CN104907041A - 一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法，是以廉价的凹凸棒土为原料，先以一定浓度和固液比的盐酸处理凹凸棒土，再经过高温处理制备出具有良好吸附可溶性硅的改性凹凸棒土。本发明所制备的改性凹凸棒土对造纸废水绿液中的可溶性硅具有良好的吸附去除能力，价格低廉，可以很好的减轻和缓解造纸工业碱回收困难的压力，具有很好的经济效果。
Description
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，尤其涉及一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法。
背景技术
非木材纤维造纸原料是一种重要的可再生纤维原料，我国现阶段由于资源的限制，造纸行业主要采用的也是非木材原料，例如竹子、麦草等。但是，由于非木材纤维原料自身的特殊原因，其纤维素含量比木材低，半纤维素含量比木材高，杂细胞较多，灰分含量较高，而二氧化硅又约占灰分的60％以上，所以就造成造纸工业碱回收过程中“硅干扰”问题严重。目前对于减轻“硅干扰”问题的方法很多，如二氧化碳法、铝酸盐法以及碱石灰法等，这些方法对解决“硅干扰”问题也不乏有较好的效果，但是都存在一些局限性，它们在减轻“硅干扰”的同时，又会面临其他问题。例如，当黑液中通入CO2时，产生的硅胶粒子非常小，悬浮于溶液中，难以沉淀；当CO2法绿液除硅率为85％时，产生的白泥煅烧后不能回收，且使得绿液pH值降低，需补充NaOH来调节pH，增加了成本；铝酸盐法除硅率虽然较高，但不断引入的铝离子也会使绿液pH降低，同时铝离子形成的胶体很难从体系中出去。
凹凸棒土简称凹土，又名坡缕石，其理论结构式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4HO，是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的黏土矿，具有滑感、质轻、吸水性强、遇水不膨胀、湿时具有黏性和可塑性等特点。正是由于凹凸棒土具有这么多的特性，所以它在很多领域都有广泛的应用，素有“千面用土”之称。然而天然的凹凸棒土品位低，含杂质较多，且通道小、吸附性能较差，这些弱点就限制了凹凸棒土的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法，以提高凹凸棒土对绿液中硅的吸附去除性能，同时为造纸工业减轻“硅干扰”问题提供一种新的思路和吸附剂。
本发明通过下述技术方案实现：
一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法，以凹凸棒土为原料，经过超声纯化后在经过酸化处理，最后经过高温煅烧后得到改性凹凸棒土除硅吸附剂。
所述凹凸棒土的纯化、酸化处理和高温煅烧具体步骤如下：
纯化步骤：是将凹凸棒土与六偏磷酸钠在水中超声分散30min–90min，静置沉降，取上悬浮液离心烘干后再研磨至100目；
酸化处理步骤：是将纯化后的凹凸棒土浸入体积分数3％–30％、固液比1:5–20的盐酸溶液中，在恒温水浴振荡器中，搅拌24h–48h，离心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土；
高温煅烧步骤：是将经过酸改性的凹凸棒土在马弗炉中以200℃–350℃的温度下恒温煅烧2h，冷却后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附剂。
所述纯化步骤中的六偏磷酸钠与凹凸棒土的质量比为1:20，超声分散60min。
所述酸化处理步骤中的盐酸溶液的浓度为8％–12％，固液比为1:5。
所述高温煅烧步骤中的马弗炉内的温度为250℃。
本发明以凹凸棒土为原料，经过超声分散对凹凸棒土进行纯化，以不同浓度和固液比的盐酸先对纯化后的凹凸棒土进行初步酸改性，然后再用高温煅烧对其进一步改性，以大大提高凹凸棒土对硅的吸附能力。
通过对凹凸棒土进行简单的改性处理就可以克服其弱点，大大的提高其性能，特别是在吸附除硅方面，不仅减轻了“硅干扰”问题对造纸碱回收的压力，而且又降低了成本，避免了其他除硅方法和吸附剂所存在的不良影响，这为企业增加了多方面的效益。
本发明改性凹凸棒土除硅吸附剂对绿液可溶性硅具有良好的吸附性能，改性后的凹凸棒土吸附剂的添加量为10g/L造纸绿液。其除硅去除率可达85％-94％。
如上所述，本发明所用的原料凹凸棒土价格低廉，容易获取，而且改性操作方法简单。经过超声分散、酸处理和高温煅烧三重处理后，凹凸棒土本身的杂质大大减少，避免了杂质的干扰，提高了除硅吸附性能。
本发明各个操作单元所选条件温和适宜，酸处理和除硅吸附过程温度均在20℃–25℃。与常规的热改性相比，本发明高温煅烧过程温度≤250℃，基本不会改变凹凸棒土的形貌和结构，而且无需气氛保护和其他特殊添加剂，是一种绿色环保的凹凸棒土改性方法。同时，改性中所涉及的原料和药品均易得、价格低廉，而实施条件也具有操作简单，能耗少等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
向100ml澄清后的绿液中加入经固液比为1:5、浓度为12％的盐酸处理，高温250℃煅烧后的凹凸棒土吸附剂，以150r/min的转速，25℃下振荡2h，离心取滤液10ml加入去离子水、0.15mol/L的H2SO4和75g/L的钼酸铵各5ml，摇匀，室温10min后加入100g/L的草酸和10g/L的SnCl2各5ml，然后45℃恒温水浴15min后测得硅吸附去除率为87％。
实施例2
向100ml澄清后的绿液中加入经固液比为1:5、浓度为8％的盐酸处理，高温250℃煅烧后的凹凸棒土吸附剂，以150r/min的转速，25℃下振荡2h，离心取滤液10ml加入去离子水、0.15mol/L的H2SO4和75g/L的钼酸铵各5ml，摇匀，室温10min后加入100g/L的草酸和10g/L的SnCl2各5ml，然后45℃恒温水浴15min后测得硅吸附去除率为94％。
实施例3
向100ml澄清后的绿液中加入经固液比为1:5、浓度为8％的盐酸处理，高温200℃煅烧后的凹凸棒土吸附剂，以150r/min的转速，25℃下振荡2h，离心取滤液10ml加入去离子水、0.15mol/L的H2SO4和75g/L的钼酸铵各5ml，摇匀，室温10min后加入100g/L的草酸和10g/L的SnCl2各5ml，然后45℃恒温水浴15min后测得硅吸附去除率为90％。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种改性凹凸棒土除硅吸附剂的制备方法，其特征在于：以凹凸棒土为原料，经过超声纯化后在经过酸化处理，最后经过高温煅烧后得到改性凹凸棒土除硅吸附剂。
2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于凹凸棒土的纯化、酸化处理和高温煅烧具体步骤如下：
纯化步骤：是将凹凸棒土与六偏磷酸钠在水中超声分散30min–90min，静置沉降，取上悬浮液离心烘干后再研磨至100目；
酸化处理步骤：是将纯化后的凹凸棒土浸入体积分数3％–30％、固液比1:5–20的盐酸溶液中，在恒温水浴振荡器中，搅拌24h–48h，离心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土；
高温煅烧步骤：是将经过酸改性的凹凸棒土在马弗炉中以200℃–350℃的温度下恒温煅烧2h，冷却后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纯化步骤中的六偏磷酸钠与凹凸棒土的质量比为1:20，超声分散60min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述酸化处理步骤中的盐酸溶液的浓度为8％–12％，固液比为1:5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧步骤中的马弗炉内的温度为250℃。
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