺制，将步骤（2）中所制备的纺丝液进行纺丝获得复合纤维材料；
所述纺丝条件为：纺丝氛围，氮气；纺丝压力为0.05 ~ 0.15 MPa；纺丝后80~100℃干燥4~6h脱水定型。
2.如权利要求1所述降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，其特征在于，步骤（1）中所述模板剂为EO220 PO70 EO20 ；所述盐酸浓度以2 M计；
各物料配比为：EO20PO70EO20︰HCl ︰TEOS︰H2 O=1 g︰20 mL︰2.2 mL︰7.5mL；
加入TEOS后室温陈化24h后再进行晶化，晶化温度为80~100℃，晶化时间为12~24h。
3.如权利要求1所述降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂，其特征在于，以质量体积比g：g：mL计，分子筛SBA-15︰PES︰NMP=90︰10︰75，在0.05MPa条件下纺丝所制备的复合材料。
4.权利要求1所述降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的吸附剂在卷烟中的应用，其特征在于，将吸附剂粉碎，过40~60目筛后，添加于卷烟滤嘴中应用。
5.如权利要求4所述吸附剂在卷烟中的应用，其特征在于，吸附剂添加量为20mg/支。
6.一种降低卷烟主流烟气中巴豆醛释放量的方法，其特征在于，在卷烟滤嘴中添加有分子筛-聚醚砜复合材料，所述分子筛-聚醚砜复合材料，采用以下步骤制备获得：
（1）制备微孔—介孔分子筛SBA-15，将模板剂溶于水和盐酸的混合液中，然后加入TEOS，晶化，洗涤，焙烧；
（2）制备纺丝液，将PES加入NMP中，搅拌充分溶解，然后在持续搅拌下将步骤（1）中制备的微孔—介孔分子筛SBA-15粉末加入其中，并持续搅拌直至混合均匀且形成悬浮液；
各物料以质量体积配比以g：g：mL计，具体比例为：SBA-15︰PES︰NMP=70~90︰10~30︰75~95；
（3）纤维纺制，将步骤（2）中所制备的纺丝液进行纺丝获得复合纤维材料；
所述纺丝条件为：纺丝氛围，氮气；纺丝压力为0.05 ~ 0.15 MPa；纺丝后80~100℃干燥4~6h脱水定型。
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